CN110317611A - 一种金属氧化物/生物炭复合材料、其制备方法及其应用 - Google Patents

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陈光才
李晓刚
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Abstract

本发明公开了一种金属氧化物/生物炭复合材料及其制备方法，该金属氧化物/生物炭复合材料包括骨炭和负载于骨炭上的金属氧化物，金属氧化物中的金属元素为土壤营养元素。本发明提供的金属氧化物/生物炭复合材料剂兼具有金属氧化物、磷灰石和生物炭成分作用，能同时达到改善土壤理化性质、高效修复重金属污染土壤的效果。本发明提供的金属氧化物/生物炭复合材料的制备方法包括：混合动物骨骼和金属盐溶液，对混合原料进行热解处理。该制备方法简单高效、成本低廉，能起到变农业废弃资源为高价值产品的作用。本发明还提供了一种的金属氧化物/生物炭复合材料的应用。

Description

一种金属氧化物/生物炭复合材料、其制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及生物环境材料制备技术领域，具体涉及一种金属氧化物/生物炭复合材料、其制备方法及其应用。
背景技术
经济的快速发展和人口数量激增使全球环境污染形势日益严峻，其中土壤重金属已成为主要的环境污染问题之一。土壤重金属具有高毒性、不易分解、易扩散和经食物链传递等特点，能显著增加癌症等恶性疾病的发病率，给人民健康和生态环境造成严重威胁。此外，在重金属污染土壤上耕种的作物的质量和产量也出现明显的下降，造成潜在的粮食和食品安全问题。
原位固定修复技术是一种高效经济的土壤重金属污染治理技术，通过向土壤中加入钝化剂材料，来调节土壤中重金属的价态和形态，降低其在土壤环境中的迁移性和生物有效性。
生物炭是由生物有机质在绝氧、少氧及相对低温(<700℃)条件下热解制备的表面含有丰富的含氧官能团的含碳芳香化物质，其具有制备原料广泛、无二次污染且成本低廉等优点，在土壤重金属修复和土壤质量改良具用明显效果而备受关注。但是生物炭直接用于土壤钝化在实际中施用量较大，且单一的生物炭与土壤重金属的钝化作用有限。
羟基磷灰石(Ca5(PO4)3(OH)2，HAP)具有多孔结构，含有羟基和钙、磷等土壤营养成分成为土壤重金属的稳定和改善土壤理化性质的热点材料。然而，采用常规的化学法制备HAP存在经济成本较高、不能进行大规模工业应用、直接应用于土壤环境中会降低土壤有机质含量、破坏土壤营养元素均衡和存在富营养化的风险。
本发明所要解决的就是现有技术中土壤钝化剂不能兼具成本低廉、改善土壤理化性质、高效修复重金属污染土壤的问题。
发明内容
为解决上述现有技术中的土壤钝化剂不能兼具成本低廉、改善土壤理化性质、高效修复重金属污染土壤的问题，本发明提供了一种兼具有金属氧化物、磷灰石和生物炭成分作用的金属氧化物/生物炭复合材料、其制备方法及其应用。
为了达到上述发明目的，本发明提供一种金属氧化物/生物炭复合材料，包括骨炭和负载于所述骨炭上的金属氧化物，所述金属氧化物中的金属元素为土壤营养元素。
进一步地，所述骨炭是由动物骨粉经热解生成的，所述动物骨粉是由动物骨骼经粉碎形成，所述动物骨骼选自猪骨、牛骨、羊骨、鸡骨、鸭骨和鱼骨中的至少一种。
进一步地，所述金属氧化物为铁氧化物和锰氧化物。
进一步地，所述铁氧化物是由水溶性铁盐经热解生成的；所述锰氧化物是由水溶性锰盐经热解生成的。
更进一步地，所述水溶性铁盐为氯化铁、氯化亚铁、硝酸铁、硝酸亚铁、硫酸铁和硫酸亚铁中的至少一种；所述水溶性锰盐为高锰酸钾、氯化锰、硫酸锰和硝酸锰中的至少一种。
本发明还提供一种上述金属氧化物/生物炭复合材料的制备方法，包括：
S1、提供动物骨粉，将所述动物骨粉浸渍于含金属盐的水溶液中，干燥后获得混合原料；
S2、在保护气氛条件下，对所述混合原料进行热解处理，获得金属氧化物/生物炭复合材料。
进一步地，所述金属盐为水溶性铁盐和水溶性锰盐，且控制铁元素和锰元素的摩尔比为1～5:1～5；所述动物骨粉的质量与所述铁盐和所述锰盐的总质量之比为1～10:1～5。
进一步地，所述步骤S2中，所述保护气氛为氮气、氦气、氖气和氩气中的至少一种；所述热解处理的条件为：以5℃/min～25℃/min的升温速率升温至500℃～700℃。
进一步地，所述步骤S1具体包括：将所述动物骨粉分散于所述含金属盐的水溶液中，超声15min～180min后，浸渍所述动物骨粉2h～24h。
本发明还提供一种上述的金属氧化物/生物炭复合材料的应用：将所述金属氧化物/生物炭复合材料投加到重金属污染土壤中，混合后再加水进行原位修复。
本发明提供的金属氧化物/生物炭复合材料的制备方法是以金属盐和动物骨粉作为原料，经过热解处理，获得了兼具有金属氧化物、磷灰石和生物炭成分作用的金属氧化物/生物炭复合材料。金属氧化物/生物炭复合材料能同时达到改善土壤理化性质、高效修复重金属污染土壤的效果。本发明提供的金属氧化物/生物炭复合材料的制备方法简单高效、成本低廉，能起到变农业废弃资源为高价值产品的作用。
附图说明
通过结合附图进行的以下描述，本发明的实施例的上述和其它方面、特点和优点将变得更加清楚，附图中：
图1为本发明所依据的金属氧化物/生物炭复合材料的制备方法流程图；
图2和图3为实施例1中牛骨炭在不同放大尺度下的SEM结果图；
图4和图5为实施例2中铁锰氧化物/骨炭复合材料在不同放大尺度下的SEM结果图。
具体实施方式
以下，将参照附图来详细描述本发明的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本发明，并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本发明的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。
本发明的发明人基于现有技术中的土壤钝化剂不能兼具改善土壤理化性质、高效修复重金属污染土壤的问题，本发明提供了一种兼具有金属氧化物、磷灰石和生物炭成分作用的金属氧化物/生物炭复合材料、其制备方法及其应用。
本发明实施例提供了一种金属氧化物/生物炭复合材料的制备方法，参见图1，包括步骤：
S1、提供动物骨粉，将所述动物骨粉分散于所述含金属盐的水溶液中浸渍2h～24h，同时超声悬浮液15min～180min，干燥后获得混合原料。
其中，动物骨粉是由动物废弃物骨骼或者肉类产品加工的下脚料经粉碎形成，主要还是指动物骨骼，所述动物骨骼是猪骨、牛骨、羊骨、鸡骨、鸭骨和鱼骨中的至少一种，此处只列举了部分常见的动物骨骼。为了获得吸附效果更优良的产品，优选将动物骨骼进行粉碎后得到的动物骨粉与农业废弃物进行混合。
金属盐中的金属元素为土壤营养元素，优选为铁盐和锰盐。
铁盐为氯化铁、氯化亚铁、硝酸铁、硝酸亚铁、硫酸铁和硫酸亚铁中的至少一种。
锰盐为高锰酸钾、氯化锰、硫酸锰和硝酸锰中的至少一种。
进一步地，控制所述金属盐中铁元素和锰元素的摩尔比为1～5:1～5；
进一步地，动物骨粉的质量与铁盐和锰盐的总质量之比为1～10:1～5。
S2、在保护气氛条件下，对所述混合原料进行热解处理，获得金属氧化物/生物炭复合材料。
保护气氛为氮气、氦气、氖气和氩气中的至少一种，优选成本较低的氮气。
进一步地，热解处理的条件为：以5℃/min～25℃/min的升温速率升温至500℃～700℃，然后保持0.5h～3h。
值得说明的是，金属盐在浸渍后干燥时，在空气中会被氧化，且在热解的过程中生物质材料中也含有一定的氧元素。因此，即使选用非含氧金属盐(例如选用氯化金属盐)作为反应原料，其与动物骨粉在保护气氛条件下经热解后获得的也是金属氧化物/生物炭复合材料。
本发明提供的金属氧化物/生物炭复合材料的制备方法是利用废弃物动物骨粉制备而成的，制备成本低且有利于废弃资源的回收利用，实现变废为宝并进行高价值化利用的效果。
本发明实施例提供了一种金属氧化物/生物炭复合材料，包括骨炭和负载于所述骨炭上的金属氧化物。
其中，骨炭是由动物骨粉经热解生成的。具体地，动物骨粉是由动物废弃物骨骼或者肉类产品加工的下脚料经粉碎形成，主要还是指动物骨骼。动物骨骼是猪骨、牛骨、羊骨、鸡骨、鸭骨和鱼骨中的至少一种，此处只列举了部分常见的动物骨骼。骨炭富含生物羟基磷灰石、氮和磷等土壤营养成分，具有比表面积大、pH值高、孔结构丰富等特性。
金属氧化物中的金属元素为土壤营养元素。金属氧化物优选为铁氧化物和锰氧化物。
铁氧化物是由水溶性铁盐经热解生成的。水溶性铁盐为氯化铁、氯化亚铁、硝酸铁、硝酸亚铁、硫酸铁和硫酸亚铁中的至少一种。
锰氧化物是由水溶性锰盐经热解生成的。水溶性锰盐为高锰酸钾、氯化锰、硫酸锰和硝酸锰中的至少一种。
本发明制备的动物骨粉经金属盐的水溶液浸渍后进行热解制得的金属氧化物/生物炭复合材料，既可以为土壤中重金属(铜、铅、镉和锌等)形成高稳定性的物质提供络合位点，又能增加土壤氧化还原电位、改善土壤理化性质，使重金属离子的生物有效性进一步的降低。
具体地，生物炭是由生物有机质在绝氧、少氧及相对低温(<700℃)条件下热解制备的表面含有丰富的含氧官能团的含碳芳香化物质，其具有制备原料广泛、无二次污染且成本低廉等优点，在土壤重金属修复和土壤质量改良具用明显效果而备受关注。其中，本发明以动物骨骼废弃物为原料制备的骨炭材料，其碳元素分布在具有良好的生物相容性和活性的自然矿物羟基磷灰石的多孔结构中，含有有机质及羟基和钙、磷等土壤营养元素成分，成为土壤重金属的稳定和改善土壤理化性质的理想材料。
土壤的主要组成除矿物和有机质外，还存在大量的铁锰氧化物等天然矿物，且铁锰氧化物在土壤吸附重金属离子的过程中具有重要的作用。在复合裂解生物炭过程中，铁-锰氧化物的引入可以改善材料内部结构的构建和改良土壤的理化性质，包括促进土壤氧化还原电位的形成、有利于土壤微生物活力的提升和良好的植物根际环境的形成。因此，将骨炭和铁-锰氧化物的复合制备不仅有助于土壤钝化剂材料对土壤重金属稳定能力得到提升，还有利于土壤理化性质逐步改良，可以避免羟基磷灰石的大量直接施用对土壤造成的环境风险，能显著提高土壤肥力。
本发明实施例还提供了一种金属氧化物/生物炭复合材料的应用。将金属氧化物/生物炭复合材料投加到重金属污染土壤中，将两者混合后再加水，进行重金属污染土壤的原位修复。
原位修复的土壤可以是酸性、中性或碱性的重金属污染土壤。
以下将结合具体的实施例来说明本发明的上述金属氧化物/生物炭复合材料、其制备方法及其应用，本领域技术人员所理解的是，下述实施例仅是本发明上述金属氧化物/生物炭复合材料、其制备方法及其应用的具体示例，而不用于限制其全部。
实施例1
将粉碎过筛的牛骨粉放入坩埚中，置于有氮气保护的马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至600℃，然后在该温度下继续热解2.0h；热解完成后继续通氮气，使马弗炉内温度降至室温，取出黑色骨炭。
采用扫描电子显微镜(SEM)对牛骨炭进行扫描，获得的结果如图2和图3所示。从图2和图3可以看出，牛骨炭呈现无规则的几何颗粒，表面相对光滑，且含有大量孔隙。
实施例2
将粉碎过筛的鱼骨粉分散在含有硝酸铁和高锰酸钾的水溶液中，控制硝酸铁和高锰酸钾的总质量与鱼骨粉的质量之比为1:1，且Fe与Mn的物质的量之比为1:1；将混合原料进行超声15min、搅拌均匀、干燥。将干燥后的混合原料放入坩埚中，置于有氮气保护的马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至600℃，然后在该温度下继续热解2.0h；热解完成后继续通氮气，使马弗炉内温度降至室温，取出黑色热解产物，研磨过筛获得铁锰氧化物/骨炭复合材料。
对本实施例提供的上述铁锰氧化物/骨炭复合材料进行SEM扫描，获得的结果如图4和图5所示。从图4和图5可以看出，铁锰氧化物/骨炭复合材料包括鱼骨炭、铁氧化物和锰氧化物的颗粒，铁氧化物和锰氧化物的颗粒负载于鱼骨炭上，且颗粒均为纳米尺度。
本实施例还提供上述铁锰氧化物/骨炭复合材料在修复重金属污染土壤中的应用：
取安徽铜陵某处铜尾矿表层土壤(0cm～20cm)，将该土壤依次进行剔除砾石和碎根、自然风干、混匀、碾碎、过18目尼龙筛的处理后，作为供试土壤。供试土壤的pH值为7.12，呈中性、含水率为5.71％、有效态铜含量为598.0mg/kg。
供试土壤的测试方法：称取30g供试土壤，分别称取0.15g和0.6g铁锰氧化物/骨炭复合材料作为土壤钝化剂，将供试土壤和土壤钝化剂混合均匀，加入30.0mL的水，固定21天。21天后将处理过的土壤风干后进行重金属有效态的测试：称取10.0g风干土壤，用20mLDTPA提取土壤中的有效态铜。供试土壤经土壤钝化剂处理前后的土壤状态如表1所示。
表1供试土壤施用土壤钝化剂前后的土壤状态
实施例3
将粉碎过筛的猪骨粉分散在含有氯化铁和硫酸锰的水溶液中，控制氯化铁和硫酸锰的总质量与猪骨粉的质量之比为1:1，且Fe与Mn的物质的量之比为1:4；将混合原料超声60min、搅拌均匀、干燥。将干燥后的混合原料放入坩埚中，置于有氮气保护的马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至600℃，然后在该温度下继续热解2.0h；热解完成后继续通氮气，使马弗炉内温度降至室温，取出黑色热解产物，研磨过筛获得铁锰氧化物/骨炭复合材料。
本实施例提供的铁锰氧化物/骨炭复合材料包括猪骨炭、铁氧化物和锰氧化物的颗粒，铁氧化物和锰氧化物的颗粒负载于猪骨炭上。
本实施例还提供上述铁锰氧化物/骨炭复合材料在修复重金属污染土壤中的应用：
取安徽铜陵某处铜尾矿表层土壤(0cm～20cm)，将该土壤依次进行剔除砾石和碎根、自然风干、混匀、碾碎、过18目尼龙筛的处理后，作为供试土壤。供试土壤的pH值为7.12，呈中性、含水率为5.71％、有效态铜含量为598.0mg/kg。
采用实施例2的测试方法对供试土壤进行测试，供试土壤经土壤钝化剂处理前后的土壤状态如表2所示。
表2供试土壤施用土壤钝化剂前后的土壤状态
实施例4
将粉碎过筛的牛骨粉分散在含有氯化铁和硝酸锰的水溶液中，控制氯化铁和硝酸锰的总质量与牛骨粉的质量之比为1:1，且Fe与Mn的物质的量之比为1:2；将混合原料超声90min、搅拌均匀、干燥。将干燥后的混合原料放入坩埚中，置于有氮气保护的马弗炉中，以15℃/min的升温速率升温至500℃，在该温度下继续热解2.0h；热解完成后继续通氮气，使马弗炉内温度降至室温，取出黑色热解产物，研磨过筛获得铁锰氧化物/骨炭复合材料。
本实施例提供的铁锰氧化物/骨炭复合材料包括牛骨炭、铁氧化物和锰氧化物的颗粒，铁氧化物和锰氧化物的颗粒负载于牛骨炭上。
本实施例还提供上述铁锰氧化物/骨炭复合材料在修复重金属污染土壤中的应用：
取浙江富阳某锌冶炼厂污染耕地表层土壤(0～20cm)，对该土壤依次进行剔除砾石和碎根、自然风干、混匀、碾碎过18目尼龙筛的处理后，作为供试土壤。其土壤pH值为7.63，呈弱碱性、含水率为13.71％、有效态锌和有效态镉含量分别为230mg/kg和36.9mg/kg。
采用实施例2的测试方法对供试土壤进行测试，供试土壤经土壤钝化剂处理前后的土壤状态如表3所示。
表3供试土壤施用土壤钝化剂前后的土壤状态
实施例5
将粉碎过筛的鸡骨粉分散在含有氯化亚铁和氯化锰的水溶液中，控制氯化亚铁和氯化锰的总质量与鸡骨粉的质量之比为1:1，且控制Fe与Mn的物质的量之比为1:4；将混合原料超声60min、混合均匀、干燥。将干燥后的混合原料放入坩埚中，置于有氮气保护的马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至600℃，然后在该温度下继续热解2.0h；热解完成后继续通氮气，使马弗炉内温度降至室温，取出黑色热解产物，研磨过筛获得铁锰氧化物/骨炭复合材料。
本实施例提供的铁锰氧化物/骨炭复合材料包括牛骨炭、铁氧化物和锰氧化物的颗粒，铁氧化物和锰氧化物的颗粒负载于鸡骨炭上。
本实施例还提供上述铁锰氧化物/骨炭复合材料在修复重金属污染土壤中的应用：
取浙江富阳某锌冶炼厂污染耕地表层土壤(0～20cm)，对该土壤依次进行剔除砾石和碎根、自然风干、混匀、碾碎过18目尼龙筛的处理后，作为供试土壤。其土壤pH值为7.63，呈弱碱性、含水率为13.71％、有效态锌和有效态镉含量分别为230mg/kg和36.9mg/kg。
采用实施例2的测试方法对供试土壤进行测试，供试土壤经土壤钝化剂处理前后的土壤状态如表4所示。
表4供试土壤施用土壤钝化剂前后的土壤状态
虽然已经参照特定实施例示出并描述了本发明，但是本领域的技术人员将理解：在不脱离由权利要求及其等同物限定的本发明的精神和范围的情况下，可在此进行形式和细节上的各种变化。

Claims (10)

1.一种金属氧化物/生物炭复合材料，其特征在于，包括骨炭和负载于所述骨炭上的金属氧化物，所述金属氧化物中的金属元素为土壤营养元素。
2.根据权利要求1所述的金属氧化物/生物炭复合材料，其特征在于，所述骨炭是由动物骨粉经热解生成的，所述动物骨粉是由动物骨骼经粉碎形成，所述动物骨骼选自猪骨、牛骨、羊骨、鸡骨、鸭骨和鱼骨中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的金属氧化物/生物炭复合材料，其特征在于，所述金属氧化物为铁氧化物和锰氧化物。
4.根据权利要求3所述的金属氧化物/生物炭复合材料，其特征在于，所述铁氧化物是由水溶性铁盐经热解生成的；所述锰氧化物是由水溶性锰盐经热解生成的。
5.根据权利要求4所述的金属氧化物/生物炭复合材料，其特征在于，所述水溶性铁盐为氯化铁、氯化亚铁、硝酸铁、硝酸亚铁、硫酸铁和硫酸亚铁中的至少一种；所述水溶性锰盐为高锰酸钾、氯化锰、硫酸锰和硝酸锰中的至少一种。
6.一种如权利要求1～5任一所述的金属氧化物/生物炭复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
S1、提供动物骨粉，将所述动物骨粉浸渍于含金属盐的水溶液中，干燥后获得混合原料；
S2、在保护气氛条件下，对所述混合原料进行热解处理，获得金属氧化物/生物炭复合材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述金属盐为水溶性铁盐和水溶性锰盐，所述金属盐中铁元素和锰元素的摩尔比为1～5:1～5；所述动物骨粉的质量与所述铁盐和所述锰盐的总质量之比为1～10:1～5。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述保护气氛为氮气、氦气、氖气和氩气中的至少一种；所述热解处理的条件为：以5℃/min～25℃/min的升温速率升温至500℃～700℃。
9.根据权利要求6～8任一所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括：将所述动物骨粉分散于所述金属盐的水溶液中，超声15min～180min后，浸渍所述动物骨粉2h～24h。
10.一种如权利要求1～5任一所述的金属氧化物/生物炭复合材料的应用，其特征在于，将所述金属氧化物/生物炭复合材料投加到重金属污染土壤中，混合后再加水进行原位修复。
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