CN110316729A - 一种基于高浓度有机盐水溶液电化学插层制备石墨烯的方法 - Google Patents

一种基于高浓度有机盐水溶液电化学插层制备石墨烯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种基于高浓度有机盐水溶液电化学插层制备石墨烯的方法，属于石墨烯制备技术领域。本发明以高浓度有机盐水溶液作为电解液，以石墨作为阳极，以惰性导电贵金属材料作为阴极，进行电化学插层反应，得到石墨烯聚集体。本发明使用高浓度有机盐水溶液作为电解液，能够抑制水的快速分解，可以实现石墨的持续可控插层。同时，本发明中的有机盐为含氟的大分子有机盐，在电压作用下仍然具有稳定的结构，在电化学插层反应过程中能够有效避免插层离子与石墨的化学反应，保持石墨的晶型结构不受破坏，从而制备得到高质量的石墨烯。本发明提供的制备方法制备周期短，成本低，不产生酸液，环境友好，方法简单，易于实现工业化大批量生产。

Description

一种基于高浓度有机盐水溶液电化学插层制备石墨烯的方法
技术领域
本发明涉及石墨烯制备技术领域，特别涉及一种基于高浓度有机盐水溶液电化学插层制备石墨烯的方法。
背景技术
自2004年曼彻斯特大学A.K.Geim领导的研究组提出石墨烯(Graphene)的概念以来，石墨烯作为碳家族的另外一颗璀璨明星，得到了物理、化学及材料学家的高度重视。
到目前为止，国内外科研人员已经对石墨烯的制备进行了广泛的研究，其中电化学剥离插层制备石墨烯的技术因为其廉价的成本和简单的操作受到更为广泛的关注。然而传统的电化学是利用电解液中的离子以及产生的气泡作用在电极上实现插层和剥离的，因此随着插层和剥离的进行电解液分解加剧，造成了石墨电极的严重的破坏，一旦碳纸在电极上剥落下来进入溶液，插层剥离过程即停止，如果在剥落之前没有很好地实现插层就会造成制备得到的石墨烯层数不可控的问题，并且由于插层离子与石墨之间发生氧化反应，会进一步的影响石墨烯的晶体结构。因此，如何有效的控制插层膨化反应确保石墨的持续的插层和可控的膨化，并控制插层离子与石墨的氧化反应，是目前急需解决的关键问题。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种基于高浓度有机盐水溶液电化学插层制备石墨烯的方法。本发明提供的制备方法能实现对石墨的持续插层，所得石墨烯层数可控，晶体结构不被破坏。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种基于高浓度有机盐水溶液电化学插层制备石墨烯的方法，包括以下步骤：
以高浓度有机盐水溶液作为电解液，以石墨作为阳极，以惰性导电贵金属材料作为阴极，进行电化学插层反应，得到石墨烯聚集体；
所述高浓度有机盐水溶液中有机盐的质量浓度≥50％；或所述高浓度有机盐水溶液中有机盐的体积浓度≥50％；
所述有机盐为双三氟甲烷磺酰亚胺盐和/或三氟甲磺酸盐。
优选的，所述石墨为天然鳞片石墨、定向石墨、石墨纸和石墨棒中的一种或几种。
优选的，所述惰性导电贵金属材料的材质为铂或银。
优选的，所述双三氟甲烷磺酰亚胺盐为双三氟甲烷磺酰亚胺锂、双三氟甲烷磺酰亚胺钠和双三氟甲烷磺酰亚胺锌中的一种或几种，所述三氟甲磺酸盐为三氟甲磺酸锂、三氟甲磺酸钠和三氟甲磺酸锌中的一种或几种。
优选的，所述阳极与阴极间的间距为1～10cm。
优选的，所述电化学插层反应施加的电压为5～30V。
优选的，所述电化学插层反应的时间为0.5～3h，电化学插层反应时电解液的温度为10～35℃。
优选的，所述电化学插层反应后，还包括对石墨烯聚集体进行后处理，所述后处理包括以下步骤：
将所述石墨烯聚集体分离出来后依次进行洗涤、超声和干燥，得到石墨烯粉末。
优选的，所述超声的功率为80～150W，时间为0.5～2h。
优选的，所述干燥的温度为-40～-20℃，时间为24～72h。
本发明提供了一种基于高浓度有机盐水溶液电化学插层制备石墨烯的方法，本发明以高浓度有机盐水溶液作为电解液，以石墨作为阳极，以惰性导电贵金属材料作为阴极，进行电化学插层反应，从而得到石墨烯聚集体。本发明使用高浓度有机盐水溶液作为电解液，利用电解液中较少的水含量以及高浓度有机盐的水合盐结构，能够抑制水的快速分解，可以实现石墨的持续可控插层。同时，本发明中的有机盐为含氟的大分子有机盐，在电压作用下仍然具有稳定的结构，在电化学插层反应过程中能够有效避免插层离子与石墨的化学反应，保持石墨的晶型结构不受破坏，从而制备得到高质量的石墨烯。本发明提供的制备方法制备周期短，成本低，不产生酸液，环境友好，方法简单，易于实现工业化大批量生产。
附图说明
图1是实施例1所得石墨烯聚集体的实物图；
图2是实施例1所得石墨烯粉末的扫描电镜照片；
图3是实施例2所得石墨烯粉末的X射线衍射图谱；
图4是对比例1所得石墨碎屑的扫描电镜照片；
图5是对比例2所得的石墨碎屑的实物图。
具体实施方式
本发明提供了一种基于高浓度有机盐水溶液电化学插层制备石墨烯的方法，包括以下步骤：
以高浓度有机盐水溶液作为电解液，以石墨作为阳极，以惰性导电贵金属材料作为阴极，进行电化学插层反应，得到石墨烯聚集体。
在本发明中，所述高浓度有机盐水溶液中有机盐的质量浓度≥50％，优选≥60％；或所述高浓度有机盐水溶液中有机盐的体积浓度≥50％，优选≥60％；在本发明中，所述双三氟甲烷磺酰亚胺盐为双三氟甲烷磺酰亚胺锂、双三氟甲烷磺酰亚胺钠和双三氟甲烷磺酰亚胺锌中的一种或几种，所述三氟甲磺酸盐为三氟甲磺酸锂、三氟甲磺酸钠和三氟甲磺酸锌中的一种或几种。
在本发明中，所述电解液的体积与石墨的质量比优选为10～40:1，更优选为20～30:1。本发明通过使用高浓度有机盐水溶液作为电解液，其中，高浓度有机盐水溶液能够形成一种水合盐体系，本发明利用电解液中较少的水含量以及高浓度有机盐的水合盐结构，能够抑制水的快速分解，可以实现石墨的持续可控插层。同时，本发明中的有机盐具有稳定的结构，在电化学插层反应过程中能够有效避免插层离子与石墨的化学反应，保持石墨的晶型结构不受破坏，从而制备得到高质量的石墨烯。
在本发明中，所述石墨优选为天然鳞片石墨、定向石墨、石墨纸和石墨棒中的一种或几种；所述惰性导电贵金属材料的材质优选为铂或银，具体优选为铂片、铂丝和银丝中的一种或几种。本发明对所述石墨和导电贵金属材料的来源没有特殊的要求，使用本领域常规市售的上述材料即可。
在本发明中，所述电化学插层反应优选在敞开体系中进行；所述阳极与阴极间的间距优选为1～10cm，更优选为4～8cm。本发明通过控制阳极与阴极间的间距，可以调节有机盐水溶液对石墨的插层速率，二者间距越小，插层速率越快。在本发明中，所述电化学插层反应施加的电压优选为5～30V，更优选为10～20V；所述施加的电压优选为直流电压，本发明通过控制施加的电压，可以避免石墨过早剥落，保证石墨插层的持续时间和速度。在本发明中，所述电化学插层反应的时间优选为0.5～3h，更优选为1～2h，所述电化学插层反应时电解液的温度优选为10～35℃，更优选为20～30℃。在本发明中，所得石墨烯聚集体具体为二维片层石墨烯的聚集体，该聚集体具有完整有序的结构和大的颗粒尺寸，所述石墨烯聚集体的尺寸优选≥300μm。
本发明在所述电化学插层反应后，还优选包括对石墨烯聚集体进行后处理，所述后处理包括以下步骤：
将所述石墨烯聚集体分离出来后依次进行洗涤、超声和干燥，得到石墨烯粉末。
在本发明中，所述分离的方式优选为抽滤，所述洗涤用洗涤剂优选为高纯水。本发明通过洗涤使石墨烯聚集体的pH＝7。本发明优选将洗涤后的石墨烯聚集体置于高纯水中进行超声，所述石墨烯聚集体与高纯水的质量比优选为5～10:1，更优选为6～8:1；在本发明中，所述超声的功率优选为80～150W，更优选为100～120W，时间优选为0.5～2h，更优选为1～1.5h；所述超声用设备优选为超声清洗机。在本发明中，石墨烯聚集体通过超声成为二维片层的石墨烯分散液。在本发明中，所述干燥优选为冷冻干燥，所述干燥的温度优选为-40～-20℃，更优选为-35～-25℃，时间优选为24～72h，更优选为36～60h，所述冷冻干燥的真空度优选为20Pa。
本发明提供的制备方法制备周期短，成本低，不产生酸液，环境友好，方法简单，易于实现工业化大批量生产。
下面结合实施例对本发明提供的基于高浓度有机盐水溶液电化学插层制备石墨烯的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
以双三氟甲烷磺酰亚胺锂作为电解质，称取18.09g双三氟甲烷磺酰亚胺锂加入3g的水(有机盐的质量浓度为85.8％)在50℃烘箱中放置溶液30min，待溶液清澈透明作为电解液用于电化学插层石墨。在电解槽中加入配制好的电解液，选取石墨纸为阳极与直流电源相连接，以铂片作为阴极与直流电源相连接，两电极相距5cm，施加20V的电压，在25℃下插层膨胀可持续3h电极未发生剥落，得到石墨烯聚集体，其实物图如图1所示，经过真空过滤清洗后，在80W的超声清洗机中分散30min得到石墨烯分散液，分散液在-20℃条件下真空度20Pa干燥72h制备得到石墨烯粉末。
对所得石墨烯粉末进行扫描电镜(SEM)分析，所得扫描电镜照片如图2所示。由图2可知，本发明所得石墨烯粉末片径尺寸>50μm，厚度<5nm。
实施例2
以双三氟甲烷磺酰亚胺锂作为电解质，称取5mL双三氟甲烷磺酰亚胺锂加入1mL的水(有机盐的体积浓度为83.3％)，在50℃烘箱中放置溶液30min，待溶液清澈透明作为高浓盐水电解液用于电化学插层石墨。在电解槽中加入配制好的电解液，选取石墨纸为阳极与直流电源相连接，以铂丝作为阴极与直流电源相连接，两电极相距8cm，施加15V的电压，在10℃下插层膨胀可持续1h电极未发生剥落，得到石墨烯聚集体，经过真空过滤清洗后，在100W的超声清洗机中分散1h得到石墨烯分散液，分散液在-30℃条件下真空度20Pa干燥72h制备得到石墨烯粉末。
对所得石墨烯粉末进行X射线衍射分析，所得X射线衍射图谱如图3所示。由图3可知，本发明所得石墨烯粉末在25度左右出现典型的石墨烯衍射峰。
实施例3
以三氟甲磺酸钠(NaCF3SO3)作为电解质，称取4gNaCF3SO3加入1g的水(有机盐的质量浓度为80％)在50℃烘箱中放置溶液30min，待溶液清澈透明作为高浓盐水电解液用于电化学插层石墨。在电解槽中加入配制好的电解液，选取石墨纸为阳极与直流电源相连接，以银丝作为阴极与直流电源相连接，两电极相距1cm，施加5V的电压，在35℃下插层膨胀可持续2h电极未发生剥落，得到石墨烯聚集体，经过真空过滤清洗后，在120W的超声清洗机中分散30min得到石墨烯分散液，分散液在-40℃条件下真空度20Pa干燥24h制备得到石墨烯粉末。
对此石墨烯粉末进行扫描电镜分析和X射线衍射分析，所得结果与实施例1和实施例2相似。
对比例1
以双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LITFSI)作为电解质，称取0.5gLITFSI加入5g的水(有机盐的质量浓度为9.09％)在50℃烘箱中放置溶液30min，待溶液清澈透明作为电解液用于电化学插层石墨。在电解槽中加入配制好的电解液，选取石墨纸为阳极与直流电源相连接，以铂丝作为阴极与直流电源相连接，两电极相距5cm，施加5V的电压，在25℃下插层进行5min时则出现明显的电极剥落和损坏现象，这是由于低浓度的电解液由于水溶质的大量存在，造成水电解反应为主要反应，加剧的气泡产生对石墨阳极的完整性进一步的损坏，剥落的石墨碎屑的扫描电子显微镜如图4，可以看出由于过早的剥落石墨的剥离效果较差，石墨烯片层很厚，其厚度>10nm，对比图2已经无法体现石墨烯薄片的半透明的特征。
对比例2
以四氟硼酸钠作为电解质，称取10g加入5g的水(有机盐的质量浓度为66.7％)在50℃烘箱中放置溶液30min，待溶液清澈透明作为电解液用于电化学插层石墨。在电解槽中加入配制好的电解液，选取石墨纸为阳极与直流电源相连接，以铂丝作为阴极与直流电源相连接，两电极相距5cm，施加5V的电压，在25℃下插层进行5min时则出现明显的电极剥落和损坏现象，这是由于小分子无机盐的阴离子在电压作用下不稳定易分解，加剧的气泡产生对石墨阳极的完整性进一步的损坏，在电剥落的过程中石墨则已经开始剥落进入溶液结束了电剥离和插层的反应，其实物图如图5所示，与图1进行对比可以看出，此溶液中出现了过多的石墨碎屑。
实施例4
以双三氟甲烷磺酰亚胺锌Al(TFSI)3作为电解质，称取3mL双三氟甲烷磺酰亚胺锌加入3mL的水(有机盐的质量浓度为50％)，在50℃烘箱中放置溶液30min，待溶液清澈透明作为电解液用于电化学插层石墨。在电解槽中加入配制好的电解液，选取石墨纸为阳极与直流电源相连接，以铂片作为阴极与直流电源相连接，两电极相距10cm，施加10V的电压，在25℃下插层膨胀可持续30min电极未发生剥落，得到石墨烯聚集体，经过真空过滤清洗后，在150W的超声清洗机中分散1h得到石墨烯分散液，分散液在-20℃条件下真空度20Pa干燥36h制备得到石墨烯粉末。
对此石墨烯粉末进行扫描电镜分析和X射线衍射分析，所得结果与实施例1和实施例2相似。
实施例5
以三氟甲磺酸锌Zn(CF3SO3)3作为电解质，称取6mLZn(CF3SO3)3加入4mL的水(有机盐的体积浓度为60％)在50℃烘箱中放置溶液30min，待溶液清澈透明作为电解液用于电化学插层石墨。在电解槽中加入配制好的电解液，选取石墨纸为阳极与直流电源相连接，以铂片作为阴极与直流电源相连接，两电极相距3cm，施加8V的电压，在25℃下插层膨胀可持续80min电极未发生剥落，得到石墨烯聚集体，经过真空过滤清洗后，在80W的超声清洗机中分散30min得到石墨烯分散液，分散液在-30℃条件下真空度20Pa干燥72h制备得到石墨烯粉末。
对此石墨烯粉末进行扫描电镜分析和X射线衍射分析，所得结果与实施例1和实施例2相似。
由以上实施例可知，本发明提供的制备方法能够实现对石墨的持续插层，所得石墨烯层数可控，晶体结构不被破坏。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种基于高浓度有机盐水溶液电化学插层制备石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
以高浓度有机盐水溶液作为电解液，以石墨作为阳极，以惰性导电贵金属材料作为阴极，进行电化学插层反应，得到石墨烯聚集体；
所述高浓度有机盐水溶液中有机盐的质量浓度≥50％；或所述高浓度有机盐水溶液中有机盐的体积浓度≥50％；
所述有机盐为双三氟甲烷磺酰亚胺盐和/或三氟甲磺酸盐。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述石墨为天然鳞片石墨、定向石墨、石墨纸和石墨棒中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述惰性导电贵金属材料的材质为铂或银。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述双三氟甲烷磺酰亚胺盐为双三氟甲烷磺酰亚胺锂、双三氟甲烷磺酰亚胺钠和双三氟甲烷磺酰亚胺锌中的一种或几种，所述三氟甲磺酸盐为三氟甲磺酸锂、三氟甲磺酸钠和三氟甲磺酸锌中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述阳极与阴极间的间距为1～10cm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电化学插层反应施加的电压为5～30V。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电化学插层反应的时间为0.5～3h，电化学插层反应时电解液的温度为10～35℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电化学插层反应后，还包括对石墨烯聚集体进行后处理，所述后处理包括以下步骤：
将所述石墨烯聚集体分离出来后依次进行洗涤、超声和干燥，得到石墨烯粉末。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述超声的功率为80～150W，时间为0.5～2h。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述干燥的温度为-40～-20℃，时间为24～72h。
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