CN114956178B - 一种二维层状材料的电化学剥离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二维层状材料的电化学剥离方法，其特征在于：将二维层状材料加入含有PF6‑的有机盐溶液中混匀，采用两电极体系进行极化处理，纯化后得到剥离的二维纳米片；所述含有PF6‑的有机盐溶液的溶剂为二甲亚砜和/或N‑甲基吡咯烷酮。本发明的电化学剥离方法不需要将二维层状原料固定在电极表面以及重复操作来增加二维纳米片产量的繁琐步骤，避免了气泡驱动未剥离的颗粒从电极表面脱落而导致产率显著降低的缺陷，能够驱动二维层状材料颗粒的直接、快速、持续剥离，实现薄层二维材料的简易、大规模、高产率制备。

Description

一种二维层状材料的电化学剥离方法
技术领域
本申请属于二维材料制备技术领域，具体涉及一种二维层状材料的电化学剥离方法。
背景技术
作为一种典型的过渡金属硫化物，二硫化钼的原子结构由两侧的硫原子与中间的钼原子共价连接而形成，而且其平面可连续延伸而呈现二维平面形貌。单层二硫化钼的厚度约为0.65nm，并具备本征半导体特性，在电催化、电化学传感、电子器件等诸多领域中展现出了令人瞩目的应用前景。研究表明，二硫化钼的物理化学性质与层数是密切相关的，如带隙、比表面积、储锂能力，然而其层间因为存在范德华吸引力而往往呈紧密堆积且尺寸、层数随机的颗粒形态，这限制了二硫化钼的大面积加工与本征性质研究。因此，科学家们一直在探索不同的层状材料剥离方法，期待实现薄层甚至单层二硫化钼的快速、高产率、无损的制备，为本征特性探索、可控加工以及大规模工业化应用打下基础。
二硫化钼的俯视与截面化学结构分别如式(I)与式(II)所示，是由两层硫原子与中间层钼原子组成的夹心结构。在显微镜下观察到层状二硫化钼呈块体状，这是因为二硫化钼层间存在范德华相互作用而堆积形成的。
随着研究的不断深入，二硫化钼在传感、电催化、能源转化等领域表现出十分优异的性能。此外，已有研究报导，二硫化钼的带隙表现出随层数增加而降低的趋势，可以参考Phys.Rev.Lett.,2010,105,136805中的研究。为了探索几层甚至单层二硫化钼的本征性质，研究人员们纷纷发展了超薄二硫化钼的制备方法，例如化学气相沉积、分子束外延生长等。但是，这些方法往往存在操作复杂、合成条件苛刻的缺点，而且难以获得大规模的少层二硫化钼。因此，非常有必要去发展一种简单、高效、无损伤的二硫化钼剥离方法，而电化学剥离方法为这一需求提供了新途径。
在各种制备二维材料的方法中，电化学剥离作为一种自上而下的典型策略，具备高质量、快速的优势。迄今为止，常见电化学剥离的工作机制主要有以下两种：一，带电荷物质***层间或者交换层状中同种电荷的离子，能够增加层间距，降低层间相互吸引力以及剥离所需的能量；二，气泡驱动层间膨胀的策略，***层间的电活性物质能够与层状材料电极发生电子交换，产生气泡，驱动层间膨胀与薄层剥落。目前电化学剥离已经被成功应用于获取多种层状材料的少层薄片，例如二硫化钼、石墨烯、黑磷、碳氮化合物等。然而，上述传统电化学剥离方法在采用层状原料作为电极时，难以避免颗粒从电极表面脱落而产率降低的难题，而且毫米以下尺寸的层状原料难以固定。
发明内容
为解决上述难题，本发明提供了一种二维层状材料的电化学剥离方法，可实现对二维层状材料的直接、快速、持续剥离。
为了实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
一种二维层状材料的电化学剥离方法，将二维层状材料加入含有PF6 -的有机盐溶液中混匀，采用两电极体系进行极化处理，纯化后得到剥离的二维纳米片；所述含有PF6 -的有机盐溶液的溶剂为二甲亚砜和/或N-甲基吡咯烷酮。
根据本发明，所述二维层状材料选自二硫化钼、二硫化钨、二硒化钨、氮化硼、类石墨相氮化碳中的一种。
根据本发明，所述含PF6 -的有机盐溶液为含PF6 -的铵盐溶液，优选为含PF6 -的丙铵盐或者丁铵盐的有机溶液。
根据本发明，所述二维层状材料与含有PF6 -的有机盐的质量比为1：(30-120)，优选为1：(40-80)。
根据本发明，所述含PF6 -的有机盐溶液的浓度范围为0.01-1mol/L，优选为0.05-0.5mol/L。
根据本发明，所述两电极体系中，选用导电圆柱凹池作为容器，并作为阴极，材质为玻碳或者不锈钢。
根据本发明，所述两电极体系中，选用铂丝作为阳极。
根据本发明，所述极化处理的温度为0-30℃，优选为15-25℃。
根据本发明，所述极化处理的时间为10-120min，优选为20-90min，进一步优选为30-60min。
根据本发明，所述极化处理的电压为1-30V，优选为5-20V，进一步优选为8-12V。
根据本发明，所述纯化的过程具体包括：将极化处理后的产物进行抽滤洗涤干燥，再分散在有机溶剂中，离心取上清液，干燥后即得剥离的二维纳米片。
所述有机溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮，优选为N,N-二甲基甲酰胺。
现有传统电化学剥离方法在采用二维层状原料作为电极时，难以避免颗粒从电极表面脱落而产率降低，且毫米以下尺寸的二维层状原料难以固定的缺陷，而本发明基于单颗粒碰撞电化学反应，该方法能够为溶液中颗粒提供充足的电化学碰撞界面与快速的电化学反应相关的动力学常数，不需要将二维层状原料固定在电极表面以及重复操作来增加二维纳米片产量的繁琐步骤，同时避免了气泡驱动未剥离的颗粒从电极表面脱落而导致产率显著降低的缺陷，能够驱动二维层状材料颗粒的直接、快速、持续剥离，实现薄层二维材料的简易、大规模、高产率制备。
本发明的优势在于：
1、本发明的电化学剥离方法不需要将二维层状原料固定在电极表面以及重复操作来增加二维纳米片产量的繁琐步骤，避免了气泡驱动未剥离的颗粒从电极表面脱落而导致产率显著降低的缺陷，能够驱动二维层状材料颗粒的直接、快速、持续剥离，实现薄层二维材料的简易、大规模、高产率制备。
2、本发明的电化学剥离方法，通过拉曼光谱、红外光谱、光电子能谱与高分辨透射电镜一系列表征结果证明，该剥离方法是基于非共价作用力的，未在二维材料结构中引入任何缺陷。
3、本发明的电化学剥离方法，基于特定电化学体系的含PF6 -的有机盐和溶剂(二甲亚砜和/或N-甲基吡咯烷酮)，通过其参与的电化学反应对二维层状材料实现直接剥离，简单、高效。
附图说明
图1为二硫化钼粉末的光学显微镜图像。
图2为实施例1中电化学剥离反应的装置图片(a)以及二硫化钼在剥离前(左)后(右)的N,N-二甲基甲酰胺分散液图片(b)。
图3为实施例1中eMoS2纳米片的透射电镜图像(a)与原子力显微镜图像(b)；eMoS2的层数(c)与尺寸(d)统计结果。
图4为实施例1中eMoS2的高分辨透射电镜图像(a)与相应的选取电子衍射图像(b)；二硫化钼在电化学剥离前(MoS2原料)后(eMoS2)的拉曼光谱(c)与光电子能谱(d)曲线。
图5为实施例2中二硫化钨在剥离后的N,N-二甲基甲酰胺分散液图片(a)与透射电镜图像(b)。
图6为实施例3中二硒化钨在剥离后的N,N-二甲基甲酰胺分散液图片(a)与透射电镜图像(b)。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
下述实施例中二硫化钼、二硫化钨、二硒化钨等原料可从商业途径得到，为常规药品，纯度为分析纯。由图1可知，该二硫化钼粉末因为层间π-π作用而发生堆积，呈现块体粉末状。
实施例1
1.1、二硫化钼粉末的电化学剥离过程
将100mg二硫化钼粉末与20mL的浓度为0.5M六氟磷酸四丁基铵的二甲亚砜溶液混合，转移到导电玻碳池中，玻碳池作为阴极，铂丝作为正极，如图2(a)所示。施加10V的电势差，在常温常压下搅拌并反应1小时，期间可在池壁边缘观察到持续不断的细小气泡，反应结束后得到均匀的黑色胶体。
1.2、薄层剥离二硫化钼(eMoS2)的纯化
将黑色胶体抽滤并用丙酮除去剩余的有机盐与副产物，在真空干燥处理，得到蓬松的固态MoS2。将其超声分散在N,N-二甲基甲酰胺中并离心处理(2000转/分钟)10分钟，取黄绿色的上清液，即为薄层产物eMoS2的分散液。将产物干燥并称重计算，其产率约为70wt％。稀释后的eMoS2分散液在激光的照射下，表现出明显的丁达尔效应，如图2(b)所示。
1.3、eMoS2的形貌表征与厚度、尺寸分析
将eMoS2分散液滴加到铜栅表面并干燥处理，透射电镜表征结果证明由该方法得到了超薄的eMoS2，而且有机盐与副产物已经被清洗除去了，如图3(a)所示。
将eMoS2分散液滴加到硅片表面并干燥处理，原子力显微镜表征结果证明所制备的eMoS2为少数层甚至单层。所制备的eMoS2大约80％的厚度为1-5层，其中19％为单层，如图3(b-c)所示。eMoS2的横向尺寸在10μm左右分布较多，如图3(d)所示。这些结果直接证明了本申请的方法成功实现了二硫化钼的高效剥离，为今后研究单层或少数层二硫化钼的本征性质奠定了基础。
1.4、eMoS2的结构与元素表征
将eMoS2分散液滴加到铜栅表面并干燥处理，通过高分辨透射电镜与选取电子衍射表征其结构，eMoS2在(100)平面的晶格常数为0.28nm，这与二硫化钼粉末的结果是一致的，如图4(a)所示。此外，选区电子衍射图像中呈六边形分布的亮点证明，说明eMoS2具备高结晶性，如图4(b)所示。这些结果证明由该方法制备的eMoS2并未引入结构缺陷，仍保持了二硫化钼原有的高结晶性。
将eMoS2分散液滴加到硅片表面并干燥处理，拉曼光谱结果发现二硫化钼在剥离前后的特征振动峰几乎一致，说明该方法为破坏其结构。然后，通过光电子能谱表征其元素组成，eMoS2主要由钼元素(Mo)与硫元素(S)组成，其中氧元素(O)可能来源于氧气吸附或少量含氧官能团，与二硫化钼颗粒的表征结果几乎一致，如图4(d)所示，说明由本申请的方法制备的eMoS2并未引入其他元素或官能团，eMoS2仍保持了其剥离前的元素组成。
实施例2
将100mg二硫化钨粉末与20mL的浓度为0.5M六氟磷酸四丁基铵的二甲亚砜溶液混合，转移到导电玻碳池中，玻碳池作为阴极，铂丝作为正极。施加10V的电势差，在常温常压下搅拌并反应1小时，期间可在池壁边缘观察到持续不断的细小气泡，反应结束后得到均匀的黑色胶体。纯化并离心处理，得到黄色透明的上清液，即为薄层产物eWS2的分散液。稀释后的WS2分散液在激光的照射下，表现出明显的丁达尔效应，如图5(a)所示。透射电镜表征结果证明由该方法得到了超薄的WS2,，如图5(b)所示。
实施例3
将100mg二硒化钨粉末与20mL的浓度为0.5M六氟磷酸四丁基铵的二甲亚砜溶液混合，转移到导电玻碳池中，玻碳池作为阴极，铂丝作为正极。施加10V的电势差，在常温常压下搅拌并反应1小时，期间可在池壁边缘观察到持续不断的细小气泡，反应结束后得到均匀的黑色胶体。纯化并离心处理，得到浅黄色的上清液，即为薄层产物eWSe2的分散液。稀释后的WSe2分散液在激光的照射下，表现出明显的丁达尔效应，如图6(a)所示。透射电镜表征结果证明由该方法得到了超薄的WSe2,，如图6(b)所示。
对比例1
将100mg二硫化钼粉末与20mL的浓度为0.5M六氟磷酸四丁基铵的二甲亚砜溶液混合，转移到导电玻碳池中。不施加电势差，在常温常压下搅拌1小时。反应结束后，将混合物纯化并离心处理，发现上清液几乎为无色，底部沉淀仍为粉末状，这些说明在没有电化学极化参与的情况下，仅仅依靠搅拌处理，无法剥离二硫化钼。
对比例2
将100mg二硫化钼粉末与20mL的不含PF6 -的有机盐的二甲亚砜纯溶剂混合，转移到导电玻碳池中，玻碳池作为阴极，铂丝作为正极。施加10V的电势差，在常温常压下搅拌并反应1小时。反应结束后，将分散液纯化并离心处理，发现上清液几乎为无色，底部沉淀仍为粉末状，这些说明在没有含PF6 -的有机盐参与的情况下，电化学处理无法剥离二硫化钼。
对比例3
除了二甲亚砜与N-甲基吡咯烷酮两种溶剂之外，考察其他4种极性溶剂对电化学剥离的影响，包括N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、碳酸丙烯酯、去离子水。设计4组实验，分别将100mg二硒化钨粉末与20mL的浓度为0.5M六氟磷酸四丁基铵的上述四种溶剂混合，转移到导电玻碳池中，玻碳池作为阴极，铂丝作为正极。施加10V的电势差，在常温常压下搅拌并反应1小时，期间可在池壁边缘观察到持续不断的气泡。反应结束后，将分散液纯化并离心处理，发现上清液几乎为无色，底部沉淀仍为粉末状，这些说明在以上选用的四种溶剂中，无法剥离二硫化钼。

Claims (8)

1.一种二维层状材料的电化学剥离方法，其特征在于：将二维层状材料加入含有PF6 -的有机盐溶液中混匀，采用两电极体系进行极化处理，纯化后得到剥离的二维纳米片；所述含有PF6 -的有机盐溶液的溶剂为二甲亚砜和/或N-甲基吡咯烷酮；
所述两电极体系中，选用导电圆柱凹池作为容器，并作为阴极，材质为玻碳或者不锈钢；选用铂丝作为阳极；
所述极化处理的温度为0-30 ℃；时间为10-120 min；电压为1-30 V。
2.根据权利要求1所述的二维层状材料的电化学剥离方法，其特征在于：所述二维层状材料选自二硫化钼、二硫化钨、二硒化钨、氮化硼、类石墨相氮化碳中的一种。
3.根据权利要求1所述的二维层状材料的电化学剥离方法，其特征在于：所述含PF6 -的有机盐溶液为含PF6 -的铵盐溶液。
4.根据权利要求3所述的二维层状材料的电化学剥离方法，其特征在于：所述含PF6 -的铵盐溶液为含PF6 -的丙铵盐或者丁铵盐的有机溶液。
5.根据权利要求1所述的二维层状材料的电化学剥离方法，其特征在于：所述二维层状材料与含有PF6 -的有机盐的质量比为1：（30-120）。
6.根据权利要求1所述的二维层状材料的电化学剥离方法，其特征在于：所述含PF6 -的有机盐溶液的浓度范围为0.01-1 mol/L。
7.根据权利要求1所述的二维层状材料的电化学剥离方法，其特征在于：所述纯化的过程具体包括：将极化处理后的产物进行抽滤洗涤干燥，再分散在有机溶剂中，离心取上清液，干燥后即得剥离的二维纳米片。
8.根据权利要求7所述的二维层状材料的电化学剥离方法，其特征在于：所述有机溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
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