CN110294932A - 一种用于3d打印的柔性复合压敏材料 - Google Patents

一种用于3d打印的柔性复合压敏材料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及传感器技术领域，公开了一种用于3D打印的柔性复合压敏材料。所述用于3D打印的柔性复合压敏材料包括以下重量份数的组成：硅橡胶90~110份、导电粒子1.8~8.8份、纳米改性材料1~4份、稀释溶剂162~198份和硅烷偶联剂3~12。本发明制得的用于3D打印的柔性复合压敏材料的导电性能好，能够顺利通过3D打印设备的针头，经3D打印能获得压敏层微小结构，3D打印后材料的固化性能良好，能够良好的保持产品的微观结构，相比于传统的软光刻工艺，不仅简化了工艺流程，降低了成本且传感器灵敏度也得到了一定的提升。

Description

一种用于3D打印的柔性复合压敏材料
技术领域
本发明涉及传感器技术领域，尤其涉及一种用于3D打印的柔性复合压敏材料。
背景技术
近年来，人们对新型微结构化柔性传感器的研究，使得传感器的灵敏度不断提升，体积不断减小。虽然柔性压力传感器技术近年来得到了长足的发展，但是大面积柔性阵列传感器的研究较少。在大面积集成应用中，目前基于涂覆工艺的传感器，材料利用率低，存在一定的问题。再者成本过高，特别是软光刻工艺的应用。其次就是效率过低，大面积集成，仅仅是单个传感器的重复安装制作，如果阵列密度较高，效率太低，制备难度过大，成本较高，限制它的应用。
中国发明专利公开号为CN107540869A的专利，公开了一种聚合物泡沫基多级碳纳米复合压敏材料的制备方法，其制备方法包括以下步骤：将氧化石墨烯分散到去离子水中，超声分散得到带负电的石墨烯水分散液；采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷于氮气氛围保护的甲苯溶剂中回流反应对羟基化碳纳米管进行表面氨基硅烷改性，将氨基硅烷改性碳纳米管分散到去离子水中，滴入盐酸溶液调节pH，得到带正电的氨基硅烷改性碳纳米管水分散液；将聚合物开孔泡沫浸入到石墨烯水分散液中反复挤压，饱和后取出于烘箱中烘干，得到聚合物泡沫基石墨烯复合材料；将聚合物泡沫基石墨烯复合材料再浸入氨基硅烷改性碳纳米管水分散液中轻轻反复挤压再烘干；该方法所得的导电复合泡沫材料具有良好的柔性、回弹性和压敏响应。然而，该聚合物泡沫基多级碳纳米复合压敏材料无法通过3D打印设备进行加工。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种用于3D打印的柔性复合压敏材料。本发明通过调控导电粒子种类，掺杂比例，助剂，多相粒子的种类和比例获得能够用于3D打印的柔性复合压敏材料。本发明的用于3D打印的柔性复合压敏材料经3D打印能获得压敏层微小结构，相比于传统的软光刻工艺，不仅简化了工艺流程，降低了成本且传感器灵敏度也得到了一定的提升。
本发明的具体技术方案为：一种用于3D打印的柔性复合压敏材料，包括以下重量份数的组成：硅橡胶90～110份、导电粒子1.8～8.8份、纳米改性材料1～4份、稀释溶剂162～198份和硅烷偶联剂3～12份。
压敏材料是由导电粒子填充于硅橡胶基体中，经一系列工艺复合加工而成。任何高分子聚合物中掺杂导电粒子都将具有一定的导电性从而具有一定的压敏性能。但是不同的基体材料，不同的导电粒子，不同的制备工艺等因素都会对复合材料的压敏性能产生较大影响，即便是同样的基体和导电粒子，不同的质量比，最终的复合材料的压敏性能都可能会有较大的差距。高分子聚合物的作用是将导电粒子固定在聚合物内部，并且为复合材料提供良好的柔韧性，机械性，可加工性等，同时高分子材料的性能对最终压敏材料的耐热，耐老化性都有极大的影响。由于不同类型聚合物的物理性能有较大差异，因此对聚合物的选择也对复合材料的最终性能有一定的影响。从微观角度，基体分子侧基的性质和数量，分子主链的柔顺度，结晶性，聚合度等都会对复合材料的导电性产生影响。分子的运动能力决定于主链的柔顺性，一般来说，聚合物的结晶度越大，聚合度越高，导电性越好，但是聚合度越高又会降低材料的相容性。导电粒子填充量较低时，复合材料的电导率较低，微观结构上，主要表现为导电粒子在聚合物中，彼此的接触较少。复合材料表现出高分子聚合物的绝缘性。随着导电粒子填充量的增加，当达到渗流阈值时，导电填料的相互接触急速增加，在聚合物内部形成大量的导电通道，使绝缘性的聚合物变成了导体。稀释溶剂的挥发速度需要与硅橡胶基质的固化速度匹配。当稀释溶剂的挥发速率与硅橡胶固化的速度不匹配时，样品容易产生开裂或产生气泡。溶剂的用量对复合材料的性能也有较大的影响，当添加量过小，复合材料的粘度过大，导电粒子无法得到充分的分散，复合材料的压敏性能会受到较大影响；添加量过大时，过量的溶剂分散的待固化的复合材料中，影响材料的固化速度和最终成型材料的收缩率。
当组分的成分和用量发生改变时，会对复合压敏材料的导电性能和3D打印的固化性能产生很大的影响，同时可能会因堵塞3D打印的针头造成3D打印无法顺利进行的现象。例如当稀释溶剂的量过大时会造成3D打印固化较慢，产品的微观结构难以保持；当导电粒子和纳米改性材料的量过大时，导电粒子和纳米改性材料较难在硅橡胶基质中均匀分散，在3D打印时容易堵塞针头，造成3D打印无法顺利进行。
作为优选，所述硅橡胶为室温硫化硅橡胶；所述导电粒子为BP2000炭黑、ECP600JD炭黑、EC600JD炭黑和多壁碳纳米管中的至少一种。
作为优选，所述纳米改性材料为粒径为15～25nm的SiO2。SiO2的粒径过大时，其用量大且在硅橡胶中分散不均，导电性较差，且易堵塞3D打印的针头，其粒径过小时，由于其表面能大，粒子之间容易团聚，难以在硅橡胶中分散均匀，制成的复合压敏材料导电性差。
作为优选，所述纳米改性材料为粒径为15～25nm的改性SiO2，其制备方法包括以下步骤：
a)将无水乙醇、氨水、DMF和硅烷偶联剂以体积比为20:0.4～1:4～6:1～2的比例混合均匀，得混合液A；
b)将TEOS与无水乙醇以体积比为1:1～1.5混合均匀，得混合液B；
c)将混合液A边搅拌边升温，以0.8～1.2mL/min的速率将混合液B和蒸馏水同时滴加到混合液A中，反应完成后去除无水乙醇和DMF，过滤，用丙酮洗涤3～4次，对所得产物用抽提剂进行抽提，干燥、破碎、筛分后得到改性SiO2。
本发明用硅烷偶联剂对SiO2进行改性，使得改性后的SiO2粒径均匀，不易团聚，同时能够增大其与硅橡胶的相容性。
作为优选，所述硅烷偶联剂和TEOS的体积比为0.1～0.5:1。
作为优选，步骤c)中，所述混合液B和蒸馏水的体积比为1:1～1.5；所述反应的时间为3.5～4.5h；所述抽提剂为体积比为1:0.8～1.2的甲醇和异丙醇混合液。
作为优选，所述硅烷偶联剂为双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物、双-[(三乙氧基硅)-丙基]二硫化物、γ巯基丙基三甲氧基硅烷和γ―氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
作为优选，所述稀释溶剂为正己烷、石脑油和无水乙醇中的至少一种。
作为优选，一种用于3D打印的柔性复合压敏材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将导电粒子、硅烷偶联剂和纳米改性材料加入稀释溶剂中，搅拌后进行超声分散，得到导电溶液；
(2)将硅橡胶加入步骤(1)得到的导电溶液中，搅拌成粘稠溶液，得到混合溶液；
(3)对步骤(2)得到的混合溶液进行干燥、去除气泡和未完全挥发的稀释溶剂，得到用于3D打印的柔性复合压敏材料。
作为优选，步骤(1)中，所述超声分散的时间为35～45min；步骤(2)中，所述搅拌时间为4～6h；步骤(3)中，所述干燥温度为75～85℃，干燥时间为10～30min。
作为优选，该用于3D打印的柔性复合压敏材料可通过3D打印制备具有微小结构的柔性传感器。
本发明制得的用于3D打印的柔性复合压敏材料的导电性能好，能够顺利通过3D打印设备的针头，3D打印后材料的固化性能良好，能够良好的保持产品的微观结构，具有较好的导电性能。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：本发明通过调控导电粒子种类，掺杂比例，助剂，多相粒子的种类和比例获得能够用于3D打印的柔性复合压敏材料。本发明的用于3D打印的柔性复合压敏材料经3D打印能获得压敏层微小结构，相比于传统的软光刻工艺，不仅简化了工艺流程，降低了成本且传感器灵敏度也得到了一定的提升。
附图说明
图1为本发明的实施例1制得的一种用于3D打印的柔性复合压敏材料经3D打印制得的柔性压力传感器的微结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。在本发明中所涉及的装置、连接结构和方法，若无特指，均为本领域公知的装置、连接结构和方法。
实施例1
一种用于3D打印的柔性复合压敏材料，包括以下重量份数的组成：硅橡胶100份、导电粒子6份、纳米改性材料2.5份、稀释溶剂180份和硅烷偶联剂7份。
所述硅橡胶为室温硫化硅橡胶；所述导电粒子为ECP600JD炭黑。所述纳米改性材料为粒径为20nm的SiO2；所述硅烷偶联剂为双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物；所述稀释溶剂为石脑油。
一种用于3D打印的柔性复合压敏材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将导电粒子、硅烷偶联剂和纳米改性材料加入稀释溶剂中，搅拌后超声分散40min，得到导电溶液；
(2)将硅橡胶加入步骤(1)得到的导电溶液中，搅拌5h后成粘稠溶液，得到混合溶液；
(3)对步骤(2)得到的混合溶液在80℃干燥20min、去除气泡和未完全挥发的稀释溶剂，得到用于3D打印的柔性复合压敏材料。
该用于3D打印的柔性复合压敏材料可通过3D打印制备具有微小结构的柔性传感器。
实施例2
一种用于3D打印的柔性复合压敏材料，包括以下重量份数的组成：硅橡胶110份、导电粒子8.8份、纳米改性材料4份、稀释溶剂162份和硅烷偶联剂12。
所述硅橡胶为室温硫化硅橡胶；所述导电粒子为BP2000炭黑；所述纳米改性材料为粒径为25nm的SiO2；所述硅烷偶联剂为双-[(三乙氧基硅)-丙基]二硫化物；所述稀释溶剂为正己烷。
一种用于3D打印的柔性复合压敏材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将导电粒子、硅烷偶联剂和纳米改性材料加入稀释溶剂中，搅拌后超声分散45min，得到导电溶液；
(2)将硅橡胶加入步骤(1)得到的导电溶液中，搅拌4h后成粘稠溶液，得到混合溶液；
(3)对步骤(2)得到的混合溶液在75℃干燥30min、去除气泡和未完全挥发的稀释溶剂，得到用于3D打印的柔性复合压敏材料。
该用于3D打印的柔性复合压敏材料可通过3D打印制备具有微小结构的柔性传感器。
实施例3
实施例3与实施例1的不同之处在于：所述导电粒子为EC600JD炭黑；所述纳米改性材料为粒径为15nm的SiO2；所述硅烷偶联剂为γ巯基丙基三甲氧基硅烷；所述稀释溶剂为无水乙醇。其他均与实施例1相同。
实施例4
实施例4与实施例1的不同之处在于：所述纳米改性材料为粒径为20nm的改性SiO2，其制备方法包括以下步骤：
a)将无水乙醇、氨水、DMF和双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物以体积比为20:0.7:5:1.5的比例混合均匀，得混合液A；
b)将TEOS与无水乙醇以体积比为1:1混合均匀，得混合液B；TEOS和双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的体积比为0.3:1；
c)将混合液A边搅拌边升温，以1mL/min的速率将混合液B和蒸馏水同时滴加到混合液A中，所述混合液B和蒸馏水的体积比为1:1；反应4h后去除无水乙醇和DMF，过滤，用丙酮洗涤3次，对所得产物用抽提剂进行抽提，抽提剂为体积比为1:1的甲醇和异丙醇混合液；干燥、破碎、筛分后得到改性SiO2。
其他均与实施例1相同。
实施例5
实施例5与实施例1的不同之处在于：所述纳米改性材料为粒径为25nm的改性SiO2，其制备方法包括以下步骤：
a)将无水乙醇、氨水、DMF和双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物以体积比为20:1:6:1的比例混合均匀，得混合液A；
b)将TEOS与无水乙醇以体积比为1:1.2混合均匀，得混合液B；TEOS和双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的体积比为0.5:1；
c)将混合液A边搅拌边升温，以1.2mL/min的速率将混合液B和蒸馏水同时滴加到混合液A中，所述混合液B和蒸馏水的体积比为1:1.2；反应4.5h后去除无水乙醇和DMF，过滤，用丙酮洗涤4次，对所得产物用抽提剂进行抽提，抽提剂为体积比为1:0.8的甲醇和异丙醇混合液；干燥、破碎、筛分后得到改性SiO2。
其他均与实施例1相同。
对比例1
对比例1与实施例1的不同之处在于：用工业级石墨粉代替ECP600JD炭黑。其他均与实施例1相同。
对比例2
对比例2与实施例1的不同之处在于：用金属铜粉代替ECP600JD炭黑。其他均与实施例1相同。
对比例3
对比例3与实施例1的不同之处在于：稀释溶剂的重量份数为205份。其他均与实施例1相同。
对比例4
对比例4与实施例1的不同之处在于：导电粒子的重量份数为1.5份。其他均与实施例1相同。
对比例5
对比例5与实施例1的不同之处在于：导电粒子的重量份数为9份。其他均与实施例1相同。
对比例6
对比例6与实施例1的不同之处在于：纳米改性材料的粒径为30nm。其他均与实施例1相同。
将实施例1～5和对比例1～6制得的用于3D打印的柔性复合压敏材料通过3D打印技术进行加工实验，观察制得的用于3D打印的柔性复合压敏材料固化速率与其中稀释溶剂挥发速率差别、3D打印后的材料的压敏层微小结构、材料性能以及是否堵塞打印设备针头，结果见表1。
表1
由表1可以看出，使用正己烷和石脑油的样品具有较好的性能，但正己烷挥发较快，且具有毒性对人伤害较大。而石脑油挥发速度合适，且无毒，样品成型好。样品存在一定的开裂和气泡的主要原因在于溶剂的挥发速度和硅橡胶固化的速度不匹配。当用工业级石墨粉或金属铜粉代替ECP600JD炭黑时，制得的用于3D打印的柔性复合压敏材料的导电性能较差。当稀释溶剂的量过大时，制得的用于3D打印的柔性复合压敏材料固化完成时稀释溶剂未挥发完，经3D打印后压敏材料的难以定型，微观结构难以保持。当导电粒子的量过低时，由于单位体积内导电粒子较少，炭黑粒子在基体中的间距较大，即使在外力作用下，有效导电通路依然很少，因此电阻率较高，感压灵敏度较低。当导电粒子的量过高时，制得的复合压敏材料的导电性能无法进一步提高，但由于导电粒子的量过大，难以在硅橡胶中均匀分布，因此在进行3D打印时容易堵塞3D打印设备的针头，导致3D打印无法顺利进行。当纳米改性材料的粒径过大时，在利用3D打印设备进行加工时，容易堵塞3D打印设备的针头，导致3D打印无法顺利进行。通过附图1可以看出，实施例1制得的用于3D打印的柔性复合压敏材料通过3D打印后能够获得具有微观结构的柔性传感器。因此，只有利用本发明的配方和方法才能得到导电性能良好的用于3D打印的柔性复合压敏材料。
以上所述，仅是发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于3D打印的柔性复合压敏材料，其特征在于：所述用于3D打印的柔性复合压敏材料包括以下重量份数的组成：硅橡胶90~110份、导电粒子1.8~8.8份、纳米改性材料1~4份、稀释溶剂162~198份和硅烷偶联剂3~12份。
2.如权利要求1所述的一种用于3D打印的柔性复合压敏材料，其特征在于：所述硅橡胶为室温硫化硅橡胶；所述导电粒子为BP2000炭黑、ECP600JD炭黑、EC600JD炭黑和多壁碳纳米管中的至少一种。
3.如权利要求1所述的一种用于3D打印的柔性复合压敏材料，其特征在于：所述纳米改性材料为粒径为15~25nm的SiO2。
4.如权利要求1所述的一种用于3D打印的柔性复合压敏材料，其特征在于：所述纳米改性材料为粒径为15~25nm的改性SiO2，其制备方法包括以下步骤：
a）将无水乙醇、氨水、DMF和硅烷偶联剂以体积比为20:0.4~1:4~6:1~2的比例混合均匀，得混合液A；
b）将TEOS与无水乙醇以体积比为1:1~1.5混合均匀，得混合液B；
c）将混合液A边搅拌边升温，以0.8~1.2mL/min的速率将混合液B和蒸馏水同时滴加到混合液A中，反应完成后去除无水乙醇和DMF，过滤，用丙酮洗涤3~4次，对所得产物用抽提剂进行抽提，干燥、破碎、筛分后得到改性SiO2。
5.如权利要求4所述的一种用于3D打印的柔性复合压敏材料，其特征在于：所述硅烷偶联剂和TEOS的体积比为0.1~0.5:1。
6.如权利要求5所述的一种用于3D打印的柔性复合压敏材料，其特征在于：步骤c）中，所述混合液B和蒸馏水的体积比为1:1~1.5；所述反应的时间为3.5~4.5h；所述抽提剂为体积比为1:0.8~1.2的甲醇和异丙醇混合液。
7.如权利要求1或5所述的一种用于3D打印的柔性复合压敏材料，其特征在于：所述硅烷偶联剂为双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物、双-[ (三乙氧基硅)-丙基]二硫化物、γ巯基丙基三甲氧基硅烷和γ―氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
8.如权利要求1所述的一种用于3D打印的柔性复合压敏材料，其特征在于：所述稀释溶剂为正己烷、石脑油和无水乙醇中的至少一种。
9.如权利要求1所述的一种用于3D打印的柔性复合压敏材料，其特征在于其制备方法包括以下步骤：
（1）将导电粒子、硅烷偶联剂和纳米改性材料加入稀释溶剂中，搅拌后进行超声分散，得到导电溶液；
（2）将硅橡胶加入步骤（1）得到的导电溶液中，搅拌成粘稠溶液，得到混合溶液；
（3）对步骤（2）得到的混合溶液进行干燥、去除气泡和未完全挥发的稀释溶剂，得到用于3D打印的柔性复合压敏材料。
10.如权利要求1所述的一种用于3D打印的柔性复合压敏材料，其特征在于：步骤（1）中，所述超声分散的时间为35~45min；步骤（2）中，所述搅拌时间为4~6h；步骤（3）中，所述干燥温度为75~85℃，干燥时间为10~30min。
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