CN110289177A - 一种空心立方氢氧化镍/二硫化铜超级电容器电极材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种空心立方氢氧化镍/二硫化铜超级电容器电极材料及其制备方法和应用，本发明氢氧化镍/二硫化铜电容器电极材料的制备过程中采用了一步牺牲模板法，实验在常温下可以进行，且一步完成，简洁高效，合成了具有空心立方盒结构的氢氧化镍/二硫化铜复合材料，具有较大的比电容1174Fg‑1，优异的循环性能（经循环2000圈以后可以达到原先比电容的73.9%）；本发明所制备的氢氧化镍/二硫化铜复合材料与还原氧化石墨烯材料（RGO）分别做正负极组装而成的超级电容器器件具有27.8Whkg‑1的能量密度，具有优异的循环性能（经循环2000圈以后可以达到原先比电容的83.3%）。

Description

一种空心立方氢氧化镍/二硫化铜超级电容器电极材料及其 制备方法和应用
技术领域
本发明属于储能材料技术领域，特别涉及一种空心立方氢氧化镍/二硫化铜超级电容器电极材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着经济的迅速发展，煤、石油及天然气等化石燃料的不断消耗，及由此所引发的资源枯竭、温室效应等环境污染问题日益加剧。特别是近几年的极端天气雾霾的出现，给人类的健康和生活产生了巨大的影响。为了解决这些问题，人们不断寻找利用新的可再生能源，例如风能、太阳能、潮效能等，优良储能***的开发是这些新能源广泛应用的前提保障。超级电容器作为一种具有良好应用前景的储能器件，其研究受到人们的广泛关注。超级电容器具有快的能量存储、好的倍率性能以及优异的长循环性能，在新能源领域具有重要地位。但是其存在着能量密度低和循环寿命低等缺点。电极材料是影响超级电容器性能的关键因素，目前研究的超级电容器电极材料主要包括：双电层碳基材料和赝电容材料。相比于双电层碳基材料，赝电容材料的比电容较高，通过法拉第反应存储能量，但与此同时循环稳定性较差，因而在一定程度上限制了赝电容材料的发展。
具有中空、介孔结构的金属氢氧化物，硫化物复合材料由于具有超高的理论比容量、氧化还原活性，而且来源广、成本低、尺寸形貌可控，近年来倍受青睐。以氢氧化镍为主导的多金属复合材料更是被广泛的研究。但是，镍的氢氧化物电极表现出较差的倍率性能和循环稳定性，不利于其实际应用，因此如何提高其电极的倍率和循环性能成为镍基电极研究的关键。
发明内容
本发明提供一种空心立方氢氧化镍/二硫化铜超级电容器电极材料及其制备方法和应用，以解决现有技术中单金属氢氧化物在充放电过程中结构容易坍塌，循环性能和倍率性能较差，不利于实际应用的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种空心立方氢氧化镍/二硫化铜超级电容器电极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将10.0ml，2mol/L的氢氧化钠(NaOH)溶液滴加到100ml，0.01mol/L的二水合氯化铜(CuCl2·2H2O)溶液中，强力搅拌30min；待溶液的颜色逐渐变成黑棕色时，将0.006mol的抗坏血酸溶液滴加到上述黑棕色溶液中；溶液的颜色逐渐变成砖红色；溶液在55℃水浴搅拌条件下反应3h；最后，将反应后的悬浊液离心得到砖红色氧化亚铜（Cu2O）沉淀样品，将氧化亚铜（Cu2O）沉淀样品洗涤，干燥得到前驱体Cu2O备用；
步骤二，称取3.33g的聚乙烯吡咯烷酮（PVP），和摩尔比为1:0.5、1:1、1:2、1:3或1:4的前驱体（Cu2O）与六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)混合，并将100ml去离子水和乙醇的混合溶液加入到上述混合物中，超声30 min；然后将40ml，1mol/L硫代硫酸钠（Na2S2O3）水溶液加入到上述溶液中；溶液颜色逐渐由砖红色变为亮绿色；整个过程在搅拌、室温下反应10min；反应后的悬浊液进行离心，并取其沉淀进行洗涤，干燥得到氢氧化镍/二硫化铜的空心立方盒粉体，备用；
步骤三：将泡沫镍裁剪成1*2 cm的片材，备用；
步骤四，将步骤二得到的Ni(OH)2/CuS2空心立方盒粉体按照氢氧化镍/二硫化铜：乙炔黑：聚偏二氟乙烯（PVDF）=8:1:1的质量比称取样品，加入N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）研磨混合成浆料，涂覆在第三步中的一块泡沫镍上，干燥得到样品A；
步骤五，按照还原氧化石墨烯（RGO）：乙炔黑：聚偏二氟乙烯PVDF =8:1:1的质量比称取样品，加入N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）研磨混合成浆料，涂覆在步骤三中的另一块泡沫镍上，干燥得到样品B。
优选地，所述步骤一中、聚乙烯吡咯烷酮的分子量为58000。
优选地，所述步骤二中，100ml去离子水和乙醇的混合溶液中去离子水和乙醇的体积比为1:1。
优选地，所述步骤一和步骤二中的洗涤，均采用去离子水和无水乙醇各洗涤3次。
优选地，所述步骤一和步骤二中的干燥，均放在70℃烘箱中干燥6h。
优选地，所述步骤四和步骤五中的干燥，均放在70℃烘箱中干燥12h。
优选地，所述步骤三中，裁剪后的泡沫镍用4 M的盐酸处理除去表面的氧化层，放在真空干燥箱中干燥，备用。
优选地，所述步骤四和五中，加入的N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）中的量均为2-3ml。
一种根据上述方法制备的空心立方氢氧化镍/二硫化铜超级电容器电极材料，所述电容器电极材料包括步骤四得到的样品A和步骤五得到的样品B。
进一步地，所述样品A作为电容器的正极材料，所述样品B作为电容器的负极材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明在氢氧化镍/二硫化铜复合材料的制备过程中采用了一步牺牲模板法，实验在常温下可以进行，且一步完成，简洁高效，合成了具有空心立方盒结构的氢氧化镍/二硫化铜复合材料，具有较大的比电容1174Fg-1，优异的循环性能（经循环2000圈以后可以达到原先比电容的73.9%）；本发明所制备的氢氧化镍/二硫化铜复合材料与还原氧化石墨烯材料（RGO）分别做正负极组装而成的超级电容器器件具有27.8Whkg-1的能量密度，具有优异的循环性能（经循环2000圈以后可以达到原先比电容的83.3%）。
附图说明
图1为实施例2-6得到的不同摩尔比例下的氢氧化镍/二硫化铜所对应的XRD曲线，从下至上依次为实施例2-6；
图2为实施例2-6得到的不同摩尔比例下的氢氧化镍/二硫化铜所对应的扫描电镜图；
图3为实施例3得到的氢氧化镍/二硫化铜所对应的透射电镜图；
图4为实施例3得到的氢氧化镍/二硫化铜所对应的X射线光电子能谱；
图5为实施例2-6制备的电极材料在2mol/L的氢氧化钾溶液中的循环伏安曲线图；
图6为实施例2-6制备的电极材料在2mol/L的氢氧化钾溶液中的恒流充放电曲线图；
图7为实施例7制备的器件所对应的能量密度-功率密度关系图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。
实施例1
将10.0ml，2mol/L的氢氧化钠(NaOH)溶液滴加到100ml，0.01mol/L的二水合氯化铜(CuCl2·2H2O)溶液中，强力搅拌30min；待溶液的颜色逐渐变成黑棕色时，将0.006mol的抗坏血酸溶液滴加到上述黑棕色溶液中；溶液的颜色逐渐变成砖红色；溶液在55℃水浴搅拌条件下反应3h；最后，将反应后的悬浊液离心得到砖红色氧化亚铜（Cu2O）沉淀样品，将氧化亚铜（Cu2O）沉淀样品洗涤，干燥得到前驱体Cu2O备用；
实施例1中得到的前驱体Cu2O用于实施例2-6中。
实施例2
称取3.33g，分子量为58000的聚乙烯吡咯烷酮（PVP），和摩尔比为1:0.5的前驱体（Cu2O）与六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)混合，并将50ml去离子水和50ml乙醇的混合溶液加入到上述混合物中，超声30 min。然后将40ml，1mol/L硫代硫酸钠（Na2S2O3）水溶液加入到上述溶液中。溶液颜色逐渐由砖红色变为亮绿色。整个过程在搅拌、室温下反应10min；反应后的悬浊液进行离心，并取其沉淀采用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，再将其放在70℃烘箱中干燥6h得到氢氧化镍/二硫化铜的空心立方盒粉体，备用；
将泡沫镍裁成1*2 cm的片材，用4 M的盐酸处理，除去表面的氧化层，放在真空干燥箱中干燥。将得到的Ni(OH)2/CuS2空心立方盒粉体按照Ni(OH)2/CuS2：乙炔黑：聚偏二氟乙烯（PVDF）=8:1:1的质量比称取样品，加入2mlN-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）研磨混合成浆料，涂覆在已处理好的泡沫镍上，再将其放在70℃烘箱中干燥12h得到电容器电极材料。
所制备的电容器电极材料作为超级电容器的正极材料在三电极体系（电解质为2mol/L的KOH）中进行电化学性能测试，测试结果显示其比电容为540.4Fg-1。
实施例3
称取3.33g，分子量为58000的聚乙烯吡咯烷酮（PVP），和摩尔比为1:1的前驱体（Cu2O）与六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)混合，并将50ml去离子水和50ml乙醇的混合溶液加入到上述混合物中，超声30 min。然后将40ml，1mol/L硫代硫酸钠（Na2S2O3）水溶液加入到上述溶液中。溶液颜色逐渐由砖红色变为亮绿色。整个过程在搅拌、室温下反应10min。最后，将反应后的悬浊液离心得到Ni(OH)2/CuS2的空心立方盒粉体，并洗涤，并放在70℃的烘箱中干燥6h。将泡沫镍裁成1*2 cm的片材，用4 M的盐酸处理，除去表面的氧化层，放在真空干燥箱中干燥。将得到的Ni(OH)2/CuS2空心立方盒粉体按照Ni(OH)2/CuS2：乙炔黑：聚偏二氟乙烯（PVDF）=8:1:1的质量比称取样品，加入2.5mlN-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）研磨混合成浆料，涂覆在已处理好的泡沫镍上，再将其放在70℃烘箱中干燥12h得到电容器电极材料。
所制备的电容器电极材料作为超级电容器的正极材料在三电极体系（电解质为2mol/L的KOH）中进行电化学性能测试，测试结果显示其比电容为1174Fg-1。
实施例4
称取3.33g，分子量为58000的聚乙烯吡咯烷酮（PVP），和摩尔比为1:2的前驱体（Cu2O）与六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)混合，并将50ml去离子水和50ml乙醇的混合溶液加入到上述混合物中，超声30 min。然后将40ml，1mol/L硫代硫酸钠（Na2S2O3）水溶液加入到上述溶液中。溶液颜色逐渐由砖红色变为亮绿色。整个过程在搅拌、室温下反应10min；反应后的悬浊液进行离心，并取其沉淀采用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，再将其放在70℃烘箱中干燥6h得到氢氧化镍/二硫化铜的空心立方盒粉体，备用；将泡沫镍裁成1*2 cm的片材，用4 M的盐酸处理，除去表面的氧化层，放在真空干燥箱中干燥。将得到的Ni(OH)2/CuS2空心立方盒粉体按照Ni(OH)2/CuS2：乙炔黑：聚偏二氟乙烯（PVDF）=8:1:1的质量比称取样品，加入2mlN-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）研磨混合成浆料，涂覆在已处理好的泡沫镍上，再将其放在70℃烘箱中干燥12h得到电容器电极材料。
所制备的电容器电极材料作为超级电容器的正极材料在三电极体系（电解质为2mol/L的KOH）中进行电化学性能测试，测试结果显示其比电容为996.2Fg-1。
实施例5
称取3.33g，分子量为58000的聚乙烯吡咯烷酮（PVP），和摩尔比为1:3的前驱体（Cu2O）与六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)混合，并将50ml去离子水和50ml乙醇的混合溶液加入到上述混合物中，超声30 min。然后将40ml，1mol/L硫代硫酸钠（Na2S2O3）水溶液加入到上述溶液中。溶液颜色逐渐由砖红色变为亮绿色。整个过程在搅拌、室温下反应10min。最后，将反应后的悬浊液离心得到Ni(OH)2/CuS2的空心立方盒粉体，并洗涤，并放在70℃的烘箱中干燥6h。将泡沫镍裁成1*2 cm的片材，用4 M的盐酸处理，除去表面的氧化层，放在真空干燥箱中干燥。将得到的Ni(OH)2/CuS2空心立方盒粉体按照Ni(OH)2/CuS2：乙炔黑：聚偏二氟乙烯（PVDF）=8:1:1的质量比称取样品，加入3mlN-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）研磨混合成浆料，涂覆在已处理好的泡沫镍上，再将其放在70℃烘箱中干燥12h得到电容器电极材料。
所制备的电容器电极材料作为超级电容器的正极材料在三电极体系（电解质为2mol/L的KOH）中进行电化学性能测试，测试结果显示其比电容为872.4Fg-1。
实施例6
称取3.33g，分子量为58000的聚乙烯吡咯烷酮（PVP），和摩尔比为1:4的前驱体（Cu2O）与六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)混合，并将50ml去离子水和50ml乙醇的混合溶液加入到上述混合物中，超声30 min。然后将40ml，1mol/L硫代硫酸钠（Na2S2O3）水溶液加入到上述溶液中。溶液颜色逐渐由砖红色变为亮绿色。整个过程在搅拌、室温下反应10min。最后，将反应后的悬浊液离心得到Ni(OH)2/CuS2的空心立方盒粉体，并洗涤，并放在70℃的烘箱中干燥6h。将泡沫镍裁成1*2 cm的片材，用4 M的盐酸处理，除去表面的氧化层，放在真空干燥箱中干燥。将得到的Ni(OH)2/CuS2空心立方盒粉体按照Ni(OH)2/CuS2：乙炔黑：聚偏二氟乙烯（PVDF）=8:1:1的质量比称取样品，加入3mlN-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）研磨混合成浆料，涂覆在已处理好的泡沫镍上，再将其放在70℃烘箱中干燥12h得到电容器电极材料。
所制备的电容器电极材料作为超级电容器的正极材料在三电极体系（电解质为2mol/L的KOH）中进行电化学性能测试，测试结果显示其比电容为770.6Fg-1。
实施例7
按照还原氧化石墨烯（RGO）：乙炔黑：聚偏二氟乙烯（PVDF）=8:1:1的质量比称取样品，加入2-3mlN-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）研磨混合成浆料，涂覆在已处理好的泡沫镍上，再将其放在70℃烘箱中干燥12h得到电容器电极材料，取出作为超级电容器的负极材料。以实施例3中得到的氢氧化镍/二硫化铜电容器电极材料为正极材料，以浓度为2mol/L的KOH碱性溶液作为电解液组装成液态非对称超级电容器器件，并对其进行电化学性能测试。
本发明中对制备的电容器电极材料的显微组织、电化学性能进行检测、分析和表征：
使用Hitachi SU-8200型扫描电子显微镜进行显微组织分析；
用CHI66OE电化学工作站进行电化学性能测试。
所制备的超级电容器非对称器件在功率密度为390 Wh kg-1能量密度高达27.8 Whkg-1，如图7。
镍和铜元素的摩尔比对所制备的氢氧化镍/二硫化铜复合材料的表面形貌以及电化学性能有明显的影响。当摩尔比为1:1时，所制备的氢氧化镍/二硫化铜作为超级电容器的正极材料具有做大的比电容1174Fg-1。以其作为超级电容器正极材料，还原氧化石墨烯为负极材料，所制备的超级电容器器件的能量密度高达27.8 Whkg-1的能量密度，且具有优异的循环性能（经循环2000圈以后可以达到原先比电容的83.3%）。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种空心立方氢氧化镍/二硫化铜超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一，将10.0ml，2mol/L的氢氧化钠溶液滴加到100ml，0.01mol/L的二水合氯化铜溶液中，强力搅拌30min；待溶液的颜色变成黑棕色时，将0.006mol的抗坏血酸溶液滴加到上述黑棕色溶液中；溶液的颜色变成砖红色；溶液在55℃水浴搅拌条件下反应3h；最后，将反应后的悬浊液离心得到砖红色氧化亚铜沉淀样品，将氧化亚铜沉淀样品洗涤，干燥得到前驱体Cu2O备用；
步骤二，称取3.33g的聚乙烯吡咯烷酮，和摩尔比为1:0.5、1:1、1:2、1:3或1:4的前驱体与六水合氯化镍混合，并将100ml去离子水和乙醇的混合溶液加入到上述混合物中，超声30min；然后将40ml，1mol/L硫代硫酸钠水溶液加入到上述溶液中；溶液颜色由砖红色变为亮绿色；整个过程在搅拌、室温下反应10min；反应后的悬浊液进行离心，并取其沉淀进行洗涤，干燥得到氢氧化镍/二硫化铜的空心立方盒粉体，备用；
步骤三：将泡沫镍裁剪成1*2 cm的片材，备用；
步骤四，将步骤二得到的氢氧化镍/二硫化铜的空心立方盒粉体按照氢氧化镍/二硫化铜：乙炔黑：聚偏二氟乙烯=8:1:1的质量比称取样品，加入N-甲基-2-吡咯烷酮研磨混合成浆料，涂覆在第三步中的一块泡沫镍上，干燥得到样品A；
步骤五，按照还原氧化石墨烯：乙炔黑：聚偏二氟乙烯PVDF =8:1:1的质量比称取样品，加入N-甲基-2-吡咯烷酮研磨混合成浆料，涂覆在步骤三中的另一块泡沫镍上，干燥得到样品B。
2.根据权利要求1所述的空心立方氢氧化镍/二硫化铜超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中、聚乙烯吡咯烷酮的分子量为58000。
3.根据权利要求1所述的空心立方氢氧化镍/二硫化铜超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，100ml去离子水和乙醇的混合溶液中去离子水和乙醇的体积比为1:1。
4.根据权利要求1所述的空心立方氢氧化镍/二硫化铜超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一和步骤二中的洗涤，均采用去离子水和无水乙醇各洗涤3次。
5.根据权利要求1所述的空心立方氢氧化镍/二硫化铜超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一和步骤二中的干燥，均放在70℃烘箱中干燥6h。
6.根据权利要求1所述的空心立方氢氧化镍/二硫化铜超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤四和步骤五中的干燥，均放在70℃烘箱中干燥12h。
7.根据权利要求1所述的空心立方氢氧化镍/二硫化铜超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，裁剪后的泡沫镍用4 M的盐酸处理除去表面的氧化层，放在真空干燥箱中干燥，备用。
8.根据权利要求1所述的空心立方氢氧化镍/二硫化铜超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤四和五中，加入的N-甲基-2-吡咯烷酮中的量均为2-3ml。
9.根据权利要求1-8任一所述的方法制备的空心立方氢氧化镍/二硫化铜超级电容器电极材料，其特征在于：电容器电极材料包括步骤四得到的样品A和步骤五得到的样品B。
10.根据权利要求9所述的电容器电极材料的应用，其特征在于：样品A作为电容器的正极材料，样品B作为电容器的负极材料。
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