CN110230130A - 一种高强中模碳纤维原丝制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及碳纤维生产领域,具体地说是一种高强中模碳纤维原丝制备方法。包括下列步骤进行聚合、凝固成型、水洗、热水牵伸、上油及干燥致密化、蒸汽牵伸、热定型、原丝收集,得到成品原丝。凝固丝条在出凝固浴后、进水洗之前对其施加张力,该张力即离浴张力,范围为0.5‑1.0 cN/dtex;在离浴过程中,控制环境温度在23±5℃,湿度≥50%;水洗的水温控制在30~70℃,水洗过程丝束张力范围1.0‑3.5 cN/dtex,水洗槽数为6~11个;干燥致密化过程分为两部分,一段干燥致密化温度为100‑120℃,且一段干燥致密化由循环风***对干燥致密化湿度进行控制,湿度≤60%,二段干燥致密化温度为150‑190℃。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳纤维生产领域,具体地说是一种高强中模碳纤维原丝制备方法。
背景技术
众所周知,碳纤维的力学性能中拉伸强度和拉伸模量基本决定了其型号,而因而这两个指标始终是碳纤维行业追求的目标。为了生产出高性能碳纤维,需要原丝进行配合,也是在原丝的基础上制作出来的。所以对碳纤维原丝的研究也是必不可少的,碳纤维原丝纺丝过程中凝固成型是利用双扩散的原理,凝固成型双扩散的过程对纤维致密性有良好的促进效果,干燥致密化过程是孔隙闭合的过程,对原丝的致密性提高起到了关键的作用。
如何较好地控制凝固成型、干燥致密化过程对原丝的性能产生较大的影响,进而会对相应的碳纤维产生影响。其它工艺固化的条件下,良好凝固成型和干燥致密化配合可很好地完成孔隙的闭合,这对会帮助提高后期碳纤维拉伸强度,但高致密性会导致氧化过程艰难。
发明内容
本发明的目的就是为了克服现有的技术不足,提供一种高强中模碳纤维原丝制备方法,同时提高碳纤维拉伸强度和拉伸模量。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案是:一种高强中模碳纤维原丝制备方法,包括下列步骤:
a、聚合:采用丙烯腈和共聚单体在二甲基亚砜溶液中聚合,共聚单体可以为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、衣康酸、衣康酸铵、甲基丙烯酸异丁酯中的一种或多种;
b、凝固成型:纺丝液经纺丝计量泵输出,流经缓冲器,进入喷丝板组件后喷出,采用湿法或干湿法纺丝工艺,进入凝固液凝固成型为凝固丝条,凝固丝条在出凝固浴后、进水洗之前对其施加张力,该张力即离浴张力,范围为0.5-1.0 cN/dtex;在离浴过程中,控制环境温度在23±5℃,湿度≥50%;
c、水洗:将凝固丝条水洗,水洗采用花辊拍打式水洗,水洗水流方向为逆流,水洗的水温控制在30~70℃,水洗过程丝束张力范围1.0-3.5 cN/dtex,水洗槽数为6~11个;
d、热水牵伸:将水洗后的丝条在热水中进行1.2~4倍牵伸;
e、上油及干燥致密化:使用改性硅油或者非硅油剂对水洗牵引后的凝固丝条上油,并使用热辊进行干燥致密化,干燥致密化过程分为两部分,一段干燥致密化温度为100-120℃,且一段干燥致密化由循环风***对干燥致密化湿度进行控制,湿度≤60%,二段干燥致密化温度为150-190℃;
f、蒸汽牵伸:使用饱和水蒸汽进行1.5~6倍牵伸;
g、热定型:使用饱和水蒸汽对纤维进行热定型;
h、原丝收集:采用卷绕机对原丝进行收集,得到成品原丝。
本发明的有益效果是,良好凝固成型和干燥致密化配合,帮助同时提高碳纤维拉伸强度和拉伸模量。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述:
实施例1
按照原丝的制备主要包括下列步骤进行聚合、凝固成型、水洗、热水牵伸、上油及干燥致密化、蒸汽牵伸、热定型、原丝收集,得到成品原丝。
凝固丝条在出凝固浴后、进水洗之前对其施加张力,该张力即离浴张力为0.5 cN/dtex;在离浴过程中,环境温度为23℃,湿度60%。水洗采用花辊拍打式水洗,水洗水流方向为逆流,在水洗过程中控制水洗温度为40℃,水洗张力2.5cN/dtex,水洗槽数8个。使用热辊进行干燥致密化,干燥致密化过程分为两部分,一段干燥致密化温度为110 ℃,且一段干燥致密化由循环风***对干燥致密化湿度进行控制,湿度50%,二段干燥致密化温度为170℃。
实施例2
按照原丝的制备主要包括下列步骤进行聚合、凝固成型、水洗、热水牵伸、上油及干燥致密化、蒸汽牵伸、热定型、原丝收集,得到成品原丝。
凝固丝条在出凝固浴后、进水洗之前对其施加张力,该张力即离浴张力为0.8 cN/dtex;在离浴过程中,环境温度为23℃,湿度60%。
水洗采用花辊拍打式水洗,水洗水流方向为逆流,在水洗过程中控制水洗温度为40℃,水洗张力2.5cN/dtex,水洗槽数8个。
使用热辊进行干燥致密化,干燥致密化过程分为两部分,一段干燥致密化温度为110 ℃,且一段干燥致密化由循环风***对干燥致密化湿度进行控制,湿度50%,二段干燥致密化温度为170 ℃。
实施例3
按照原丝的制备主要包括下列步骤进行聚合、凝固成型、水洗、热水牵伸、上油及干燥致密化、蒸汽牵伸、热定型、原丝收集,得到成品原丝。
凝固丝条在出凝固浴后、进水洗之前对其施加张力,该张力即离浴张力为0.9 cN/dtex;在离浴过程中,环境温度为23℃,湿度60%。
水洗采用花辊拍打式水洗,水洗水流方向为逆流,在水洗过程中控制水洗温度为40℃,水洗张力2.5cN/dtex,水洗槽数8个。
使用热辊进行干燥致密化,干燥致密化过程分为两部分,一段干燥致密化温度为120 ℃,且一段干燥致密化由循环风***对干燥致密化湿度进行控制,湿度50%,二段干燥致密化温度为170 ℃。
实施例4
按照原丝的制备主要包括下列步骤进行聚合、凝固成型、水洗、热水牵伸、上油及干燥致密化、蒸汽牵伸、热定型、原丝收集,得到成品原丝。
凝固丝条在出凝固浴后、进水洗之前对其施加张力,该张力即离浴张力为1.0 cN/dtex;在离浴过程中,环境温度为23℃,湿度60%。
水洗采用花辊拍打式水洗,水洗水流方向为逆流,在水洗过程中控制水洗温度为40℃,水洗张力2.5cN/dtex,水洗槽数8个。
使用热辊进行干燥致密化,干燥致密化过程分为两部分,一段干燥致密化温度为120 ℃,且一段干燥致密化由循环风***对干燥致密化湿度进行控制,湿度50%,二段干燥致密化温度为180 ℃。
比较例1
按照原丝的制备主要包括下列步骤进行聚合、凝固成型、水洗、热水牵伸、上油及干燥致密化、蒸汽牵伸、热定型、原丝收集,得到成品原丝。
凝固丝条在出凝固浴后、进水洗之前对其施加张力,该张力即离浴张力为1.2cN/dtex;在离浴过程中,环境温度为23℃,湿度60%。
水洗采用花辊拍打式水洗,水洗水流方向为逆流,在水洗过程中控制水洗温度为40℃,水洗张力2.5cN/dtex,水洗槽数8个。
使用热辊进行干燥致密化,干燥致密化过程分为两部分,一段干燥致密化温度为120 ℃,且一段干燥致密化由循环风***对干燥致密化湿度进行控制,湿度50%,二段干燥致密化温度为180 ℃。
比较例2
按照原丝的制备主要包括下列步骤进行聚合、凝固成型、水洗、热水牵伸、上油及干燥致密化、蒸汽牵伸、热定型、原丝收集,得到成品原丝。
凝固丝条在出凝固浴后、进水洗之前对其施加张力,该张力即离浴张力为1.1 cN/dtex;在离浴过程中,环境温度为23℃,湿度60%。
水洗采用花辊拍打式水洗,水洗水流方向为逆流,在水洗过程中控制水洗温度为40℃,水洗张力2.5cN/dtex,水洗槽数8个。
干燥致密化过程分为两部分,一段干燥致密化温度为150 ℃,且一段干燥致密化由循环风***对干燥致密化湿度进行控制,湿度50%,二段干燥致密化温度为150 ℃。
比较例3
按照原丝的制备主要包括下列步骤进行聚合、凝固成型、水洗、热水牵伸、上油及干燥致密化、蒸汽牵伸、热定型、原丝收集,得到成品原丝。
凝固丝条在出凝固浴后、进水洗之前对其施加张力,该张力即离浴张力为1.3 cN/dtex;在离浴过程中,环境温度为23℃,湿度60%。
水洗采用花辊拍打式水洗,水洗水流方向为逆流,在水洗过程中控制水洗温度为40℃,水洗张力2.5cN/dtex,水洗槽数8个。
干燥致密化过程分为两部分,一段干燥致密化温度为180 ℃,且一段干燥致密化由循环风***对干燥致密化湿度进行控制,湿度50%,二段干燥致密化温度为180 ℃。
实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、比较例1、比较例2、比较例3原丝生产过程及碳纤维拉伸强度和模量的关系如表1所示:
表1
Claims (1)
1.一种高强中模碳纤维原丝制备方法,包括下列步骤:
(a)聚合:采用丙烯腈和共聚单体在二甲基亚砜溶液中聚合,共聚单体可以为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、衣康酸、衣康酸铵、甲基丙烯酸异丁酯中的一种或多种;
(b)凝固成型:纺丝液经纺丝计量泵输出,流经缓冲器,进入喷丝板组件后喷出,采用湿法或干湿法纺丝工艺,进入凝固液凝固成型为凝固丝条,凝固丝条在出凝固浴后、进水洗之前对其施加张力,该张力即离浴张力,范围为0.5-1.0 cN/dtex;在离浴过程中,控制环境温度在23±5℃,湿度≥50%;
(c)水洗:将凝固丝条水洗,水洗采用花辊拍打式水洗,水洗水流方向为逆流,水洗的水温控制在30~70℃,水洗过程丝束张力范围1.0-3.5 cN/dtex,水洗槽数为6~11个;
(d)热水牵伸:将水洗后的丝条在热水中进行1.2~4倍牵伸;
(e)上油及干燥致密化:使用改性硅油或者非硅油剂对水洗牵引后的凝固丝条上油,并使用热辊进行干燥致密化,干燥致密化过程分为两部分,一段干燥致密化温度为100-120℃,且一段干燥致密化由循环风***对干燥致密化湿度进行控制,湿度≤60%,二段干燥致密化温度为150-190℃;
(f)蒸汽牵伸:使用饱和水蒸汽进行1.5~6倍牵伸;
(g)热定型:使用饱和水蒸汽对纤维进行热定型;
(h)原丝收集:采用卷绕机对原丝进行收集,得到成品原丝。
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