CN110230083A - 一种铝及铝合金阳极氧化封孔剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铝及铝合金阳极氧化封孔剂，按浓度计，包括以下组分：主盐1～20g/L；络合剂0～15g/L；缓蚀剂0～15g/L；抑灰剂0～10g/L；添加剂一0.1～10g/L；添加剂二0.1～5g/L；余量为去离子水；添加剂一为钼酸钠、钨酸钠、氟锆酸钾、氟钛酸钾、硫酸镉、硫酸钪、乙酸钇中的一种或多种；添加剂二为聚氧乙烯山梨醇酐单月桂酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单棕榈酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、脂肪酸聚氧乙烯酯、烷基糖苷、聚氧乙烯醚接枝聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、γ―氨丙基三乙氧基硅烷、聚二甲基硅氧烷中的一种或多种。本发明不含镍，封孔渗透效果好，封孔工件失重低，贴膜不粘胶，且工作pH范围广，方便工人操作。
Description
技术领域
本发明涉及铝阳极氧化封孔技术领域，特别是涉及一种铝及铝合金阳极氧化封孔剂及其应用。
背景技术
铝合金具有质量轻、强度比较高，接近或超过优质钢，塑性好，可与硅、铁、铜、锰、镁、铬、锌、钛等元素型材合金，适合加工成各种型材，耐蚀性强、导热导电良好等优点，在航空、航天、汽车、机械制造、民用工业中广泛应用。铝合金制品有个缺点，耐候性较差，容易被腐蚀。
为避免铝型材的腐蚀，必须对铝及铝合金的表面进行处理。目前，主要使用阳极氧化处理，阳极氧化处理是通过施加电场使金属生成氧化膜，氧化膜层多孔且具有较强的化学活性，铝材氧化膜由大量空隙的无定型氧化铝组成，孔通常延伸至氧化物与金属的交界面附近，一个孔周围的区域组成一个晶胞。在阳极化过程中阻挡层的形成和溶解同时发生，并保持一定厚度不变，随着氧化过程的进行，孔的深度增加，在阳极氧化处理完成以后需进行封孔表面处理。该方法处理的铝材可显著地提高其耐候性，提高铝及其合金表面的硬度、耐磨和耐蚀性能。外观更加均匀，可以根据不同的要求，进行多种颜色的加工处理，且氧化膜的厚度可根据不同工艺要求进行调整，氧化层不容易轻易遭到破坏，可以满足工艺要求较高的铝型材生产。
随着工业化大生产的发展，铝及铝合金阳极氧化膜技术的发展，对封孔质量也提出了更高的要求。目前，据工业生产过程中的调研显示，之前占据大部分市场份额的含镍封孔剂，由于环保问题，将要退出市场，而目前工业生产中的无镍封孔技术中存在检测封孔失重高，不具备抗粘膜功能的问题，影响封孔效果。
发明内容
鉴于上述状况，本发明提供一种低失重、抗粘膜的铝及铝合金阳极氧化无镍封孔剂。
一种铝及铝合金阳极氧化封孔剂，按浓度计，包括以下组分：
其中，所述添加剂一为钼酸钠、钨酸钠、氟锆酸钾、氟钛酸钾、硫酸镉、硫酸钪、乙酸钇中的一种或多种；
所述添加剂二为聚氧乙烯山梨醇酐单月桂酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单棕榈酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、脂肪酸聚氧乙烯酯、烷基糖苷、聚氧乙烯醚接枝聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、γ―氨丙基三乙氧基硅烷、聚二甲基硅氧烷中的一种或多种。
其中，所述主盐为氯化铷、硫酸锂、氯化锌、钼酸锂、氟化锌中的一种或多种。
其中，所述络合剂为EDTA-2Na、葡萄糖醇、海藻酸钠、乳酸钠、苹果酸钠、聚丙烯酸钠、二乙烯三胺五羧酸盐、聚乙烯吡咯烷酮k30中的一种或多种。
其中，所述缓蚀剂为硅酸盐、聚磷酸盐、钒酸钠、四硼酸钠、苯甲酸钠、巯基苯并噻唑、十六烷胺中的一种或多种。
其中，所述抑灰剂为聚乙二醇、马来酸酐、马来酸丙烯酸共聚物、磺基水杨酸、糊精中的一种或多种。
根据本发明提供的铝及铝合金阳极氧化封孔剂，添加剂一可以有效的降低封孔后的失重，可达到含镍封孔剂的标准，达到国家标准的30以下；添加剂二可以有效解决贴膜后粘膜粘胶的现象。该铝及铝合金阳极氧化封孔剂，溶液体系稳定，封孔渗透效果好，封孔膜致密，封孔工件失重低，贴膜不粘胶，且工作pH范围广，更方便工人操作，封孔后工件表面光亮度好，不起灰，抗油污能力强，有效提高了工件的强度、硬度和耐腐蚀性。封孔剂中不含镍和铬等元素，安全环保，对操作环境无污染，不会损害人体的健康。此外，该封孔剂价格低廉，能耗较小，可以满足工艺要求较高的铝型材生产，适用于工业化大生产。
本发明还提供了上述铝及铝合金阳极氧化封孔剂的应用，所述铝及铝合金阳极氧化封孔剂的使用工艺参数为：
(1)工作槽液的温度为25～45℃；
(2)工件浸泡时间为5～25min；
(3)溶液pH值为7.5～9.5。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照各实施例对本发明进行更全面的描述，但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明的实施方式提出一种铝及铝合金阳极氧化封孔剂，按浓度计，包括以下组分：
其中，所述添加剂一为钼酸钠、钨酸钠、氟锆酸钾、氟钛酸钾、硫酸镉、硫酸钪、乙酸钇中的一种或多种；
所述添加剂二为聚氧乙烯山梨醇酐单月桂酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单棕榈酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、脂肪酸聚氧乙烯酯、烷基糖苷、聚氧乙烯醚接枝聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、γ―氨丙基三乙氧基硅烷、聚二甲基硅氧烷中的一种或多种。
其中，所述主盐为氯化铷、硫酸锂、氯化锌、钼酸锂、氟化锌中的一种或多种。
其中，所述络合剂为EDTA-2Na、葡萄糖醇、海藻酸钠、乳酸钠、苹果酸钠、聚丙烯酸钠、二乙烯三胺五羧酸盐、聚乙烯吡咯烷酮k30中的一种或多种。
其中，所述缓蚀剂为硅酸盐、聚磷酸盐、钒酸钠、四硼酸钠、苯甲酸钠、巯基苯并噻唑、十六烷胺中的一种或多种。
其中，所述抑灰剂为聚乙二醇、马来酸酐、马来酸丙烯酸共聚物、磺基水杨酸、糊精中的一种或多种。
上述铝及铝合金阳极氧化封孔剂的使用工艺参数为：
(1)工作槽液的温度为25～45℃；
(2)工件浸泡时间为5～25min；
(3)溶液pH值为7.5～9.5。
下面分多个实施例对本发明实施例进行进一步的说明。本发明实施例不限定于以下的具体实施例。在不变主权利的范围内，可以适当的进行变更实施。
实施例1：
一种铝及铝合金阳极氧化封孔剂，按浓度计，包括以下组分：
该铝及铝合金阳极氧化封孔剂的使用工艺参数为：
(1)工作槽液的温度为40℃；
(2)工件浸泡时间为15min；
(3)溶液pH值为8.2。
铝制品工件经本实施例的铝及铝合金阳极氧化封孔剂处理后，清洗烘干，然后分别进行封孔失重测试和粘膜、粘胶测试。
其中，封孔失重测试是按照国家标准(GB/T8753.1-2017硝酸预浸的磷铬酸法)对已封孔的铝制品工件进行检测。
粘膜测试选用符合国家标准(GB/T 30775-2014聚乙烯(PE)保护膜压敏胶粘带)的压敏胶保护膜进行试验，按照以下方法机动或手动压辊贴膜。
(1)圆柱体的钢质压辊(简称压辊)的直径为(85±2.5)mm，宽(45±1.5)mm，表面覆盖有6mm厚的橡胶，硬度(80±5)邵氏A，没有凸凹偏差。压辊的质量为(2000±100)g。
(2)在使用过程中，任何仪器部分都不应增加压辊的重量。压辊以(10±0.5)mm/s的速率通过机动或手动的方式滚动。
粘胶测试方法：
将经铝阳极氧化封孔后的工件，用以上的方法贴上保护膜，在38℃的条件下，恒温24h，取出降温至室温，再放置30min，用手快速均匀撕下，目测是否有残留。
实施例2：
一种铝及铝合金阳极氧化封孔剂，按浓度计，包括以下组分：
该铝及铝合金阳极氧化封孔剂的使用工艺参数为：
(1)工作槽液的温度为45℃；
(2)工件浸泡时间为20min；
(3)溶液pH值为9.0。
铝制品工件经本实施例的铝及铝合金阳极氧化封孔剂处理后，清洗烘干，然后分别进行封孔失重测试和粘膜、粘胶测试，测试方法同实施例1。
实施例3：
一种铝及铝合金阳极氧化封孔剂，按浓度计，包括以下组分：
该铝及铝合金阳极氧化封孔剂的使用工艺参数为：
(1)工作槽液的温度为35℃；
(2)工件浸泡时间为5min；
(3)溶液pH值为8.5。
铝制品工件经本实施例的铝及铝合金阳极氧化封孔剂处理后，清洗烘干，然后分别进行封孔失重测试和粘膜、粘胶测试，测试方法同实施例1。
实施例4：
一种铝及铝合金阳极氧化封孔剂，按浓度计，包括以下组分：
该铝及铝合金阳极氧化封孔剂的使用工艺参数为：
(1)工作槽液的温度为25℃；
(2)工件浸泡时间为18min；
(3)溶液pH值为8.0。
铝制品工件经本实施例的铝及铝合金阳极氧化封孔剂处理后，清洗烘干，然后分别进行封孔失重测试和粘膜、粘胶测试，测试方法同实施例1。
实施例5：
一种铝及铝合金阳极氧化封孔剂，按浓度计，包括以下组分：
该铝及铝合金阳极氧化封孔剂的使用工艺参数为：
(1)工作槽液的温度为30℃；
(2)工件浸泡时间为25min；
(3)溶液pH值为7.5。
铝制品工件经本实施例的铝及铝合金阳极氧化封孔剂处理后，清洗烘干，然后分别进行封孔失重测试和粘膜、粘胶测试，测试方法同实施例1。
实施例6：
一种铝及铝合金阳极氧化封孔剂，按浓度计，包括以下组分：
该铝及铝合金阳极氧化封孔剂的使用工艺参数为：
(1)工作槽液的温度为30℃；
(2)工件浸泡时间为18min；
(3)溶液pH值为9.5。
铝制品工件经本实施例的铝及铝合金阳极氧化封孔剂处理后，清洗烘干，然后分别进行封孔失重测试和粘膜、粘胶测试，测试方法同实施例1。
实施例7：
一种铝及铝合金阳极氧化封孔剂，按浓度计，包括以下组分：
该铝及铝合金阳极氧化封孔剂的使用工艺参数为：
(1)工作槽液的温度为25℃；
(2)工件浸泡时间为20min；
(3)溶液pH值为8.5。
铝制品工件经本实施例的铝及铝合金阳极氧化封孔剂处理后，清洗烘干，然后分别进行封孔失重测试和粘膜、粘胶测试，测试方法同实施例1。
实施例8：
一种铝及铝合金阳极氧化封孔剂，按浓度计，包括以下组分：
该铝及铝合金阳极氧化封孔剂的使用工艺参数为：
(1)工作槽液的温度为35℃；
(2)工件浸泡时间为15min；
(3)溶液pH值为7.5。
铝制品工件经本实施例的铝及铝合金阳极氧化封孔剂处理后，清洗烘干，然后分别进行封孔失重测试和粘膜、粘胶测试，测试方法同实施例1。
实施例9：
一种铝及铝合金阳极氧化封孔剂，按浓度计，包括以下组分：
该铝及铝合金阳极氧化封孔剂的使用工艺参数为：
(1)工作槽液的温度为30℃；
(2)工件浸泡时间为20min；
(3)溶液pH值为9.0。
铝制品工件经本实施例的铝及铝合金阳极氧化封孔剂处理后，清洗烘干，然后分别进行封孔失重测试和粘膜、粘胶测试，测试方法同实施例1。
实施例10：
一种铝及铝合金阳极氧化封孔剂，按浓度计，包括以下组分：
该铝及铝合金阳极氧化封孔剂的使用工艺参数为：
(1)工作槽液的温度为30℃；
(2)工件浸泡时间为25min；
(3)溶液pH值为8.0。
铝制品工件经本实施例的铝及铝合金阳极氧化封孔剂处理后，清洗烘干，然后分别进行封孔失重测试和粘膜、粘胶测试，测试方法同实施例1。
对照例1：
一种铝及铝合金阳极氧化封孔剂，按浓度计，包括以下组分：
该铝及铝合金阳极氧化封孔剂的使用工艺参数为：
(1)工作槽液的温度为35℃；
(2)工件浸泡时间为15min；
(3)溶液pH值为8.5。
铝制品工件经本实施例的铝及铝合金阳极氧化封孔剂处理后，清洗烘干，然后分别进行封孔失重测试和粘膜、粘胶测试，测试方法同实施例1。
对照例2：
一种铝及铝合金阳极氧化封孔剂，按浓度计，包括以下组分：
该铝及铝合金阳极氧化封孔剂的使用工艺参数为：
(1)工作槽液的温度为45℃；
(2)工件浸泡时间为10min；
(3)溶液pH值为8.5。
铝制品工件经本实施例的铝及铝合金阳极氧化封孔剂处理后，清洗烘干，然后分别进行封孔失重测试和粘膜、粘胶测试，测试方法同实施例1。
上述各实施例以及对照例具体结果统计如下表：
表1结果对比表
| 失重值 | 粘胶情况 | |
| 实施例1 | 17.3 | 表面无残留胶体 |
| 实施例2 | 16.9 | 表面无残留胶体 |
| 实施例3 | 13.8 | 表面无残留胶体 |
| 实施例4 | 13.5 | 表面出现轻微残留胶体 |
| 实施例5 | 16.9 | 表面无残留胶体 |
| 实施例6 | 19.3 | 表面无残留胶体 |
| 实施例7 | 12.1 | 表面无残留胶体 |
| 实施例8 | 18.2 | 表面出现轻微残留胶体 |
| 实施例9 | 23.3 | 表面无残留胶体 |
| 实施例10 | 14.9 | 表面无残留胶体 |
| 对照例1 | 64.9 | 表面出现少量的残留胶体 |
| 对照例2 | 59.4 | 表面出现少量的残留胶体 |
| 未封孔 | 380.9 | 表面出现大量的残留胶体 |
由表1可知，本发明各实施例提供的铝及铝合金阳极氧化封孔剂具有低失重、抗粘膜的优点。
根据本发明提供的铝及铝合金阳极氧化封孔剂，添加剂一可以有效的降低封孔后的失重，可达到含镍封孔剂的标准，达到国家标准的30以下；添加剂二可以有效解决贴膜后粘膜粘胶的现象。该铝及铝合金阳极氧化封孔剂，溶液体系稳定，封孔渗透效果好，封孔膜致密，封孔工件失重低，贴膜不粘胶，且工作pH范围广，更方便工人操作，封孔后工件表面光亮度好，不起灰，抗油污能力强，有效提高了工件的强度、硬度和耐腐蚀性。封孔剂中不含镍和铬等元素，安全环保，对操作环境无污染，不会损害人体的健康。此外，该封孔剂价格低廉，能耗较小，可以满足工艺要求较高的铝型材生产，适用于工业化大生产。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (6)
1.一种铝及铝合金阳极氧化封孔剂，其特征在于，按浓度计，包括以下组分：
余量为去离子水；
其中，所述添加剂一为钼酸钠、钨酸钠、氟锆酸钾、氟钛酸钾、硫酸镉、硫酸钪、乙酸钇中的一种或多种；
所述添加剂二为聚氧乙烯山梨醇酐单月桂酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单棕榈酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、脂肪酸聚氧乙烯酯、烷基糖苷、聚氧乙烯醚接枝聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、γ―氨丙基三乙氧基硅烷、聚二甲基硅氧烷中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的铝及铝合金阳极氧化封孔剂，其特征在于，所述主盐为氯化铷、硫酸锂、氯化锌、钼酸锂、氟化锌中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的铝及铝合金阳极氧化封孔剂，其特征在于，所述络合剂为EDTA-2Na、葡萄糖醇、海藻酸钠、乳酸钠、苹果酸钠、聚丙烯酸钠、二乙烯三胺五羧酸盐、聚乙烯吡咯烷酮k30中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的铝及铝合金阳极氧化封孔剂，其特征在于，所述缓蚀剂为硅酸盐、聚磷酸盐、钒酸钠、四硼酸钠、苯甲酸钠、巯基苯并噻唑、十六烷胺中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的铝及铝合金阳极氧化封孔剂，其特征在于，所述抑灰剂为聚乙二醇、马来酸酐、马来酸丙烯酸共聚物、磺基水杨酸、糊精中的一种或多种。
6.权利要求1至5任一项所述的铝及铝合金阳极氧化封孔剂的应用，其特征在于，所述铝及铝合金阳极氧化封孔剂的使用工艺参数为：
(1)工作槽液的温度为25～45℃；
(2)工件浸泡时间为5～25min；
(3)溶液pH值为7.5～9.5。
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