CN109056028A - 一种铝及铝合金阳极氧化后处理液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝及铝合金阳极氧化后处理液及其制备方法,该处理液主要由有机化合物构成,减少了金属离子对封孔效果的影响,同时也提高了其环保性能,处理液各组分的含量为:聚二甲基硅氧烷4g/L~20g/L,氟锆酸1g/L~20g/L,多元醇2g/L~20g/L,聚乙烯吡咯烷酮1g/L~8g/L,络合剂0~15g/L,缓蚀剂0~15g/L,促进剂0~10g/L,余量为去离子水。本发明所制备的铝及铝合金阳极氧化后处理液,可完全封闭工件表面的孔隙。处理液中不含镍和铬等元素,安全环保,对操作环境无污染,不会损害人体的健康。封闭剂价格低廉,能耗较小,可以满足工艺要求较高的铝型材生产,适用于工业化大生产。
Description
技术领域
本发明属于金属表面腐蚀防护技术领域,尤其涉及一种铝及铝合金阳极氧化后处理液。
背景技术
铝合金具有质量轻、强度比较高,接近或超过优质钢,塑性好,可加工成各种型材,耐蚀性强、导热导电良好等优点,在航空、航天、汽车、机械制造、民用工业中广泛应用。铝合金制品有个缺点——耐候性较差,容易被腐蚀,为避免铝型材的腐蚀,必须对铝及铝合金的表面进行处理,目前,主要有两种方法,一种是完全的化学反应的过程,铝合金和药水直接反应,生成保护膜,来提高耐蚀能力和结合力,但这种方法处理的工件主要是本色工件,且保护膜较薄,容易遭到破坏。另外一种是阳极氧化处理,阳极氧化处理是通过施加电场使金属生成氧化膜,氧化膜层多孔且具有较强的化学活性,铝材氧化膜由大量空隙的无定型氧化铝组成,孔通常延伸至氧化物与金属的交界面附近,一个孔周围的区域组成一个晶胞。在阳极化过程中阻挡层的形成和溶解同时发生,并保持一定厚度不变,随着氧化过程的进行,孔的深度增加,在阳极氧化处理完成以后需进行封孔表面处理。该方法处理的铝材可显著地提高其耐候性,提高铝及其合金表面的硬度、耐磨和耐蚀性能。外观更加均匀,可以根据不同的要求,进行多种颜色的加工处理,且氧化膜的厚度可根据不同工艺要求进行调整,氧化层不容易轻易遭到破坏,可以满足工艺要求较高的铝型材生产。
随着工业化大生产的发展,铝及铝合金阳极氧化膜技术的发展,对封孔质量也提出了更高的要求。目前,据工业生产过程中的调研显示,之前占据大部分市场份额的含镍封孔剂,由于环保问题,将要退出市场,而目前工业生产中的无镍封孔技术中存在封孔膜失光、保光性差;封孔后铝材工件表面不平整,易发白、起粉;封孔速度慢、检测封孔失重高;节能效果较差,槽液稳定性差、寿命短等问题。
为解决上述问题,开发研制一种无毒环保、光亮平整、封孔效果好的绿色铝材封闭剂是非常有工业价值的。
发明内容
本发明的目的就是为了弥补现有阳极氧化膜封孔剂技术的缺陷,在解决含镍封孔剂重污染的问题的同时,提供了一种铝及铝合金阳极氧化后处理液及其封孔工艺,推动铝阳极氧化封孔技术的发展。
本发明是通过下述技术方案实现的:一种铝及铝合金阳极氧化后处理液,以氟锆酸或氟钛酸为封孔原料,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)均聚物作为表面活性剂和分散剂,以低粘度的聚二甲基硅氧烷作为稳定剂和光亮剂,选用多元醇作为辅助的稳定剂,以去离子水作为主溶剂,其中,所述的聚乙烯吡咯烷酮的结构式为:
PVP均聚物选用的K值决定于n值,n值的范围为1-3,K值的范围为15~90;所述的聚二甲基硅氧烷的结构式为:
其粘度的取值为500~5000。所述的氟锆酸的浓度为1g/L~20g/L,聚二甲基硅氧烷的浓度为4g/L~20g/L,聚乙烯吡咯烷酮的浓度为1g/L~8g/L,多元醇的浓度为2g/L~20g/L。
进一步的,多元醇为乙二醇、甘油、三羟甲基乙烷、季戊四醇、木糖醇、山梨醇、聚醚多元醇、聚乙二醇中的一种或多种。
进一步的,它的原料组成中还包括络合剂、缓蚀剂、促进剂。所述的络合剂的浓度为0~15g/L,缓蚀剂的浓度为0~15g/L,促进剂的浓度为0~10g/L。
进一步的,络合剂为柠檬酸、酒石酸、乙二胺四乙酸、氨基三乙酸、乙二胺四甲叉磷酸中的一种或多种。
进一步的,缓蚀剂包括苯并***、硼酸、十一碳二元酸、癸二酸、二乙醇胺和三乙醇胺中的一种或多种。
进一步的,促进剂为脂肪族衍生物,分子机构式为:
其中R1、R2为氢原子、甲基、羟甲基和羟乙基中的一种;其中R3、R4和R5为羟基、氨基、甲基、羟甲基、羟乙基和羟丙基中的一种,n的取值为1~3。
进一步的,其封闭使用工艺参数如下:
溶液温度:20~35℃;
工件浸泡时间:5~18min;
溶液pH值:4.0~5.5。
一种铝及铝合金阳极氧化后处理液的制备方法,包括如下步骤:
a.在水中加入氟锆酸或氟钛酸、聚二甲基硅氧烷、聚乙烯吡咯烷酮、络合剂、缓蚀剂、多元醇、促进剂,搅拌均匀作为A组分;
b.将氨水加入A组分,搅拌均匀;
进一步的,A组分中原料组分以总质量1L质量份数为基准,按质量份数计包括聚二甲基硅氧烷4g/L~20g/L,氟锆酸或氟钛酸1g/L~20g/L,多元醇2g/L~20g/L,聚乙烯吡咯烷酮1g/L~8g/L,络合剂0~15g/L,缓蚀剂0~15g/L,促进剂0~10g/L,多元醇3~4g/L,余量为去离子水。
相比于现有技术,本发明的优点是:本发明所制备的铝及铝合金阳极氧化后处理液,主要由有机化合物制备而成,有效减少了金属离子对封孔效果的影响,提高溶液体系稳定性。本发明封孔渗透效果好,封孔膜致密,能完全封闭工件表面的孔隙。封孔后工件表面平整光亮,不变色,不起粉,可有效防止手印,抗油污。提高了工件的强度、硬度和耐腐蚀性。封闭剂中不含镍、氟和铬等元素,却能达到含镍封孔剂的封孔效果,安全环保,对操作环境无污染,不会损害人体的健康。封闭剂价格低廉,能耗较小,适用于工业化大生产。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业技术人员更全面地理解本发明,但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种铝及铝合金氧化后处理液,该处理液各组分的含量为:聚二甲基硅氧烷4g/L,氟锆酸1g/L,聚乙烯吡咯烷酮1g/L,乙二醇2 g/L,余量为去离子水。搅拌均匀得铝制品前处理剂。
铝制品工件进行前处理后,进行阳极氧化,制备得10~15μm厚的氧化膜层,后将铝制品工件浸渍于上述20℃、用氨水将pH值调节为4.0的封闭液中5分钟,取出铝制品工件清洗后,取出风干。
经目测检查:封孔后铝制品工件表面光亮、平整,无水渍、黄斑及粉霜。
通过对铝制品工件表面进行电镜扫描,氧化膜表面的微空隙几乎完全封闭,且表面平整。
按国家标准(GB/T8753.2-2005 硝酸预浸的磷铬酸法)对已封孔的铝制品工件进行检测,封孔失重为10.9mg/dm2。按国家标准(GB/T8753.4-2005 酸处理后的染色斑点法)对铝制品工件进行染色,染色等级为1级,抗染色吸附能力强,说明封闭质量合格,抗污染能力强。
实施例2
一种铝及铝合金氧化后处理液,该处理液各组分的含量为:聚二甲基硅氧烷20g/L,氟锆酸20g/L,聚乙烯吡咯烷酮8g/L,酒石酸15g/L,癸二酸15 g/L,甲基10 g/L,聚乙二醇20g/L,余量为去离子水。搅拌均匀得铝制品前处理剂。
铝制品工件进行前处理后,进行阳极氧化,制备得10~15μm厚的氧化膜层,后将铝制品工件浸渍于上述35℃、用氨水将pH值调节为5.5的封闭液中18分钟,取出铝制品工件清洗后,取出风干。
经目测检查:封孔后铝制品工件表面光亮、平整,无水渍、黄斑及粉霜。
通过对铝制品工件表面进行电镜扫描,氧化膜表面的微空隙几乎完全封闭,且表面平整。
按国家标准(GB/T8753.2-2005 硝酸预浸的磷铬酸法)对已封孔的铝制品工件进行检测,封孔失重为9.2mg/dm2。按国家标准(GB/T8753.4-2005 酸处理后的染色斑点法)对铝制品工件进行染色,染色等级为0级,抗染色吸附能力强,说明封闭质量合格,抗污染能力强。
实施例3
一种铝及铝合金氧化后处理液,该处理液各组分的含量为:聚二甲基硅氧烷10g/L,氟锆酸4g/L,甘油10g/L,聚醚多元醇3g/L,聚乙烯吡咯烷酮2g/L,氨基三乙酸2g/L,柠檬酸3g/L,苯并***3g/L,羟甲基53g/L,余量为去离子水。搅拌均匀得铝制品前处理剂。
铝制品工件进行前处理后,进行阳极氧化,制备得10~15μm厚的氧化膜层,后将铝制品工件浸渍于上述25℃、用氨水将pH值调节为5的封闭液中15分钟,取出铝制品工件清洗后,取出风干。
经目测检查:封孔后铝制品工件表面光亮、平整,无水渍、黄斑及粉霜。
通过对铝制品工件表面进行电镜扫描,氧化膜表面的微空隙几乎完全封闭,且表面平整。
按国家标准(GB/T8753.2-2005 硝酸预浸的磷铬酸法)对已封孔的铝制品工件进行检测,封孔失重为10.3mg/dm2。按国家标准(GB/T8753.4-2005 酸处理后的染色斑点法)对铝制品工件进行染色,染色等级为0级,抗染色吸附能力强,说明封闭质量合格,抗污染能力强。
实施例4
一种铝及铝合金氧化后处理液,该处理液各组分的含量为:聚二甲基硅氧烷12g/L,氟锆酸6g/L,山梨醇2g/L,聚乙烯吡咯烷酮2.5g/L,柠檬酸5g/L,酒石酸5g/L,三乙醇胺5g/L,促进剂8g/L,余量为去离子水。其中,促进剂分子式中R1为羟乙基,R2为羟乙基,R3为羟甲基、R4为甲基,R5为羟基,n=2。搅拌均匀得铝制品前处理剂。
铝制品工件进行前处理后,进行阳极氧化,制备得10~15μm厚的氧化膜层,后将铝制品工件浸渍于上述25℃、用氨水将pH值调节为5的封闭液中10分钟,取出铝制品工件清洗后,取出风干。
经目测检查:封孔后铝制品工件表面光亮、平整,无水渍、黄斑及粉霜。
通过对铝制品工件表面进行电镜扫描,氧化膜表面的微空隙几乎完全封闭,且表面平整。
按国家标准(GB/T8753.2-2005 硝酸预浸的磷铬酸法)对已封孔的铝制品工件进行检测,封孔失重为9.9mg/dm2。按国家标准(GB/T8753.4-2005 酸处理后的染色斑点法)对铝制品工件进行染色,染色等级为0级,抗染色吸附能力强,说明封闭质量合格,抗污染能力强。
实施例5
一种铝及铝合金氧化后处理液,该环保无镍低氟封闭剂按重量百分比其成分构成为:聚二甲基硅氧烷15g/L,氟锆酸8g/L,丙三醇4g/L,聚乙烯吡咯烷酮3g/L,酒石酸8g/L,十一碳二元酸2g/L,促进剂5g/L,余量为去离子水。其中,促进剂分子式中R1为羟乙基,R2为羟乙基,R3为羟甲基、R4为甲基,R5为羟基,n=2。搅拌均匀得铝制品前处理剂。
铝制品工件进行前处理后,进行阳极氧化,制备得10~15μm厚的氧化膜层,后将会铝制品工件浸渍于黄色染料液中5min,清洗后再将铝制品工件浸渍于上述25℃、用氨水将pH值调节为5的封闭液中15分钟,取出铝制品工件清洗后,取出风干。
经目测检查:封孔后铝制品工件表面光亮、平整,无水渍、黄斑及粉霜。
通过对铝制品工件表面进行电镜扫描,氧化膜表面的微空隙几乎完全封闭,且表面平整。
按国家标准(GB/T8753.2-2005 硝酸预浸的磷铬酸法)对已封孔的铝制品工件进行检测,封孔失重为10.1mg/dm2,无染料流失现象。按国家标准(GB/T8753.4-2005 酸处理后的染色斑点法)对铝制品工件进行染色,染色等级为0级,抗染色吸附能力强,说明封闭质量合格,抗污染能力强。
本发明所制备的铝及铝合金氧化后处理液,溶液体系稳定。封孔渗透效果好,封孔膜致密,完全封闭工件表面的孔隙。封孔后工件表面平整光亮,不变色,不起粉,可有效防止手印,抗油污。提高了工件的强度、硬度和耐腐蚀性。封闭剂中不含镍和铬等重金属元素,安全环保,对操作环境无污染,不会损害人体的健康。封闭剂价格低廉,能耗较小,适用于工业化大生产。
以上对实施例进行了详细的阐述说明,列出的实施例的构成旨在说明本发明,并不能对本发明的范围构成限制,所附权利要求的范围内的任何形式的变动均属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种铝及铝合金阳极氧化后处理液,其特征在于:以氟锆酸或氟钛酸为封孔原料,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)均聚物作为表面活性剂和分散剂,以低粘度的聚二甲基硅氧烷作为稳定剂和光亮剂,选用多元醇作为辅助的稳定剂,以去离子水作为主溶剂,其中,所述的聚乙烯吡咯烷酮的结构式为:
PVP均聚物选用的K值决定于n值,n值的范围为1-3,K值的范围为15~90;所述的聚二甲基硅氧烷的结构式为:
其粘度的取值为500~5000;所述的氟锆酸的浓度为1g/L~20g/L,聚二甲基硅氧烷的浓度为4g/L~20g/L,聚乙烯吡咯烷酮的浓度为1g/L~8g/L,多元醇的浓度为2g/L~20g/L。
2.根据权利要求1所述的一种铝及铝合金阳极氧化后处理液,其特征在于,所述的多元醇为乙二醇、甘油、三羟甲基乙烷、季戊四醇、木糖醇、山梨醇、聚醚多元醇、聚乙二醇中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种铝及铝合金阳极阳极氧化后处理液,其特征在于它的原料组成中还包括络合剂、缓蚀剂、促进剂;所述的络合剂的浓度为0~15g/L,缓蚀剂的浓度为0~15g/L,促进剂的浓度为0~10g/L。
4.根据权利要求3所述的一种铝及铝合金阳极氧化后处理液,其特征在于,所述的络合剂为柠檬酸、酒石酸、乙二胺四乙酸、氨基三乙酸、乙二胺四甲叉磷酸中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的一种铝及铝合金阳极氧化后处理液,其特征在于,所述的缓蚀剂包括苯并***、硼酸、十一碳二元酸、癸二酸、二乙醇胺和三乙醇胺中的一种或多种。
6.根据权利要求3所述的一种铝及铝合金阳极氧化后处理液,其特征在于,所述的促进剂为脂肪族衍生物,分子机构式为:
其中R1、R2为氢原子、甲基、羟甲基和羟乙基中的一种;其中R3、R4和R5为羟基、氨基、甲基、羟甲基、羟乙基和羟丙基中的一种,n的取值为1~3。
7.根据权利要求1所述的一种铝及铝合金阳极氧化后处理液,其封闭使用工艺参数如下:
溶液温度:20~35℃;
工件浸泡时间:5~18min;
溶液pH值:4.0~5.5。
8.一种铝及铝合金阳极氧化后处理液的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
a.在水中加入氟锆酸或氟钛酸、聚二甲基硅氧烷、聚乙烯吡咯烷酮、络合剂、缓蚀剂、多元醇、促进剂,搅拌均匀作为A组分;
b.将氨水加入A组分,搅拌均匀。
9.根据权利要求8所述的一种铝及铝合金阳极氧化后处理液的制备方法,其特征在于:所述A组分中原料组分以总质量1L质量份数为基准,按质量份数计包括聚二甲基硅氧烷4g/L~20g/L,氟锆酸或氟钛酸1g/L~20g/L,多元醇2g/L~20g/L,聚乙烯吡咯烷酮1g/L~8g/L,络合剂0~15g/L,缓蚀剂0~15g/L,促进剂0~10g/L,余量为去离子水。
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