CN107805837A - 一种铝及铝合金环保常温封孔剂及其封孔工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种铝及铝合金环保常温封孔剂，以其总重量为基准，包括以下重量百分比的组分：乙酸镁3‑15%，乙酸钴0‑10%，三丙二醇甲醚5‑15%，表面活性剂5‑15%，抑灰剂0‑10%，促进剂0‑8%，pH缓冲剂0.5‑10%，缓蚀剂0‑10%，余量为去离子水。本发明的封孔剂稳定性和渗透效果好，封孔膜致密，能够完全封闭工件表面的空隙，封孔条件要求低，且封孔后工件表面平整光亮，不变色，不起粉，抗油污和手印，提高了工件的强度、硬度和耐腐蚀性；不含镍、氟和铬等元素，安全环保，对操作环境无污染，不会损害人体的健康；成本低，能耗小，适于工业化大规模的生产。

Description

一种铝及铝合金环保常温封孔剂及其封孔工艺

技术领域

本发明属于金属表面腐蚀防护处理技术领域，具体涉及一种铝及铝合金环保常温封孔剂及其封孔工艺。

背景技术

铝合金具有质量轻、耐蚀性强、导热导电良好等优点，在航空、航天、汽车、机械制造、民用工业中广泛应用。铝合金制品有个缺点——容易被腐蚀，为避免铝型材的腐蚀，表面处理一般以阳极氧化为主，可显著地改善铝及合金的耐蚀性能，提高铝及其合金表面的硬度、耐磨和耐蚀性能。但氧化膜层由大量空隙的无定型氧化铝组成，孔通常延伸至氧化物与金属的交界面附近，一个孔周围的区域组成一个晶胞，具有较强的化学活性。在阳极化过程中阻挡层的形成和溶解同时发生，并保持一定厚度不变，随着氧化过程的进行，孔的深度增加，故而需要进行封孔表面处理。

目前国内进行了多方面的无镍封孔剂的研究，比如中国专利CN103614757A公开了铝合金表面多孔膜稀土的一种封闭方法，将硝酸稀土盐和锂盐作为主盐进行封孔，封孔温度最高需要达到120℃，封孔时间最长需要3h；中国专利CN101864589A公开了一种铝合金阳极氧化实用型无镍封孔剂，其选用有机化合物进行封孔，不含金属盐，封孔温度最低为80℃，封孔时间为20min左右；中国专利CN101323965A公开了铝合金阳极氧化膜碱金属盐、碱土金属盐封闭方法，在75-90℃的条件下，用碱金属盐、碱土金属盐作位主盐的封闭液，封孔时间为20-30min以上。这些专利的封孔条件都较为苛刻，能耗较高，槽液不太稳定，封孔效果很难达到工业生产的要求。

随着工业化大生产的发展，铝及铝合金氧化膜技术的发展，对封孔质量也提出了更高的要求，据工业生产过程中的调研显示，目前工业生产中的无镍封孔技术中存在封孔膜失光、保光性差；封孔后铝材工件表面不平整，易发白、起粉；封孔速度慢、检测封孔失重高；节能效果较差，槽液寿命短等问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种能有效封闭工件表面孔隙，且封孔后工件表面平整光亮、不变色、不起粉的铝及铝合金环保常温封孔剂及其封孔工艺。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种铝及铝合金环保常温封孔剂，以其总重量为基准，包括以下重量百分比的组分：乙酸镁3-15%，乙酸钴0-10%，三丙二醇甲醚5-15%，表面活性剂5-15%，抑灰剂0-10%，促进剂0-8%，pH缓冲剂0.5-10%，缓蚀剂0-10%，余量为去离子水。

作为优选的，上述表面活性剂为聚乙烯基吡咯烷酮、脂肪酸甲酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、十六烷基磺基苯氧基苯磺酸二钠、十二烷基二苯醚二磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠中的一种或多种，能够降低体系的表面张力，提高润湿渗透性能，发挥优良的乳化性能，保证功能物质充分的和氧化层进行接触、深入氧化层微孔内部发挥封孔作用，在水溶液中的吸附能力满足促进封孔的要求。

作为优选的，上述抑灰剂为5-(2-氨乙基氨)-1-萘磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、聚萘甲醛磺酸钠盐、硫脲、聚乙二醇、羟基烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种，具有较好的分散性能，防止功能物质之间过度聚集，保持封孔液体系的稳定，有效的抑制粉霜、白灰的产生。

作为优选的，上述促进剂为脂肪族衍生物，分子结构式为：

，

其中，R₁、R₂为氢原子、甲基、羟甲基或羟乙基，R₃、R₄和R₅为羟基、氨基、甲基、羟甲基、羟乙基或羟丙基，n=1-3。

作为优选的，上述pH缓冲剂为乙酸、柠檬酸、柠檬酸钠、酒石酸、酒石酸钾钠、氨水、磷酸氢钠、磷酸二氢钠、磷酸中的一种或多种；所述缓蚀剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、硼酸、十一碳二元酸、癸二酸、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种或多种，有效防止封孔后工件黑变、灰变、白毛、失光、失色的不良现象的产生，确保光泽度，使表面更加的致密、细腻。

上述铝及铝合金环保常温封孔剂的封孔工艺，包括以下步骤：

（1）将铝制品工件前处理后进行阳极氧化，形成10-15μm厚的氧化膜层；

（2）将带有氧化膜层的铝制品工件浸渍于封孔剂中，浸渍时间为5-15min，封孔剂的温度为20-35℃，pH值为5.5-6.5；

（3）取出铝制品工件，清洗后在55-65℃的水中浸泡15-20min，风干、包装。

作为优选的，上述封孔剂的温度为27-29℃。

作为优选的，上述步骤（2）中的浸渍时间为8-12min。

本发明的有益效果是：本发明的封孔剂稳定性和渗透效果好，封孔膜致密，能够完全封闭工件表面的空隙，封孔条件要求低，且封孔后工件表面平整光亮，不变色，不起粉，抗油污和手印，提高了工件的强度、硬度和耐腐蚀性；不含镍、氟和铬等元素，安全环保，对操作环境无污染，不会损害人体的健康；成本低，能耗小，适于工业化大规模的生产。

具体实施方式：

以下结合实施例对本发明做进一步详细说明，但这些实施例并不是对本发明的限定。

实施例1

一种铝及铝合金环保常温封孔剂，以其总重量为基准，包括以下重量百分比的组分：乙酸镁5%，乙酸钴0.5%，三丙二醇甲醚5%，聚乙烯基吡咯烷酮8%，脂肪酸甲酯3%，羟基烷基酚聚氧乙烯醚4%，促进剂1%，柠檬酸钠2%，硼酸2%，余量为去离子水。其中，促进剂为脂肪族衍生物，其分子结构式中的R₁为羟乙基，R₂为羟乙基，R₃为氨基、R₄为甲基，R₅为甲基，n=1。

上述铝及铝合金环保常温封孔剂的封孔工艺，包括以下步骤：

（1）将铝制品工件前处理后进行阳极氧化，形成10μm厚的氧化膜层；

（2）将带有氧化膜层的铝制品工件浸渍于封孔剂中，浸渍时间为8min，封孔剂的温度为28℃，pH值为5.8；

（3）取出铝制品工件，清洗后在55℃的水中浸泡15min，风干、包装。

对铝制品工件表面进行目测检查，封孔后铝制品工件表面光亮，色泽好，无水渍、黄斑及粉霜；进行电镜扫描，氧化膜表面的微孔隙几乎完全封闭，且表面平整。

按国家标准（GB/T8753.2-2005硝酸预浸的磷铬酸法）对铝制品工件进行检测，封孔失重为13.1mg/dm²。

按国家标准（GB/T8753.4-2005酸处理后的染色斑点法）对铝制品工件进行染色，染色等级为0级，抗染色吸附能力强，表明封闭质量合格，抗污染能力强。

实施例2

一种铝及铝合金环保常温封孔剂，以其总重量为基准，包括以下重量百分比的组分：乙酸镁8%，乙酸钴1%，三丙二醇甲醚8%，脂肪醇聚氧乙烯醚10%，十二烷基二苯醚二磺酸钠3%，促进剂1%，酒石酸2%，三聚磷酸钠2%，余量为去离子水。其中，促进剂为脂肪族衍生物，其分子结构式中的R₁为羟乙基，R₂为羟乙基，R₃为氨基、R₄为甲基，R₅为甲基，n=1。

上述铝及铝合金环保常温封孔剂的封孔工艺，包括以下步骤：

（1）将铝制品工件前处理后进行阳极氧化，形成10μm厚的氧化膜层；

（2）将带有氧化膜层的铝制品工件浸渍于封孔剂中，浸渍时间为10min，封孔剂的温度为27℃，pH值为6.3；

（3）取出铝制品工件，清洗后在60℃的水中浸泡16min，风干、包装。

对铝制品工件表面进行目测检查，封孔后铝制品工件表面光亮，色泽好，无水渍、黄斑及粉霜；进行电镜扫描，氧化膜表面的微孔隙几乎完全封闭，且表面平整。

按国家标准（GB/T8753.2-2005硝酸预浸的磷铬酸法）对铝制品工件进行检测，封孔失重为10.1mg/dm²。

按国家标准（GB/T8753.4-2005酸处理后的染色斑点法）对铝制品工件进行染色，染色等级为0级，抗染色吸附能力强，表明封闭质量合格，抗污染能力强。

实施例3

一种铝及铝合金环保常温封孔剂，以其总重量为基准，包括以下重量百分比的组分：乙酸镁10%，乙酸钴1.5%，三丙二醇甲醚8%，十六烷基苯磺酸钠5%，脂肪酸甲酯3%，羟基烷基酚聚氧乙烯醚7%，硫脲1%，聚乙二醇2%，乙酸2%，六偏磷酸钠2%，余量为去离子水。其中，促进剂为脂肪族衍生物，其分子结构式中的R₁为氢原子，R₂为甲基，R₃为羟基，R₄为甲基，R₅为氨基，n=2。

上述铝及铝合金环保常温封孔剂的封孔工艺，包括以下步骤：

（1）将铝制品工件前处理后进行阳极氧化，形成12μm厚的氧化膜层；

（2）将带有氧化膜层的铝制品工件浸渍于封孔剂中，浸渍时间为10min，封孔剂的温度为28℃，pH值为6；

（3）取出铝制品工件，清洗后在60℃的水中浸泡15min，风干、包装。

对铝制品工件表面进行目测检查，封孔后铝制品工件表面光亮，色泽好，无水渍、黄斑及粉霜；进行电镜扫描，氧化膜表面的微孔隙几乎完全封闭，且表面平整。

按国家标准（GB/T8753.2-2005硝酸预浸的磷铬酸法）对铝制品工件进行检测，封孔失重为15.2mg/dm²。

按国家标准（GB/T8753.4-2005酸处理后的染色斑点法）对铝制品工件进行染色，染色等级为1级，抗染色吸附能力较强，表明封闭质量合格，抗污染能力较强。

实施例4

一种铝及铝合金环保常温封孔剂，以其总重量为基准，包括以下重量百分比的组分：乙酸镁12%，三丙二醇甲醚8%，脂肪酸甲酯5%、脂肪醇聚氧乙烯醚4%，亚甲基双萘磺酸钠4%，促进剂3%，柠檬酸2%，十一碳二元酸2%，三乙醇胺1.5%，余量为去离子水。其中，促进剂为脂肪族衍生物，其分子结构式中的R₁为羟乙基，R₂为羟乙基，R₃为羟甲基、R₄为甲基，R₅为羟基，n=2。

上述铝及铝合金环保常温封孔剂的封孔工艺，包括以下步骤：

（1）将铝制品工件前处理后进行阳极氧化，形成12μm厚的氧化膜层；

（2）将带有氧化膜层的铝制品工件浸渍于封孔剂中，浸渍时间为12min，封孔剂的温度为29℃，pH值为6；

（3）取出铝制品工件，清洗后在60℃的水中浸泡15min，风干、包装。

对铝制品工件表面进行目测检查，封孔后铝制品工件表面光亮，色泽好，无水渍、黄斑及粉霜；进行电镜扫描，氧化膜表面的微孔隙几乎完全封闭，且表面平整。

按国家标准（GB/T8753.2-2005硝酸预浸的磷铬酸法）对铝制品工件进行检测，封孔失重为9.5mg/dm²。

按国家标准（GB/T8753.4-2005酸处理后的染色斑点法）对铝制品工件进行染色，染色等级为0级，抗染色吸附能力强，表明封闭质量合格，抗污染能力强。

实施例5

一种铝及铝合金环保常温封孔剂，以其总重量为基准，包括以下重量百分比的组分：乙酸镁15%，乙酸钴3%，三丙二醇甲醚10%，聚乙烯基吡咯烷酮10%，5-(2-氨乙基氨)-1-萘磺酸钠6%，促进剂3%，酒石酸3%，氨水0.5%，十一碳二元酸2%，三乙醇胺1.5%，余量为去离子水。其中，促进剂为脂肪族衍生物，其分子结构式中的R₁为羟乙基，R₂为羟乙基，R₃为羟甲基、R₄为甲基，R₅为羟基，n=3。

上述铝及铝合金环保常温封孔剂的封孔工艺，包括以下步骤：

（1）将铝制品工件前处理后进行阳极氧化，形成15μm厚的氧化膜层；

（2）将带有氧化膜层的铝制品工件浸渍于封孔剂中，浸渍时间为15min，封孔剂的温度为35℃，pH值为6.5；

（3）取出铝制品工件，清洗后在65℃的水中浸泡20min，风干、包装。

对铝制品工件表面进行目测检查，封孔后铝制品工件表面光亮，色泽好，无水渍、黄斑及粉霜；进行电镜扫描，氧化膜表面的微孔隙几乎完全封闭，且表面平整。

按国家标准（GB/T8753.2-2005硝酸预浸的磷铬酸法）对铝制品工件进行检测，封孔失重为16.7mg/dm²。

按国家标准（GB/T8753.4-2005酸处理后的染色斑点法）对铝制品工件进行染色，染色等级为1级，抗染色吸附能力较强，表明封闭质量合格，抗污染能力较强。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种铝及铝合金环保常温封孔剂，其特征在于，以其总重量为基准，包括以下重量百分比的组分：乙酸镁3-15%，乙酸钴0-10%，三丙二醇甲醚5-15%，表面活性剂5-15%，抑灰剂0-10%，促进剂0-8%，pH缓冲剂0.5-10%，缓蚀剂0-10%，余量为去离子水。

2.根据权利要求1所述的铝及铝合金环保常温封孔剂，其特征在于，所述表面活性剂为聚乙烯基吡咯烷酮、脂肪酸甲酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、十六烷基磺基苯氧基苯磺酸二钠、十二烷基二苯醚二磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的铝及铝合金环保常温封孔剂，其特征在于，所述抑灰剂为5-(2-氨乙基氨)-1-萘磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、聚萘甲醛磺酸钠盐、硫脲、聚乙二醇、羟基烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的铝及铝合金环保常温封孔剂，其特征在于，所述促进剂为脂肪族衍生物，分子结构式为：

，

其中，R₁、R₂为氢原子、甲基、羟甲基或羟乙基，R₃、R₄和R₅为羟基、氨基、甲基、羟甲基、羟乙基或羟丙基，n=1-3。

5.根据权利要求1所述的铝及铝合金环保常温封孔剂，其特征在于，所述pH缓冲剂为乙酸、柠檬酸、柠檬酸钠、酒石酸、酒石酸钾钠、氨水、磷酸氢钠、磷酸二氢钠、磷酸中的一种或多种；所述缓蚀剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、硼酸、十一碳二元酸、癸二酸、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种或多种。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的铝及铝合金环保常温封孔剂的封孔工艺，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将铝制品工件前处理后进行阳极氧化，形成10-15μm厚的氧化膜层；

（2）将带有氧化膜层的铝制品工件浸渍于封孔剂中，浸渍时间为5-15min，封孔剂的温度为20-35℃，pH值为5.5-6.5；

（3）取出铝制品工件，清洗后在55-65℃的水中浸泡15-20min，风干、包装。

7.根据权利要求6所述的封孔工艺，其特征在于，所述封孔剂的温度为27-29℃。

8.根据权利要求6所述的封孔工艺，其特征在于，所述步骤（2）中的浸渍时间为8-12min。