CN110205659B - 一种电镀锡添加剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电镀锡添加剂及其制备方法，涉及电镀技术领域。本发明以去离子水为溶剂，包含下述浓度的组分：萘酚乙氧基磺酸0.2‑0.55g/L、二苯乙烯基甲酮0.05‑0.2g/L、烯丙基磺酸钠0.09‑0.35g/L、葡萄糖0.07‑0.15g/L、稳定剂4‑7g/L和分散剂0.5‑2g/L。本发明中以萘酚乙氧基磺酸和烯丙基磺酸钠为主光亮剂，二苯乙烯基甲酮和葡萄糖为辅光亮剂的光亮体系，在获得满足需求的光亮情况的前提下，减少了有机杂质在阴极表面的沉积，能够获得表面更均匀，杂质含量更少的电镀锡层。

Description

一种电镀锡添加剂及其制备方法
技术领域
本发明属于电镀技术领域，具体涉及一种电镀锡添加剂及其制备方法。
背景技术
在电镀领域中，纯镀锡层无毒、易焊接、延展性好、导电性好、耐腐蚀性好，被广泛应用于各个行业中。在电镀过程中，单纯普通的电镀镀锡液只能获得粗大或树枝状的镀锡层，因此，人们选择性的加入添加剂。添加剂一般包括稳定剂、光亮剂及分散剂，能够影响晶粒成核，起到光亮镀层、细化晶粒、抑制氧化、提高机械和物理性能等作用。
目前，根据人们的长期研究，由稳定剂、光亮剂及分散剂进行复配后，能够定向形成所要的功能性的镀锡层。而近十几年来，人们相继地研究了苄叉丙酮-硫酸盐电镀体系，大大改善了镀锡的质量，获得光亮、均匀的镀锡层，但是在实际应用中发现，利用苄叉丙酮-硫酸盐电镀体系得到的电镀锡层有机含量偏高，发明人猜测这是由于苄叉丙酮能够吸附二价锡，同时也会相应的吸附C、S、N及O等有机杂质，使得在电镀体系中容易出现沉积层夹杂现象，也就是说沉积层中含有C、S、N及O等有机杂质，这些杂质影响结晶颗粒及取向，使得电镀锡层中的有机杂质含量高，最终影响电镀锡层的性能，为了解决现有技术存在的问题，特此提出一种新的技术方案。
发明内容
本发明旨在提供一种电镀锡添加剂及其制备方法，在获得满足需求的光亮情况的前提下，减少了有机杂质在阴极表面的沉积，能够获得表面更均匀，杂质含量更少的电镀锡层。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种电镀锡添加剂，以去离子水为溶剂，包含下述浓度的组分：萘酚乙氧基磺酸0.2-0.55g/L、二苯乙烯基甲酮0.05-0.2g/L、烯丙基磺酸钠0.09-0.35g/L、葡萄糖0.07-0.15g/L、稳定剂4-7g/L和分散剂0.5-2g/L。
以去离子水为溶剂，包含下述浓度的组分：萘酚乙氧基磺酸0.2g/L、二苯乙烯基甲酮0.05g/L、烯丙基磺酸钠0.09g/L、葡萄糖0.07g/L、稳定剂4g/L和分散剂0.5g/L。
以去离子水为溶剂，包含下述浓度的组分：萘酚乙氧基磺酸0.3g/L、二苯乙烯基甲酮0.1g/L、烯丙基磺酸钠0.1g/L、葡萄糖0.09g/L、稳定剂5g/L、分散剂0.8g/L。
以去离子水为溶剂，包含下述浓度的组分：萘酚乙氧基磺酸0.55g/L、二苯乙烯基甲酮0.2g/L、烯丙基磺酸钠0.35g/L、葡萄糖0.15g/L、稳定剂7g/L和分散剂2g/L。
所述的稳定剂为柠檬酸、山梨酸钠、草酸中的至少一种。
所述的分散剂包含聚氧乙烯脂肪醇醚及聚乙二醇，聚氧乙烯脂肪醇醚与聚乙二醇的质量比为1：(0.5-1)。
以去离子水为溶剂，包含下述浓度的组分：萘酚乙氧基磺酸0.2-0.55g/L、二苯乙烯基甲酮0.05-0.2g/L、烯丙基磺酸钠0.09-0.35g/L、葡萄糖0.07-0.15g/L、柠檬酸4-7g//L、聚氧乙烯脂肪醇醚0.1-0.25g/L和聚乙二醇0.1-0.25g/L。
该制备方法包括以下步骤：
S1：量取配方量的萘酚乙氧基磺酸、烯丙基磺酸钠、葡萄糖及去离子水进行混合，得到混合物A；
S2：量取配方量的稳定剂、分散剂及二苯乙烯基甲酮进行混合，得到混合物B；
S3：将步骤S2中的混合物B加入到步骤S1中的混合物A中，抽气4-5min后，继续在惰性气体下搅拌20-25min，得到电镀添加剂。
所述的步骤S1中的混合条件为在室温下搅拌10-15min，搅拌转速为50-100r/min；
所述的步骤S2的混合条件为在30-35℃下搅拌10-15min，搅拌转速为20-70r/min，再降温到室温。
所述的惰性气体为氩气或氮气。
奈酚乙氧基磺酸和烯丙基磺酸钠为主光亮剂能够使电镀锡层获得理想的光亮效果，但是在实际生产过程中发现，该光亮体系容易使得电镀锡层的有机杂质含量偏高，出于对上述情况的改进，发明人经过大量创造性试验筛选，发现加入二苯乙烯基甲酮后，电镀锡层有机杂质含量有所减少，这种效果在加入葡萄糖后达到了最佳的水平，试验发明，在奈酚乙氧基磺酸和烯丙基磺酸钠的技术上加入了二苯乙烯基甲酮和葡萄糖，能够在获得所需光亮度的同时，显著降低镀锡层的有机杂质含量。上述机理尚在研究之中，推测可能是二苯乙烯基甲酮的存在有着抑制有机杂质吸附在电极表面的作用，而葡萄糖的加入起到了增强这种抑制效果的作用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的电镀锡添加剂适用于电镀锡工艺，在光亮体系中加入二苯乙烯基甲酮和葡萄糖，能获得光亮、均匀的电镀锡层，且所获得的电镀锡层有机杂质含量少，使电镀锡层的性能更好。
具体实施方式
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下实施例。
实施例1、电镀锡添加剂
以去离子水为溶剂，包含下述浓度的组分：萘酚乙氧基磺酸0.2g/L、二苯乙烯基甲酮0.05g/L、烯丙基磺酸钠0.09g/L、葡萄糖0.07g/L、柠檬酸4g/L、聚氧乙烯脂肪醇醚0.25g/L和聚乙二醇0.25g/L。
制备方法：该制备方法包括以下步骤：
S1：量取配方量的萘酚乙氧基磺酸、烯丙基磺酸钠、葡萄糖及去离子水于室温下用75r/min的转速搅拌10min，得到混合物A；
S2：量取配方量的稳定剂、分散剂及二苯乙烯基甲酮于30℃下用50r/min的转速搅拌10min后，降温到室温，得到混合物B；
S3：将步骤S2中的混合物B加入到步骤S1中的混合物A中，抽气5min后，继续在氮气下搅拌20min，得到电镀添加剂。
实施例2、电镀锡添加剂
以去离子水为溶剂，包含下述浓度的组分：萘酚乙氧基磺酸0.3g/L、二苯乙烯基甲酮0.1g/L、烯丙基磺酸钠0.1g/L、葡萄糖0.09g/L、柠檬酸2g/L、草酸3g/L、聚氧乙烯脂肪醇醚0.5g/L和聚乙二醇0.3g/L。
制备方法：与实施例1类似。
实施例3、电镀锡添加剂
以去离子水为溶剂，包含下述浓度的组分：萘酚乙氧基磺酸0.4g/L、二苯乙烯基甲酮0.15g/L、烯丙基磺酸钠0.2g/L、葡萄糖0.12g/L、山梨酸钠1.5g/L、草酸4g/L、聚氧乙烯脂肪醇醚0.6g/L和聚乙二醇0.6g/L。
制备方法：与实施例1类似。
实施例4、电镀锡添加剂
以去离子水为溶剂，包含下述浓度的组分：萘酚乙氧基磺酸0.5g/L、二苯乙烯基甲酮0.18g/L、烯丙基磺酸钠0.3g/L、葡萄糖0.15g/L、柠檬酸3g/L、山梨酸钠2g/L、聚氧乙烯脂肪醇醚1g/L和聚乙二醇0.65g/L。
制备方法：与实施例1类似。
实施例5、电镀锡添加剂
以去离子水为溶剂，包含下述浓度的组分：萘酚乙氧基磺酸0.55g/L、二苯乙烯基甲酮0.2g/L、烯丙基磺酸钠0.35g/L、葡萄糖0.15g/L、柠檬酸3g/L、山梨酸钠1g/L、草酸3g/L、聚氧乙烯脂肪醇醚1g/L和聚乙二醇1g/L。
制备方法：与实施例1类似。
对比例1、电镀锡添加剂
与实施例2类似，区别在于：未添加葡萄糖，其余参数与实施例2相同。
对比例2、电镀锡添加剂
与实施例2类似，区别在于：未添加二苯乙烯基甲酮，其余参数与实施例2相同。
试验一、表面外观试验
试验材料：实施例1-5以及对比例1-2所述的电镀锡添加剂。
试验方法：采用锡板为阳极，铜板为阴极，将100mL/L硫酸、30g/L硫酸亚锡、500mL/L电镀锡添加剂及余量的去离子水加入镀槽中，再将锡板和铜板浸入镀槽中于25℃、阴极电流密度为1A/dm2条件下电镀20min，得到镀锡铜板。将得到的镀锡铜板在SEM电子显微镜下观察。
试验二、可焊性试验
将实施例1-5和对比例1-2经过试验一得到的镀锡铜板分别浸渍焊剂中，再在温度为250℃的熔融锡内浸泡5s，取出后观察无针孔、气泡、黑点、不上锡等缺陷为合格。
表一试验一和试验二的结果
Figure GDA0002437456800000051
从表一可以看出，相较于对比例1-2，实施例1-5进行电镀后的镀锡铜板光亮且均匀。
试验三、抗氧化性测试
将实施例1-5经过试验一得到的镀锡铜板放置7天，再在SEM电子显微镜下观察。
试验结果：在SEM电子显微镜下观察到镀锡铜板表面的氧化情况不明显。
试验四、有机杂质分析
将试验一得到的镀锡铜板剥离镀层和市售某镀锡添加剂(含苄叉丙酮)制得的镀锡铜板剥离镀层，然后利用元素分析的燃烧分析法测定有机杂质的含量。
表二有机杂质含量(％)
组别 镀层杂质(C) 镀层杂质(S) 镀层杂质(N) 镀层杂质(O)
实施例1 0.0043 0.0009 0.0010 0.0015
实施例2 0.0035 0.0005 0.0005 0.0013
实施例3 0.0040 0.0005 0.0007 0.0011
实施例4 0.0037 0.0007 0.0009 0.0017
实施例5 0.0037 0.0010 0.0010 0.0013
对比例1 0.0127 0.0119 0.0052 0.0144
对比例2 0.0093 0.0164 0.0081 0.0163
市售某镀锡添加剂 0.0093 0.0019 0.0018 0.0075
从表二可以看出，实施例1-5制得的镀锡铜板的镀层有机杂质含量少。相较于实施例2，对比例1(未添加葡萄糖)中的电镀锡层有机杂质含量较高，对比例2(二苯乙烯基甲酮)中的电镀锡层有机杂质含量更高，说明二苯乙烯基甲酮和葡萄糖能降低电镀锡层有机杂质的含量。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (8)

1.一种电镀锡添加剂，其特征在于：以去离子水为溶剂，包含下述浓度的组分：萘酚乙氧基磺酸0.2-0.55g/L、二苯乙烯基甲酮0.05-0.2g/L、烯丙基磺酸钠0.09-0.35g/L、葡萄糖0.07-0.15g/L、稳定剂4-7g/L和分散剂0.5-2g/L；
所述的稳定剂为柠檬酸、山梨酸钠、草酸中的至少一种；
所述的分散剂包含聚氧乙烯脂肪醇醚及聚乙二醇，聚氧乙烯脂肪醇醚与聚乙二醇的质量比为1：(0.5-1)。
2.根据权利要求1所述的电镀锡添加剂，其特征在于：以去离子水为溶剂，包含下述浓度的组分：萘酚乙氧基磺酸0.2g/L、二苯乙烯基甲酮0.05g/L、烯丙基磺酸钠0.09g/L、葡萄糖0.07g/L、稳定剂4g/L和分散剂0.5g/L。
3.根据权利要求1所述的电镀锡添加剂，其特征在于：以去离子水为溶剂，包含下述浓度的组分：萘酚乙氧基磺酸0.3g/L、二苯乙烯基甲酮0.1g/L、烯丙基磺酸钠0.1g/L、葡萄糖0.09g/L、稳定剂5g/L、分散剂0.8g/L。
4.根据权利要求1所述的电镀锡添加剂，其特征在于：以去离子水为溶剂，包含下述浓度的组分：萘酚乙氧基磺酸0.55g/L、二苯乙烯基甲酮0.2g/L、烯丙基磺酸钠0.35g/L、葡萄糖0.15g/L、稳定剂7g/L和分散剂2g/L。
5.一种电镀锡添加剂，其特征在于：以去离子水为溶剂，包含下述浓度的组分：萘酚乙氧基磺酸0.2-0.55g/L、二苯乙烯基甲酮0.05-0.2g/L、烯丙基磺酸钠0.09-0.35g/L、葡萄糖0.07-0.15g/L、柠檬酸4-7g//L、聚氧乙烯脂肪醇醚0.1-0.25g/L和聚乙二醇0.1-0.25g/L。
6.一种电镀锡添加剂的制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：
S1：量取配方量的萘酚乙氧基磺酸、烯丙基磺酸钠、葡萄糖及去离子水进行混合，得到混合物A；
S2：量取配方量的稳定剂、分散剂及二苯乙烯基甲酮进行混合，得到混合物B；
S3：将步骤S2中的混合物B加入到步骤S1中的混合物A中，抽气4-5min后，继续在惰性气体下搅拌20-25min，得到电镀添加剂；
所述的稳定剂为柠檬酸、山梨酸钠、草酸中的至少一种；
所述的分散剂包含聚氧乙烯脂肪醇醚及聚乙二醇，聚氧乙烯脂肪醇醚与聚乙二醇的质量比为1：(0.5-1)。
7.根据权利要求6所述的电镀锡添加剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤S1中的混合条件为在室温下搅拌10-15min，搅拌转速为50-100r/min；
所述的步骤S2的混合条件为在30-35℃下搅拌10-15min，搅拌转速为20-70r/min，再降温到室温。
8.根据权利要求6所述的电镀锡添加剂的制备方法，其特征在于：所述的惰性气体为氩气或氮气。
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