CN111472027B - 一种电镀锡添加剂及其制备方法和使用方法 - Google Patents

一种电镀锡添加剂及其制备方法和使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电镀锡添加剂，以水为溶剂，包含下述浓度的组分：1‑苯基‑2‑戊酮：0.2‑20g/L；1‑(3,4‑二羟基苯基)‑1‑戊酮：0.2‑20g/L；萘酚乙氧基磺酸：0.2‑20g/L；间苯二酚：1‑20g/L；抗氧化剂：1‑20g/L；光亮剂：1‑30g/L。该电镀锡添加剂能够有效减少电镀过程中气泡的产生，从而减少氧气的溶解，保证电镀效果。

Description

一种电镀锡添加剂及其制备方法和使用方法
技术领域
本发明涉及电镀技术领域，特别是一种电镀锡添加剂及其制备方法和使用方法。
背景技术
印刷电路板(Printed Circuit Board，PCB)是电子工业的重要部件之一，是电子元器件的支撑体。通常，制造印刷电路板的工艺包括双面覆铜→机械加工→沉铜→贴膜(网印)→电镀铜→电镀锡→蚀刻→退锡→处理加工。传统电镀锡添加剂基于龙门线电镀研发，然而龙门线相较于VCP线生产效率低、成本高、安全性低，而将传统电镀锡添加剂应用于VCP线则面临以下两个问题：1)电镀过程中VCP线上会产量大量气泡，这容易造成漏镀、镀层不均匀等现象。2)大量气泡的产生会导入更多的溶解氧，导致四价锡产生过快，致使换槽频率高，成本增加。因此，亟需一种可以解决上述两点困难，适用于VCP线的电镀锡添加剂。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种电镀锡添加剂，该电镀锡添加剂能够有效减少电镀过程中气泡的产生，从而减少氧气的溶解，保证电镀效果。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种电镀锡添加剂，以水为溶剂，包含下述浓度的组分：1-苯基-2-戊酮：0.2-20g/L；1-(3,4-二羟基苯基)-1-戊酮：0.2-20g/L；萘酚乙氧基磺酸：0.2-20g/L；间苯二酚：1-20g/L；抗氧化剂：1-20g/L；光亮剂：1-30g/L。
优选的，以水为溶剂，包含下述浓度的组分：1-苯基-2-戊酮：3-15g/L；1-(3,4-二羟基苯基)-1-戊酮：1-15g/L；萘酚乙氧基磺酸：1-15g/L；间苯二酚：1-15g/L；抗氧化剂：5-20g/L；光亮剂：5-28g/L。
优选的，所述抗氧化剂为二异丁基酮、甲基异丁基酮中的至少一种。
进一步优选的，所述抗氧化剂为甲基异丁基酮。
优选的，所述光亮剂为苯亚甲基丙酮、2-羟基-1萘甲醛及磺基水杨酸中的至少一种。
进一步优选的，所述光亮剂为苯亚甲基丙酮。
优选的，所述水为去离子水。
本发明的另一个目的在于提供一种上述电镀锡添加剂的制备方法：
一种如上所述的电镀锡添加剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在容器中加入水；
(2)在搅拌的情况下，按比例加入1-苯基-2-戊酮，至完全溶解；
(3)在搅拌的情况下，按比例加入抗氧化剂，至完全溶解；
(4)在搅拌的情况下，按比例加入1-(3,4-二羟基苯基)-1-戊酮，至完全溶解；
(5)在搅拌的情况下，按比例加入光亮剂，至完全溶解；
(6)在搅拌的情况下，按比例加入萘酚乙氧基磺酸，至完全溶解；
(7)在搅拌的情况下，按比例加入间苯二酚，至完全溶解；
(8)补水至所需量，完成后搅拌均匀。
本发明的第三个目的在于提供一种上述电镀锡添加剂的使用方法：
一种如上所述的电镀锡添加剂的使用方法，包括以下步骤：
在锡电镀液中加入10％的上述电镀锡添加剂，然后在25℃温度下进行电镀。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的电镀锡添加剂能有效减少电镀过程中气泡的产生，从而减少氧气的溶解；
(2)本发明的电镀锡添加剂抗氧化效果好，在大电流下也能够有效阻碍四价锡生成，延长槽液寿命；
(3)本发明的电镀锡添加剂具有优异的电镀性能，其分散能力能达到95％以上，其电流效率能达到96％以上且其深镀能力能达到100％。
具体实施方式
实施例1-11：
一种电镀锡添加剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在容器中加入水；
(2)在搅拌的情况下，按比例加入1-苯基-2-戊酮，至完全溶解；
(3)在搅拌的情况下，按比例加入抗氧化剂，至完全溶解；
(4)在搅拌的情况下，按比例加入1-(3,4-二羟基苯基)-1-戊酮，至完全溶解；
(5)在搅拌的情况下，按比例加入光亮剂，至完全溶解；
(6)在搅拌的情况下，按比例加入萘酚乙氧基磺酸，至完全溶解；
(7)在搅拌的情况下，按比例加入间苯二酚，至完全溶解；
(8)补水至所需量，完成后搅拌均匀。
其中水为去离子水，抗氧化剂为二异丁基酮、甲基异丁基酮中的一种，光亮剂为苯亚甲基丙酮、2-羟基-1萘甲醛及磺基水杨酸中的一种。
其中实施例1-8中各组分的浓度如表1所示：
表1：实施例1-8的电镀锡添加剂中的各组分含量表(g/L)
Figure BDA0002483849820000031
实施例9中各组分的浓度如表2所示：
表2：实施例9的电镀锡添加剂中的各组分含量表(g/L)
Figure BDA0002483849820000032
实施例10中各组分的浓度如表3所示：
表3：实施例10的电镀锡添加剂中的各组分含量表(g/L)
Figure BDA0002483849820000033
实施例11中各组分的浓度如表4所示：
表4：实施例11的电镀锡添加剂中的各组分含量表(g/L)
Figure BDA0002483849820000041
将实施例1-11制得的电镀锡添加剂按照如下方法使用，在锡电镀液中加入10％的上述电镀锡添加剂，然后在25℃温度下进行电镀，并测试性能。
其中电镀液的分散性能按如下方法测试：
采用赫尔槽法测定电镀液的分散性能，电流密度为1A，将施镀后的阴极有镀层部分的中线偏上1cm区域分成10等格，采用螺旋测微仪分别测出第1，5，8个方格中心部位的阴极厚度(δ1,δ5,δ8)，按计算公式TP＝δi/δ1×100％计算出电镀液的分散性能。
电镀液的深镀性能按如下方法测试：
采用内孔法测量镀液的深镀性能。以一端开口、直径(φ)为10mm、管长(L)为100mm的铜管作阴极，在一定条件下施镀后将铜管按纵向切开，测量内壁镀层的长度(S)，镀液的深镀能力＝S/L×100％。
测试结果如表5所示：
表5：实施例1-11的电镀液性能的测试结果
Figure BDA0002483849820000042
由表5可知，加有本电镀锡添加剂的电镀液其分散能力能达到95％以上，最高能达到98.5％；其电流效率能达到96％以上，最高能达到99.1％；其深镀能力能达到100％；且其在电镀和超声震荡过程中均无气泡产生，连续使用30天都没有出现浑浊，最高能连续使用56天，有效降低了成本。
同时将实施例2、实施例9、实施例10及实施例11对比可知，当抗氧化剂为甲基异丁基酮且光亮剂为苯亚甲基丙酮时电镀液具有更加优异的性能，说明二者在该电镀锡添加剂中能起到协同增效的作用，能有效提高电镀液的各项性能。
对比例1-7：
对比例1为市售同类型的电镀锡添加剂。
对比例2-7的各组分的浓度如表6所示。
表6：对比例2-7的电镀锡添加剂中的各组分含量表(g/L)
Figure BDA0002483849820000051
将对比例2-7制得的电镀锡添加剂及对比例1的电镀锡添加剂按照如下方法使用，在锡电镀液中加入10％的上述电镀锡添加剂，然后在25℃温度下进行电镀，并测试性能。
其中电镀液的分散性能按如下方法测试：
采用赫尔槽法测定电镀液的分散性能，电流密度为1A，将施镀后的阴极有镀层部分的中线偏上1cm区域分成10等格，采用螺旋测微仪分别测出第1，5，8个方格中心部位的阴极厚度(δ1,δ5,δ8)，按计算公式TP＝δi/δ1×100％计算出电镀液的分散性能。
电镀液的深镀性能按如下方法测试：
采用内孔法测量镀液的深镀性能。以一端开口、直径(φ)为10mm、管长(L)为100mm的铜管作阴极，在一定条件下施镀后将铜管按纵向切开，测量内壁镀层的长度(S)，镀液的深镀能力＝S/L×100％。
测试结果如表7所示：
表7：对比例1-7的电镀液性能的测试结果
Figure BDA0002483849820000061
由表7可知，对比实施例1-11与对比例1可知，从电镀液的性能测试可知本电镀锡添加剂远远优于市售的同类型电镀锡添加剂。
对比实施例2与对比例2-7可知，电镀锡添加剂中1-苯基-2-戊酮、1-(3,4-二羟基苯基)-1-戊酮及萘酚乙氧基磺酸对减少电镀液中气泡的产生起到了主要的协同增效作用，当电镀锡添加剂同时含有1-苯基-2-戊酮、1-(3,4-二羟基苯基)-1-戊酮及萘酚乙氧基磺酸时可较大程度的减少电镀液中气泡的产生，此外缺少本电镀锡添加剂任一种成分都会对最终电镀液的各项性能产生较大影响。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种电镀锡添加剂，其特征在于：以水为溶剂，包含下述浓度的组分：
1-苯基-2-戊酮：0.2-20g/L；
1-(3,4-二羟基苯基)-1-戊酮：0.2-20g/L；
萘酚乙氧基磺酸：0.2-20g/L；
间苯二酚：1-20g/L；
抗氧化剂：1-20g/L；
光亮剂：1-30g/L。
2.根据权利要求1所述的一种电镀锡添加剂，其特征在于：以水为溶剂，包含下述浓度的组分：
1-苯基-2-戊酮：3-15g/L；
1-(3,4-二羟基苯基)-1-戊酮：1-15g/L；
萘酚乙氧基磺酸：1-15g/L；
间苯二酚：1-15g/L；
抗氧化剂：5-20g/L；
光亮剂：5-28g/L。
3.根据权利要求1所述的一种电镀锡添加剂，其特征在于：所述抗氧化剂为二异丁基酮、甲基异丁基酮中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的一种电镀锡添加剂，其特征在于：所述抗氧化剂为甲基异丁基酮。
5.根据权利要求1所述的一种电镀锡添加剂，其特征在于：所述光亮剂为苯亚甲基丙酮、2-羟基-1萘甲醛及磺基水杨酸中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的一种电镀锡添加剂，其特征在于：所述光亮剂为苯亚甲基丙酮。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的电镀锡添加剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在容器中加入水；
(2)在搅拌的情况下，按比例加入1-苯基-2-戊酮，至完全溶解；
(3)在搅拌的情况下，按比例加入抗氧化剂，至完全溶解；
(4)在搅拌的情况下，按比例加入1-(3,4-二羟基苯基)-1-戊酮，至完全溶解；
(5)在搅拌的情况下，按比例加入光亮剂，至完全溶解；
(6)在搅拌的情况下，按比例加入萘酚乙氧基磺酸，至完全溶解；
(7)在搅拌的情况下，按比例加入间苯二酚，至完全溶解；
(8)补水至所需量，完成后搅拌均匀。
8.一种如权利要求1-6任一项所述的电镀锡添加剂的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：在锡电镀液中加入10％的上述电镀锡添加剂，然后在25℃温度下进行电镀。
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