CN117702206A - 一种低氢脆电镀镉钛合金用添加剂及其配制方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低氢脆电镀镉钛合金用添加剂及其配制方法与应用，低氢脆电镀镉钛合金用添加剂为由明胶、硫脲和去离子水组成的混合液，在混合液中，明胶的浓度为80g/L～120g/L，硫脲的浓度为40g/L～60g/L，余量为去离子水。本发明通过将明胶与硫脲按照特定比例加入去离子水配制成组合添加剂，并将其创新性地在低氢脆电镀镉钛合金(Cd‑Ti)工艺中应用，解决了满足氢脆性能的前提下既能提高复杂零件电镀钛镉镀层质量又能改善镀层表面粗糙、麻点、针孔和局部分布不均匀等缺陷，使镉钛合金(Cd‑Ti)镀层光亮细致均匀，并改善了低氢脆电镀镉钛合金(Cd‑Ti)工艺中无添加剂使用的现状。
Description
技术领域
本发明涉及金属表面处理技术领域，尤其涉及一种能提高电镀镉钛合金镀层光亮度和复杂形状零件表面电镀镉钛合金镀层均匀性的低氢脆电镀镉钛合金用添加剂及其配制方法与应用。
背景技术
电镀镉钛合金(Cd-Ti)工艺是低氢脆高耐蚀性防护工艺，主要应用在高强度钢的表面防护，目前在国内外航空航天军工表面处理工艺中有很高程度的应用。该工艺在制造应用电镀过程中，复杂零件表面由于电镀溶液分散性不足阴极极化不足金属离子过沉积，镀层外观经常会出现粗糙、麻点、针孔和局部分布不均匀等缺陷，尤其是在镉离子浓度偏高的电镀液中这种现象更为明显。目前制造过程中消除此类缺陷的方法常用添加辅助阳极的方法，但是对于复杂外形零件，这些方法不能完全消除粗糙、麻点、针孔和局部无镀层这些缺陷。因此，根据各航空制造企业的实际使用需要，迫切需要一种技术能够提高电镀镉钛合金镀层的表面质量，以满足航空制造的需求。
现有技术中也有采取在电镀液中添加添加剂的方法，来提高复杂零件电镀钛镉镀层的质量，改善镀层表面粗糙、麻点、针孔和局部分布不均匀等缺陷，同时提高镀层的结合力以及耐蚀性。但是，目前已有常规的添加剂在电镀镉钛合金(Cd-Ti)镀层上的应用并不顺利，其中，受到氢脆性能的影响，严重制约了添加剂的应用。
因此，如何在满足高强度钢零件低氢脆性能的前提下既能提高复杂零件电镀钛镉镀层的质量，又可以改善镀层表面粗糙、麻点、针孔和局部分布不均匀等缺陷，急需解决。
发明内容
本发明的目的是提供一种低氢脆电镀镉钛合金用添加剂及其配制方法与应用，很好地解决了上述背景技术所提及的问题。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种低氢脆电镀镉钛合金用添加剂，为由明胶、硫脲和去离子水组成的混合液，在混合液中，明胶的浓度为80g/L～120g/L，硫脲的浓度为40g/L～60g/L，余量为去离子水。
明胶是一种大分子的亲水胶体，是胶原部分水解后的产物。明胶与金属离子结合可做胶体络合光亮剂，这是一种阳离子型的胶体，通电后能吸附在阴极上，增大阴极极化作用，它在溶液中很稳定。明胶与电镀液中的乙二胺四乙酸起辅助络合细化镀层的作用。
硫脲(CAS:62-56-6)，为一种表面活性物质，作为有机添加剂，起到光亮剂的作用，它能吸附于阴极表面(特别在零件边缘及突出部分)，阻碍了金属离子的放电，造成阴极极化。通常有机化合物中多节的碳链为憎水基，碳链上所连接极性基团为亲水基，能增加水溶性；然而，碳链越长，活性越大，吸附能力越强，所造成的阴极极化作用也大，但水溶性较差。为了增加水溶性，碳链上所接的亲水基应增加，这样分子量也增大，造成吸附容易，脱附困难。有机化合物类添加剂及其分解产物易夹杂在镀层中造成脆性，为解决上述矛盾就要选择适当的碳链长度，本发明针对高强度钢材料过高的表面活性剂含量会引起氢脆的情况，经过试验筛选选择硫脲作为表面活性剂，这是一种含硫基(-S-)的有机化合物，类似于氰化镀锌中的硫化钠，起着增光的作用；同时，硫脲能与铜生成络合物[Cu(CSN2H4)4]+2，因而硫脲还可以掩蔽少量的铜杂质。
由于加入单一一种添加剂总有这样那样的缺点，例如：单独加入明胶，虽然镀层分散能力提高，但不够细致光亮，并且在电镀液中明胶消耗较快，使用寿命短，镀层脆性较大；而若单独加入光亮剂硫脲，镀层均匀性又难以保证。因此，本发明采用组合添加剂的方式，将明胶与硫脲按照特定比例加入去离子水配制成组合添加剂，以便克服单一添加剂的缺点，相互取长补短，达到优质、高产、低耗的目的，特别适合低氢脆电镀镉钛合金使用。
作为本发明的具体技术方案，明胶与硫脲的质量比为4～6：2～3。
在其中的一个具体的技术方案中，明胶与硫脲的质量比为2：1。
第二方面，本发明提供了低氢脆电镀镉钛合金用添加剂的配制方法，包括以下步骤：按一定的质量比例称取明胶和硫脲，将明胶浸泡到一部分去离子水中并在24小时后加热至50℃～60℃混合溶解明胶，得到明胶溶液；之后，将硫脲加入明胶溶液中溶解；最后，加去离子水定容配制成低氢脆电镀镉钛合金用添加剂。
作为本发明的具体技术方案，明胶与硫脲的质量比为4～6：2～3。
在其中的一个具体的技术方案中，明胶与硫脲的质量比为2：1。
在一些更具体的技术方案中，低氢脆电镀镉钛合金用添加剂的配制方法的具体步骤如下：按2：1的质量比例称取80g～120g明胶和40g～60g硫脲，将明胶浸泡到800ml去离子水中并在24小时后加热至50℃～60℃混合溶解明胶，得到明胶溶液；之后，将硫脲加入明胶溶液中溶解；最后，加去离子水定容配制成1L的低氢脆电镀镉钛合金用添加剂。
第三方面，本发明还提供了一种将低氢脆电镀镉钛合金用添加剂在低氢脆电镀镉钛合金处理中的应用，具体的，按照10ml/L～20ml/L的比例将低氢脆电镀镉钛合金用添加剂加入至电镀液中。
作为本发明的具体技术方案，所述的电镀液包括20g/L的金属镉、4g/L的金属钛、35g/L的乙二胺四乙酸、115g/L的氨三乙酸、115g/L的氯化铵、25g/L的乙酸铵。其中，金属镉和金属钛以金属化合物的形式加入。作为示例的，金属镉可采用CdCl2·2.5H2O，金属钛可采用TiOCl2。
作为本发明的具体技术方案，明胶在电镀液中的浓度为0.8g/L～2.4g/L，硫脲在电镀液中的浓度为0.4g/L～1.2g/L。
当明胶含量过高时，在阴极析出氢气增多，阴极电流效率也大大下降，甚至镀不上镀层，应当严格控制含量，经过试验选择明胶在电镀液中的浓度为0.8g/L～2.4g/L。在一些具体的实施方式中，较优的，设置明胶的浓度为1g/L～2g/L。
为了有较好的增光作用以及降低氢脆影响，经过试验选择硫脲在电镀液中的浓度为0.4g/L～1.2g/L。在一些具体的实施方式中，较优的，设置硫脲的浓度为0.5gL～1g/L。
与现有技术相比，本发明提供了一种低氢脆电镀镉钛合金用添加剂及其配制方法与应用，具备以下有益效果：
本发明将明胶与硫脲按照特定比例加入去离子水配制成组合添加剂，并将其创新性地在低氢脆电镀镉钛合金(Cd-Ti)工艺中应用，解决了满足氢脆性能的前提下既能提高复杂零件电镀钛镉镀层质量又能改善镀层表面粗糙、麻点、针孔和局部分布不均匀等缺陷，使镉钛合金(Cd-Ti)镀层光亮细致均匀，并改善了低氢脆电镀镉钛合金(Cd-Ti)工艺中无添加剂使用的现状。
本发明低氢脆电镀镉钛合金用添加剂可以在电镀液和被镀金属基体表面中间发生电化学沉积过程中形成胶体并吸附金属离子，构成所谓胶体-金属型络合物，阻碍了金属离子过放电，造成阴极极化，进而改善镀层表面易形成粗糙、麻点、针孔和局部分布不均匀等缺陷的问题。本发明低氢脆电镀镉钛合金用添加剂中的硫脲成分还可去除电镀液中的铜杂质，因而，本发明的低氢脆电镀镉钛合金用添加剂也具有用于镀镉和镀锌等其他镀种溶液的前景；并且，所使用的硫脲为生物可降解材料有机物质，对环境及人体无危害。
具体实施方式
下面将通过详细的实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供了一种低氢脆电镀镉钛合金用添加剂，为由明胶、硫脲和去离子水组成的混合液，在混合液中，明胶的浓度为100g/L，硫脲的浓度为50g/L，余量为去离子水。
该低氢脆电镀镉钛合金用添加剂的配制方法，包括以下步骤：
按2：1的质量比例称取100g明胶和50g硫脲，将100g明胶浸泡到800ml去离子水中并在24小时后加热至55℃混合溶解明胶，得到明胶溶液；之后，将50g硫脲加入明胶溶液中溶解；最后，加去离子水定容至1L，即得低氢脆电镀镉钛合金用添加剂。
实施例2
本实施例提供了一种低氢脆电镀镉钛合金用添加剂，为由明胶、硫脲和去离子水组成的混合液，在混合液中，明胶的浓度为80g/L，硫脲的浓度为40g/L，余量为去离子水。
该低氢脆电镀镉钛合金用添加剂的配制方法，包括以下步骤：
按2：1的质量比例称取80g明胶和40g硫脲，将80g明胶浸泡到800ml去离子水中并在24小时后加热至50℃混合溶解明胶，得到明胶溶液；之后，将40g硫脲加入明胶溶液中溶解；最后，加去离子水定容至1L，即得低氢脆电镀镉钛合金用添加剂。
实施例3
本实施例提供了一种低氢脆电镀镉钛合金用添加剂，为由明胶、硫脲和去离子水组成的混合液，在混合液中，明胶的浓度为120g/L，硫脲的浓度为60g/L，余量为去离子水。
该低氢脆电镀镉钛合金用添加剂的配制方法，包括以下步骤：
按2：1的质量比例称取120g明胶和60g硫脲，将120g明胶浸泡到800ml去离子水中并在24小时后加热至60℃混合溶解明胶，得到明胶溶液；之后，将60g硫脲加入明胶溶液中溶解；最后，加去离子水定容至1L，即得低氢脆电镀镉钛合金用添加剂。
实施例4
将实施例1配制得到的低氢脆电镀镉钛合金用添加剂应用在低氢脆电镀镉钛合金处理中。具体的，按照10ml/L的比例将低氢脆电镀镉钛合金用添加剂加入至电镀液中。
其中，电镀液按HB/Z107-1986《高强度钢零件低氢脆镀镉-钛工艺》标准进行配制，电镀液的具体配方如下：金属镉(以CdCl2·2.5H2O的形式加入)，20g/L；金属钛(以TiOCl2的形式加入)，4g/L；乙二胺四乙酸，35g/L；氨三乙酸，115g/L；氯化铵，115g/L；乙酸铵，25g/L；以及实施例1配制得到的低氢脆电镀镉钛合金用添加剂，10ml/L。
配制后电镀液中明胶的浓度为1g/L，硫脲的浓度为0.5g/L。
取试样采用配制得到的电镀液按照常规电镀方式进行电镀处理，经过电镀后按HB5360-86《高强度钢电镀镉钛镀层质量检验》标准进行镀层外观、厚度、结合力、钛含量、氢脆性能和耐蚀性能测试均满足指标要求。具体测试结果如表1所示。
表1实施例4工艺下电镀镉钛合金镀层性能检测数据结果
实施例5
将实施例1配制得到的低氢脆电镀镉钛合金用添加剂应用在低氢脆电镀镉钛合金处理中。具体的，按照15ml/L的比例将低氢脆电镀镉钛合金用添加剂加入至电镀液中。
其中，电镀液按HB/Z107-1986《高强度钢零件低氢脆镀镉-钛工艺》标准进行配制，电镀液的具体配方如下：金属镉(以CdCl2·2.5H2O的形式加入)，20g/L；金属钛(以TiOCl2的形式加入)，4g/L；乙二胺四乙酸，35g/L；氨三乙酸，115g/L；氯化铵，115g/L；乙酸铵，25g/L；以及实施例1配制得到的低氢脆电镀镉钛合金用添加剂，15ml/L。
配制后电镀液中明胶的浓度为1.5g/L，硫脲的浓度为0.75g/L。
取试样采用配制得到的电镀液按照常规电镀方式进行电镀处理，经过电镀后按HB5360-86《高强度钢电镀镉钛镀层质量检验》标准进行镀层外观、厚度、结合力、钛含量、氢脆性能和耐蚀性能测试均满足指标要求。具体测试结果如表2所示。
表2实施例5工艺下电镀镉钛合金镀层性能检测数据结果
实施例6
将实施例1配制得到的低氢脆电镀镉钛合金用添加剂应用在低氢脆电镀镉钛合金处理中。具体的，按照20ml/L的比例将低氢脆电镀镉钛合金用添加剂加入至电镀液中。
其中，电镀液按HB/Z107-1986《高强度钢零件低氢脆镀镉-钛工艺》标准进行配制，电镀液的具体配方如下：金属镉(以CdCl2·2.5H2O的形式加入)，20g/L；金属钛(以TiOCl2的形式加入)，4g/L；乙二胺四乙酸，35g/L；氨三乙酸，115g/L；氯化铵，115g/L；乙酸铵，25g/L；以及实施例1配制得到的低氢脆电镀镉钛合金用添加剂，20ml/L。
配制后电镀液中明胶的浓度为2g/L，硫脲的浓度为1g/L。
取试样采用配制得到的电镀液按照常规电镀方式进行电镀处理，经过电镀后按HB5360-86《高强度钢电镀镉钛镀层质量检验》标准进行镀层外观、厚度、结合力、钛含量、氢脆性能和耐蚀性能测试均满足指标要求。具体测试结果如表3所示。
表3实施例6工艺下电镀镉钛合金镀层性能检测数据结果
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施例加以描述，但并非每个实施例仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施例。
Claims (10)
1.一种低氢脆电镀镉钛合金用添加剂，其特征在于，低氢脆电镀镉钛合金用添加剂为由明胶、硫脲和去离子水组成的混合液，在混合液中，明胶的浓度为80g/L～120g/L，硫脲的浓度为40g/L～60g/L，余量为去离子水。
2.根据权利要求1所述的低氢脆电镀镉钛合金用添加剂，其特征在于，明胶与硫脲的质量比为4～6：2～3。
3.根据权利要求1所述的低氢脆电镀镉钛合金用添加剂，其特征在于，明胶与硫脲的质量比为2：1。
4.一种如权利要求1所述的低氢脆电镀镉钛合金用添加剂的配制方法，其特征在于，包括以下步骤：按一定的质量比例称取明胶和硫脲，将明胶浸泡到一部分去离子水中并在24小时后加热至50℃～60℃混合溶解明胶，得到明胶溶液；之后，将硫脲加入明胶溶液中溶解；最后，加去离子水定容配制成低氢脆电镀镉钛合金用添加剂。
5.根据权利要求4所述的低氢脆电镀镉钛合金用添加剂的配制方法，其特征在于，明胶与硫脲的质量比为4～6：2～3。
6.根据权利要求5所述的低氢脆电镀镉钛合金用添加剂的配制方法，其特征在于，明胶与硫脲的质量比为2：1。
7.根据权利要求4所述的低氢脆电镀镉钛合金用添加剂的配制方法，其特征在于，具体步骤如下：按2：1的质量比例称取80g～120g明胶和40g～60g硫脲，将明胶浸泡到800ml去离子水中并在24小时后加热至50℃～60℃混合溶解明胶，得到明胶溶液；之后，将硫脲加入明胶溶液中溶解；最后，加去离子水定容配制成1L的低氢脆电镀镉钛合金用添加剂。
8.一种如权利要求1所述的低氢脆电镀镉钛合金用添加剂在低氢脆电镀镉钛合金处理中的应用，其特征在于，按照10ml/L～20ml/L的比例将低氢脆电镀镉钛合金用添加剂加入至电镀液中。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述的电镀液包括20g/L的金属镉、4g/L的金属钛、35g/L的乙二胺四乙酸、115g/L的氨三乙酸、115g/L的氯化铵、25g/L的乙酸铵。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，明胶在电镀液中的浓度为0.8g/L～2.4g/L，硫脲在电镀液中的浓度为0.4g/L～1.2g/L。
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