CN110203912A - 一种低溶碳材料表面定维制备二维石墨烯膜层的方法 - Google Patents

一种低溶碳材料表面定维制备二维石墨烯膜层的方法 Download PDF

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CN110203912A CN201910644363.1A CN201910644363A CN110203912A CN 110203912 A CN110203912 A CN 110203912A CN 201910644363 A CN201910644363 A CN 201910644363A CN 110203912 A CN110203912 A CN 110203912A
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刘林涛
李争显
李伟
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C01B32/182—Graphene
    • C01B32/184—Preparation
    • C01B32/186—Preparation by chemical vapour deposition [CVD]

Abstract

本发明公开了一种低溶碳材料表面定维制备二维石墨烯膜层的方法，该方法包括以下步骤：一、将低溶碳材料进行打磨及清洗；二、将经打磨及清洗后的低溶碳材料进行真空退火处理；三、在经真空退火处理后的低溶碳材料表面进行化学气相沉积，然后在低溶碳材料表面得到二维石墨烯膜层。本发明采用低溶碳材料作为生长基底，通过控制低溶碳材料的表面形貌与化学气相沉积的工艺参数实现定维制备二维石墨烯膜层；本发明采用CO2与高纯多孔石墨作为碳源，避免了现有C‑H类气体制备石墨烯膜层所产生的氢元素掺杂，提高了石墨烯膜层的结构性能；本发明制备工艺简单、安全性高，适宜规模化生产，能够在低溶碳材料表面生产出高质量的二维石墨烯膜层。

Description

一种低溶碳材料表面定维制备二维石墨烯膜层的方法
技术领域
本发明涉及薄膜制备技术领域，具体涉及一种低溶碳材料表面定维制备二维石墨烯膜层的方法。
背景技术
石墨烯是由sp2轨道杂化的碳原子排列组成的蜂窝状二维平面结构的材料，内部杂质和缺陷极少，具有许多优异的性能，使其在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。
化学气相沉积法是生产石墨烯膜层最有效的方法之一，这种方法制备的石墨烯膜层具有面积大和质量高的特点，尤其是针对溶碳量小于3×10-5at％的低溶碳材料，例如铜、锗或硅，易实现活性碳原子在其表面的吸附，促进活性碳原子形核、生长为石墨烯膜层。但目前，制备的石墨烯膜层的电阻率依然很高，如文献(安楠等.发光学报2013,34(1),45-48.)报道，在硅表面采用化学气相沉积法制备出了3层的石墨烯膜层，制备出的石墨烯膜层的电阻率为3.729×10-6Ω·m。并且，化学气相法沉积制备的石墨烯膜层多采用C-H类有机气体(如CH4、C2H2、C2H6等)作为碳源，从而使石墨烯膜层的制备过程中产生一定量的氢，这不仅会影响到石墨烯膜层的结构性能，而且为工业产生引入安全隐患。此外，现阶段的石墨烯膜层制备方法针对活性碳原子的沉积行为，还不能进行精准的维度控制，在制备二维石墨烯膜层时常常会由于沉积速率过快、活性碳原子形核速度过快、形核位点过多和缺乏对活性碳原子的有效刻蚀等诸多原因，导致二维的石墨烯膜层转变为三维的无定型碳膜。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种低溶碳材料表面定维制备二维石墨烯膜层的方法，该方法以CO2和高纯多孔石墨作为碳源，通过控制低溶碳材料的表面形貌和化学气相沉积的工艺参数，在经处理后的低溶碳材料表面制备二维石墨烯膜层，得到的二维石墨烯膜层具有优异的表面质量、结构性能和电性能。
为解决上述技术问题，本发明提供一种低溶碳材料表面定维制备二维石墨烯膜层的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将低溶碳材料的表面进行逐级打磨，然后依次在稀盐酸溶液、丙酮溶液和乙醇溶液中分别超声清洗10min～30min，再进行烘干处理，所述低溶碳材料是指溶碳量小于3×10-5at％的材料；
步骤二、将步骤一中经烘干处理后得到的低溶碳材料置于真空热处理炉中进行真空退火处理；所述真空退火处理的条件是：将真空热处理炉通入高纯Ar气，使炉内压力达到0.001Pa～0.008Pa，然后加热至700℃～1000℃保温10min～30min；
步骤三、将步骤二中经真空退火处理后得到的低溶碳材料放置于真空气氛管式炉炉管内的中间位置，将高纯多孔石墨放置于真空气氛管式炉炉管内进气口一侧进行化学气相沉积，然后在低溶碳材料表面得到二维石墨烯膜层；所述化学气相沉积的条件是：将真空气氛管式炉通入CO2，使炉内压力达到0.01Pa～0.06Pa，然后加热至800℃～1000℃保温80min～180min。
上述的方法，其特征在于，步骤一中所述低溶碳材料为铜、锗或硅。该低溶碳材料的溶碳量低，有利于对活性碳原子的表面吸附，有利于活性碳原子形核，有利于活性碳原子均匀生长为石墨烯膜层。
上述的方法，其特征在于，步骤一中所述稀盐酸溶液的质量分数为10％～20％，丙酮溶液的质量分数为50％～65％，乙醇溶液的质量分数为75％～99％。该稀盐酸溶液进行酸洗去除低溶碳材料表面的氧化膜，该丙酮溶液和乙醇溶液去除酸洗残留物，去除低溶碳材料表面的油污和杂质，保证低溶碳材料表面干净、无尘，有利于对活性碳原子的表面吸附，有利于活性碳原子形核，有利于活性碳原子均匀生长为石墨烯膜层，该稀盐酸溶液、丙酮溶液和乙醇溶液还有廉价易得的优点。
上述的方法，其特征在于，步骤二中所述高纯Ar气的质量纯度大于99.999％，所述真空退火处理的升温速率和降温速率均为3℃/min～10℃/min。该高纯Ar气的质量纯度大于99.999％，可以避免杂质引入，提高石墨烯膜层质量，该高纯Ar气为惰性气体，和试样表面不发生化学反应，对试样具有保护作用，该真空退火处理的升温速率和降温速率均为3℃/min～10℃/min，在真空热处理炉允许的升温速率和降温速率范围内，有利于延长设备的使用寿命。
上述的方法，其特征在于，步骤三中所述高纯多孔石墨的质量纯度大于99.999％，所述高纯多孔石墨的孔径为1mm～20mm，所述化学气相沉积的升温速率和降温速率均为5℃/min～10℃/min。该高纯多孔石墨的质量纯度大于99.999％，可以避免杂质引入，提高石墨烯膜层质量，该高纯多孔石墨的孔径为1mm～20mm，有利于CO2充分接触高纯多孔石墨并充分反应，该化学气相沉积的升温速率和降温速率均为5℃/min～10℃/min，在真空气氛管式炉允许的升温速率和降温速率范围内，有利于延长设备的使用寿命。
上述的方法，其特征在于，步骤三中所述CO2的质量纯度大于99.999％。该CO2的质量纯度大于99.999％，可以避免杂质引入，提高石墨烯膜层质量，该CO2还有廉价易得的优点。
本发明低溶碳材料表面定维制备二维石墨烯膜层的原理：本发明采用CO2与高纯多孔石墨作为碳源，将CO2通入真空气氛管式炉，与放置于真空气氛管式炉炉管内进气口一侧的高纯多孔石墨在高温环境中发生反应，生成CO，反应式如下：CO2+C→2CO，生成的CO到达真空气氛管式炉炉管内的中间位置在高温环境中发生反应，生成活性碳原子，反应式如下：2CO→C+CO2，生成的活性碳原子在低溶碳材料表面吸附、形核、生长形成二维石墨烯膜层。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过控制化学气相沉积的压力、温度和保温时间等工艺参数实现了定维制备二维石墨烯膜层，提高了石墨烯膜层的表面质量从而提高了石墨烯膜层的电性能；本发明采用低溶碳材料作为生长基底，通过打磨、清洗和真空退火处理控制低溶碳材料的表面形貌，易实现对活性碳原子的表面吸附，促进活性碳原子形核、生长为二维石墨烯膜层。
2、本发明采用CO2与高纯多孔石墨作为碳源，避免了现有C-H类气体制备石墨烯膜层所产生的氢元素掺杂，提高了石墨烯膜层的纯度，从而提高了电性能，在实际生产中避免了氢气的产生，提高了石墨烯膜层的结构性能，提高了生产过程中的安全保证，排除了工业生产的安全隐患，降低了生产成本，有利于实现大规模生产。
3、本发明制备工艺简单，易于实现，安全性高，适宜规模化生产。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1在T1紫铜表面制备的二维石墨烯膜层的拉曼光谱图。
图2为本发明实施例1在T1紫铜表面制备的二维石墨烯膜层的伏安曲线图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的石墨烯膜层的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将20mm×20mm×5mm(长×宽×厚)的T1紫铜作为低溶碳材料，对T1紫铜分别使用80#、240#、400#、800#、1000#、1500#、2000#水磨砂纸进行逐级打磨，然后依次在质量分数为10％的稀盐酸溶液、质量分数为50％的丙酮溶液和质量分数为75％的乙醇溶液中分别超声清洗10min，再进行烘干处理；
步骤二、将步骤一中经烘干处理后得到的T1紫铜放置于真空热处理炉中进行真空退火处理；所述真空退火处理的条件是：将真空热处理炉通入质量纯度大于99.999％的Ar气，使炉内压力达到0.008Pa，然后加热至700℃保温30min，该真空退火处理的升温速率和降温速率均为3℃/min；
步骤三、将步骤二中经真空退火处理后得到的T1紫铜放置于真空气氛管式炉炉管内的中间位置，将平均孔径1mm的高纯多孔石墨放置于真空气氛管式炉炉管内进气口一侧进行化学气相沉积，然后在T1紫铜表面得到二维石墨烯膜层；所述化学气相沉积的条件是：将真空气氛管式炉通入质量纯度大于99.999％的CO2，使炉内压力达到0.06Pa，然后加热至1000℃保温80min，该化学气相沉积的升温速率和降温速率均为5℃/min。
图1为本实施例在T1紫铜表面制备的二维石墨烯膜层的拉曼光谱图，从图1中可以看出，本实施例制备的石墨烯膜层具有D、G和2D三个特征峰，分别归属于：D峰(1350cm-1)为石墨烯碳环中的碳原子sp2键的伸缩振动峰，代表石墨烯的缺陷程度；G峰(1580cm-1)为石墨烯碳环和碳链中的sp2键的伸缩振动峰；2D峰(2690cm-1)为石墨烯的特征峰，可以反应石墨烯的层数，通过以上三个特征峰可以说明本实施例制备的确为石墨烯膜层，通过2D峰半高宽及其与G峰的比值I2D/IG＝5203.49/5826.02＝0.89可以确定本实施例制备的石墨烯膜层为2层到5层之间。
图2为本实施例在T1紫铜表面制备的二维石墨烯膜层的伏安曲线图，从图2中可以看出，本实施例制备的石墨烯膜层的伏安曲线为单一斜率的直线，可以说明本实施例制备的石墨烯膜层厚度均匀、平整，并且膜层的质量良好，通过计算本实施例制备的石墨烯膜层的电阻率为7.0×10-7Ω·m。
实施例2
本实施例的石墨烯膜层的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将20mm×20mm×5mm(长×宽×厚)的T1紫铜作为低溶碳材料，对T1紫铜分别使用80#、240#、400#、800#、1000#、1500#、2000#水磨砂纸进行逐级打磨，然后依次在质量分数为20％的稀盐酸溶液、质量分数为65％的丙酮溶液和质量分数为99％的乙醇溶液中分别超声清洗15min，再进行烘干处理；
步骤二、将步骤一中经烘干处理后得到的T1紫铜放置于真空热处理炉中，进行真空退火处理，所述真空退火处理的条件是：将真空热处理炉通入质量纯度大于99.999％的Ar气，使炉内压力达到0.001Pa，然后加热至1000℃保温10min，该真空退火处理的升温速率和降温速率均为8℃/min；
步骤三、将步骤二中经真空退火处理后得到的T1紫铜放置于真空气氛管式炉炉管内的中间位置，将平均孔径20mm的高纯多孔石墨放置于真空气氛管式炉炉管内进气口一侧进行化学气相沉积，然后在T1紫铜表面得到二维石墨烯膜层；所述化学气相沉积的条件是：将真空气氛管式炉通入质量纯度大于99.999％的CO2，使炉内压力达到0.01Pa，然后加热至800℃保温180min，该化学气相沉积的升温速率和降温速率均为8℃/min。
经检测本实施例制备的石墨烯膜层在2层到5层之间，电阻率为3.0×10-7Ω·m。
实施例3
本实施例的石墨烯膜层的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将20mm×20mm×5mm(长×宽×厚)的T1紫铜作为低溶碳材料，对T1紫铜分别使用80#、240#、400#、800#、1000#、1500#、2000#水磨砂纸进行逐级打磨，然后依次在质量分数为15％的稀盐酸溶液、质量分数为60％的丙酮溶液和质量分数为80％的乙醇溶液中分别超声清洗30min，再进行烘干处理；
步骤二、将步骤一中经烘干处理后得到的T1紫铜放置于真空热处理炉中进行真空退火处理，所述真空退火处理的条件是：将真空热处理炉通入质量纯度大于99.999％的Ar气，使炉内压力达到0.005Pa，然后加热至800℃保温20min，该真空退火处理的升温速率和降温速率均为10℃/min；
步骤三、将步骤二中经真空退火处理后得到的T1紫铜放置于真空气氛管式炉炉管内的中间位置，将平均孔径10mm的高纯多孔石墨放置于真空气氛管式炉炉管内进气口一侧进行化学气相沉积，然后在T1紫铜表面得到二维石墨烯膜层；所述化学气相沉积的条件是：将真空气氛管式炉通入质量纯度大于99.999％的CO2，使炉内压力达到0.03Pa，然后加热至900℃保温120min，该化学气相沉积的升温速率和降温速率均为10℃/min。
经检测本实施例制备的石墨烯膜层在2层到5层之间，电阻率为4.5×10-7Ω·m。
实施例4
本实施例的石墨烯膜层的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将20mm×20mm×5mm(长×宽×厚)的单晶锗作为低溶碳材料，对单晶锗分别使用80#、240#、400#、800#、1000#、1500#、2000#水磨砂纸进行逐级打磨，然后依次在质量分数为10％的稀盐酸溶液、质量分数为50％的丙酮溶液和质量分数为75％的乙醇溶液中分别超声清洗10min，再进行烘干处理；
步骤二、将步骤一中经烘干处理后得到的单晶锗放置于真空热处理炉中进行真空退火处理；所述真空退火处理的条件是：将真空热处理炉通入质量纯度大于99.999％的Ar气，使炉内压力达到0.008Pa，然后加热至700℃保温30min，该真空退火处理的升温速率和降温速率均为3℃/min；
步骤三、将步骤二中经真空退火处理后得到的单晶锗放置于真空气氛管式炉炉管内的中间位置，将平均孔径1mm的高纯多孔石墨放置于真空气氛管式炉炉管内进气口一侧进行化学气相沉积，然后在单晶锗表面得到二维石墨烯膜层；所述化学气相沉积的条件是：将真空气氛管式炉通入质量纯度大于99.999％的CO2，使炉内压力达到0.06Pa，然后加热至1000℃保温80min，该化学气相沉积的升温速率和降温速率均为5℃/min。
经检测本实施例制备的石墨烯膜层在2层到5层之间，电阻率为6.0×10-7Ω·m。
实施例5
本实施例的石墨烯膜层的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将20mm×20mm×5mm(长×宽×厚)的单晶锗作为低溶碳材料，对单晶锗分别使用80#、240#、400#、800#、1000#、1500#、2000#水磨砂纸进行逐级打磨，然后依次在质量分数为20％的稀盐酸溶液、质量分数为65％的丙酮溶液和质量分数为99％的乙醇溶液中分别超声清洗15min，再进行烘干处理；
步骤二、将步骤一中经烘干处理后得到的单晶锗放置于真空热处理炉中，进行真空退火处理，所述真空退火处理的条件是：将真空热处理炉通入质量纯度大于99.999％的Ar气，使炉内压力达到0.001Pa，然后加热至1000℃保温10min，该真空退火处理的升温速率和降温速率均为8℃/min；
步骤三、将步骤二中经真空退火处理后得到的单晶锗放置于真空气氛管式炉炉管内的中间位置，将平均孔径20mm的高纯多孔石墨放置于真空气氛管式炉炉管内进气口一侧进行化学气相沉积，然后在单晶锗表面得到二维石墨烯膜层；所述化学气相沉积的条件是：将真空气氛管式炉通入质量纯度大于99.999％的CO2，使炉内压力达到0.01Pa，然后加热至800℃保温180min，该化学气相沉积的升温速率和降温速率均为8℃/min。
经检测本实施例制备的石墨烯膜层在2层到5层之间，电阻率为7.3×10-7Ω·m。
实施例6
本实施例的石墨烯膜层的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将20mm×20mm×5mm(长×宽×厚)的单晶锗作为低溶碳材料，对单晶锗分别使用80#、240#、400#、800#、1000#、1500#、2000#水磨砂纸进行逐级打磨，然后依次在质量分数为15％的稀盐酸溶液、质量分数为60％的丙酮溶液和质量分数为80％的乙醇溶液中分别超声清洗30min，再进行烘干处理；
步骤二、将步骤一中经烘干处理后得到的单晶锗放置于真空热处理炉中进行真空退火处理，所述真空退火处理的条件是：将真空热处理炉通入质量纯度大于99.999％的Ar气，使炉内压力达到0.005Pa，然后加热至800℃保温20min，该真空退火处理的升温速率和降温速率均为10℃/min；
步骤三、将步骤二中经真空退火处理后得到的单晶锗放置于真空气氛管式炉炉管内的中间位置，将平均孔径10mm的高纯多孔石墨放置于真空气氛管式炉炉管内进气口一侧进行化学气相沉积，然后在单晶锗表面得到二维石墨烯膜层；所述化学气相沉积的条件是：将真空气氛管式炉通入质量纯度大于99.999％的CO2，使炉内压力达到0.03Pa，然后加热至900℃保温120min，该化学气相沉积的升温速率和降温速率均为10℃/min。
经检测本实施例制备的石墨烯膜层在2层到5层之间，电阻率为7.5×10-7Ω·m。
实施例7
本实施例的石墨烯膜层的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将20mm×20mm×5mm(长×宽×厚)的单晶硅作为低溶碳材料，对单晶硅分别使用80#、240#、400#、800#、1000#、1500#、2000#水磨砂纸进行逐级打磨，然后依次在质量分数为10％的稀盐酸溶液、质量分数为50％的丙酮溶液和质量分数为75％的乙醇溶液中分别超声清洗10min，再进行烘干处理；
步骤二、将步骤一中经烘干处理后得到的单晶硅放置于真空热处理炉中进行真空退火处理；所述真空退火处理的条件是：将真空热处理炉通入质量纯度大于99.999％的Ar气，使炉内压力达到0.008Pa，然后加热至700℃保温30min，该真空退火处理的升温速率和降温速率均为3℃/min；
步骤三、将步骤二中经真空退火处理后得到的单晶硅放置于真空气氛管式炉炉管内的中间位置，将平均孔径1mm的高纯多孔石墨放置于真空气氛管式炉炉管内进气口一侧进行化学气相沉积，然后在单晶硅表面得到二维石墨烯膜层；所述化学气相沉积的条件是：将真空气氛管式炉通入质量纯度大于99.999％的CO2，使炉内压力达到0.06Pa，然后加热至1000℃保温80min，该化学气相沉积的升温速率和降温速率均为5℃/min。
经检测本实施例制备的石墨烯膜层在2层到5层之间，电阻率为7.0×10-7Ω·m。
实施例8
本实施例的石墨烯膜层的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将20mm×20mm×5mm(长×宽×厚)的单晶硅作为低溶碳材料，对单晶硅分别使用80#、240#、400#、800#、1000#、1500#、2000#水磨砂纸进行逐级打磨，然后依次在质量分数为20％的稀盐酸溶液、质量分数为65％的丙酮溶液和质量分数为99％的乙醇溶液中分别超声清洗15min，再进行烘干处理；
步骤二、将步骤一中经烘干处理后得到的单晶硅放置于真空热处理炉中，进行真空退火处理，所述真空退火处理的条件是：将真空热处理炉通入质量纯度大于99.999％的Ar气，使炉内压力达到0.001Pa，然后加热至1000℃保温10min，该真空退火处理的升温速率和降温速率均为8℃/min；
步骤三、将步骤二中经真空退火处理后得到的单晶硅放置于真空气氛管式炉炉管内的中间位置，将平均孔径20mm的高纯多孔石墨放置于真空气氛管式炉炉管内进气口一侧进行化学气相沉积，然后在单晶硅表面得到二维石墨烯膜层；所述化学气相沉积的条件是：将真空气氛管式炉通入质量纯度大于99.999％的CO2，使炉内压力达到0.01Pa，然后加热至800℃保温180min，该化学气相沉积的升温速率和降温速率均为8℃/min。
经检测本实施例制备的石墨烯膜层在2层到5层之间，电阻率为6.5×10-7Ω·m。
实施例9
本实施例的石墨烯膜层的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将20mm×20mm×5mm(长×宽×厚)的单晶硅作为低溶碳材料，对单晶硅分别使用80#、240#、400#、800#、1000#、1500#、2000#水磨砂纸进行逐级打磨，然后依次在质量分数为15％的稀盐酸溶液、质量分数为60％的丙酮溶液和质量分数为80％的乙醇溶液中分别超声清洗30min，再进行烘干处理；
步骤二、将步骤一中经烘干处理后得到的单晶硅放置于真空热处理炉中进行真空退火处理，所述真空退火处理的条件是：将真空热处理炉通入质量纯度大于99.999％的Ar气，使炉内压力达到0.005Pa，然后加热至800℃保温20min，该真空退火处理的升温速率和降温速率均为10℃/min；
步骤三、将步骤二中经真空退火处理后得到的单晶硅放置于真空气氛管式炉炉管内的中间位置，将平均孔径10mm的高纯多孔石墨放置于真空气氛管式炉炉管内进气口一侧进行化学气相沉积，然后在单晶硅表面得到二维石墨烯膜层；所述化学气相沉积的条件是：将真空气氛管式炉通入质量纯度大于99.999％的CO2，使炉内压力达到0.03Pa，然后加热至900℃保温120min，该化学气相沉积的升温速率和降温速率均为10℃/min。
经检测本实施例制备的石墨烯膜层在2层到5层之间，电阻率为7.2×10-7Ω·m。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种低溶碳材料表面定维制备二维石墨烯膜层的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将低溶碳材料的表面进行逐级打磨，然后依次在稀盐酸溶液、丙酮溶液和乙醇溶液中分别超声清洗10min～30min，再进行烘干处理，所述低溶碳材料是指溶碳量小于3×10-5at％的材料；
步骤二、将步骤一中经烘干处理后得到的低溶碳材料置于真空热处理炉中进行真空退火处理；所述真空退火处理的条件是：将真空热处理炉通入高纯Ar气，使炉内压力达到0.001Pa～0.008Pa，然后加热至700℃～1000℃保温10min～30min；
步骤三、将步骤二中经真空退火处理后得到的低溶碳材料放置于真空气氛管式炉炉管内的中间位置，将高纯多孔石墨放置于真空气氛管式炉炉管内进气口一侧进行化学气相沉积，然后在低溶碳材料表面得到二维石墨烯膜层；所述化学气相沉积的条件是：将真空气氛管式炉通入CO2，使炉内压力达到0.01Pa～0.06Pa，然后加热至800℃～1000℃保温80min～180min。
2.根据权利要求1所述的一种低溶碳材料表面定维制备二维石墨烯膜层的方法，其特征在于，步骤一中所述低溶碳材料为铜、锗或硅。
3.根据权利要求1所述的一种低溶碳材料表面定维制备二维石墨烯膜层的方法，其特征在于，步骤一中所述稀盐酸溶液的质量分数为10％～20％，丙酮溶液的质量分数为50％～65％，乙醇溶液的质量分数为75％～99％。
4.根据权利要求1所述的一种低溶碳材料表面定维制备二维石墨烯膜层的方法，其特征在于，步骤二中所述高纯Ar气的质量纯度大于99.999％，所述真空退火处理的升温速率和降温速率均为3℃/min～10℃/min。
5.根据权利要求1所述的一种低溶碳材料表面定维制备二维石墨烯膜层的方法，其特征在于，步骤三中所述高纯多孔石墨的质量纯度大于99.999％，所述高纯多孔石墨的孔径为1mm～20mm，所述化学气相沉积的升温速率和降温速率均为5℃/min～10℃/min。
6.根据权利要求1所述的一种低溶碳材料表面定维制备二维石墨烯膜层的方法，其特征在于，步骤三中所述CO2的质量纯度大于99.999％。
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