CN107964680A - 一种制备单层六方氮化硼大单晶的方法 - Google Patents

一种制备单层六方氮化硼大单晶的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备大单晶六方氮化硼的方法。该方法包括：以含硼元素和氮元素的化合物为原料，在衬底上进行化学气相沉积，沉积完毕得到所述单层六方氮化硼单晶；所述化学气相沉积的体系中还含有泡沫材料。通过该方法可以简单、高效、环保的在金属衬底表面制备出高质量的大单晶六方氮化硼，且通过此方法首次在铂片表面得到大单晶六方氮化硼。

Description

一种制备单层六方氮化硼大单晶的方法
技术领域
本发明属于材料领域，涉及一种制备单层六方氮化硼大单晶的方法。
背景技术
六方氮化硼(h-BN)，具有与石墨烯相似原子结构的新型二维材料，其晶格系数与石墨烯相近(晶格失配率仅为1.8％)，是一种超薄的绝缘材料(禁带宽度约为5.9eV)。它拥有原子级光滑表面和较少的表面悬挂键，因此其作为石墨烯或者二硫化钼等其他二维半导体材料的衬底时，相较常规的SiO2/Si衬底可以显著提高石墨烯或其他二维半导体材料的载流子迁移率。此外，h-BN还具有较高的热导率、机械强度、化学及热稳定性和透光率等优异性质，因此其在微纳器件的热控制、保护涂层和深紫外发射器等方面也有着广阔的应用前景。因此，制备出高质量、厚度均匀的单晶h-BN是该材料研究、应用乃至商业化的基石。目前的制备大单晶h-BN的技术，主要是以铜箔为基底，采用方法是在生长前对铜箔进行电化学抛光，或生长时延长退火时间(6h)，以抑制h-BN的成核密度，从而得到大的单晶h-BN。这些方法，虽然可以有效的提高h-BN的单晶尺寸，但是却有成本较高、效率低、且处理过程有污染性废水(抛光液)产生等缺点。此外，除了铜以外，铂片由于其可重复使用的优点也是h-BN二维材料制备的常用衬底。然而由于铂片的催化活性较强，h-BN在铂片表面成核密度很高，所获得单晶尺寸仅在纳米尺寸，晶体质量较差。目前尚未有报道在铂片衬底上制备出大单晶h-BN，这与铂片相较铜箔具有高化学稳定性，不易进行抛光处理有关，因此用常规技术很难在铂片上制备出大单晶的h-BN。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备单层六方氮化硼大单晶的方法。
本发明提供的制备单层六方氮化硼单晶的方法，包括如下步骤：
以含硼元素和氮元素的化合物为原料，在衬底上进行化学气相沉积，沉积完毕得到所述单层六方氮化硼单晶；
所述化学气相沉积的体系中还含有泡沫材料。
上述方法中，所述泡沫材料与所述衬底的位置关系为各种能够实现的位置关系，并不作特别限定；所述位置关系具体可为垂直叠放、平行放置或前后放置。所述位置关系为前后放置时，可将所述泡沫材料置于气流上游端，或者将所述衬底置于气流上游端；
利用上述方法进行化学气相沉积，单层六方氮化硼单晶会沉积更靠近所述泡沫材料的衬底表面上。
所述方法还可包括如下步骤：在所述化学气相沉积步骤之前，将所述衬底和泡沫材料置于半开口的容器中。
在该情况下，单层六方氮化硼单晶会沉积在所述衬底的上下表面；所述泡沫材料与所述衬底的位置关系为各种能够实现的位置关系，并不作特别限定；所述位置关系具体可为垂直叠放、平行放置或前后放置。具体的，所述位置关系为前后放置时，可将所述泡沫材料置于气流上游端，或者将所述衬底置于气流上游端。
构成所述衬底的材料为过渡金属，具体为铂、铜、镍、铁、铜镍合金等具有催化性能的过渡金属或合金；
所述泡沫材料为泡沫镍、泡沫铜或泡沫铁等含有高比表面积且对硼或者氮具有溶解度的材料；
所述泡沫材料的孔径为0.1mm-1mm；
PPI(也即每英寸孔数)为50-120；
孔隙率为70％-98％。
所述原料选自如下任意一种：
1)氨硼烷；
2)环硼氮烷；
3)乙硼烷和氨气；
4)卤化硼和氨气。
所述卤化硼为氯化硼、氟化硼或溴化硼。
所述化学气相沉积步骤中，载气为氢气；
载气的流速为10sccm-30sccm，具体为10sccm；
气态原料的流速为2-100sccm，具体为5sccm；
当所用原料为环硼氮烷、乙硼烷、氨气或卤化硼时，由于其在本发明所述化学气相沉积温度下本身均为气态，故其气态流速可以很容易地实现；
对于所用原料为氨硼烷时，为了获得该原料的气态流速，可先将原料由室温加热到75℃，使得氨硼烷分解后再由载气将其带至反应区即可开始进行化学气相沉积。
体系压强为14Pa-44Pa，具体为14Pa或16Pa；
沉积温度为1030℃-1100℃，具体为1050℃；
沉积时间为30min-75min，具体为30min。
由化学气相沉积温度降温至室温的时间为10min。
所述方法还包括如下步骤：在所述化学气相沉积反应之前，先将体系进行退火。
所述退火步骤中，退火温度为1030℃-1100℃，具体为1050℃；
退火时间为10min-75min，具体为30min；
由室温升至退火温度的时间为20-60min，具体为30min。
该退火步骤可以对衬底的Pt表面形貌进行整理，可以相对增大衬底的晶粒尺寸，更有利于h-BN的生长。
所述单层六方氮化硼单晶最长边的长度为15-100μm。
本发明提供的制备单层六方氮化硼单晶的方法，无需改变其他条件，无需对衬底进行抛光处理，只是简单的在生长衬底附近放置一块泡沫材料如泡沫镍，便可有效的降低h-BN在生长衬底上的成核密度，从而提高h-BN的单晶尺寸，具有低成本、低污染等优点；通过该方法可以简单、高效、环保的在金属衬底表面制备出高质量的大单晶六方氮化硼，且采用本方法首次实现了在铂片上制备出百微米级别的大单晶h-BN。
附图说明
图1为本发明的生长衬底与泡沫材料放置实物图，a)图为铜片和泡沫镍叠放结构，b)图为半开口石英管内衬底与泡沫材料结构图。
图2为本发明实施例1中在1050℃下在铜箔片表面获得的h-BN的SEM图像，，a)无泡沫镍组，b)有泡沫镍组朝向泡沫镍的铜箔表面，c)此条件下适当延长时间获得的大单晶；标尺长度分别为5μm、5μm、10μm。
图3为本发明实施例2中在1050℃下在Pt片表面获得的h-BN的SEM图像，a)无泡沫镍组，b)有泡沫镍组；标尺长度为10μm。
图4为本发明实施例2制备出的h-BN样品的转移到铜网上的图像，a)SEM图像，b)TEM图像，c)选区电子衍射(SAED)图，d)TEM图像，e)选区电子衍射(SAED)图。
图5为本发明制备的h-BN样品的X光电子能谱(XPS)中的N1s谱。
图6为本发明制备的h-BN样品的X光电子能谱(XPS)中的B1s谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
实施例1、
实验步骤
1、裁剪合适尺寸的铜箔和泡沫镍；其中，泡沫镍的孔径为0.1mm；
PPI为120；孔隙率为98％；
2、依次用过硫酸铵、去离子水和酒精对铜箔和泡沫镍进行清洗；
将清洗好的铜箔直接叠放于泡沫镍上方(如图1a)；另外制备一组不含泡沫镍的铜箔作为对照组；
3、用石英舟盛放5mg的氨硼烷作为生长原料，与步骤2中制备好的两组衬底一起放入到管式炉中的两个区域，其中，氨硼烷置于源区，两组衬底置于反应区；
4、封闭管式炉***，打开机械泵，待***真空抽至0.2Pa后，通入10sccm的氢气(整个制备过程始终通入此流量的氢气)，此时***压强升至14Pa，并同时将反应区的温度由室温在30min内，升至1050℃，并保持在该温度下对两组衬底退火30min，使得金属衬底的晶粒尺寸增大，有利于h-BN的生长；
5、退火完成后，反应区的温度继续保持在1050℃，同时将源区温度由室温加热到75℃，将氨硼烷分解成气态的环硼氮烷，由流速为10sccm的载气氢气将其带至反应区开始进行化学气相沉积；
6、沉积温度为1050℃，时间30min后，于10min内将源区与反应区温度降至室温，在此过程中始终保持氢气流速为10sccm；
7、取出两组衬底，用扫描电子显微镜(SEM)对其表面形貌进行观察，结果如图3所示。
结果分析：
通过图2，可以明显看出，图片中的a图的成核密度要远高于b图，这说明了，泡沫镍可以明显降低h-BN在铜箔表面的成核密度，从而能在这铜箔衬底上生长出较大单晶h-BN。因此，通过调整条件，适当的延长生长温度，得到了较大单晶的h-BN，单晶尺寸为～15μm(图2c)，该尺寸虽不是目前最大，但是相较其他方法更加经济环保。
另外，按照与该实施例相同的步骤，仅将泡沫镍与铂片由垂直叠放替换为平行放置、前后放置(具体为将泡沫镍置于气流上游，或将铜箔置于气流上游，所得结果与图2中a图、c图和图3并无实质性区别，不再赘述。
实施例2
实验步骤
如实施例1，处理泡沫镍、铂片，将泡沫镍和铂片前后放置于半开口的小石英管里(如图1b)，且泡沫镍置于气流上游端，制备含泡沫镍与不含泡沫镍的两组衬底，并将这两组衬底放入管式炉的反应区；其中，泡沫镍的孔径为0.1mm；PPI为120；孔隙率98％；
封闭管式炉***，打开机械泵，待***真空抽至0.2Pa后，通入10sccm的氢气(整个制备过程始终通入此流量的氢气)，此时***压强升至14Pa，并同时将反应区的温度由室温在30min内，升至1050℃，并保持在该温度下对两组衬底退火30min，使得金属衬底的晶粒尺寸增大，更易h-BN的生长；
退火完成后，保持反应区温度1050℃和10sccm流量的氢气不变，通入5sccm的 气态环硼氮烷(此时气体真空升至16Pa)，进行化学气相沉积；
沉积温度为1050℃，时间30min，于10min内将反应温度降至室温，且在此过程中始终保持氢气与环硼氮烷流速不变；
取出两组衬底，用SEM对其形貌进行观察，结果如图3所示。
结果分析
通过图3，可以明显看出，图片中的a图的成核密度要远高于b图，这说明了泡沫镍可以明显降低h-BN在铂片表面的成核密度，从而能在这铂片衬底的上下表面均生长出较大单晶h-BN。因此，通过调整条件，适当的延长生长温度，得到了较大单晶的h-BN。为确定单晶尺寸，将样品转移到TEM grid上后，通过TEM图像及SAED图像(如图4)，可以发现在100μm尺度范围内，衍射斑点的角度是一致的，这说明该方法可制备出百微米级别的h-BN单晶。
按照与该实施例相同的步骤，仅将泡沫镍和铂片的位置关系由前后放置替换为平行放置或垂直叠放，所得结果与图3中a图和图4无实质性差别，不再赘述。
上述实施例1-2制备的样品的XPS能谱如图5、6所示，两图中谱峰位置分别为～396.55eV和～189.99eV，符合h-BN的XPS标准值，且两种元素的比例为B:N＝1.09,证明本发明制备的产物为h-BN晶体，也即单层六方氮化硼单晶。

Claims (10)

1.一种制备单层六方氮化硼单晶的方法，包括如下步骤：
以含硼元素和氮元素的化合物为原料，在衬底上进行化学气相沉积，沉积完毕得到所述单层六方氮化硼单晶；
所述化学气相沉积的体系中还含有泡沫材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述泡沫材料与所述衬底的位置关系为垂直叠放、平行放置或前后放置。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述方法还包括如下步骤：在所述化学气相沉积步骤之前，将所述衬底和泡沫材料置于半开口的容器中。
4.根据权利要求1-3中任一所述的方法，其特征在于：构成所述衬底的材料为铂、铜、镍、铁或铜镍合金；
所述泡沫材料为泡沫镍、泡沫铜或泡沫铁；
所述泡沫材料的孔径为0.1mm-1mm；
PPI为50-120；
孔隙率为70％-98％。
5.根据权利要求1-4中任一所述的方法，其特征在于：所述原料选自如下任意一种：
1)氨硼烷；
2)环硼氮烷；
3)乙硼烷和氨气；
4)卤化硼和氨气；
所述卤化硼具体为氯化硼、氟化硼或溴化硼。
6.根据权利要求1-5中任一所述的方法，其特征在于：所述化学气相沉积步骤中，载气为氢气；
载气的流速为10sccm-30sccm，具体为10sccm；
气态原料的流速为5-20sccm，具体为5sccm；
体系压强为14Pa-44Pa，具体为14Pa或16Pa；
沉积温度为1030℃-1100℃，具体为1050℃；
沉积时间为30min-75min，具体为30min。
7.根据权利要求1-6中任一所述的方法，其特征在于：由化学气相沉积温度降温至室温的时间为10min。
8.根据权利要求1-7中任一所述的方法，其特征在于：所述方法还包括如下步骤：
在所述化学气相沉积反应之前，先将体系进行退火。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述退火步骤中，退火温度为1030℃-1100℃，具体为1050℃；
退火时间为30min-75min，具体为30min；
由室温升至退火温度的时间为20-60min或30min。
10.根据权利要求1-9中任一所述的方法，其特征在于：所述单层六方氮化硼单晶最长边的长度为15-100μm。
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