CN105399082A - 制备石墨烯薄膜的化学气相沉积设备及方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备石墨烯薄膜的化学气相沉积设备，包括：按顺序密封串联的进气管理***、气体转换室、石墨烯薄膜生长室、真空***和置于气体转换室内的石墨棒，且石墨棒与气体转换室的内壁的间隙为0.5至2毫米。本发明通过位于气体转换室中的石墨棒，在高温下，先将非易燃易爆气体如二氧化碳气还原成可以生长石墨烯薄膜的一氧化碳气，然后在石墨烯薄膜生长室在金属基底上沉积生长石墨烯薄膜。本发明使用非易燃易爆气体作为石墨烯薄膜制备的反应气和载气，与现有的使用易燃易爆的烃和氢气作为反应气和载气制备石墨烯薄膜的方法相比，极大的提高了工艺的安全性，降低了生产成本，并可以规模化。

Description

制备石墨烯薄膜的化学气相沉积设备及方法
技术领域
本发明涉及一种薄膜材料制备技术领域，特别涉及一种制备石墨烯薄膜的化学气相沉积设备以及应用该设备制备石墨烯薄膜的方法。
背景技术
石墨烯是一种二维碳材料，它的晶格是由六个碳原子围成的六边形，厚度为一个原子层。碳原子之间由s键连接，结合方式为sp2杂化。石墨烯据有很好的机械、光学、电学、热学性能及其它特性，具有很广阔的应用前景，被认为是21世纪最神奇的材料，可以广泛的应用于电子、光电子、能源、生物等各个领域。
石墨烯可以通过多种方法进行制备。其中，应用最为广泛、被认为最有前景的制备方法是一项美国专利US8,470,400B2中所述的利用化学气相沉积法制备。该方法使用铜箔作为基底，使用甲烷(或其它烃类气体)作为反应气，使用氢气作为平衡气和载气,使反应气高温下在铜箔表面催化裂解沉积生成石墨烯。在这一方法中，烃类气体和氢气都属于易燃易爆气体，在这些气体的使用上，需要进行特殊的安全控制，不但增加了设备成本，还存在较大的安全隐患。因此，很有必要发展一种使用更为安全的气体作为反应气和载气的方法制备石墨烯。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明的目的在于提供一种使用非易燃易爆气体制备石墨烯的设备及应用该设备制备石墨烯的方法。该制备石墨烯薄膜的化学气相沉积设备，包括：气体转换反应室112和用于加热气体转换反应室112的加热装置110、石墨烯薄膜生长反应室122和用于加热石墨烯薄膜生长反应室的加热装置120、进气管理***200、真空***300和置于气体转换反应室112内的石墨棒114。
所述的气体转换反应室112的一端与所述的进气管理***200通过进气口116密封相连，所述的气体转换反应室112的另一端与所述的石墨烯薄膜生长反应室122的一端密封相连，所述的石墨烯薄膜生长反应室122的另一端与真空***300通过出气接口126密封相连，所述的石墨棒114置于气体转反应室112内。
在一个实施例中，所述的气体转换反应室112和石墨烯薄膜生长反应室122可以通过使用一根石英管100而直接联通。
所述的进气管理***200用于控制进入气体转换反应室112的反应气202和载气212的流量。
在一个实施例中，所述的进气管理***200通过质量流量控制器204和阀门206控制反应气202的流量。
在一个实施例中，所述的进气管理***200通过质量流量控制器214和阀门216控制载气212的流量。
所述的真空***300通过真空泵304使反应室112和122处于低压状态，并将剩余反应气和废气由排气口306排出。反应室112和122内的压力由真空计302读取。
所述的进入气体转换反应室112的反应气202为二氧化碳气，载气212为氮气、氩气或其它惰性气体的一种。
所述的反应气二氧化碳气202在通过气体转换反应室112时，在高温下与所述的石墨棒114根据化学方程式(1)发生还原反应，生产一氧化碳气。一氧化碳气经过石墨烯薄膜生长反应室122时，在高温下在金属基底124(如铜箔)表面，根据化学方程式(2)发生反应，在金属基底124表面沉积生长石墨烯薄膜。加热
CO2(气)+C(石墨棒)——>2CO(气)(1)
所述的载气氮气(或者氩气、氦气或其它惰性气体)212用于平衡反应气的偏压，从而对石墨烯薄膜的生长进行一定的调节。
本发明的有益效果在于：所使用的反应气二氧化碳气和载气氮气或其它惰性气体的一种，均为非易燃易爆气体；由于使用的二氧化碳气很少，因此尽管反应中间产物一氧化碳气为易燃易爆有毒气体，其产量很少，并且在后续反应中会被消耗掉，而反应终产物仍为二氧化碳气，因此极大的增加了***的安全性，节约了设备的制备和安全管理成本。
附图说明
图1为本发明制备石墨烯薄膜的化学气相沉积设备结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图进一步说明本发明的实施例。
实施例一
参见图1。该制备石墨烯薄膜的化学气相沉积设备，包括：气体转换反应室112和用于加热气体转换反应室112的加热装置110、石墨烯薄膜生长反应室122和用于加热石墨烯薄膜生长反应室的加热装置120、进气管理***200、真空***300和置于气体转换反应室112内的石墨棒114。
所述的气体转换反应室112的一端与所述的进气管理***200通过进气口116密封相连，所述的石墨烯薄膜生长反应室122的另一端与真空***300通过出气接口126密封相连，所述的气体转换反应室112和石墨烯薄膜生长反应室122通过使用一根石英管100而直接联通。所述的石英管100的直径为5厘米至50厘米。
所述的石墨棒114置于气体转反应室112内，与反应室112内壁的间隙为0.5毫米至2毫米。
所述的加热装置110和120为管式电阻炉。
使用所述制备石墨烯薄膜的化学气相沉积设备制备石墨烯可以通过如下步骤实现：
将金属基底(铜箔，镍箔等)124置入反应室122中。
关闭阀门206和216。
通过真空***300将反应室抽成真空。
用加热炉120将金属基底124加热至900至1050摄氏度。
当金属基底124达到预定温度后，用加热炉110将石墨棒114加热至500至800摄氏度。
当石墨棒114达到预定温度后，打开阀门206和216。
将氩气212经过质量流量控制器214以10至1000sccm的流速进入反应室112，将二氧化碳气202经过质量流量控制器204以0.01至1sccm的流速进入反应室112
当二氧化碳气202流经石墨棒114时，会发生如下反应：
所述的反应气二氧化碳气202在通过气体转换反应室112时，在高温下与所述的石墨棒114根据化学方程式(1)发生还原反应，生产一氧化碳气。一氧化碳气经过石墨烯薄膜生长反应室122时，在高温下在金属基底124(如铜箔)表面，根据化学方程式(2)发生反应，在金属基底124表面沉积生长石墨烯薄膜。
反应时间为10分钟至200分钟。
反应结束后，停止加热***120的加热，使金属基底124冷却至室温。
所述的金属基底冷却至室温后，停止加热***110加热。
当石墨棒温度低于50摄氏度后，关闭阀门206和216，打开石墨烯薄膜生长反应室122，取出金属基底124，完成石墨烯薄膜的制备。

Claims (10)

1.一种制备石墨烯薄膜的化学气相沉积设备，包括：气体转换反应室和用于加热气体转换反应室的加热装置、石墨烯薄膜生长反应室和用于加热石墨烯薄膜生长反应室的加热装置、进气管理***、真空***和置于气体转换反应室内的石墨棒。其特征在于包括所述的气体转换反应室的一端与所述的进气管理***密封相连，所述的气体转换反应室的另一端与所述的石墨烯薄膜生长反应室的一端密封相连，所述的石墨烯薄膜生长反应室的另一端与真空***密封相连，所述的石墨棒置于气体转换反应室内，且与反应室内壁的间隙为0.5至2毫米。
2.根据权利要求1所述的制备石墨烯薄膜的化学气相沉积设备，其特征在于所述的气体转换反应室和石墨烯薄膜生长反应室可以是一根联通的石英管，其直径为5至50厘米，长度为1至5米。
3.根据权利要求1所述的制备石墨烯薄膜的化学气相沉积设备，其特征在于所述的两个加热装置可以是管式电阻炉。
4.根据权利要求1所述的制备石墨烯薄膜的化学气相沉积设备，其特征在于所述的进气管理***用于控制进入气体转换反应室的反应气和载气。
5.根据权利要求4所述的进入气体转换反应室的反应气为二氧化碳气、水蒸气或氧气中的一种，载气为氮气、氩气或其它惰性气体的一种。
6.根据权利要求1所述的制备石墨烯薄膜的化学气相沉积设备，其特征在于所述的真空***用于控制所述的气体转换反应室和石墨薄膜生长反应室内的气压。
7.一种使用权利要求1‐6任一所述的制备石墨烯薄膜的化学气相沉积设备制备石墨烯薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将金属基底置入所述的石墨烯薄膜生长反应室中；
2)通过所述的真空***将所述的气体转换反应室和石墨烯薄膜生长反应室抽成真空；
3)用所述的加热炉将所说的金属基底加热至900至1050摄氏度；
4)当所述的金属基底达到预定温度后，用所述的加热炉将所述的石墨棒加热至500至800摄氏度；
5)当所述的石墨棒达到预定温度后，用所述的进气管理***使载气以10至1000sccm的流速进入所述的气体转换反应室，使反应气以0.01至1sccm的流速进入所述的气体转换反应室；
6)所述的反应气经过石墨棒还原后，进入石墨烯薄膜生长反应室，在所述的金属基底表面沉积生长石墨烯薄膜；
7)反应结束后，使金属基底冷却至室温；
8)所述的金属基底冷却至室温后，使石墨棒冷却至温度低于50摄氏度，然后停止反应气和载气的供给，打开石墨烯薄膜生长反应室，取出金属基底，完成石墨烯薄膜的制备。
8.根据权利要求7所述的金属基底为铜，镍，铷，铁，铝，铂，金中的一种或其合金。
9.根据权利要求7所述的反应气为二氧化碳气、水蒸气或氧气中的一种。
10.根据权利要求7所述的载气为氮气、氩气或其它惰性气体的一种。
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