CN110202166A - 液相辅助固相烧结合成fct-FePt纳米粒子的化学方法 - Google Patents

液相辅助固相烧结合成fct-FePt纳米粒子的化学方法 Download PDF

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Abstract

本发明的一种液相辅助固相烧结合成fct‑FePt纳米粒子的化学方法，步骤为：取金属前驱体粉及NaCl/KCl粉，按配比与低沸点溶剂混合，加热搅拌，使前两者在低沸点溶剂中溶解均匀后，加热不断搅拌使溶剂蒸发，形成金属前驱体和NaCl/KCl均匀混合粉，混合粉末经退火后，冷却至室温，另取去离子水和无水乙醇的混合液溶解分散，离心，去除NaCl/KCl，倒掉上层离心液；再加入无水乙醇，溶解分散后，再加入与无水乙醇等比去离子水，离心分离，倒掉上层离心液；重复加无水乙醇与去离子水的溶解离心操作3～5次，制得fct‑FePt纳米粒子。该方法操作过程简单，低碳环保，制得纳米粒子尺寸细小均匀、形貌均一，分散性较好，具有较高有序度。

Description

液相辅助固相烧结合成fct-FePt纳米粒子的化学方法
技术领域：
本发明属于磁性纳米材料技术领域，具体涉及一种液相辅助固相烧结合成fct-FePt纳米粒子的化学方法。
背景技术：
fct-FePt纳米材料由于具有高的磁晶各向异性(Kμ≈7×106J/cm3)、低的超顺磁临界尺寸(2.8～3.3nm)和优良的催化性能，在高密度磁记录、永磁体、生物医药和电化学催化等领域广泛应用前景。fct-FePt纳米材料的应用性能与其形貌和尺寸的均一性以及相结构密切相关。目前合成fct-FePt纳米粒子的方法主要包括：物理法和化学法。物理法以球磨法和磁控溅射法为主，合成的FePt纳米材料形貌不易控制，尺寸不均匀等问题；化学法可以获得较均匀一致的纳米材料，但直接制备的FePt为fcc结构，磁性能和催化性能较低，无法满足应用。必须采用550℃以上高温热处理才能使FePt纳米颗粒从fcc转化为fct(L10)结构，然而高温热处理会引起纳米粒子团聚和异常长大，因此如何获得分散性好、尺寸细小均一的fct-FePt纳米材料是该领域的瓶颈问题。
发明内容：
本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种液相辅助固相烧结合成fct-FePt纳米粒子的化学方法，该方法通过液相辅助与固相烧结法相结合，一步合成尺寸细小、均一和有序度高的fct-FePt纳米粒子。可通过调控前驱体比例，调节产物化学成分；通过改变低沸点溶剂、NaCl/KCl与前驱体的比例，调节隔离作用的NaCl/KCl与前驱体的混合比，进而调控粒子的尺寸；通过调节固相煅烧温度和时间控制产物的形貌、尺寸和有序度。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种液相辅助固相烧结合成fct-FePt纳米粒子的化学方法，包括以下步骤：
步骤1：前驱体的预处理
(1)利用球磨研磨NaCl/KCl颗粒，得到粒度为500nm～500μm的NaCl/KCl粉末，备用；
(2)称量金属前驱体粉末，包括金属前驱体Fe(acac)3粉末和金属前驱体Pt(acac)2粉末，二者摩尔比为0.3～2，备用；
步骤2：前驱体的混合
(1)按配比，金属前驱体粉末∶低沸点溶剂＝1∶(300～500)，单位g:ml，将二者加入容器中；
(2)通过加热搅拌，使金属前驱体粉末在低沸点溶剂中溶解均匀，其中，所述的加热温度为50-100℃，时间为10～30min；
(3)向溶解后金属盐前驱体中，加入质量为金属前驱体粉末质量的50～400倍的步骤1(1)NaCl/KCl粉末，加热并不断搅拌，依次实现NaCl/KCl粉末溶解，低沸点溶剂挥发，NaCl/KCl和金属前驱体析出，最终形成金属前驱体和NaCl/KCl混合粉末，其中，所述的加热温度为50～150℃，加热时间为60～150min；
步骤3：前驱体的烧结
将金属前驱体和NaCl/KCl混合粉末放入坩埚中，并放置在真空热处理炉中，无氧气氛下进行退火，退火温度550～750℃，保温30～150min，形成退火后混合粉末；
步骤4：NaCl/KCl的去除
(1)将退火后混合粉末冷却至室温，另取去离子水和无水乙醇的混合液，对退火后混合粉末进行溶解分散，之后进行离心，离心速度为6000～10000rpm，离心时间为5～10min，去除NaCl/KCl，倒掉上层离心液；
(2)再加入无水乙醇，进行溶解分散，其中，所述的无水乙醇的添加量为按配比，退火后混合粉末∶无水乙醇＝1∶(30～50)，单位为g:ml；
(3)再加入与步骤(2)无水乙醇等比的去离子水，再次进行离心分离，倒掉上层离心液；其中，离心转速为6000～10000rpm，离心时间为5～10min；
(4)步骤(2)～(3)重复3～5次，制得fct-FePt纳米粒子。
所述的步骤1(1)中，NaCl/KCl颗粒表示取NaCl颗粒或KCl颗粒中的一种，进行处理；后同。
所述的步骤2(2)和2(3)中，搅拌速率为1000～2500转/分钟。
所述的步骤2(3)中，加入NaCl/KCl粉末后，50～150℃下，加热60～150min发生的具体变化过程为：50～150℃下，加热40～100min，NaCl/KCl粉末溶解，形成溶解液；继续在150～150℃下，加热20～50min，使低沸点溶剂挥发，金属前驱体和NaCl/KCl析出，形成金属前驱体和NaCl/KCl混合粉末。
所述的步骤2(3)中，由于NaCl/KCl和金属前驱体是在溶液中析出，因此可以充分的混合在一起，使得形成NaCl/KCl与金属前驱体的混合粉末为均匀混合粉末。
所述的步骤3中，混合粉末预先用95％Ar+5％H2混合气体进行洗气后，再进行退火处理。
所述的步骤3中，无氧气氛为95％Ar+5％H2混合气体气氛。
所述的步骤4(1)中，去离子水和无水乙醇的混合液中去离子水和无水乙醇为等体积混合。
所述的步骤4(1)中，退火后混合粉末与去离子水和无水乙醇的混合液配比为1∶(60～100)，单位g:ml。
所述的步骤2(1)中，低沸点溶剂为乙醇、乙酸乙酯、石油醚或正己烷的一种或两种。
所述的步骤4(4)中，获得的fct-FePt纳米粒子分散于正己烷中进行保存。
所述的步骤4(4)中，通过综合物性测量***(PPMS)测定其纳米粒子的磁性能，采用场发射透射电镜观察纳米粒子的形貌和分布，利用X射线衍射分析纳米粒子的物相，确认获取了fct-FePt纳米粒子。
所述的步骤4(4)中，制备的fct-FePt纳米粒子的平均尺寸为4～15nm。
所述的步骤4(4)中，制备的fct-FePt纳米粒子具有很高的有序度，矫顽力达到2.0～2.4T。
本发明采用液相辅助与固相烧结化学反应结合的制备方法，直接合成了尺寸细小均匀，有序度高的fct-FePt纳米粒子。首先将一定比例的NaCl/KCl颗粒与金属前驱体粉末(Fe和Pt)加入低沸点溶剂，混合均匀并使之充分溶解。随后将溶液加热，在温度环境中，低沸点溶剂挥发，NaCl/KCl和金属前驱体从溶液中析出，形成均匀的混合物。然后将混合物在一定温度下煅烧一段时间，直接合成出单分散的fct-FePt纳米粒子。其中使用低沸点液相辅助技术，降低前驱体的尺寸、改善其均匀分布，提高前驱体的局部浓度，使用NaCl/KCl介质诱导异质形核，来提高形核率，并保证了前驱体与NaCl/KCl颗粒的充分混合，提高了后续烧结产物尺寸的均匀性。金属前驱体煅烧反应后，形成纳米颗粒，由于有NaCl/KCl颗粒的隔离作用，形成盐将金属前驱体良好隔离的均匀混合体，可以避免粒子在高温下团聚和异常长大。
本发明的有益效果：
(1)通过低沸点溶剂溶解金属前驱体和NaCl/KCl，利用搅拌加热使得金属前驱体与NaCl/KCl均匀析出，形成充分混合均匀的前驱体和NaCl/KCl混合粉，低沸点溶剂易挥发，易于操作，低碳环保；
(2)金属前驱体分散均匀的混合粉末，在退火过程中Fe、Pt前驱体分布均匀，通过合理工艺，可获取fct-FePt纳米粒子的矫顽力达到2.4T。且粒子尺寸细小、形貌均一，同时分散性较好；
(4)退火后的混合粉末采用去离子水和乙醇将NaCl/KCl去除，清洗效果好，无毒无污染；
(5)由于fct-FePt在电子、信息、生物医药、电化学催化等领域都具有重要应用，但高昂的制备成本限制了其使用范围，本发明将推动一步合成fct-FePt技术实用化，简化了现有工艺，进一步节约成本，且分散效果好，退火后磁性能优异，具有广泛的理论和应用意义。
附图说明：
图1为本发明方法实施例1制备的fct-FePt纳米粒子的磁滞回线；
图2为本发明方法实施例1制备的fct-FePt纳米粒子的XRD图谱；
图3为本发明方法实施例1制备的fct-FePt纳米粒子的TEM图像；
图4为本发明方法实施例1制备的fct-FePt纳米粒子的粒径分布图；
图5为本发明方法实施例2制备的fct-FePt纳米粒子的磁滞回线；
图6为本发明方法实施例2制备的fct-FePt纳米粒子的XRD图谱；
图7为本发明方法实施例2制备的fct-FePt纳米粒子的TEM图像；
图8为本发明方法实施例2制备的fct-FePt纳米粒子的粒径分布图；
图9为本发明方法实施例3制备的fct-FePt纳米粒子的磁滞回线；
图10为本发明方法实施例3制备的fct-FePt纳米粒子的XRD图谱。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
以下实施例中：
制备设备均为商业用，可在市场购买，制备设备包括：石英坩埚、广口烧瓶、机械搅拌加热套、真空干燥箱、真空热处理炉、离心机、球磨机等设备。
将商业购买的NaCl/KCl粉末通过球磨机获得合理的NaCl/KCl粒度(500nm～500μm)；
机械搅拌加热套主要目的是使得物料混合的更均匀，加热使得低沸点溶剂挥发；
真空干燥箱使用鼓风式真空干燥箱；
真空热处理炉，使用商业购买的真空泵加扩散泵的管式热处理炉，真空度可以达到10-3Pa；
广口烧瓶和石英研钵为市场购买商业用；
离心机为HC-2066型号的高速离心机。
本发明实施例中采用的乙酰丙酮铂[Pt(acac)2]和乙酰丙酮铁[Fe(acac)3]均为从市场购入商业产品(纯度＞98％)；
对退火后混合粉末进行溶解分散所用无水乙醇A、B，和去离子水A、B的表述仅为了方便区分，所用无水乙醇和去离子水均为商业用；
球磨机为PBM-V-2L-AD型高速旋转球磨机。
实施例所使用的低沸点溶剂为：乙醇、乙酸乙酯、石油醚和正己烷的一种或两种。
低沸点溶剂为2种时，乙醇和乙酸乙酯的体积比为1∶1；乙醇和石油醚的体积比为1∶1；乙醇和正己烷的体积比为1∶1；乙酸乙酯和石油醚的体积比为1∶1；乙酸乙酯和正己烷的体积比为1∶1。
金属前躯体混合粉末与低沸点溶剂配比单位为g:ml；
退火后混合粉末与去离子水A和无水乙醇A混合液的配比单位为g:ml；
退火后混合粉末与无水乙醇B的配比单位为g:ml；
NaCl/KCl粉末溶解并分散均匀形成溶解液之后的加热过程中，由于NaCl/KCl和金属前驱体和是在溶液中析出，因此可以充分的混合在一起，使得形成NaCl/KCl与金属前驱体的混合粉末为均匀混合粉末。
实施例1：
首先利用球磨机研磨NaCl粉末，获得粒度为20μm的NaCl粉末。称量金属前驱体Fe(acac)3和Pt(acac)2粉末(摩尔比比例为1)和低沸点溶剂加入广口瓶中，低沸点溶剂为正己烷，金属前躯体混合粉末与低沸点溶剂配比为1∶400。首先通过机械搅拌加热套进行加热搅拌，搅拌速率为1000转/分钟，将金属前驱体混合粉末充分溶解在低沸点溶剂中，70℃下，加热24min，使金属盐前驱体溶解均匀；再加入质量为金属前驱体质量的100倍的NaCl粉末，相同搅拌速率下继续加热搅拌，90℃下，加热60min，使得NaCl粉末溶解并分散均匀，形成溶解液；继续在90℃下加热，在该加热过程中，溶解液中低沸点溶剂不断挥发，且有部分NaCl析出，NaCl作为异质形核介质，金属前驱体在先析出的NaCl表面上均匀形核，直至加热40min，低沸点溶剂完全挥发，NaCl与金属前驱体析出完全，获取得到NaCl表面均匀覆盖有金属前驱体的混合粉末。
将混合粉末放入石英坩埚中，并放置在管式真空热处理炉中，用95％Ar+5％H2还原气氛进行洗气，并在此气氛条件下升温至700℃退火60min。然后将退火后混合粉末冷却至室温，取体积比为1∶1的去离子水A和无水乙醇A的混合液，对退火后混合粉末进行溶解分散；其中，按配比，退火后混合粉末∶去离子水A和无水乙醇A混合液＝1∶60；溶解分散后，经高速离心8000rpm，离心时间为10min，去除NaCl，倒掉上层离心液，再加入无水乙醇B溶解分散，其中，退火后混合粉末∶无水乙醇B＝1∶30，再加入与无水乙醇B等体积比的去离子水B，再次进行离心分离，离心转速为6000rpm，离心时间为10min，倒掉上层离心液，重复：加入无水乙醇B溶解分散、去离子水B离心分离步骤3次，制得fct-FePt纳米粒子，分散于正己烷中进行保存。通过综合物性测量***(PPMS)测定其纳米粒子的磁性能，其矫顽力是2.4T，如附图1所示。通过X射线衍射仪测量样品的物相结构含有fct特征峰(110)、(001)和(002)，如附图2所示。采用场发射透射电镜观察纳米粒子的样品粒子形貌均一，分散性较好，如附图3所示，其平均尺寸为7.5nm，粒径分布图如附图4所示。
实施例2：
首先利用球磨机研磨NaCl粉末，获得粒度为25μm的NaCl粉末。称量金属前驱体Fe(acac)3和Pt(acac)2(摩尔比比例为0.8)混合粉末，和低沸点溶剂加入广口瓶中，低沸点溶剂为乙醇和乙酸乙酯等体积比的混合溶液，金属前躯体混合粉末与低沸点溶剂配比为1∶500。首先通过机械搅拌加热套进行加热搅拌，搅拌速率为1000转/分钟，将金属前驱体混合粉末充分溶解在低沸点溶剂中，75℃下，加热20min，金属盐前驱体溶解均匀后，再加入质量为金属前驱体质量的400倍的NaCl粉末，相同搅拌速率下继续搅拌，100℃下，加热50min，使得NaCl粉末溶解并分散均匀，形成溶解液；继续在100℃下加热，在该加热过程中，溶解液中低沸点溶剂不断挥发，且有部分NaCl析出，NaCl作为异质形核介质，金属前驱体在先析出的NaCl表面上均匀形核，直至加热30min，低沸点溶剂完全挥发，NaCl与金属前驱体析出完全，获取得到NaCl表面均匀覆盖有金属前驱体的混合粉末。
将混合粉末放入石英坩埚中，并放置在管式真空热处理炉中，用95％Ar+5％H2还原气氛进行洗气，并在此气氛条件下升温至750℃退火60min。然后将退火后混合粉末冷却至室温，取体积比为1∶1的去离子水A和无水乙醇A的混合液，对退火后混合粉末进行溶解分散；其中，按配比，退火后混合粉末∶去离子水A和无水乙醇A混合液＝1∶100；溶解分散后，经高速离心7000rpm，离心时间为8min，去除NaCl，倒掉上层离心液，再加入无水乙醇B溶解分散，其中，退火后混合粉末∶无水乙醇B＝1∶30，再加入与无水乙醇B等体积比的去离子水B，再次进行离心分离，离心转速为6000rpm，离心时间为10min，倒掉上层离心液，重复：加入无水乙醇B溶解分散、去离子水B离心分离步骤4次，制得fct-FePt纳米粒子分散于正己烷中进行保存。通过综合物性测量***(PPMS)测定其纳米粒子的磁性能，其矫顽力是2.2T如附图5所示。通过X射线衍射仪测量样品的物相结构含有fct特征峰(110)、(001)和(002)如附图6所示。采用场发射透射电镜观察纳米粒子的样品粒子形貌均一，分散性较好如附图7所示，其平均尺寸为6.1nm，粒径分布图如附图8所示。
实施例3：
首先利用球磨机研磨NaCl粉末，获得粒度为500nm的NaCl粉末。称量金属前驱体Fe(acac)3和Pt(acac)2(摩尔比比例为1.2)和低沸点溶剂加入广口瓶中，低沸点溶剂为乙醇，金属前躯体混合粉末与低沸点溶剂配比为1∶300。首先通过机械搅拌加热套进行加热搅拌，搅拌速率为1000转/分钟，将金属前驱体混合粉末充分溶解在低沸点溶剂中，85℃下，加热15min，金属盐前驱体溶解均匀后，再加入质量为金属前驱体质量的50倍的NaCl粉末，相同搅拌速率下继续搅拌，120℃下，加热40min，使得NaCl粉末溶解并分散均匀，形成溶解液；继续在120℃下加热，在该加热过程中，溶解液中低沸点溶剂不断挥发，且有部分NaCl析出，NaCl作为异质形核介质，金属前驱体在先析出的NaCl表面上均匀形核，直至加热20min，低沸点溶剂完全挥发，NaCl与金属前驱体析出完全，获取得到NaCl表面均匀覆盖有金属前驱体的混合粉末。
将混合粉末放入石英坩埚中，并放置在管式真空热处理炉中，用95％Ar+5％H2还原气氛进行洗气，并在此气氛条件下升温至650℃退火30min。然后将退火后混合粉末冷却至室温，取体积比为1∶1的去离子水A和无水乙醇A的混合液，对退火后混合粉末进行溶解分散；其中，按配比，退火后混合粉末∶去离子水A和无水乙醇A混合液＝1∶80；溶解分散后，经高速离心6000rpm，离心时间为5min，去除NaCl，倒掉上层离心液，再加入无水乙醇B溶解分散，其中，退火后混合粉末∶无水乙醇B＝1∶50，再加入与无水乙醇B等体积比的去离子水B，再次进行离心分离，离心转速为6000rpm，离心时间为10min，倒掉上层离心液，重复：加入无水乙醇B溶解分散、去离子水B离心分离步骤5次，制得fct-FePt纳米粒子分散于正己烷中进行保存。通过综合物性测量***(PPMS)测定其纳米粒子的磁性能，其矫顽力是2.3T如附图9所示。通过X射线衍射仪测量样品的物相结构含有fct特征峰(110)、(001)和(002)如附图10所示。采用场发射透射电镜观察纳米粒子的样品粒子平均尺寸为8.7nm。
实施例4：
首先利用球磨机研磨NaCl粉末，获得粒度为500μm的NaCl粉末。称量金属前驱体Fe(acac)3和Pt(acac)2(摩尔比比例为0.5)和低沸点溶剂加入广口瓶中，低沸点溶剂为乙酸乙酯，金属前躯体混合粉末与低沸点溶剂配比为1∶500。首先通过机械搅拌加热套进行加热搅拌，搅拌速率为1000转/分钟，将金属前驱体混合粉末充分溶解在低沸点溶剂中，75℃下，加热20min，金属盐前驱体溶解均匀后，再加入质量为金属前驱体质量的400倍的NaCl粉末，相同搅拌速率下继续搅拌，100℃下，加热55min，使得NaCl粉末溶解并分散均匀，形成溶解液；继续在100℃下加热，在该加热过程中，溶解液中低沸点溶剂不断挥发，且有部分NaCl析出，NaCl作为异质形核介质，金属前驱体在先析出的NaCl表面上均匀形核，直至加热35min，低沸点溶剂完全挥发，NaCl与金属前驱体析出完全，获取得到NaCl表面均匀覆盖有金属前驱体的混合粉末。
将混合粉末放入石英坩埚中，并放置在管式真空热处理炉中，用95％Ar+5％H2还原气氛进行洗气，并在此气氛条件下升温至750℃退火150min。然后将退火后混合粉末冷却至室温，取体积比为1∶1的去离子水A和无水乙醇A的混合液，对退火后混合粉末进行溶解分散；其中，按配比，退火后混合粉末∶去离子水A和无水乙醇A混合液＝1∶100；溶解分散后，经高速离心10000rpm，离心时间为8min，去除NaCl，倒掉上层离心液，再加入无水乙醇B溶解分散，其中，退火后混合粉末∶无水乙醇B＝i∶40，再加入与无水乙醇B等体积比的去离子水B，再次进行离心分离，离心转速为8000rpm，离心时间为8min，倒掉上层离心液，重复：加入无水乙醇B溶解分散、去离子水B离心分离步骤3次，制得获得的fct-FePt纳米粒子分散于正己烷中进行保存。通过综合物性测量***(PPMS)测定其纳米粒子的矫顽力是2.1T，采用场发射透射电镜观察纳米粒子的样品粒子平均尺寸为15nm。
实施例5：
首先利用球磨机研磨NaCl粉末，获得粒度为400μm的NaCl粉末。称量金属前驱体Fe(acac)3和Pt(acac)2(摩尔比比例为0.3)和低沸点溶剂加入广口瓶中，低沸点溶剂为石油醚，金属前躯体混合粉末与低沸点溶剂配比为1∶400。首先通过机械搅拌加热套进行加热搅拌，搅拌速率为1500转/分钟，将金属前驱体混合粉末充分溶解在低沸点溶剂中，60℃下，加热28min，金属盐前驱体溶解均匀后，再加入质量为金属前驱体质量的300倍的NaCl粉末，相同搅拌速率下继续搅拌，80℃下，加热80min，使得NaCl粉末溶解并分散均匀，形成溶解液；继续在80℃下加热，在该加热过程中，溶解液中低沸点溶剂不断挥发，且有部分NaCl析出，NaCl作为异质形核介质，金属前驱体在先析出的NaCl表面上均匀形核，直至加热60min，低沸点溶剂完全挥发，NaCl与金属前驱体析出完全，获取得到NaCl表面均匀覆盖有金属前驱体的混合粉末。
将混合粉末放入石英坩埚中，并放置在管式真空热处理炉中，用95％Ar+5％H2还原气氛进行洗气，并在此气氛条件下升温至700℃退火60min。然后将退火后混合粉末冷却至室温，取体积比为1∶1的去离子水A和无水乙醇A的混合液，对退火后混合粉末进行溶解分散；其中，按配比，退火后混合粉末∶去离子水A和无水乙醇A混合液＝1∶80；溶解分散后，经高速离心8000rpm，离心时间为10min，去除NaCl，倒掉上层离心液，再加入无水乙醇B溶解分散，其中，退火后混合粉末∶无水乙醇B＝1∶40，再加入与无水乙醇B等体积比的去离子水B，再次进行离心分离，离心转速为离心转速为8000rpm，离心时间为8min，，倒掉上层离心液，重复：加入无水乙醇B溶解分散、去离子水B离心分离步骤3次，制得fct-FePt纳米粒子分散于正己烷中进行保存。通过综合物性测量***(PPMS)测定其纳米粒子的矫顽力是2.2T，采用场发射透射电镜观察纳米粒子的样品粒子平均尺寸为6.5nm。
实施例6：
首先利用球磨机研磨NaCl粉末，获得粒度为10μm的NaCl粉末。称量金属前驱体Fe(acac)3和Pt(acac)2(摩尔比比例为0.5)和低沸点溶剂加入广口瓶中，低沸点溶剂为乙醇和石油醚等体积比混合溶液，金属前躯体混合粉末与低沸点溶剂配比为1∶500。首先通过机械搅拌加热套进行加热搅拌，搅拌速率为1500转/分钟，将金属前驱体混合粉末充分溶解在低沸点溶剂中，85℃下，加热15min，金属盐前驱体溶解均匀后，再加入质量为金属前驱体质量的400倍的NaCl粉末，相同搅拌速率下继续搅拌，120℃下，加热40min，使得NaCl粉末溶解并分散均匀，形成溶解液；继续在120℃下加热，在该加热过程中，溶解液中低沸点溶剂不断挥发，且有部分NaCl析出，NaCl作为异质形核介质，金属前驱体在先析出的NaCl表面上均匀形核，直至加热20min，低沸点溶剂完全挥发，NaCl与金属前驱体析出完全，获取得到NaCl表面均匀覆盖有金属前驱体的混合粉末。
将混合粉末放入石英坩埚中，并放置在管式真空热处理炉中，用95％Ar+5％H2还原气氛进行洗气，并在此气氛条件下升温至550℃退火120min。然后将退火后混合粉末冷却至室温，取体积比为1∶1的去离子水A和无水乙醇A的混合液，对退火后混合粉末进行溶解分散；其中，按配比，退火后混合粉末∶去离子水A和无水乙醇A混合液＝1∶60；溶解分散后，经高速离心6000rpm，离心时间为6min，去除NaCl，倒掉上层离心液，再加入无水乙醇B溶解分散，其中，退火后混合粉末∶无水乙醇B＝1∶50，再加入与无水乙醇B等体积比的去离子水B，再次进行离心分离，离心转速为离心转速为8000rpm，离心时间为8min，，倒掉上层离心液，重复：加入无水乙醇B溶解分散、去离子水B离心分离步骤3次，制得fct-FePt纳米粒子分散于正己烷中进行保存。通过综合物性测量***(PPMS)测定其纳米粒子的矫顽力是2.2T，采用场发射透射电镜观察纳米粒子的样品粒子平均尺寸为4.0nm。
实施例7：
首先利用球磨机研磨KCl粉末，获得粒度为100μm的KCl粉末。称量金属前驱体Fe(acac)3和Pt(acac)2(摩尔比比例为2)和低沸点溶剂加入广口瓶中，低沸点溶剂为石油醚和乙酸乙酯等体积比混合溶液，金属前躯体混合粉末与低沸点溶剂配比为1∶300。首先通过机械搅拌加热套进行加热搅拌，搅拌速率为1500转/分钟，将金属前驱体混合粉末充分溶解在低沸点溶剂中，50℃下，加热30min，金属盐前驱体溶解均匀后，再加入质量为金属前驱体质量的50倍的KCl粉末，相同搅拌速率下继续搅拌，50℃下，加热100min，使得KCl粉末溶解并分散均匀，形成溶解液；继续在50℃下加热，在该加热过程中，溶解液中低沸点溶剂不断挥发，且有部分KCl析出，KCl作为异质形核介质，金属前驱体在先析出的KCl表面上均匀形核，直至加热50min，低沸点溶剂完全挥发，KCl与金属前驱体析出完全，获取得到KCl表面均匀覆盖有金属前驱体的混合粉末。
将混合粉末放入石英坩埚中，并放置在管式真空热处理炉中，用95％Ar+5％H2还原气氛进行洗气，并在此气氛条件下升温至700℃退火60min。然后将退火后混合粉末冷却至室温，取体积比为1∶1的去离子水A和无水乙醇A的混合液，对退火后混合粉末进行溶解分散；其中，按配比，退火后混合粉末∶去离子水A和无水乙醇A混合液＝1∶80；溶解分散后，经高速离心8000rpm，离心时间为8min，去除KCl，倒掉上层离心液，再加入无水乙醇B溶解分散，其中，退火后混合粉末∶无水乙醇B＝1∶40，再加入与无水乙醇B等体积比的去离子水B，再次进行离心分离，离心转速为离心转速为8000rpm，离心时间为8min，，倒掉上层离心液，重复：加入无水乙醇B溶解分散、去离子水B离心分离步骤3次，制得fct-FePt纳米粒子分散于正己烷中进行保存。通过综合物性测量***(PPMS)测定其纳米粒子的矫顽力是2.3T，采用场发射透射电镜观察纳米粒子的样品粒子平均尺寸为8.6nm。
实施例8：
首先利用球磨机研磨KCl粉末，获得粒度为150μm的KCl粉末。称量金属前驱体Fe(acac)3和Pt(acac)2(摩尔比比例为1)和低沸点溶剂加入广口瓶中，低沸点溶剂为正己烷和乙醇等体积比混合溶液，金属前躯体混合粉末与低沸点溶剂配比为1∶400。首先通过机械搅拌加热套进行加热搅拌，搅拌速率为2000转/分钟，将金属前驱体混合粉末充分溶解在低沸点溶剂中，75℃下，加热20min，金属盐前驱体溶解均匀后，再加入质量为金属前驱体质量的200倍的KCl粉末，相同搅拌速率下继续搅拌，100℃下，加热60min，使得KCl粉末溶解并分散均匀，形成溶解液；继续在100℃下加热，在该加热过程中，溶解液中低沸点溶剂不断挥发，且有部分KCl析出，KCl作为异质形核介质，金属前驱体在先析出的KCl表面上均匀形核，直至加热40min，低沸点溶剂完全挥发，KCl与金属前驱体析出完全，获取得到KCl表面均匀覆盖有金属前驱体的混合粉末。
将混合粉末放入石英坩埚中，并放置在管式真空热处理炉中，用95％Ar+5％H2还原气氛进行洗气，并在此气氛条件下升温至600℃退火60min。然后将退火后混合粉末冷却至室温，取体积比为1∶1的去离子水A和无水乙醇A的混合液，对退火后混合粉末进行溶解分散；其中，按配比，退火后混合粉末∶去离子水A和无水乙醇A混合液＝1∶60；溶解分散后，经高速离心8000rpm，离心时间为8min，去除KCl，倒掉上层离心液，再加入无水乙醇B溶解分散，其中，退火后混合粉末∶无水乙醇B＝1∶50，再加入与无水乙醇B等体积比的去离子水B，再次进行离心分离，离心转速为10000rpm，离心时间为5min，倒掉上层离心液，重复：加入无水乙醇B溶解分散、去离子水B离心分离步骤3次，制得fct-FePt纳米粒子分散于正己烷中进行保存。通过综合物性测量***(PPMS)测定其纳米粒子的矫顽力是2.1T，采用场发射透射电镜观察纳米粒子的样品粒子平均尺寸为13.0nm。
实施例9：
首先利用球磨机研磨KCl粉末，获得粒度为50μm的KCl粉末。称量金属前驱体Fe(acac)3和Pt(acac)2(摩尔比比例为0.8)和低沸点溶剂加入广口瓶中，低沸点溶剂为正己烷和乙酸乙酯等体积比混合溶液，金属前躯体混合粉末与低沸点溶剂配比为1∶350。首先通过机械搅拌加热套进行加热搅拌，搅拌速率为2000转/分钟，将金属前驱体混合粉末充分溶解在低沸点溶剂中，85℃下，加热15min，金属盐前驱体溶解均匀后，再加入质量为金属前驱体质量的100倍的KCl粉末，相同搅拌速率下继续搅拌，120℃下，加热50min，使得KCl粉末溶解并分散均匀，形成溶解液；继续在120℃下加热，在该加热过程中，溶解液中低沸点溶剂不断挥发，且有部分KCl析出，KCl作为异质形核介质，金属前驱体在先析出的KCl表面上均匀形核，直至加热30min，低沸点溶剂完全挥发，KCl与金属前驱体析出完全，获取得到KCl表面均匀覆盖有金属前驱体的混合粉末。
将混合粉末放入石英坩埚中，并放置在管式真空热处理炉中，用95％Ar+5％H2还原气氛进行洗气，并在此气氛条件下升温至700℃退火150min。然后将退火后混合粉末冷却至室温，取体积比为1∶1的去离子水A和无水乙醇A的混合液，对退火后混合粉末进行溶解分散；其中，按配比，退火后混合粉末∶去离子水A和无水乙醇A混合液＝1∶100；溶解分散后，经高速离心7000rpm，离心时间为8min，去除KCl，倒掉上层离心液，再加入无水乙醇B溶解分散，其中，退火后混合粉末∶无水乙醇B＝1∶50，再加入与无水乙醇B等体积比的去离子水B，再次进行离心分离，离心转速为10000rpm，离心时间为5min，倒掉上层离心液，重复：加入无水乙醇B溶解分散、去离子水B离心分离步骤3次，制得fct-FePt纳米粒子分散于正己烷中进行保存。通过综合物性测量***(PPMS)测定其纳米粒子的矫顽力是2.4T，采用场发射透射电镜观察纳米粒子的样品粒子平均尺寸为14.4nm。
实施例10：
首先利用球磨机研磨KCl粉末，获得粒度为300μm的KCl粉末。称量金属前驱体Fe(acac)3和Pt(acac)2(摩尔比比例为1.5)和低沸点溶剂加入广口瓶中，低沸点溶剂为正己烷和石油醚等体积比混合溶液，金属前躯体混合粉末与低沸点溶剂配比为1∶400。首先通过机械搅拌加热套进行加热搅拌，搅拌速率为2500转/分钟，将金属前驱体混合粉末充分溶解在低沸点溶剂中，100℃下，加热10min，金属盐前驱体溶解均匀后，再加入质量为金属前驱体质量的200倍的KCl粉末，相同搅拌速率下继续搅拌150℃下，加热40min，使得KCl粉末溶解并分散均匀，形成溶解液；继续在150℃下加热，在该加热过程中，溶解液中低沸点溶剂不断挥发，且有部分KCl析出，KCl作为异质形核介质，金属前驱体在先析出的KCl表面上均匀形核，直至加热20min，低沸点溶剂完全挥发，KCl与金属前驱体析出完全，获取得到KCl表面均匀覆盖有金属前驱体的混合粉末。
将混合粉末放入石英坩埚中，并放置在管式真空热处理炉中，用95％Ar+5％H2还原气氛进行洗气，并在此气氛条件下升温至750℃退火30min。然后将退火后混合粉末冷却至室温，取体积比为1∶1的去离子水A和无水乙醇A的混合液，对退火后混合粉末进行溶解分散；其中，按配比，退火后混合粉末∶去离子水A和无水乙醇A混合液＝1∶60；溶解分散后，经高速离心10000rpm，离心时间为8min，去除KCl，倒掉上层离心液，再加入无水乙醇B溶解分散，其中，退火后混合粉末∶无水乙醇B＝1∶30，再加入与无水乙醇B等体积比的去离子水B，再次进行离心分离，离心转速为10000rpm，离心时间为5min，倒掉上层离心液，重复：加入无水乙醇B溶解分散、去离子水B离心分离步骤3次，制得fct-FePt纳米粒子分散于正己烷中进行保存。通过综合物性测量***(PPMS)测定其纳米粒子的矫顽力是2.2T，采用场发射透射电镜观察纳米粒子的样品粒子平均尺寸为13.6nm。
通过上述实施例可以看出，采用本发明的化学固相法一步合成fct-FePt纳米粒子，获取到了高的磁性能和高的有序度，且纳米粒子形貌均一，分散性较好。

Claims (10)

1.一种液相辅助固相烧结合成fct-FePt纳米粒子的化学方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：前驱体的预处理
(1)利用球磨研磨NaCl/KCl颗粒，得到粒度为500nm～500μm的NaCl/KCl粉末，备用；
(2)称量金属前驱体粉末，包括金属前驱体Fe(acac)3粉末和金属前驱体Pt(acac)2粉末，二者摩尔比为0.3～2，备用；
步骤2：前驱体的混合
(1)按配比，金属前驱体粉末∶低沸点溶剂＝1∶(300～500)，单位g∶ml，将二者加入容器中；
(2)通过加热搅拌，使金属前驱体粉末在低沸点溶剂中溶解均匀，其中，所述的加热温度为50-100℃，时间为10～30min；
(3)向溶解后金属盐前驱体中，加入质量为金属前驱体粉末质量的50～400倍的NaCl/KCl粉末，加热并不断搅拌，依次实现NaCl/KCl粉末溶解，低沸点溶剂挥发，NaCl/KCl和金属前驱体析出，最终形成金属前驱体和NaCl/KCl混合粉末，其中，所述的加热温度为50～150℃，加热时间为60～150min；
步骤3：前驱体的烧结
将金属前驱体和NaCl/KCl混合粉末放入坩埚中，并放置在真空热处理炉中，无氧气氛下进行退火，退火温度550～750℃，保温30～150min，形成退火后混合粉末；
步骤4：NaCl/KCl的去除
(1)将退火后混合粉末冷却至室温，另取去离子水和无水乙醇的混合液，对退火后混合粉末进行溶解分散，之后进行离心，离心速度为6000～10000rpm，离心时间为5～10min，去除NaCl/KCl，倒掉上层离心液；
(2)再加入无水乙醇，进行溶解分散，其中，所述的无水乙醇的添加量按配比，退火后混合粉末∶无水乙醇＝1∶(30～50)，单位为g∶ml；
(3)再加入与步骤(2)无水乙醇等比的去离子水，再次进行离心分离，倒掉上层离心液；其中，离心转速为6000～10000rpm，离心时间为5～10min；
(4)步骤(2)～(3)重复3～5次，制得fct-FePt纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的液相辅助固相烧结合成fct-FePt纳米粒子的化学方法，其特征在于，所述的步骤2(2)中，搅拌速率为1000～2500转/分钟。
3.根据权利要求1所述的液相辅助固相烧结合成fct-FePt纳米粒子的化学方法，其特征在于，所述的步骤2(3)中，加入NaCl/KCl粉末后，50～150℃下，加热60～150min发生的具体变化过程为：50～150℃下，加热40～100min，NaCl/KCl粉末溶解，形成溶解液；继续在150～150℃下，加热20～50min，使低沸点溶剂挥发，NaCl/KCl和金属前驱体析出，形成金属前驱体和NaCl/KCl混合粉末。
4.根据权利要求1所述的液相辅助固相烧结合成fct-FePt纳米粒子的化学方法，其特征在于，所述的步骤3中，混合粉末预先用95％Ar+5％H2混合气体进行洗气后，再进行退火处理。
5.根据权利要求1所述的液相辅助固相烧结合成fct-FePt纳米粒子的化学方法，其特征在于，所述的步骤3中，无氧气氛为95％Ar+5％H2混合气体气氛。
6.根据权利要求1所述的液相辅助固相烧结合成fct-FePt纳米粒子的化学方法，其特征在于，所述的步骤4(1)中，去离子水和无水乙醇的混合液中去离子水和无水乙醇为等体积混合。
7.根据权利要求1所述的液相辅助固相烧结合成fct-FePt纳米粒子的化学方法，其特征在于，所述的步骤4(1)中，退火后混合粉末与去离子水和无水乙醇的混合液配比为1∶(60～100)，单位g∶ml。
8.根据权利要求1所述的液相辅助固相烧结合成fct-FePt纳米粒子的化学方法，其特征在于，所述的步骤2(1)中，低沸点溶剂为乙醇、乙酸乙酯、石油醚或正己烷的一种或两种。
9.根据权利要求1所述的液相辅助固相烧结合成fct-FePt纳米粒子的化学方法，其特征在于，所述的步骤4(4)中，制备的fct-FePt纳米粒子的平均尺寸为4～15nm。
10.根据权利要求1所述的液相辅助固相烧结合成fct-FePt纳米粒子的化学方法，其特征在于，所述的步骤4(4)中，制备的fct-FePt纳米粒子矫顽力达到2.0～2.4T。
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GR01 Patent grant
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