CN108817412A - 一种FePt/Co纳米复合颗粒的制备方法 - Google Patents

一种FePt/Co纳米复合颗粒的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种FePt/Co纳米复合颗粒的制备方法，步骤如下：将NaCl烘干，与正庚烷一起倒入球磨罐中球磨；将四氯化铂溶于丙酮，六水合氯化铁溶于乙醇，将上述两种溶液混合，超声，与NaCl混合，球磨，烘干，放入石英坩埚中，置于管式炉中煅烧得黑色煅烧产物；向黑色煅烧产物中加入去离子水，静置待悬浮物完全沉入烧杯底部，去除上清液，然后将剩余液体放入离心机中分离，重复5‑7次，得到FePt纳米颗粒；向上述得到的FePt加入CoCl2·6H2O，超声，烘干溶剂，将片状产物研碎成粉末倒入氧化铝坩埚中，然后将坩埚放入管式炉内煅烧，冷却即得。该方法制备的FePt/Co纳米复合颗粒具有优良的磁性能。

Description

一种FePt/Co纳米复合颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及一种FePt/Co纳米复合颗粒的制备方法。
背景技术
磁记录材料的发展日新月异，由于电子设备轻量化、小型化、多功能化的需求，获得高磁存储密度的磁记录材料一直是人们所追求的目标。高的记录密度带来的是单个记录位的面积缩小，然而高信噪比的需求，则使单个记录位承载数量颇多磁性晶粒，这样一来单个晶粒的尺寸就受到了严格的限定。然而过小的颗粒尺寸会使记录状态时间减少，这就是磁记录材料的瓶颈，即超顺磁极限。
磁性纳米颗粒在很多方面都有着广泛的应用，绝大多数都要求在小尺度下仍具有高的磁性能，如磁记录方面要求纳米颗粒尺寸保持在2-10nm。然而到目前为止磁性纳米颗粒的研究主要集中在氧化物纳米颗粒，如Fe2O3、Fe3O4等。这些氧化物饱和磁化强度低，较低的磁晶各向异性更是使氧化物颗粒在几十纳米的尺寸下就出现了超顺磁极限。因此，制备具有高磁晶各向异性Ku的硬磁相，进一步提高磁储存密度成为了当下亟待解决的问题。
FePt纳米磁体，凭借着优良的化学稳定性、热稳定性及抗氧化性，良好的单轴磁晶各向异性(Ku＝7×107erg/cm3)，以及极小的超顺磁临界尺寸，在磁存储方面拥有巨大的应用前景。以高矫顽力的FePt作为硬磁相，包覆高饱和磁化强度的软磁相，制备得到同时具有高矫顽力、高饱和磁化强度的纳米双相复合材料，一直是近年来磁性纳米材料领域的研究热点。FePt纳米磁性粒子制备方法有：高温化学热分解盐法、共还原法、电化学法等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种FePt/Co纳米复合颗粒的制备方法。
本发明通过下面技术方案实现：
一种FePt/Co纳米复合颗粒的制备方法，包括如下步骤：将10-20份NaCl放入真空干燥箱中，30-40℃真空烘干9-11h，然后与45-55份正庚烷一起倒入球磨罐中，密封固定并放入行星球磨机中球磨37-39h；将4-6份四氯化铂溶于20-30份丙酮，7-13份六水合氯化铁溶于30-40份乙醇，将上述两种溶液混合，超声震荡25-35min，将上述混合好的溶液与NaCl粉末再次混合，球磨14-16h，将球磨后的混合粉末取出放入烘箱中50-60℃烘干，放入石英坩埚中，置于管式炉中进行煅烧；管式炉需先通Ar气洗气3次以排除炉内的空气，然后在Ar和H2的混合流动气体的条件下开始升温，H2的体积百分比为2％-4％，混合气体流量为340-360mL/min，以8℃/min的升温速率升至470-490℃保温2.5-3.5h，在保温结束之后继续通气直到冷却至室温，得到黑色煅烧产物；向黑色煅烧产物中加入80-90份去离子水，静置47-49h待悬浮物完全沉入烧杯底部，去除上清液，然后将剩余液体放入离心机中分离，继续洗去NaCl，重复5-7次，得到FePt纳米颗粒；向上述得到的FePt加入5-15份CoCl2·6H2O，二者混合后超声震荡40-50min，烘干溶剂，将片状产物研碎成粉末倒入氧化铝坩埚中，然后将坩埚放入管式炉内，向炉内通高纯Ar气，洗气3次，以6℃/min升温速率升温至85-95℃保温25-35min，继续以8℃/min升温速率升温至520-540℃保温2.5-3.5h，然后保持气氛状态直到冷却至室温即得；各原料均为重量份。
优选地，所述的制备方法中，35℃真空烘干10h。
优选地，所述的制备方法中，密封固定并放入行星球磨机中球磨38h。
优选地，所述的制备方法中，超声震荡30min。
优选地，所述的制备方法中，球磨15h。
优选地，所述的制备方法中，H2的体积百分比为3％。
优选地，所述的制备方法中，混合气体流量为350mL/min。
优选地，所述的制备方法中，以8℃/min的升温速率升至480℃保温3h。
优选地，所述的制备方法中，以6℃/min升温速率升温至90℃保温30min。
优选地，所述的制备方法中，以8℃/min升温速率升温至530℃保温3h。
本发明技术效果：
该方法简便、快捷、易操作，制备的FePt/Co纳米复合颗粒尺寸均匀，具有优良的磁性能。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种FePt/Co纳米复合颗粒的制备方法，包括如下步骤：将15份NaCl放入真空干燥箱中，35℃真空烘干10h，然后与50份正庚烷一起倒入球磨罐中，密封固定并放入行星球磨机中球磨38h；将5份四氯化铂溶于25份丙酮，10份六水合氯化铁溶于35份乙醇，将上述两种溶液混合，超声震荡30min，将上述混合好的溶液与NaCl粉末再次混合，球磨15h，将球磨后的混合粉末取出放入烘箱中55℃烘干，放入石英坩埚中，置于管式炉中进行煅烧；管式炉需先通Ar气洗气3次以排除炉内的空气，然后在Ar和H2的混合流动气体的条件下开始升温，H2的体积百分比为3％，混合气体流量为350mL/min，以8℃/min的升温速率升至480℃保温3h，在保温结束之后继续通气直到冷却至室温，得到黑色煅烧产物；向黑色煅烧产物中加入85份去离子水，静置48h待悬浮物完全沉入烧杯底部，去除上清液，然后将剩余液体放入离心机中分离，继续洗去NaCl，重复6次，得到FePt纳米颗粒；向上述得到的FePt加入10份CoCl2·6H2O，二者混合后超声震荡45min，烘干溶剂，将片状产物研碎成粉末倒入氧化铝坩埚中，然后将坩埚放入管式炉内，向炉内通高纯Ar气，洗气3次，以6℃/min升温速率升温至90℃保温30min，继续以8℃/min升温速率升温至530℃保温3h，然后保持气氛状态直到冷却至室温即得；各原料均为重量份。
实施例2
一种FePt/Co纳米复合颗粒的制备方法，包括如下步骤：将10份NaCl放入真空干燥箱中，30℃真空烘干9h，然后与45份正庚烷一起倒入球磨罐中，密封固定并放入行星球磨机中球磨37h；将4份四氯化铂溶于20份丙酮，7份六水合氯化铁溶于30份乙醇，将上述两种溶液混合，超声震荡25min，将上述混合好的溶液与NaCl粉末再次混合，球磨14h，将球磨后的混合粉末取出放入烘箱中50℃烘干，放入石英坩埚中，置于管式炉中进行煅烧；管式炉需先通Ar气洗气3次以排除炉内的空气，然后在Ar和H2的混合流动气体的条件下开始升温，H2的体积百分比为2％，混合气体流量为340mL/min，以8℃/min的升温速率升至470℃保温2.5h，在保温结束之后继续通气直到冷却至室温，得到黑色煅烧产物；向黑色煅烧产物中加入80份去离子水，静置47h待悬浮物完全沉入烧杯底部，去除上清液，然后将剩余液体放入离心机中分离，继续洗去NaCl，重复5次，得到FePt纳米颗粒；向上述得到的FePt加入5份CoCl2·6H2O，二者混合后超声震荡40min，烘干溶剂，将片状产物研碎成粉末倒入氧化铝坩埚中，然后将坩埚放入管式炉内，向炉内通高纯Ar气，洗气3次，以6℃/min升温速率升温至85℃保温25min，继续以8℃/min升温速率升温至520℃保温2.5h，然后保持气氛状态直到冷却至室温即得；各原料均为重量份。
实施例3
一种FePt/Co纳米复合颗粒的制备方法，包括如下步骤：将20份NaCl放入真空干燥箱中，40℃真空烘干11h，然后与55份正庚烷一起倒入球磨罐中，密封固定并放入行星球磨机中球磨39h；将6份四氯化铂溶于30份丙酮，13份六水合氯化铁溶于40份乙醇，将上述两种溶液混合，超声震荡35min，将上述混合好的溶液与NaCl粉末再次混合，球磨16h，将球磨后的混合粉末取出放入烘箱中60℃烘干，放入石英坩埚中，置于管式炉中进行煅烧；管式炉需先通Ar气洗气3次以排除炉内的空气，然后在Ar和H2的混合流动气体的条件下开始升温，H2的体积百分比为4％，混合气体流量为360mL/min，以8℃/min的升温速率升至490℃保温3.5h，在保温结束之后继续通气直到冷却至室温，得到黑色煅烧产物；向黑色煅烧产物中加入90份去离子水，静置49h待悬浮物完全沉入烧杯底部，去除上清液，然后将剩余液体放入离心机中分离，继续洗去NaCl，重复7次，得到FePt纳米颗粒；向上述得到的FePt加入15份CoCl2·6H2O，二者混合后超声震荡50min，烘干溶剂，将片状产物研碎成粉末倒入氧化铝坩埚中，然后将坩埚放入管式炉内，向炉内通高纯Ar气，洗气3次，以6℃/min升温速率升温至95℃保温35min，继续以8℃/min升温速率升温至540℃保温3.5h，然后保持气氛状态直到冷却至室温即得；各原料均为重量份。
实施例4
一种FePt/Co纳米复合颗粒的制备方法，包括如下步骤：将12份NaCl放入真空干燥箱中，31℃真空烘干10.5h，然后与46份正庚烷一起倒入球磨罐中，密封固定并放入行星球磨机中球磨37.5h；将4.5份四氯化铂溶于21份丙酮，8份六水合氯化铁溶于31份乙醇，将上述两种溶液混合，超声震荡26min，将上述混合好的溶液与NaCl粉末再次混合，球磨14.5h，将球磨后的混合粉末取出放入烘箱中51℃烘干，放入石英坩埚中，置于管式炉中进行煅烧；管式炉需先通Ar气洗气3次以排除炉内的空气，然后在Ar和H2的混合流动气体的条件下开始升温，H2的体积百分比为2％，混合气体流量为342mL/min，以8℃/min的升温速率升至472℃保温2.6h，在保温结束之后继续通气直到冷却至室温，得到黑色煅烧产物；向黑色煅烧产物中加入82份去离子水，静置47.5h待悬浮物完全沉入烧杯底部，去除上清液，然后将剩余液体放入离心机中分离，继续洗去NaCl，重复5次，得到FePt纳米颗粒；向上述得到的FePt加入6份CoCl2·6H2O，二者混合后超声震荡42min，烘干溶剂，将片状产物研碎成粉末倒入氧化铝坩埚中，然后将坩埚放入管式炉内，向炉内通高纯Ar气，洗气3次，以6℃/min升温速率升温至86℃保温26min，继续以8℃/min升温速率升温至522℃保温2.7h，然后保持气氛状态直到冷却至室温即得；各原料均为重量份。
实施例5
一种FePt/Co纳米复合颗粒的制备方法，包括如下步骤：将14份NaCl放入真空干燥箱中，32℃真空烘干9.5h，然后与48份正庚烷一起倒入球磨罐中，密封固定并放入行星球磨机中球磨38h；将5份四氯化铂溶于24份丙酮，9份六水合氯化铁溶于34份乙醇，将上述两种溶液混合，超声震荡28min，将上述混合好的溶液与NaCl粉末再次混合，球磨14h，将球磨后的混合粉末取出放入烘箱中52℃烘干，放入石英坩埚中，置于管式炉中进行煅烧；管式炉需先通Ar气洗气3次以排除炉内的空气，然后在Ar和H2的混合流动气体的条件下开始升温，H2的体积百分比为2.5％，混合气体流量为344mL/min，以8℃/min的升温速率升至475℃保温2.8h，在保温结束之后继续通气直到冷却至室温，得到黑色煅烧产物；向黑色煅烧产物中加入84份去离子水，静置48.5h待悬浮物完全沉入烧杯底部，去除上清液，然后将剩余液体放入离心机中分离，继续洗去NaCl，重复7次，得到FePt纳米颗粒；向上述得到的FePt加入8份CoCl2·6H2O，二者混合后超声震荡44min，烘干溶剂，将片状产物研碎成粉末倒入氧化铝坩埚中，然后将坩埚放入管式炉内，向炉内通高纯Ar气，洗气3次，以6℃/min升温速率升温至88℃保温28min，继续以8℃/min升温速率升温至524℃保温2.8h，然后保持气氛状态直到冷却至室温即得；各原料均为重量份。
实施例6
一种FePt/Co纳米复合颗粒的制备方法，包括如下步骤：将16份NaCl放入真空干燥箱中，33℃真空烘干9h，然后与51份正庚烷一起倒入球磨罐中，密封固定并放入行星球磨机中球磨37h；将5.5份四氯化铂溶于26份丙酮，10份六水合氯化铁溶于36份乙醇，将上述两种溶液混合，超声震荡32min，将上述混合好的溶液与NaCl粉末再次混合，球磨15.5h，将球磨后的混合粉末取出放入烘箱中54℃烘干，放入石英坩埚中，置于管式炉中进行煅烧；管式炉需先通Ar气洗气3次以排除炉内的空气，然后在Ar和H2的混合流动气体的条件下开始升温，H2的体积百分比为3％，混合气体流量为346mL/min，以8℃/min的升温速率升至482℃保温3.1h，在保温结束之后继续通气直到冷却至室温，得到黑色煅烧产物；向黑色煅烧产物中加入86份去离子水，静置47h待悬浮物完全沉入烧杯底部，去除上清液，然后将剩余液体放入离心机中分离，继续洗去NaCl，重复5次，得到FePt纳米颗粒；向上述得到的FePt加入11份CoCl2·6H2O，二者混合后超声震荡46min，烘干溶剂，将片状产物研碎成粉末倒入氧化铝坩埚中，然后将坩埚放入管式炉内，向炉内通高纯Ar气，洗气3次，以6℃/min升温速率升温至92℃保温31min，继续以8℃/min升温速率升温至526℃保温3.1h，然后保持气氛状态直到冷却至室温即得；各原料均为重量份。
实施例7
一种FePt/Co纳米复合颗粒的制备方法，包括如下步骤：将18份NaCl放入真空干燥箱中，36℃真空烘干10h，然后与52份正庚烷一起倒入球磨罐中，密封固定并放入行星球磨机中球磨38.5h；将4份四氯化铂溶于27份丙酮，11份六水合氯化铁溶于37份乙醇，将上述两种溶液混合，超声震荡33min，将上述混合好的溶液与NaCl粉末再次混合，球磨16h，将球磨后的混合粉末取出放入烘箱中56℃烘干，放入石英坩埚中，置于管式炉中进行煅烧；管式炉需先通Ar气洗气3次以排除炉内的空气，然后在Ar和H2的混合流动气体的条件下开始升温，H2的体积百分比为3.5％，混合气体流量为352mL/min，以8℃/min的升温速率升至485℃保温3.2h，在保温结束之后继续通气直到冷却至室温，得到黑色煅烧产物；向黑色煅烧产物中加入88份去离子水，静置48h待悬浮物完全沉入烧杯底部，去除上清液，然后将剩余液体放入离心机中分离，继续洗去NaCl，重复6次，得到FePt纳米颗粒；向上述得到的FePt加入12份CoCl2·6H2O，二者混合后超声震荡48min，烘干溶剂，将片状产物研碎成粉末倒入氧化铝坩埚中，然后将坩埚放入管式炉内，向炉内通高纯Ar气，洗气3次，以6℃/min升温速率升温至93℃保温32min，继续以8℃/min升温速率升温至532℃保温3.2h，然后保持气氛状态直到冷却至室温即得；各原料均为重量份。
实施例8
一种FePt/Co纳米复合颗粒的制备方法，包括如下步骤：将19份NaCl放入真空干燥箱中，38℃真空烘干10.5h，然后与54份正庚烷一起倒入球磨罐中，密封固定并放入行星球磨机中球磨39h；将6份四氯化铂溶于28份丙酮，12份六水合氯化铁溶于38份乙醇，将上述两种溶液混合，超声震荡34min，将上述混合好的溶液与NaCl粉末再次混合，球磨15h，将球磨后的混合粉末取出放入烘箱中58℃烘干，放入石英坩埚中，置于管式炉中进行煅烧；管式炉需先通Ar气洗气3次以排除炉内的空气，然后在Ar和H2的混合流动气体的条件下开始升温，H2的体积百分比为4％，混合气体流量为355mL/min，以8℃/min的升温速率升至488℃保温3.4h，在保温结束之后继续通气直到冷却至室温，得到黑色煅烧产物；向黑色煅烧产物中加入89份去离子水，静置49h待悬浮物完全沉入烧杯底部，去除上清液，然后将剩余液体放入离心机中分离，继续洗去NaCl，重复7次，得到FePt纳米颗粒；向上述得到的FePt加入14份CoCl2·6H2O，二者混合后超声震荡49min，烘干溶剂，将片状产物研碎成粉末倒入氧化铝坩埚中，然后将坩埚放入管式炉内，向炉内通高纯Ar气，洗气3次，以6℃/min升温速率升温至94℃保温34min，继续以8℃/min升温速率升温至535℃保温3.4h，然后保持气氛状态直到冷却至室温即得；各原料均为重量份。
该方法简便、快捷、易操作，制备的FePt/Co纳米复合颗粒尺寸均匀，具有优良的磁性能。

Claims (10)

1.一种FePt/Co纳米复合颗粒的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将10-20份NaCl放入真空干燥箱中，30-40℃真空烘干9-11h，然后与45-55份正庚烷一起倒入球磨罐中，密封固定并放入行星球磨机中球磨37-39h；将4-6份四氯化铂溶于20-30份丙酮，7-13份六水合氯化铁溶于30-40份乙醇，将上述两种溶液混合，超声震荡25-35min，将上述混合好的溶液与NaCl粉末再次混合，球磨14-16h，将球磨后的混合粉末取出放入烘箱中50-60℃烘干，放入石英坩埚中，置于管式炉中进行煅烧；管式炉需先通Ar气洗气3次以排除炉内的空气，然后在Ar和H2的混合流动气体的条件下开始升温，H2的体积百分比为2％-4％，混合气体流量为340-360mL/min，以8℃/min的升温速率升至470-490℃保温2.5-3.5h，在保温结束之后继续通气直到冷却至室温，得到黑色煅烧产物；向黑色煅烧产物中加入80-90份去离子水，静置47-49h待悬浮物完全沉入烧杯底部，去除上清液，然后将剩余液体放入离心机中分离，继续洗去NaCl，重复5-7次，得到FePt纳米颗粒；向上述得到的FePt加入5-15份CoCl2·6H2O，二者混合后超声震荡40-50min，烘干溶剂，将片状产物研碎成粉末倒入氧化铝坩埚中，然后将坩埚放入管式炉内，向炉内通高纯Ar气，洗气3次，以6℃/min升温速率升温至85-95℃保温25-35min，继续以8℃/min升温速率升温至520-540℃保温2.5-3.5h，然后保持气氛状态直到冷却至室温即得；各原料均为重量份。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：35℃真空烘干10h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：密封固定并放入行星球磨机中球磨38h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：超声震荡30min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：球磨15h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：H2的体积百分比为3％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：混合气体流量为350mL/min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：以8℃/min的升温速率升至480℃保温3h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：以6℃/min升温速率升温至90℃保温30min。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：以8℃/min升温速率升温至530℃保温3h。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN109604628A (zh) * 2019-02-01 2019-04-12 东南大学 一种有序相铁铂纳米颗粒和钴铂纳米颗粒的制备方法
CN110202166A (zh) * 2019-06-24 2019-09-06 东北大学 液相辅助固相烧结合成fct-FePt纳米粒子的化学方法

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