CN110183728A - 一种原位聚合膨胀型阻燃剂和制备原料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种原位聚合膨胀型阻燃剂和制备原料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于阻燃剂领域，公开了一种原位聚合膨胀型阻燃剂和制备原料及其制备方法和应用。所述原位聚合膨胀型阻燃剂的制备方法包括：S1、将浓酸和鳞片石墨于30～40℃下搅拌混合30～60min，之后将所得混合物超声处理20～100min，得到溶胀鳞片石墨；S2、将溶胀鳞片石墨与含氮系化合物和含磷系化合物进行原位聚合，之后将所得原位聚合产物进行固液分离，并将所得固体产物进行洗涤和干燥，得到插层石墨；S3、将插层石墨和硼化物混合均匀。采用本发明提供的方法所得原位聚合膨胀型阻燃剂具有无卤、环保、无毒、高效、无滴落等特点，不仅能够针对聚烯烃有效阻燃，而且与聚烯烃基体相容性好，对其机械性能基本不会产生影响。

Description

一种原位聚合膨胀型阻燃剂和制备原料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于阻燃剂领域，具体涉及一种原位聚合膨胀型阻燃剂和制备原料及其制备方法和应用。
背景技术
阻燃剂作为仅次于增塑剂的全球第二大高分子材料添加剂，目前被广泛应用于汽车、家电、电工电子、航天航空、医疗卫生、建筑等各行各业。阻燃剂的每年消耗量达20万吨以上，其中80％是卤系阻燃剂。然而，卤系阻燃剂在燃烧中具有毒害、浓烟、滴落、环保等问题，从2006年开始，欧盟限制多款卤系阻燃剂的使用，如八溴联苯醚、五溴二苯醚等，而其他卤系阻燃剂虽未被限制，但是随着环保问题日益严峻和突出，卤系阻燃剂终将退出历史舞台，取而代之的将是无毒性、高效、与基体相容性良好且价格适中的无卤阻燃剂。
目前，常见的无卤阻燃剂有磷系阻燃剂、氮系阻燃剂、磷-氮系阻燃剂等，但是现有的无卤阻燃剂存在与基体相容性差、易析出、添加量大、易潮解等问题，阻燃性能以及与基体相容性仍有待进一步提高。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有的无卤阻燃剂阻燃效果较差并且与基体相容性较差的缺陷，而提供一种具有良好阻燃效果且与基体相容性好、基本不会影响基体机械性能的原位聚合膨胀型阻燃剂和制备原料及其制备方法和应用。
具体地，本发明提供了一种原位聚合膨胀型阻燃剂的制备原料，其中，所述原位聚合膨胀型阻燃剂的制备原料由以下重量百分比的组分组成：
优选地，所述浓酸选自浓磷酸、浓硫酸、浓硝酸和浓铬酸中的至少一种。
优选地，所述浓酸的浓度为98wt％以上。
优选地，所述鳞片石墨的炭含量为87wt％以上。
优选地，所述鳞片石墨的粒径为80～100目。
优选地，所述含氮系化合物为铵类化合物和/或酰胺类化合物，更优选选自碳酰胺、聚氨酯、双聚氰胺、三聚氰胺和聚脲树脂中的至少一种。
优选地，所述含磷系化合物选自磷酸铵盐、磷酸酯、聚磷酸铵、聚磷酸酰胺、季戊四醇磷酸酯蜜胺盐、三聚氰胺多聚磷酸盐和三聚氰胺磷酸盐中的至少一种。
优选地，所述硼化物选自硼酸锌、硼酸钙和硼酸铝中的至少一种。
本发明还提供了一种原位聚合膨胀型阻燃剂的制备方法，其中，该方法以上述原位聚合膨胀型阻燃剂的制备原料作为原材料且包括以下步骤：
S1、将所述浓酸和鳞片石墨于30～40℃下搅拌混合30～60min，之后将所得混合物超声处理20～100min，得到溶胀鳞片石墨；
S2、将所述溶胀鳞片石墨与所述含氮系化合物和含磷系化合物进行原位聚合，之后将所得原位聚合产物进行固液分离，并将所得固体产物进行洗涤和干燥，得到插层石墨；
S3、将所述插层石墨和所述硼化物混合均匀。
优选地，步骤S2中，所述原位聚合的条件包括温度为40～50℃，时间为30～60min。
优选地，步骤S2中，所述洗涤的条件使洗涤产物的pH值为7～8。
优选地，步骤S2中，所述干燥的条件包括温度为50～65℃，时间为30～50min。
本发明还提供了由上述方法制备得到的原位聚合膨胀型阻燃剂。
此外，本发明还提供了所述原位聚合膨胀型阻燃剂作为聚烯烃阻燃剂的应用。
本发明先将浓酸和鳞片石墨搅拌混合之后超声处理，利用浓酸将鳞片石墨片层溶胀打开，之后添加插层物含氮系化合物和含磷系化合物进行原位聚合，最后再混以硼化物复配进行协效阻燃，由此获得的原位聚合膨胀型阻燃剂具有无卤、环保、无毒、高效、无滴落等特点，不仅能够针对聚烯烃有效阻燃，而且与聚烯烃基体相容性好，对其机械性能基本不会产生影响。
本发明的阻燃原理为当所述原位聚合膨胀型阻燃剂处于300℃左右的待阻燃环境中时，吸附在鳞片石墨片层间的含氮系化合物和含磷系化合物会受热分解成气体，鳞片石墨会瞬间胀大几百倍，能够有效隔离氧气进入并抑制可燃性气体逸出，同时产生的氮气能够稀释空气中氧气浓度并降低材料表面温度，再配以硼化物能够生成硼酸酯盐，促进待阻燃物表面成碳，该原位聚合膨胀型阻燃剂为一种同时包括凝固相阻燃和气相阻燃的阻燃剂。
具体实施方式
本发明对浓酸的种类没有特别的限定，可以为现有的各种能够将鳞片石墨片层溶胀打开的高浓度酸液，其具体实例包括但不限于：浓磷酸、浓硫酸、浓硝酸和浓铬酸中的至少一种。所述浓酸的浓度优选为98wt％以上。
所述鳞片石墨的石墨晶体呈鳞片状。所述鳞片石墨的炭含量优选为87wt％以上，更优选为90～95wt％。即，所述鳞片石墨优选为中碳石墨、高碳石墨或高纯石墨。所述鳞片石墨的粒径优选为80～100目。
本发明对所述含氮系化合物的种类没有特别的限定，可以为现有的各种能够作为插层物进入鳞片石墨片层中并受热分解为氮气的物质，例如可以为铵类化合物和/或酰胺类化合物，其具体实例包括但不限于：碳酰胺、聚氨酯、双聚氰胺、三聚氰胺和聚脲树脂中的至少一种。
在本发明中，所述含磷系化合物所起的作用为促进待阻燃物表面脱水成碳，在高温作用下与碳源(树脂)进行成碳反应，促使熔融体系发泡膨胀，隔离氧气和可燃气体反应，进一步抑制燃烧，其具体实例包括但不限于：磷酸铵盐、磷酸酯、聚磷酸铵、聚磷酸酰胺、季戊四醇磷酸酯蜜胺盐、三聚氰胺多聚磷酸盐和三聚氰胺磷酸盐中的至少一种。
需要说的是，当所采用的原料为既含氮又含磷的化合物时，该原料的含量应计入含磷系化合物的含量。
本发明对所述硼化物的种类没有特别的限定，可以选自硼酸锌、硼酸钙和硼酸铝中的至少一种。
本发明提供的原位聚合膨胀型阻燃剂的制备方法以上述原位聚合膨胀型阻燃剂的制备原料作为原材料且包括以下步骤：
S1、将所述浓酸和鳞片石墨于30～40℃下搅拌混合30～60min，之后将所得混合物超声处理20～100min，得到溶胀鳞片石墨；
S2、将所述溶胀鳞片石墨与所述含氮系化合物和含磷系化合物进行原位聚合，之后将所得原位聚合产物进行固液分离，并将所得固体产物进行洗涤和干燥，得到插层石墨；
S3、将所述插层石墨和所述硼化物混合均匀。
具体反应过程如下：鳞片石墨先在浓酸作用下片层溶胀打开，之后加入含氮系化合物和含磷系化合物，这两种物质会作为插层物进入鳞片石墨的片层结构中，形成氧化石墨，通过它们之间的基团作用能够形成强化学结合，当在受到高温作用时，这些化合物会迅速分解成气体，进一步胀大石墨，从而达到阻燃作用，而最后混入的硼化物能够起到协效阻燃作用。
在本发明中，步骤S1中，所述超声处理所采用的超声频率可以为20～50KHz。
在本发明中，步骤S2中，所述原位聚合的条件优选包括温度为40～50℃，时间为30～60min。所述固液分离的方式例如可以为抽滤、压滤等。所述洗涤所采用的洗涤剂优选为碱液，具体可以为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸氢钾溶液等中的至少一种。所述洗涤的时间优选以确保洗涤产物的pH值至7～8为准。所述干燥的条件通常包括温度可以为50～65℃，时间可以为30～50min。
在本发明中，步骤S3中，所述混合的条件通常包括温度可以为室温，搅拌速率可以为80～130rpm，时间可以为20～40min。
本发明还提供了由上述方法制备得到的原位聚合膨胀型阻燃剂。
此外，本发明还提供了所述原位聚合膨胀型阻燃剂作为聚烯烃阻燃剂的应用。其中，所述聚烯烃例如可以为聚丙烯、聚乙烯、聚1-丁烯、聚2-丁烯、聚丁二烯、聚苯乙烯等中的至少一种。
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
该实施例用于说明本发明提供的原位聚合膨胀型阻燃剂的制备，其中，各原料的用量如表1所示，具体过程如下：
S1、将浓酸(浓度为98wt％的浓磷酸)和鳞片石墨(炭含量为90wt％且粒径为80～100目)添加到装有冷凝管的三颈烧瓶中，在30℃下搅拌混合60min，之后将所得混合物在频率为30KHz的超声波中处理100min，得到溶胀鳞片石墨；
S2、将溶胀鳞片石墨倒入装有含氮系化合物(碳酰胺)和含磷系化合物(三聚氰胺磷酸盐)的烧瓶中并于40℃下搅拌60min以完成原位聚合，之后将所得原位聚合产物进行抽滤，滤渣用碱液洗涤至pH值为7，再将所得洗涤产物置于温度65℃下干燥30min，得到插层石墨；
S3、将插层石墨添加到硼化物(硼酸锌)中，高速搅拌30min，得到原位聚合膨胀型阻燃剂。
实施例2
该实施例用于说明本发明提供的原位聚合膨胀型阻燃剂的制备，其中，各原料的用量如表1所示，具体过程如下：
S1、将浓酸(浓度为98wt％的浓硫酸)和鳞片石墨(炭含量为95wt％且粒径为80～100目以上)添加到装有冷凝管的三颈烧瓶中，在40℃下搅拌混合30min，之后将所得混合物在频率为30Hz的超声波中处理60min，得到溶胀鳞片石墨；
S2、将溶胀鳞片石墨倒入装有含氮系化合物(聚脲树脂)和含磷系化合物(正磷酸酯)的烧瓶中并于50℃下搅拌30min以完成原位聚合，之后将所得原位聚合产物进行抽滤，滤渣用碱液洗涤至pH值为8，再将所得洗涤产物置于温度50℃下干燥50min，得到插层石墨；
S3、将插层石墨添加到硼化物(硼酸钙)中，高速搅拌30min，得到原位聚合膨胀型阻燃剂。
实施例3
该实施例用于说明本发明提供的原位聚合膨胀型阻燃剂的制备，其中，各原料的用量如表1所示，具体过程如下：
S1、将浓酸(浓度为98wt％的浓硝酸)和鳞片石墨(炭含量为92wt％且粒径为80～100目以上)添加到装有冷凝管的三颈烧瓶中，在35℃下搅拌混合45min，之后将所得混合物在频率为50Hz的超声波中处理20min，得到溶胀鳞片石墨；
S2、将溶胀鳞片石墨倒入装有含氮系化合物(聚氨酯)和含磷系化合物(三聚磷酸铵)的烧瓶中并于45℃下搅拌45min以完成原位聚合，之后将所得原位聚合产物进行抽滤，滤渣用碱液洗涤至pH值为7.5，之后将所得洗涤产物置于温度55℃下干燥40min，得到插层石墨；
S3、将插层石墨添加到硼化物(硼酸铝)中，高速搅拌30min，得到原位聚合膨胀型阻燃剂。
实施例4
该实施例用于说明本发明提供的原位聚合膨胀型阻燃剂的制备，其中，各原料的用量如表1所示，具体过程如下：
S1、将浓酸(浓度为98wt％的浓铬酸)和鳞片石墨(炭含量为90wt％且粒径为80～100目)添加到装有冷凝管的三颈烧瓶中，在35℃下搅拌混合45min，之后将所得混合物在频率为50Hz的超声波中处理60min，得到溶胀鳞片石墨；
S2、将溶胀鳞片石墨倒入装有含氮系化合物(双聚氰胺)和含磷系化合物(季戊四醇磷酸酯蜜胺盐)的烧瓶中并于45℃下搅拌45min以完成原位聚合，之后将所得原位聚合产物进行抽滤，滤渣用碱液洗涤至pH值为7.5，之后将所得洗涤产物置于温度65℃下干燥30min，得到插层石墨；
S3、将插层石墨添加到硼化物(硼酸锌)中，高速搅拌30min，得到原位聚合膨胀型阻燃剂。
对比例1
按照实施例1的方法制备原位聚合膨胀型阻燃剂，不同的是，将硼化物以及部分含磷系化合物采用相同重量份的浓酸替代，其余条件与实施例1相同，得到参比原位聚合膨胀型阻燃剂。其中，各物质的用量如表1所示。
对比例2
按照实施例1的方法制备原位聚合膨胀型阻燃剂，不同的是，各物质的用量不在本发明的范围内，其余条件与实施例1相同，得到参比原位聚合膨胀型阻燃剂。其中，各物质的用量如表1所示。
对比例3
按照实施例1的方法制备原位聚合膨胀型阻燃剂，不同的是，将硼化物采用相同重量份的鳞片石墨替代，其余条件与实施例1相同，得到参比原位聚合膨胀型阻燃剂。其中，各物质的用量如表1所示。
对比例4
按照实施例1的方法制备原位聚合膨胀型阻燃剂，不同的是，将含氮系化合物采用相同重量份的含磷系化合物替代，其余条件与实施例1相同，得到参比原位聚合膨胀型阻燃剂。其中，各物质的用量如表1所示。
表1原料用量(wt％)
测试例
将由实施例1～4得到的原位聚合膨胀型阻燃剂以及由对比例1～4得到的参比原位聚合膨胀型阻燃剂分别按照24wt％和30wt％的比例添加到聚丙烯(牌号7726H，纯LOI18％，UL94V-2，按照GB/T 1843-2008标准测得的悬臂梁缺口冲击强度为11.8kJ/m2)中，所得复合材料的悬臂梁缺口冲击强度、LOI氧指数以及阻燃性能按照以下方法进行测试，所得结果如表2所示。
(1)悬臂梁缺口冲击强度：按照GB/T 1843-2008标准进行测试；
(2)LOI氧指数：按照GB/T 2406.2-2009标准进行测试；
(3)阻燃性能：按照UL94标准进行测试，其中，试样厚度为3.2mm。
表2
从表2的结果可以看出，实施例1～4中阻燃剂添加量为24wt％和30wt％对应的氧指数(LOI)分别达到了28.2％～30.7％以及29.6％～32.1％，明显高于对比例1～4的24.4％～26.2％和25.5％～27.1％；并且实施例的阻燃等级全部达到了V-0级，高于对比例1～4中的V-1级和V-2级；同时采用本发明提供的原位聚合膨胀型阻燃剂对聚烯烃复合材料的悬臂梁缺口冲击强度基本没有影响。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种原位聚合膨胀型阻燃剂的制备原料，其特征在于，所述原位聚合膨胀型阻燃剂的制备原料由以下重量百分比的组分组成：
2.根据权利要求1所述的原位聚合膨胀型阻燃剂的制备原料，其特征在于，所述浓酸选自浓磷酸、浓硫酸、浓硝酸和浓铬酸中的至少一种；所述浓酸的浓度为98wt％以上。
3.根据权利要求1所述的原位聚合膨胀型阻燃剂的制备原料，其特征在于，所述鳞片石墨的炭含量为87wt％以上；所述鳞片石墨的粒径为80～100目。
4.根据权利要求1所述的原位聚合膨胀型阻燃剂的制备原料，其特征在于，所述含氮系化合物为铵类化合物和/或酰胺类化合物，优选选自碳酰胺、聚氨酯、双聚氰胺、三聚氰胺和聚脲树脂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的原位聚合膨胀型阻燃剂的制备原料，其特征在于，所述含磷系化合物选自磷酸铵盐、磷酸酯、聚磷酸铵、聚磷酸酰胺、季戊四醇磷酸酯蜜胺盐、三聚氰胺多聚磷酸盐和三聚氰胺磷酸盐中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的原位聚合膨胀型阻燃剂的制备原料，其特征在于，所述硼化物选自硼酸锌、硼酸钙和硼酸铝中的至少一种。
7.一种原位聚合膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于，该方法以权利要求1～6中任意一项所述的原位聚合膨胀型阻燃剂的制备原料作为原材料且包括以下步骤：
S1、将所述浓酸和鳞片石墨于30～40℃下搅拌混合30～60min，之后将所得混合物超声处理20～100min，得到溶胀鳞片石墨；
S2、将所述溶胀鳞片石墨与所述含氮系化合物和含磷系化合物进行原位聚合，之后将所得原位聚合产物进行固液分离，并将所得固体产物进行洗涤和干燥，得到插层石墨；
S3、将所述插层石墨和所述硼化物混合均匀，得到所述原位聚合膨胀型阻燃剂。
8.根据权利要求7所述的原位聚合膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述原位聚合的条件包括温度为40～50℃，时间为30～60min；所述洗涤的条件使洗涤产物的pH值为7～8；所述干燥的条件包括温度为50～65℃，时间为30～50min。
9.由权利要求7或8所述的方法制备得到的原位聚合膨胀型阻燃剂。
10.权利要求9所述的原位聚合膨胀型阻燃剂作为聚烯烃阻燃剂的应用。
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