CN109971475B - 一种铕离子Eu3+激活的铌铟酸钙红发光荧光粉、制备方法及其应用 - Google Patents
一种铕离子Eu3+激活的铌铟酸钙红发光荧光粉、制备方法及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种铕离子Eu3+激活的铌铟酸钙红发光荧光粉、制备方法及其应用，化学表达式为Ca10‑xEuxInNb5‑xTixO24，x是铕离子Eu3+和钛离子Ti4+分别掺杂取代二价钙离子Ca2+和五价铌离子Nb5+的摩尔数，x取值范围为0.05≤x≤1.0。本发明荧光粉具有非常优秀的热稳定性，在近紫外光波长区域有着很强的激发效率，在近紫外光的激发下发出主峰在613nm的红光，且发光寿命均在1.0毫秒以上，满足发光照明和显示的需要且不出现余辉，更适宜制备近紫外LED二极管芯片配合制备的白光LED照明设备。另外本发明提供的荧光粉的制备方法为固相反应合成法，合成步骤简单，实用性强。
Description
技术领域
本发明属于无机荧光材料技术领域，具体涉及一种铕离子Eu3+激活的铌铟酸钙红发光荧光粉、制备方法及其应用。
背景技术
照明对人类社会的发展有着密切的重要的作用，人类的照明历史经历了非常复杂的演化，从古老的火把照明，发展到使用石油照明，又发展到使用电力的照明，近代的照明中主要是利用了荧光粉的发光现象。一般而言，发光是指物体受到一个能量的激发，电子吸收了激发能量从基态能级跃迁至激发态能级，随后电子在返回到基态能级的过程中释放掉吸收的能量，并以发光的形式辐射。另外，随着社会的发展，信息的存储和传输也都离不开发光材料的作用。稀土离子激活的荧光粉就是最重要的一种发光材料，和非稀土荧光粉相比，稀土激活的荧光粉有着特别的优势，例如发光效率高、温度效应好及其色度纯等。因此近年来稀土荧光材料的用途越来越广泛，年用量迅速增长。
在红、蓝、绿三色荧光粉的开发和应用之中，红发光荧光粉起着非常重要的作用，例如，在白光LED照明器件中，发光的主要缺点之一是缺少红发光成分，因此，具有色温高(CCT>4500K)和显色指数差(Ra＜80)的缺点，所以显示为冷光，为了克服这种缺点，主要的解决方法是添加一定量的红发光组份。在红发光稀土荧光粉中， Eu3+是最重要的激活离子，其发光主要是来自于4f亚层中能级间跃迁的锐线谱，因此其发光具有非常纯的色度。Eu3+是光谱探针离子，其发光特征和4f轨道在晶体场中的劈裂有及其密切的关系，不同的基质就会得到不一样的发光，因此，红发光荧光粉的设计中，基质的选择非常重要。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术中存在的缺陷，提供一种铕离子Eu3+激活的铌铟酸钙红发光荧光粉，本发明荧光粉在近紫外光波长区域有着很强的激发效率，在近紫外光的激发下发出主峰在613nm 的红光，且发光寿命均在1.0毫秒以上，满足发光照明和显示的需要且不出现余辉，更适宜制备近紫外LED二极管芯片配合制备的白光 LED照明设备；另外本发明提供的荧光粉的制备方法为固相反应合成法，合成步骤简单，实用性强。
为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种铕离子Eu3+激活的铌铟酸钙红发光荧光粉，化学表达式为Ca10-xEuxInNb5-xTixO24，x是铕离子Eu3+和钛离子Ti4+分别掺杂取代二价钙离子Ca2+和五价铌离子 Nb5+的摩尔数，x取值范围为0.05≤x≤1.0。
为了便于该荧光粉的制备和实施，现提出一种铕离子Eu3+激活的铌铟酸钙红发光荧光粉的制备方法，利用固相反应法制备上述的铕离子Eu3+激活的铌铟酸钙红发光荧光粉，包括如下步骤：
S1：称量，按照化学表达式Ca10-xEuxInNb5-xTixO24中各元素的化学计量比称取原料：含有钙离子Ca2+的化合物、含有铕离子Eu3+的化合物、含有铟离子In3+的化合物、含有铌离子Nb5+的化合物，含有钛离子Ti4+的化合物，0.05≤x≤1.0；
S2：预煅烧，将步骤S1称量的原料进行研磨，得原料混合物粉体，将原料混合物粉体挤压成块状，并置于空气气氛中预煅烧，预煅烧温度为850～1100℃，预煅烧时间为2～10小时，得预煅烧产物；
S3：二次煅烧，将步骤S2中的预煅烧产物自然冷却并研磨，得预煅烧产物粉体，将预煅烧产物粉体挤压成块，并置于空气气氛中二次煅烧，二次煅烧温度为1100～1350℃，二次煅烧时间为2～10小时，得二次煅烧产物；
S4：后处理，将步骤S3中的二次煅烧产物自然冷却并研磨，得铕离子Eu3+激活的铌铟酸钙红发光荧光粉产品。
进一步优选的技术方案还有，所述含有钙离子Ca2+的化合物为碳酸钙CaCO3或硝酸钙Ca(NO3)2中的一种；所述含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕Eu2O3或六水合硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O中的一种；所述含有铟离子In3+的化合物为氧化铟In2O3；所述含有铌离子Nb5+的化合物为氧化铌Nb2O5；所述含有钛离子Ti4+的化合物为氧化钛TiO2。
为了便于该荧光粉的应用实施和推广，现提出一种所述的铕离子 Eu3+激活的铌铟酸钙红发光荧光粉的应用，将所述荧光粉用于制备以近紫外光半导体芯片为激发光源的LED照明或显示器件。
进一步优选的技术方案还有，将所述荧光粉用于制备以近紫外光半导体芯片为激发光源的发光二极管、三基色荧光灯或场发射显示器。
本发明的优点和有益效果在于：
1、本发明荧光粉的基质是由(Nb,In,Ti)O6多面体组成，具有非常高的晶格强度，因此本发明荧光粉具有非常优秀的热稳定性，适宜于制备高功率的照明设备。
2、与Eu3+离子共同掺杂的Ti4+离子不但起到弥补由于Eu3+离子的掺杂引起的电荷不平衡，还增加了基质中晶格的扰动，使Eu3+离子的禁戒跃迁被充分打破，实现Eu3+离子的有效红色发光效率，而且还提高了荧光粉的洁净度和红色发光的强度。
3、与现有市售的红色荧光粉相比，例如Y2O3:Eu3+，Y2O2S:Eu3+，本发明荧光粉在近紫外光波长区域有着很强的激发效率，在近紫外光的激发下发出主峰在613nm的红光，且发光寿命均在1.0毫秒以上，满足发光照明和显示的需要且不出现余辉，更适宜制备近紫外LED二极管芯片配合制备的白光LED照明设备。
附图说明
图1是按照实施例1技术方案制备的荧光粉的X射线粉末衍射图谱；
图2是按照实施例1技术方案制备的荧光粉的SEM图；
图3是按照实施例1技术方案制备的荧光粉光的光致发光光谱；
图4是按照实施例1技术方案制备的荧光粉在波长为613nm监测波长下的发光衰减曲线；
图5是按照实施例4技术方案制备的荧光粉在613nm监测波长下的发光衰减曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
制备Ca9.2Eu0.8InNb4.2Ti0.8O24，包括如下步骤：
S1：称量，按照化学表达式Ca9.2Eu0.8InNb4.2Ti0.8O24(x＝0.8)中各元素的化学计量比称取原料：CaCO3：9.2克；Eu2O3：1.408克；In2O3： 1.388克；Nb2O5：5.582克；TiO2：0.64克；
S2：预煅烧，将步骤S1称量的原料放入玛瑙研钵进行研磨，得原料混合物粉体，将原料混合物粉体挤压成块状，并置于空气气氛中预煅烧，预煅烧温度为850℃，预煅烧时间为10小时，得预煅烧产物；
S3：二次煅烧，将步骤S2中的预煅烧产物自然冷后，放入玛瑙研钵进行再次研磨，得预煅烧产物粉体，将预煅烧产物粉体挤压成块，并置于空气气氛中二次煅烧，二次煅烧温度为1350℃，二次煅烧时间为2小时，得二次煅烧产物；
S4：后处理，将步骤S3中的二次煅烧产物自然冷却并研磨，得铕离子Eu3+激活的铌铟酸钙红发光荧光粉产品。
参见附图1，按照实施例1技术方案制备的荧光粉的X射线粉末衍射图谱，XRD测试结果表明，实施例1所制备的荧光粉为单一物相，没有其他杂质存在；
参见附图2，按照实施例1技术方案制备的荧光粉的SEM图，SEM 测试结果表明结晶性能良好；
参见附图3，按照实施例1技术方案制备的荧光粉的光致发光光谱，其中激发光谱表明红发光的激发来源主要在近紫外光区域，即实施例 1所制备的荧光粉可以很好地匹配近紫外LED芯片发射；发光光谱显示实施例1所制备的荧光粉发光的色度很纯的、中心发光波长为 613nm的红发光；
参见附图4，按照实施例1技术方案制备荧光粉在波长为613nm监测波长下的发光衰减曲线，发光寿命是1.51毫秒，可以满足发光照明和显示的需要且不出现余辉。
实施例2
制备Ca9.95Eu0.05InNb4.95Ti0.05O24，包括如下步骤：
S1：称量，按照化学表达式Ca9.95Eu0.05InNb4.95Ti0.05O24(x＝0.05) 中各元素的化学计量比称取原料：Ca(NO3)2：27.741克；Eu(NO3)2： 0.287克；In2O3：2.359克；Nb2O5：11.18克；TiO2：0.068克；
S2：预煅烧，将步骤S1称量的原料放入玛瑙研钵进行研磨，得原料混合物粉体，将原料混合物粉体挤压成块状，并置于空气气氛中预煅烧，预煅烧温度为1100℃，预煅烧时间为2小时，得预煅烧产物；
S3：二次煅烧，将步骤S2中的预煅烧产物自然冷后，放入玛瑙研钵进行再次研磨，得预煅烧产物粉体，将预煅烧产物粉体挤压成块，并置于空气气氛中二次煅烧，二次煅烧温度为1100℃，二次煅烧时间为10小时，得二次煅烧产物；
S4：后处理，将步骤S3中的二次煅烧产物自然冷却并研磨，得铕离子Eu3+激活的铌铟酸钙红发光荧光粉产品。
测试结果表明：实施例2制备的荧光粉产品的主要结构、激发光谱、发光光谱及其发光寿命均与实施例1制备的荧光粉相似。
实施例3
制备Ca8.8Eu1.2InNb3.8Ti1.2O24，包括如下步骤：
S1：称量，按照化学表达式Ca8.8Eu1.2InNb3.8Ti1.2O24(x＝1.2)中各元素的化学计量比称取原料：CaCO3：6.16克；Eu2O3：1.478克；In2O3： 0.9716克；Nb2O5：3.535克；TiO2：0.672克；
S2：预煅烧，将步骤S1称量的原料放入玛瑙研钵进行研磨，得原料混合物粉体，将原料混合物粉体挤压成块状，并置于空气气氛中预煅烧，预煅烧温度为880℃，预煅烧时间为3小时，得预煅烧产物；
S3：二次煅烧，将步骤S2中的预煅烧产物自然冷后，放入玛瑙研钵进行再次研磨，得预煅烧产物粉体，将预煅烧产物粉体挤压成块，并置于空气气氛中二次煅烧，二次煅烧温度为1300℃，二次煅烧时间为6小时，得二次煅烧产物；
S4：后处理，将步骤S3中的二次煅烧产物自然冷却并研磨，得铕离子Eu3+激活的铌铟酸钙红发光荧光粉产品。
测试结果表明：实施例3制备的荧光粉产品的主要结构、激发光谱、发光光谱及其发光寿命均与实施例1制备的荧光粉相似。
实施例4
制备Ca9.4Eu0.6InNb4.4Ti0.6O24，包括如下步骤：
S1：称量，按照化学表达式Ca9.4Eu0.6InNb4.4Ti0.6O24(x＝0.6)中各元素的化学计量比称取原料：CaCO3：10.34克；Eu2O3：1.1616克；In2O3： 1.527克；Nb2O5：6.432克；TiO2：0.528克；
S2：预煅烧，将步骤S1称量的原料放入玛瑙研钵进行研磨，得原料混合物粉体，将原料混合物粉体挤压成块状，并置于空气气氛中预煅烧，预煅烧温度为900℃，预煅烧时间为4小时，得预煅烧产物；
S3：二次煅烧，将步骤S2中的预煅烧产物自然冷后，放入玛瑙研钵进行再次研磨，得预煅烧产物粉体，将预煅烧产物粉体挤压成块，并置于空气气氛中二次煅烧，二次煅烧温度为1250℃，二次煅烧时间为9小时，得二次煅烧产物；
S4：后处理，将步骤S3中的二次煅烧产物自然冷却并研磨，得铕离子Eu3+激活的铌铟酸钙红发光荧光粉产品。
测试结果表明：实施例4制备的荧光粉产品的主要结构、激发光谱和发光光谱均与实施例1制备的荧光粉相似。
参见附图5，按照实施例4技术方案制备的荧光粉在613nm监测波长下的发光衰减曲线，发光寿命是1.15毫秒，可以满足发光照明和显示的需要且不出现余辉。
实施例5
制备Ca9EuInNb4TiO24，包括如下步骤：
S1：称量，按照化学表达式Ca9EuInNb4TiO24(x＝1)中各元素的化学计量比称取原料：Ca(NO3)2：10.332克；Eu(NO3)2：2.366克；In2O3： 0.9716克；Nb2O5：3.722克；TiO2：0.56克；
S2：预煅烧，将步骤S1称量的原料放入玛瑙研钵进行研磨，得原料混合物粉体，将原料混合物粉体挤压成块状，并置于空气气氛中预煅烧，预煅烧温度为1000℃，预煅烧时间为4小时，得预煅烧产物；
S3：二次煅烧，将步骤S2中的预煅烧产物自然冷后，放入玛瑙研钵进行再次研磨，得预煅烧产物粉体，将预煅烧产物粉体挤压成块，并置于空气气氛中二次煅烧，二次煅烧温度为1320℃，二次煅烧时间为5小时，得二次煅烧产物；
S4：后处理，将步骤S3中的二次煅烧产物自然冷却并研磨，得铕离子Eu3+激活的铌铟酸钙红发光荧光粉产品。
测试结果表明：实施例5制备的荧光粉产品的主要结构、激发光谱、发光光谱及其发光寿命均与实施例4制备的荧光粉相似。
实施例6
制备Ca9.8Eu0.2InNb4.8Ti0.2O24，包括如下步骤：
S1：称量，按照化学表达式Ca9.8Eu0.2InNb4.8Ti0.2O24(x＝0.2)中各元素的化学计量比称取原料：CaCO3：12.74克；Eu2O3：0.457克；In2O3： 1.804克；Nb2O5：8.293克；TiO2：0.208克；
S2：预煅烧，将步骤S1称量的原料放入玛瑙研钵进行研磨，得原料混合物粉体，将原料混合物粉体挤压成块状，并置于空气气氛中预煅烧，预煅烧温度为1050℃，预煅烧时间为3小时，得预煅烧产物；
S3：二次煅烧，将步骤S2中的预煅烧产物自然冷后，放入玛瑙研钵进行再次研磨，得预煅烧产物粉体，将预煅烧产物粉体挤压成块，并置于空气气氛中二次煅烧，二次煅烧温度为1300℃，二次煅烧时间为6小时，得二次煅烧产物；
S4：后处理，将步骤S3中的二次煅烧产物自然冷却并研磨，得铕离子Eu3+激活的铌铟酸钙红发光荧光粉产品。
测试结果表明：实施例6制备的荧光粉产品的主要结构、激发光谱、发光光谱及其发光寿命均与实施例4制备的荧光粉相似。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种铕离子Eu3+激活的铌铟酸钙红发光荧光粉，其特征在于，化学表达式为Ca10- xEuxInNb5-xTixO24，x是铕离子Eu3+和钛离子Ti4+分别掺杂取代二价钙离子Ca2+和五价铌离子Nb5+的摩尔数，x取值范围为0.05≤x≤1.0。
2.一种铕离子Eu3+激活的铌铟酸钙红发光荧光粉的制备方法，其特征在于，利用固相反应法制备如权利要求1所述的铕离子Eu3+激活的铌铟酸钙红发光荧光粉，包括如下步骤：
S1：称量，按照化学表达式Ca10-xEuxInNb5-xTixO24中各元素的化学计量比称取原料：含有钙离子Ca2+的化合物、含有铕离子Eu3+的化合物、含有铟离子In3+的化合物、含有铌离子Nb5+的化合物，含有钛离子Ti4+的化合物，0.05≤x≤1.0；
S2：预煅烧，将步骤S1称量的原料进行研磨，得原料混合物粉体，将原料混合物粉体挤压成块状，并置于空气气氛中预煅烧，预煅烧温度为850～1100℃，预煅烧时间为2～10小时，得预煅烧产物；
S3：二次煅烧，将步骤S2中的预煅烧产物自然冷却并研磨，得预煅烧产物粉体，将预煅烧产物粉体挤压成块，并置于空气气氛中二次煅烧，二次煅烧温度为1100～1350℃，二次煅烧时间为2～10小时，得二次煅烧产物；
S4：后处理，将步骤S3中的二次煅烧产物自然冷却并研磨，得铕离子Eu3+激活的铌铟酸钙红发光荧光粉产品。
3.如权利要求2所述的铕离子Eu3+激活的铌铟酸钙红发光荧光粉的制备方法，其特征在于，所述含有钙离子Ca2+的化合物为碳酸钙CaCO3或硝酸钙Ca(NO3)2中的一种；所述含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕Eu2O3或六水合硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O中的一种；所述含有铟离子In3+的化合物为氧化铟In2O3；所述含有铌离子Nb5+的化合物为氧化铌Nb2O5；所述含有钛离子Ti4+的化合物为氧化钛TiO2。
4.一种如权利要求1所述的铕离子Eu3+激活的铌铟酸钙红发光荧光粉的应用，其特征在于，用于制备以近紫外光半导体芯片为激发光源的LED照明或显示器件。
5.如权利要求4所述的铕离子Eu3+激活的铌铟酸钙红发光荧光粉的应用，其特征在于，用于制备以近紫外光半导体芯片为激发光源的发光二极管、三基色荧光灯或场发射显示器。
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