CN108410417A - 一种选择性黏结液态硅胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硅胶粘接剂领域,具体地涉及一种选择性黏结液态硅胶及其制备方法。本发明的一种选择性黏结液态硅胶,由包括如下重量份的原料制备得到:苯丙烯基硅油100份、含氢硅油1‑3份、羟基硅油0‑5份、催化剂0.2‑2份、增韧剂3‑5份、填料80‑120份、硅烷偶联剂5‑8份、弱酸1‑3份。本发明还公开了选择性黏结液态硅胶的制备方法。采用本发明制备的选择性黏结液态硅胶表面自粘力高、选择性好、稳定且对环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及硅胶粘接剂领域,具体地涉及一种选择性黏结液态硅胶及其制备方法。
背景技术
有机硅胶粘剂的粘料是由一种或几种线型、环状或支链型的硅氧烷,在催化剂作用下,通过平衡、加成或缩合等反应制得的高分子质量的线型或交联型硅氧烷组成。有机硅胶粘剂主要有橡胶型和树脂型两类。有机硅胶粘剂具有耐高温、粘着力稳定、持久性好等特点,广泛应用于航空、航海、宇宙飞船、火箭导弹、原子能、电子电器工业等各个领域。
然而,现有的硅胶粘接剂不能提供良好的选择性以及粘接性能不佳,限制了其应用广度,因此需要开发一种选择性黏结液态硅胶。
发明内容
为此,本发明一方面提供一种选择性黏结液态硅胶,由包括如下重量份的原料制备得到:
苯丙烯基硅油100份、含氢硅油1-3份、羟基硅油0-5份、催化剂0.2-2份、增韧剂3-5份、填料80-120份、硅烷偶联剂5-8份、弱酸1-3份;
在一种技术方案中,所述苯丙烯基硅油、含氢硅油与羟基硅油的比例为100:1.5:(1-2.5);在一种技术方案中,所述苯丙烯基硅油、含氢硅油与羟基硅油的比例优选为100:1.5:2;
在一种技术方案中,所述催化剂为氢氧化钾和四甲基氢氧化铵的混合物;
在一种技术方案中,所述增韧剂为乙烯-醋酸乙烯酯共聚物和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物的混合物;
在一种技术方案中,所述填料为白炭黑、纳米氧化锌与纳米氧化钇中的一种或多种;
在一种技术方案中,所述硅烷偶联剂为异丁基三乙氧基硅烷与丁二烯基三乙氧基硅烷的混合物;
在一种技术方案中,所述弱酸为柠檬酸与偏硅酸的混合物;
本发明另一方面是提供选择性黏结液态硅胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)按照重量配比,将苯丙烯基硅油100份、含氢硅油1-3份、羟基硅油0-5份混合,在搅拌状态下加入增韧剂3-5份,搅拌均匀后加入催化剂0.2-2份,升温至90-110℃,搅拌2-3h,再升温至130-150℃,搅拌1-2h,升温至180摄氏度,搅拌30min后,在0.1MPa真空度下脱低分子8h,冷却后备用;
(2)将填料80-120份、硅烷偶联剂5-8份、弱酸1-3份进行共混合,随后进行研磨处理,所述研磨处理为500r/min研磨30min,1000r/min研磨10min,1500r/min研磨2min,得到改性的填料;
(3)将步骤(1)产物的3/5与步骤(2)改性填料的2/3加入到搅拌釜中,在搅拌下升温至120℃,维持2h,加入剩余的改性填料,搅拌下维持3h,加入剩余2/5步骤(1)的产物,搅拌下维持5h,自然冷却至室温,在三辊机上研磨两遍,即得到选择性黏结液态硅胶;
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)本发明在现有技术基础上,加入特定配比的三种硅油,制备的硅胶粘接剂自粘力高,且对铁材、PCB、ABS、PET、PBT等基体材料由良好的粘接强度,且不易损坏模具表面镀层;
(2)本发明在现有技术基础上,采用弱酸预先对填料进行处理,提高了填料与基体材料的融合度;
(3)本发明采用特定比例的填料,制得的硅胶粘接剂性能稳定且耐老化性佳;
(4)本发明的一种选择性黏结液态硅胶易于使用且对环境友好。
参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定,本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所述领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时,以本说明书中的定义为准。
在下文中,将通过实施例对本发明进行更详细的描述,但应理解,这些实施例仅仅是例示的而非限制性的。如果没有特殊说明,所有原料都是直接购自阿拉丁试剂。
实施例中采用国标测定材料的各项性能,如无特别说明,组分的分数均为重量份数。
实施例1
(1)将苯丙烯基硅油100重量份、含氢硅油1.5重量份、羟基硅油2重量份混合,在搅拌状态下加入增韧剂乙烯-醋酸乙烯酯共聚物1重量份和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物3重量份,搅拌均匀后加入催化剂氢氧化钾0.3重量份和四甲基氢氧化铵1重量份,升温至90-110℃,搅拌3h,再升温至140℃,搅拌1.5h,升温至180摄氏度,搅拌30min后,在0.1MPa真空度下脱低分子8h,冷却后备用;
(2)将填料白炭黑50重量份、纳米氧化锌30重量份和纳米氧化钇20重量份与硅烷偶联剂异丁基三乙氧基硅烷2重量份和丁二烯基三乙氧基硅烷4重量份以及弱酸柠檬酸0.3重量份和偏硅酸1.5重量份进行共混合,随后进行研磨处理,所述研磨处理为500r/min研磨30min,1000r/min研磨10min,1500r/min研磨2min,得到改性的填料;
(3)将步骤(1)产物的3/5重量份与步骤(2)改性填料的2/3重量份加入到搅拌釜中,在搅拌下升温至120℃,维持2h,加入剩余的改性填料,搅拌下维持3h,加入剩余2/5重量份步骤(1)的产物,搅拌下维持5h,自然冷却至室温,在三辊机上研磨两遍,即得到选择性黏结液态硅胶。
实施例2
(1)将苯丙烯基硅油100重量份、含氢硅油1重量份、羟基硅油1重量份混合,在搅拌状态下加入增韧剂乙烯-醋酸乙烯酯共聚物1重量份和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物3重量份,搅拌均匀后加入催化剂氢氧化钾0.3重量份和四甲基氢氧化铵1重量份,升温至90-110℃,搅拌3h,再升温至140℃,搅拌1.5h,升温至180摄氏度,搅拌30min后,在0.1MPa真空度下脱低分子8h,冷却后备用;
(2)将填料白炭黑50重量份、纳米氧化锌30重量份和纳米氧化钇20重量份与硅烷偶联剂异丁基三乙氧基硅烷2重量份和丁二烯基三乙氧基硅烷4重量份以及弱酸柠檬酸0.3重量份和偏硅酸1.5重量份进行共混合,随后进行研磨处理,所述研磨处理为500r/min研磨30min,1000r/min研磨10min,1500r/min研磨2min,得到改性的填料;
(3)将步骤(1)产物的3/5重量份与步骤(2)改性填料的2/3重量份加入到搅拌釜中,在搅拌下升温至120℃,维持2h,加入剩余的改性填料,搅拌下维持3h,加入剩余2/5重量份步骤(1)的产物,搅拌下维持5h,自然冷却至室温,在三辊机上研磨两遍,即得到选择性黏结液态硅胶。
实施例3
(1)将苯丙烯基硅油100重量份、含氢硅油2重量份、羟基硅油3重量份混合,在搅拌状态下加入增韧剂乙烯-醋酸乙烯酯共聚物1重量份和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物3重量份,搅拌均匀后加入催化剂氢氧化钾0.3重量份和四甲基氢氧化铵1重量份,升温至90-110℃,搅拌3h,再升温至140℃,搅拌1.5h,升温至180摄氏度,搅拌30min后,在0.1MPa真空度下脱低分子8h,冷却后备用;
(2)将填料白炭黑50重量份、纳米氧化锌30重量份和纳米氧化钇20重量份与硅烷偶联剂异丁基三乙氧基硅烷2重量份和丁二烯基三乙氧基硅烷4重量份以及弱酸柠檬酸0.3重量份和偏硅酸1.5重量份进行共混合,随后进行研磨处理,所述研磨处理为500r/min研磨30min,1000r/min研磨10min,1500r/min研磨2min,得到改性的填料;
(3)将步骤(1)产物的3/5重量份与步骤(2)改性填料的2/3重量份加入到搅拌釜中,在搅拌下升温至120℃,维持2h,加入剩余的改性填料,搅拌下维持3h,加入剩余2/5重量份步骤(1)的产物,搅拌下维持5h,自然冷却至室温,在三辊机上研磨两遍,即得到选择性黏结液态硅胶。
实施例4
(1)将苯丙烯基硅油100重量份、含氢硅油3重量份、羟基硅油5重量份混合,在搅拌状态下加入增韧剂乙烯-醋酸乙烯酯共聚物1重量份和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物3重量份,搅拌均匀后加入催化剂氢氧化钾0.3重量份和四甲基氢氧化铵1重量份,升温至90-110℃,搅拌3h,再升温至140℃,搅拌1.5h,升温至180摄氏度,搅拌30min后,在0.1MPa真空度下脱低分子8h,冷却后备用;
(2)将填料白炭黑50重量份、纳米氧化锌30重量份和纳米氧化钇20重量份与硅烷偶联剂异丁基三乙氧基硅烷2重量份和丁二烯基三乙氧基硅烷4重量份以及弱酸柠檬酸0.3重量份和偏硅酸1.5重量份进行共混合,随后进行研磨处理,所述研磨处理为500r/min研磨30min,1000r/min研磨10min,1500r/min研磨2min,得到改性的填料;
(3)将步骤(1)产物的3/5重量份与步骤(2)改性填料的2/3重量份加入到搅拌釜中,在搅拌下升温至120℃,维持2h,加入剩余的改性填料,搅拌下维持3h,加入剩余2/5重量份步骤(1)的产物,搅拌下维持5h,自然冷却至室温,在三辊机上研磨两遍,即得到选择性黏结液态硅胶。
实施例5
(1)将苯丙烯基硅油100重量份与含氢硅油3重量份混合,在搅拌状态下加入增韧剂乙烯-醋酸乙烯酯共聚物1重量份和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物3重量份,搅拌均匀后加入催化剂氢氧化钾0.3重量份和四甲基氢氧化铵1重量份,升温至90-110℃,搅拌3h,再升温至140℃,搅拌1.5h,升温至180摄氏度,搅拌30min后,在0.1MPa真空度下脱低分子8h,冷却后备用;
(2)将填料白炭黑50重量份、纳米氧化锌30重量份和纳米氧化钇20重量份与硅烷偶联剂异丁基三乙氧基硅烷2重量份和丁二烯基三乙氧基硅烷4重量份以及弱酸柠檬酸0.3重量份和偏硅酸1.5重量份进行共混合,随后进行研磨处理,所述研磨处理为500r/min研磨30min,1000r/min研磨10min,1500r/min研磨2min,得到改性的填料;
(3)将步骤(1)产物的3/5重量份与步骤(2)改性填料的2/3重量份加入到搅拌釜中,在搅拌下升温至120℃,维持2h,加入剩余的改性填料,搅拌下维持3h,加入剩余2/5重量份步骤(1)的产物,搅拌下维持5h,自然冷却至室温,在三辊机上研磨两遍,即得到选择性黏结液态硅胶。
实施例6
(1)将苯丙烯基硅油100重量份、含氢硅油1.5重量份、羟基硅油2重量份混合,在搅拌状态下加入增韧剂乙烯-醋酸乙烯酯共聚物1重量份和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物3重量份,搅拌均匀后加入催化剂氢氧化钾0.1重量份和四甲基氢氧化铵0.1重量份,升温至90-110℃,搅拌3h,再升温至140℃,搅拌1.5h,升温至180摄氏度,搅拌30min后,在0.1MPa真空度下脱低分子8h,冷却后备用;
(2)将填料白炭黑50重量份、纳米氧化锌30重量份和纳米氧化钇20重量份与硅烷偶联剂异丁基三乙氧基硅烷2重量份和丁二烯基三乙氧基硅烷4重量份以及弱酸柠檬酸0.3重量份和偏硅酸1.5重量份进行共混合,随后进行研磨处理,所述研磨处理为500r/min研磨30min,1000r/min研磨10min,1500r/min研磨2min,得到改性的填料;
(3)将步骤(1)产物的3/5重量份与步骤(2)改性填料的2/3重量份加入到搅拌釜中,在搅拌下升温至120℃,维持2h,加入剩余的改性填料,搅拌下维持3h,加入剩余2/5重量份步骤(1)的产物,搅拌下维持5h,自然冷却至室温,在三辊机上研磨两遍,即得到选择性黏结液态硅胶。
实施例7
(1)将苯丙烯基硅油100重量份、含氢硅油1.5重量份、羟基硅油2重量份混合,在搅拌状态下加入增韧剂乙烯-醋酸乙烯酯共聚物1重量份和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物3重量份,搅拌均匀后加入催化剂氢氧化钾0.1重量份和四甲基氢氧化铵1重量份,升温至90-110℃,搅拌3h,再升温至140℃,搅拌1.5h,升温至180摄氏度,搅拌30min后,在0.1MPa真空度下脱低分子8h,冷却后备用;
(2)将填料白炭黑50重量份、纳米氧化锌30重量份和纳米氧化钇20重量份与硅烷偶联剂异丁基三乙氧基硅烷2重量份和丁二烯基三乙氧基硅烷4重量份以及弱酸柠檬酸0.3重量份和偏硅酸1.5重量份进行共混合,随后进行研磨处理,所述研磨处理为500r/min研磨30min,1000r/min研磨10min,1500r/min研磨2min,得到改性的填料;
(3)将步骤(1)产物的3/5重量份与步骤(2)改性填料的2/3重量份加入到搅拌釜中,在搅拌下升温至120℃,维持2h,加入剩余的改性填料,搅拌下维持3h,加入剩余2/5重量份步骤(1)的产物,搅拌下维持5h,自然冷却至室温,在三辊机上研磨两遍,即得到选择性黏结液态硅胶。
实施例8
(1)将苯丙烯基硅油100重量份、含氢硅油1.5重量份、羟基硅油2重量份混合,在搅拌状态下加入增韧剂乙烯-醋酸乙烯酯共聚物1重量份和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物3重量份,搅拌均匀后加入催化剂氢氧化钾1.2重量份和四甲基氢氧化铵0.8重量份,升温至90-110℃,搅拌3h,再升温至140℃,搅拌1.5h,升温至180摄氏度,搅拌30min后,在0.1MPa真空度下脱低分子8h,冷却后备用;
(2)将填料白炭黑50重量份、纳米氧化锌30重量份和纳米氧化钇20重量份与硅烷偶联剂异丁基三乙氧基硅烷2重量份和丁二烯基三乙氧基硅烷4重量份以及弱酸柠檬酸0.3重量份和偏硅酸1.5重量份进行共混合,随后进行研磨处理,所述研磨处理为500r/min研磨30min,1000r/min研磨10min,1500r/min研磨2min,得到改性的填料;
(3)将步骤(1)产物的3/5重量份与步骤(2)改性填料的2/3重量份加入到搅拌釜中,在搅拌下升温至120℃,维持2h,加入剩余的改性填料,搅拌下维持3h,加入剩余2/5重量份步骤(1)的产物,搅拌下维持5h,自然冷却至室温,在三辊机上研磨两遍,即得到选择性黏结液态硅胶。
实施例9
(1)将苯丙烯基硅油100重量份、含氢硅油1.5重量份、羟基硅油2重量份混合,在搅拌状态下加入增韧剂乙烯-醋酸乙烯酯共聚物3重量份和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物2重量份,搅拌均匀后加入催化剂氢氧化钾0.3重量份和四甲基氢氧化铵1重量份,升温至90-110℃,搅拌3h,再升温至140℃,搅拌1.5h,升温至180摄氏度,搅拌30min后,在0.1MPa真空度下脱低分子8h,冷却后备用;
(2)将填料白炭黑50重量份、纳米氧化锌30重量份和纳米氧化钇20重量份与硅烷偶联剂异丁基三乙氧基硅烷2重量份和丁二烯基三乙氧基硅烷4重量份以及弱酸柠檬酸0.3重量份和偏硅酸1.5重量份进行共混合,随后进行研磨处理,所述研磨处理为500r/min研磨30min,1000r/min研磨10min,1500r/min研磨2min,得到改性的填料;
(3)将步骤(1)产物的3/5重量份与步骤(2)改性填料的2/3重量份加入到搅拌釜中,在搅拌下升温至120℃,维持2h,加入剩余的改性填料,搅拌下维持3h,加入剩余2/5重量份步骤(1)的产物,搅拌下维持5h,自然冷却至室温,在三辊机上研磨两遍,即得到选择性黏结液态硅胶。
实施例10
(1)将苯丙烯基硅油100重量份、含氢硅油1.5重量份、羟基硅油2重量份混合,在搅拌状态下加入增韧剂乙烯-醋酸乙烯酯共聚物1.5重量份和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物1.5重量份,搅拌均匀后加入催化剂氢氧化钾0.3重量份和四甲基氢氧化铵1重量份,升温至90-110℃,搅拌3h,再升温至140℃,搅拌1.5h,升温至180摄氏度,搅拌30min后,在0.1MPa真空度下脱低分子8h,冷却后备用;
(2)将填料白炭黑50重量份、纳米氧化锌30重量份和纳米氧化钇20重量份与硅烷偶联剂异丁基三乙氧基硅烷2重量份和丁二烯基三乙氧基硅烷4重量份以及弱酸柠檬酸0.3重量份和偏硅酸1.5重量份进行共混合,随后进行研磨处理,所述研磨处理为500r/min研磨30min,1000r/min研磨10min,1500r/min研磨2min,得到改性的填料;
(3)将步骤(1)产物的3/5重量份与步骤(2)改性填料的2/3重量份加入到搅拌釜中,在搅拌下升温至120℃,维持2h,加入剩余的改性填料,搅拌下维持3h,加入剩余2/5重量份步骤(1)的产物,搅拌下维持5h,自然冷却至室温,在三辊机上研磨两遍,即得到选择性黏结液态硅胶。
实施例11
(1)将苯丙烯基硅油100重量份、含氢硅油1.5重量份、羟基硅油2重量份混合,在搅拌状态下加入增韧剂乙烯-醋酸乙烯酯共聚物2重量份和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物3重量份,搅拌均匀后加入催化剂氢氧化钾0.3重量份和四甲基氢氧化铵1重量份,升温至90-110℃,搅拌3h,再升温至140℃,搅拌1.5h,升温至180摄氏度,搅拌30min后,在0.1MPa真空度下脱低分子8h,冷却后备用;
(2)将填料白炭黑50重量份、纳米氧化锌30重量份和纳米氧化钇20重量份与硅烷偶联剂异丁基三乙氧基硅烷2重量份和丁二烯基三乙氧基硅烷4重量份以及弱酸柠檬酸0.3重量份和偏硅酸1.5重量份进行共混合,随后进行研磨处理,所述研磨处理为500r/min研磨30min,1000r/min研磨10min,1500r/min研磨2min,得到改性的填料;
(3)将步骤(1)产物的3/5重量份与步骤(2)改性填料的2/3重量份加入到搅拌釜中,在搅拌下升温至120℃,维持2h,加入剩余的改性填料,搅拌下维持3h,加入剩余2/5重量份步骤(1)的产物,搅拌下维持5h,自然冷却至室温,在三辊机上研磨两遍,即得到选择性黏结液态硅胶。
实施例12
(1)将苯丙烯基硅油100重量份、含氢硅油1.5重量份、羟基硅油2重量份混合,在搅拌状态下加入增韧剂乙烯-醋酸乙烯酯共聚物1重量份和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物3重量份,搅拌均匀后加入催化剂氢氧化钾0.3重量份和四甲基氢氧化铵1重量份,升温至90-110℃,搅拌3h,再升温至140℃,搅拌1.5h,升温至180摄氏度,搅拌30min后,在0.1MPa真空度下脱低分子8h,冷却后备用;
(2)将填料白炭黑50重量份和纳米氧化锌50重量份与硅烷偶联剂异丁基三乙氧基硅烷2重量份和丁二烯基三乙氧基硅烷4重量份以及弱酸柠檬酸0.3重量份和偏硅酸1.5重量份进行共混合,随后进行研磨处理,所述研磨处理为500r/min研磨30min,1000r/min研磨10min,1500r/min研磨2min,得到改性的填料;
(3)将步骤(1)产物的3/5重量份与步骤(2)改性填料的2/3重量份加入到搅拌釜中,在搅拌下升温至120℃,维持2h,加入剩余的改性填料,搅拌下维持3h,加入剩余2/5重量份步骤(1)的产物,搅拌下维持5h,自然冷却至室温,在三辊机上研磨两遍,即得到选择性黏结液态硅胶。
实施例13
(1)将苯丙烯基硅油100重量份、含氢硅油1.5重量份、羟基硅油2重量份混合,在搅拌状态下加入增韧剂乙烯-醋酸乙烯酯共聚物1重量份和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物3重量份,搅拌均匀后加入催化剂氢氧化钾0.3重量份和四甲基氢氧化铵1重量份,升温至90-110℃,搅拌3h,再升温至140℃,搅拌1.5h,升温至180摄氏度,搅拌30min后,在0.1MPa真空度下脱低分子8h,冷却后备用;
(2)将填料白炭黑50重量份、纳米氧化锌40重量份和纳米氧化钇30重量份与硅烷偶联剂异丁基三乙氧基硅烷2重量份和丁二烯基三乙氧基硅烷4重量份以及弱酸柠檬酸0.3重量份和偏硅酸1.5重量份进行共混合,随后进行研磨处理,所述研磨处理为500r/min研磨30min,1000r/min研磨10min,1500r/min研磨2min,得到改性的填料;
(3)将步骤(1)产物的3/5重量份与步骤(2)改性填料的2/3重量份加入到搅拌釜中,在搅拌下升温至120℃,维持2h,加入剩余的改性填料,搅拌下维持3h,加入剩余2/5重量份步骤(1)的产物,搅拌下维持5h,自然冷却至室温,在三辊机上研磨两遍,即得到选择性黏结液态硅胶。
实施例14
(1)将苯丙烯基硅油100重量份、含氢硅油1.5重量份、羟基硅油2重量份混合,在搅拌状态下加入增韧剂乙烯-醋酸乙烯酯共聚物1重量份和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物3重量份,搅拌均匀后加入催化剂氢氧化钾0.3重量份和四甲基氢氧化铵1重量份,升温至90-110℃,搅拌3h,再升温至140℃,搅拌1.5h,升温至180摄氏度,搅拌30min后,在0.1MPa真空度下脱低分子8h,冷却后备用;
(2)将填料白炭黑50重量份和纳米氧化钇50重量份与硅烷偶联剂异丁基三乙氧基硅烷2重量份和丁二烯基三乙氧基硅烷4重量份以及弱酸柠檬酸0.3重量份和偏硅酸1.5重量份进行共混合,随后进行研磨处理,所述研磨处理为500r/min研磨30min,1000r/min研磨10min,1500r/min研磨2min,得到改性的填料;
(3)将步骤(1)产物的3/5重量份与步骤(2)改性填料的2/3重量份加入到搅拌釜中,在搅拌下升温至120℃,维持2h,加入剩余的改性填料,搅拌下维持3h,加入剩余2/5重量份步骤(1)的产物,搅拌下维持5h,自然冷却至室温,在三辊机上研磨两遍,即得到选择性黏结液态硅胶。
实施例15
(1)将苯丙烯基硅油100重量份、含氢硅油1.5重量份、羟基硅油2重量份混合,在搅拌状态下加入增韧剂乙烯-醋酸乙烯酯共聚物1重量份和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物3重量份,搅拌均匀后加入催化剂氢氧化钾0.3重量份和四甲基氢氧化铵1重量份,升温至90-110℃,搅拌3h,再升温至140℃,搅拌1.5h,升温至180摄氏度,搅拌30min后,在0.1MPa真空度下脱低分子8h,冷却后备用;
(2)将填料白炭黑50重量份、纳米氧化锌30重量份和纳米氧化钇20重量份与硅烷偶联剂异丁基三乙氧基硅烷3重量份和丁二烯基三乙氧基硅烷2重量份以及弱酸柠檬酸0.3重量份和偏硅酸1.5重量份进行共混合,随后进行研磨处理,所述研磨处理为500r/min研磨30min,1000r/min研磨10min,1500r/min研磨2min,得到改性的填料;
(3)将步骤(1)产物的3/5重量份与步骤(2)改性填料的2/3重量份加入到搅拌釜中,在搅拌下升温至120℃,维持2h,加入剩余的改性填料,搅拌下维持3h,加入剩余2/5重量份步骤(1)的产物,搅拌下维持5h,自然冷却至室温,在三辊机上研磨两遍,即得到选择性黏结液态硅胶。
实施例16
(1)将苯丙烯基硅油100重量份、含氢硅油1.5重量份、羟基硅油2重量份混合,在搅拌状态下加入增韧剂乙烯-醋酸乙烯酯共聚物1重量份和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物3重量份,搅拌均匀后加入催化剂氢氧化钾0.3重量份和四甲基氢氧化铵1重量份,升温至90-110℃,搅拌3h,再升温至140℃,搅拌1.5h,升温至180摄氏度,搅拌30min后,在0.1MPa真空度下脱低分子8h,冷却后备用;
(2)将填料白炭黑50重量份、纳米氧化锌30重量份和纳米氧化钇20重量份与硅烷偶联剂异丁基三乙氧基硅烷2重量份和丁二烯基三乙氧基硅烷5重量份以及弱酸柠檬酸0.3重量份和偏硅酸1.5重量份进行共混合,随后进行研磨处理,所述研磨处理为500r/min研磨30min,1000r/min研磨10min,1500r/min研磨2min,得到改性的填料;
(3)将步骤(1)产物的3/5重量份与步骤(2)改性填料的2/3重量份加入到搅拌釜中,在搅拌下升温至120℃,维持2h,加入剩余的改性填料,搅拌下维持3h,加入剩余2/5重量份步骤(1)的产物,搅拌下维持5h,自然冷却至室温,在三辊机上研磨两遍,即得到选择性黏结液态硅胶。
实施例17
(1)将苯丙烯基硅油100重量份、含氢硅油1.5重量份、羟基硅油2重量份混合,在搅拌状态下加入增韧剂乙烯-醋酸乙烯酯共聚物1重量份和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物3重量份,搅拌均匀后加入催化剂氢氧化钾0.3重量份和四甲基氢氧化铵1重量份,升温至90-110℃,搅拌3h,再升温至140℃,搅拌1.5h,升温至180摄氏度,搅拌30min后,在0.1MPa真空度下脱低分子8h,冷却后备用;
(2)将填料白炭黑50重量份、纳米氧化锌30重量份和纳米氧化钇20重量份与硅烷偶联剂异丁基三乙氧基硅烷2重量份和丁二烯基三乙氧基硅烷6重量份以及弱酸柠檬酸0.3重量份和偏硅酸1.5重量份进行共混合,随后进行研磨处理,所述研磨处理为500r/min研磨30min,1000r/min研磨10min,1500r/min研磨2min,得到改性的填料;
(3)将步骤(1)产物的3/5重量份与步骤(2)改性填料的2/3重量份加入到搅拌釜中,在搅拌下升温至120℃,维持2h,加入剩余的改性填料,搅拌下维持3h,加入剩余2/5重量份步骤(1)的产物,搅拌下维持5h,自然冷却至室温,在三辊机上研磨两遍,即得到选择性黏结液态硅胶。
实施例18
(1)将苯丙烯基硅油100重量份、含氢硅油1.5重量份、羟基硅油2重量份混合,在搅拌状态下加入增韧剂乙烯-醋酸乙烯酯共聚物1重量份和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物3重量份,搅拌均匀后加入催化剂氢氧化钾0.3重量份和四甲基氢氧化铵1重量份,升温至90-110℃,搅拌3h,再升温至140℃,搅拌1.5h,升温至180摄氏度,搅拌30min后,在0.1MPa真空度下脱低分子8h,冷却后备用;
(2)将填料白炭黑50重量份、纳米氧化锌30重量份和纳米氧化钇20重量份与硅烷偶联剂异丁基三乙氧基硅烷2重量份和丁二烯基三乙氧基硅烷4重量份以及弱酸柠檬酸0.5重量份和偏硅酸0.5重量份进行共混合,随后进行研磨处理,所述研磨处理为500r/min研磨30min,1000r/min研磨10min,1500r/min研磨2min,得到改性的填料;
(3)将步骤(1)产物的3/5重量份与步骤(2)改性填料的2/3重量份加入到搅拌釜中,在搅拌下升温至120℃,维持2h,加入剩余的改性填料,搅拌下维持3h,加入剩余2/5重量份步骤(1)的产物,搅拌下维持5h,自然冷却至室温,在三辊机上研磨两遍,即得到选择性黏结液态硅胶。
实施例19
(1)将苯丙烯基硅油100重量份、含氢硅油1.5重量份、羟基硅油2重量份混合,在搅拌状态下加入增韧剂乙烯-醋酸乙烯酯共聚物1重量份和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物3重量份,搅拌均匀后加入催化剂氢氧化钾0.3重量份和四甲基氢氧化铵1重量份,升温至90-110℃,搅拌3h,再升温至140℃,搅拌1.5h,升温至180摄氏度,搅拌30min后,在0.1MPa真空度下脱低分子8h,冷却后备用;
(2)将填料白炭黑50重量份、纳米氧化锌30重量份和纳米氧化钇20重量份与硅烷偶联剂异丁基三乙氧基硅烷2重量份和丁二烯基三乙氧基硅烷4重量份以及弱酸柠檬酸0.5重量份和偏硅酸1.5重量份进行共混合,随后进行研磨处理,所述研磨处理为500r/min研磨30min,1000r/min研磨10min,1500r/min研磨2min,得到改性的填料;
(3)将步骤(1)产物的3/5重量份与步骤(2)改性填料的2/3重量份加入到搅拌釜中,在搅拌下升温至120℃,维持2h,加入剩余的改性填料,搅拌下维持3h,加入剩余2/5重量份步骤(1)的产物,搅拌下维持5h,自然冷却至室温,在三辊机上研磨两遍,即得到选择性黏结液态硅胶。
实施例20
(1)将苯丙烯基硅油100重量份、含氢硅油1.5重量份、羟基硅油2重量份混合,在搅拌状态下加入增韧剂乙烯-醋酸乙烯酯共聚物1重量份和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物3重量份,搅拌均匀后加入催化剂氢氧化钾0.3重量份和四甲基氢氧化铵1重量份,升温至90-110℃,搅拌3h,再升温至140℃,搅拌1.5h,升温至180摄氏度,搅拌30min后,在0.1MPa真空度下脱低分子8h,冷却后备用;
(2)将填料白炭黑50重量份、纳米氧化锌30重量份和纳米氧化钇20重量份与硅烷偶联剂异丁基三乙氧基硅烷2重量份和丁二烯基三乙氧基硅烷4重量份以及弱酸柠檬酸0.5重量份和偏硅酸2.5重量份进行共混合,随后进行研磨处理,所述研磨处理为500r/min研磨30min,1000r/min研磨10min,1500r/min研磨2min,得到改性的填料;
(3)将步骤(1)产物的3/5重量份与步骤(2)改性填料的2/3重量份加入到搅拌釜中,在搅拌下升温至120℃,维持2h,加入剩余的改性填料,搅拌下维持3h,加入剩余2/5重量份步骤(1)的产物,搅拌下维持5h,自然冷却至室温,在三辊机上研磨两遍,即得到选择性黏结液态硅胶;
所测粘度为选择性黏结液态硅胶固化前粘度;
选择性测试方法为将选择性黏结液态硅胶分别施与样品两面,一面与ABS塑料粘接一面与模具材料粘接,室温下固化24h后,揭开模具与样品接触面,观察模具表面镀层是否有脱落。
各实施例的试验数据见表1。
表1
粘度/mPa·s | 表面自粘力/Mpa | 耐热老化性/150℃,168h | 选择性 | |
实施例1 | 5500 | 1.5 | 未黄变 | 无脱落 |
实施例2 | 5800 | 0.8 | 未黄变 | 无脱落 |
实施例3 | 5700 | 0.7 | 未黄变 | 无脱落 |
实施例4 | 5700 | 0.9 | 未黄变 | 无脱落 |
实施例5 | 5600 | 0.5 | 黄变 | 脱落 |
实施例6 | 4800 | 0.7 | 未黄变 | 无脱落 |
实施例7 | 5000 | 1 | 未黄变 | 无脱落 |
实施例8 | 5200 | 0.9 | 未黄变 | 无脱落 |
实施例9 | 5200 | 1 | 未黄变 | 无脱落 |
实施例10 | 5300 | 0.8 | 未黄变 | 无脱落 |
实施例11 | 5400 | 1.1 | 未黄变 | 无脱落 |
实施例12 | 5400 | 0.7 | 黄变 | 脱落 |
实施例13 | 5800 | 1.1 | 未黄变 | 无脱落 |
实施例14 | 5400 | 0.8 | 黄变 | 无脱落 |
实施例15 | 5200 | 0.8 | 未黄变 | 无脱落 |
实施例16 | 5400 | 1 | 未黄变 | 无脱落 |
实施例17 | 5300 | 1.1 | 未黄变 | 无脱落 |
实施例18 | 5100 | 0.8 | 未黄变 | 脱落 |
实施例19 | 5300 | 1.1 | 未黄变 | 无脱落 |
实施例20 | 5200 | 0.9 | 未黄变 | 无脱落 |
采用本发明材料方法的选择性黏结液态硅胶,与现有技术中相比,其表面自粘力高、选择性好、稳定且对环境友好。
前述的实例仅是说明性的,用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围,且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此,申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围,这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (10)
1.一种选择性黏结液态硅胶,其特征在于,由包括如下重量份的原料制备得到:
苯丙烯基硅油100份、含氢硅油1-3份、羟基硅油0-5份、催化剂0.2-2份、增韧剂3-5份、填料80-120份、硅烷偶联剂5-8份、弱酸1-3份。
2.如权利要求1所述的一种选择性黏结液态硅胶,其特征在于,所述苯丙烯基硅油、含氢硅油与羟基硅油的比例为100:1.5:(1-2.5)。
3.如权利要求1所述的一种选择性黏结液态硅胶,其特征在于,所述苯丙烯基硅油、含氢硅油与羟基硅油的比例优选为100:1.5:2。
4.如权利要求1所述的一种选择性黏结液态硅胶,其特征在于,所述催化剂为氢氧化钾和四甲基氢氧化铵的混合物。
5.如权利要求1所述的一种选择性黏结液态硅胶,其特征在于,所述增韧剂为乙烯-醋酸乙烯酯共聚物和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物的混合物。
6.如权利要求1所述的一种选择性黏结液态硅胶,其特征在于,所述填料为白炭黑、纳米氧化锌与纳米氧化钇中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的一种选择性黏结液态硅胶,其特征在于,所述硅烷偶联剂为异丁基三乙氧基硅烷与丁二烯基三乙氧基硅烷的混合物。
8.如权利要求1所述的一种选择性黏结液态硅胶,其特征在于,所述弱酸为柠檬酸与偏硅酸的混合物。
9.选择性黏结液态硅胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)按照权利要求1所述的重量配比,将苯丙烯基硅油100份、含氢硅油1-3份、羟基硅油0-5份混合,在搅拌状态下加入增韧剂3-5份,搅拌均匀后加入催化剂0.2-2份,升温至90-110℃,搅拌2-3h,再升温至130-150℃,搅拌1-2h,升温至180摄氏度,搅拌30min后,在0.1MPa真空度下脱低分子8h,冷却后备用;
(2)将填料80-120份、硅烷偶联剂5-8份、弱酸1-3份进行共混合,随后进行研磨处理,得到改性的填料;
(3)将步骤(1)产物的3/5与步骤(2)改性填料的2/3加入到搅拌釜中,在搅拌下升温至120℃,维持2h,加入剩余的改性填料,搅拌下维持3h,加入剩余2/5步骤(1)的产物,搅拌下维持5h,自然冷却至室温,在三辊机上研磨两遍,即得到选择性黏结液态硅胶。
10.如权利要求9所述的选择性黏结液态硅胶的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述研磨处理为500r/min研磨30min,1000r/min研磨10min,1500r/min研磨2min。
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