CN110128634B - 一种石墨烯改性聚酯切片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及合成纤维改性领域，具体涉及一种石墨烯改性聚酯切片的制备方法。本发明采用α‑烯基硅烷偶联剂对Hummers法氧化石墨烯进行改性，再与3‑巯基‑1,2‑丙二醇进行巯基‑烯点击化学反应制备表面修饰有多羟基的改性氧化石墨烯，还原后得到表面修饰多羟基的改性石墨烯；改性石墨烯加入到精对苯二甲酸和乙二醇中进行缩聚反应得到石墨烯改性聚酯切片。本发明的改性聚酯切片经过纺制得到的纤维编制而成的织物具有较好的导电性，提高织物的抗静电效果，并且抗静电效果持久。

Description

一种石墨烯改性聚酯切片的制备方法
技术领域
本发明涉及合成纤维改性领域，具体涉及一种石墨烯改性聚酯切片的制备方法。
背景技术
聚酯纤维(polyester fibre)，俗称"涤纶"，简称PET纤维，,是由有机二元酸和二元醇缩聚而成的聚酯经纺丝所得的合成纤维。聚酯纤维最大的优点是抗皱性和保形性很好，具有较高的强度与弹性恢复能力，其坚牢耐用、抗皱免烫、不粘毛。
随着科学技术的不断发展和人们生活水平的不断提高，人们对服装的功能性越来越重视。服装不再是只具有遮羞、防寒的作用，抗菌、保健、防紫外、抗静电等功能性纺织品越来越受到欢迎。
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料，在2004年被发现。石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在新能源、材料、生物医学具有重要的应用前景。
将纳米级的石墨烯引入到聚合物纤维基体中，可以开发石墨烯/纤维复合材料，可以改善纤维的强度、耐热性、耐候性、抗静电等性能，提高纤维的应用领域。
石墨烯可以和纯棉、粘胶等纤维素纤维，涤纶、锦纶、腈纶、氨纶、芳纶、聚乙烯醇、海藻酸钠、聚丙烯等合成纤维制备复合纤维。复合方法包括直接浸轧法、喷涂法、复配液法、整理法和交联改性法等。
公开号CN106350894A的中国发明申请专利公开了一种石墨烯涤纶单丝，由石墨烯、改性相容剂和硅烷偶联剂KH-560组成的糊状浆料和聚酯切片采用双螺杆熔融共混得到石墨烯功能母粒，石墨烯功能母粒再与涤纶切片熔融纺制制备。
公开号CN107119342A的中国发明申请专利公开了一种超高导电石墨烯聚酯纤维，先制备硅酸凝胶包袱石墨烯颗粒，再与聚酯切片熔融共混挤出制备得到。
但是，以上的方法都是将改性的石墨烯与聚酯切片经过熔融共混，属于物理共混的一种，存在石墨烯在聚酯切片中团聚的问题，团聚一方面是使石墨烯的功效没法完全体现，另一方面石墨烯团聚的部位为聚酯纤维的力学性能薄弱点，容易造成聚酯纤维在外力作用下断裂。
因此，如何减少石墨烯在聚酯中的团聚，提高石墨烯在聚酯纤维中的分散性是充分发挥石墨烯功能的关键因素。
发明内容
(一)所用解决的技术问题
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种石墨烯改性聚酯切片的制备方法，从根本上解决含有石墨烯的聚酯切片的制备问题。
(二)技术方案
为了实现上述目的，本发明采用如下方案：
一种石墨烯改性聚酯切片的制备方法，包括以下步骤，
S1：在容器中加入精对苯二甲酸、多羟基改性石墨烯和乙二醇，在250～275℃下进行酯化反应，反应过程持续移走生成的水，反应至酯化率至少92％，降温，得到酯化中间体；
S2：将步骤S1中的酯化中间体，在催化剂催化，＜6000Pa的负压，265～280℃下进行缩聚反应1～1.5小时，再调节负压至低于80Pa，在270～285℃下反应2～4小时，降温、铸带、冷却、切粒，得到石墨烯改性聚酯切片。
优选的，步骤S1中所述精对苯二甲酸、多羟基改性石墨烯和乙二醇的质量比为100:0.3～2:100～120。
优选的，步骤S1中所述多羟基改性石墨烯的制备方法，包括以下步骤，
S3：在容器中加入无水乙醇和Hummers氧化石墨烯，超声分散30分钟，加入α-烯基硅烷偶联剂，搅拌下升温至反应体系微回流，继续搅拌反应0.5～2小时，趁热过滤，滤出固体用无水乙醇清洗三次，放入60～80℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到α-烯基改性氧化石墨烯；
S4：步骤S3中的α-烯基改性氧化石墨烯、醋酸乙酯、3-巯基-1,2-丙二醇和安息香双甲醚组成反应体系，搅拌下，在主波长365nm，光强度20～180W/cm的紫外光下照射3～90min，撤去紫外光，升温至体系微回流，加入还原剂，反应3～5小时，趁热过滤，滤出固体用无水乙醇清洗三次，放入60～80℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到多羟基改性石墨烯。
更优选的，步骤S3中所述α-烯基硅烷偶联剂选自1-丁烯基三甲氧基硅烷、1-丁烯基三乙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基甲基二甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、烯丙基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷和3-丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或几种。
更优选的，步骤S3中无水乙醇、Hummers氧化法石墨烯和α-烯基硅烷偶联剂的质量比为100～1000:1:0.2～1。
更优选的，步骤S4中所述α-烯基改性氧化石墨烯、醋酸乙酯、3-巯基-1,2-丙二醇和安息香双甲醚的质量比为1:100～1000:0.2～0.5:0.02～0.03。
更优选的，步骤S4中所述还原剂选自水合肼、硼氢化钠、维生素C、二甲肼、对苯二酚和苯肼中的一种或几种，使用重量为步骤S4中α-烯基改性氧化石墨烯重量的1～3倍。
优选的，所述催化剂为三氧化锑，三氧化锑的使用量为缩聚反应得到的聚酯的理论产量的300～400ppm。
一种上述任一实施方案中所述的石墨烯改性聚酯切片的制备方法制备出的石墨烯改性聚酯切片。
一种上述任一实施方案中所述的石墨烯改性聚酯切片的制备方法制备出的改性聚酯切片用于制备聚酯纤维和聚酯复合纤维。
本发明采用先用α-烯基硅烷偶联剂处理Hummers法氧化石墨烯，使氧化石墨烯表面化学修饰α-烯基官能团，α-烯基官能团在紫外光照射下和3-巯基-1,2-丙二醇发生巯基-烯点击化学反应，得到表面修饰有多羟基官能团的氧化石墨烯，还原后得到表面修饰有多羟基官能团的石墨烯。修饰后的石墨烯由于表面带有多羟基的有机官能团，和对苯二甲酸以及乙二醇的相容性较好，比较容易分散在对苯二甲酸和乙二醇组成的反应原料中，而且石墨烯表面的羟基参与对苯二甲酸和乙二醇的酯化反应，随着酯化反应的进行，反应体系的浓度越来越高，但石墨烯已经逐渐接枝到聚酯高分子链的侧链上，因此石墨烯在聚酯切片中的分散性较好。
(三)有益效果
和现有技术相比，本发明的有益效果为：(1)石墨烯在聚酯切片中分散好；(2)石墨烯通过化学键接枝到聚酯高分子链上，使得石墨烯在在由改性聚酯切片制成的纤维中耐洗性好，效果持久；(3)得到的改性聚酯切片既可以单独进行纺丝，也可以与其他聚合物进行共纺丝；(4)纺丝得到的纤维制备出的织物具有较好的抗静电性。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，通过实施例对本发明进行进一步详细阐述，但并不限制本发明。
如无特别指明，以下的实施方案中的份数都是重量份数。
制备多羟基改性石墨烯
在带有搅拌棒、温度计和回流冷凝管的容器中加入150份无水乙醇和1份Hummers氧化石墨烯，超声分散30分钟，加入0.2份乙烯基三甲氧基硅烷，搅拌下升温至反应体系微回流，继续搅拌反应2小时，趁热过滤，滤出固体用无水乙醇清洗三次，放入60℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到乙烯基改性氧化石墨烯。FT-IR分析，产物在1409cm-1和1613cm-1各存在一个尖锐的强吸收峰，为乙烯基的特征吸收峰，在1020～1130cm-1存在一个***的强峰，为Si-O-Si的吸收峰。
在带有搅拌棒、温度计和回流冷凝管的容器中加入1份乙烯基改性氧化石墨烯、120份醋酸乙酯、0.2份3-巯基-1,2-丙二醇和0.02份安息香双甲醚，搅拌下，在主波长365nm，光强度180W/cm的紫外光下照射3min，撤去紫外光，升温至体系微回流，加入1份水合肼，反应5小时，趁热过滤，滤出固体用无水乙醇清洗三次，放入80℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到多羟基改性石墨烯1。FT-IR分析，产物在3643cm-1存在一个中等强度的宽峰，为羟基的吸收峰，1610cm-1附近没有吸收峰，说明产物中不存在碳碳不饱和双键，在2560cm-1附近没有吸收峰，说明产物中不存在巯基，在1221cm-1存在一个尖锐的弱峰，为C-S-C的吸收峰。
在带有搅拌棒、温度计和回流冷凝管的容器中加入580份无水乙醇和1份Hummers氧化石墨烯，超声分散30分钟，加入0.6份烯丙基三甲氧基硅烷，搅拌下升温至反应体系微回流，继续搅拌反应1小时，趁热过滤，滤出固体用无水乙醇清洗三次，放入80℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到烯丙基改性氧化石墨烯。
在带有搅拌棒、温度计和回流冷凝管的容器中加入1份烯丙基改性氧化石墨烯、500份醋酸乙酯、0.35份3-巯基-1,2-丙二醇和0.02份安息香双甲醚，搅拌下，在主波长365nm，光强度120W/cm的紫外光下照射20min，撤去紫外光，升温至体系微回流，加入2份硼氢化钠，反应3.5小时，趁热过滤，滤出固体用无水乙醇清洗三次，放入60℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到多羟基改性石墨烯2。
在带有搅拌棒、温度计和回流冷凝管的容器中加入1000份无水乙醇和1份Hummers氧化石墨烯，超声分散30分钟，加入1份1-丁烯基三甲氧基硅烷，搅拌下升温至反应体系微回流，继续搅拌反应0.5小时，趁热过滤，滤出固体用无水乙醇清洗三次，放入60℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到1-丁烯基改性氧化石墨烯。
在带有搅拌棒、温度计和回流冷凝管的容器中加入1份1-丁烯基改性氧化石墨烯、1000份醋酸乙酯、0.5份3-巯基-1,2-丙二醇和0.03份安息香双甲醚，搅拌下，在主波长365nm，光强度20W/cm的紫外光下照射90min，撤去紫外光，升温至体系微回流，加入3份维生素C，反应3小时，趁热过滤，滤出固体用无水乙醇清洗三次，放入70℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到多羟基改性石墨烯3。
实施例1
在带有搅拌棒、温度计和分流器的容器中加入100份精对苯二甲酸、0.3份多羟基改性石墨烯1和120份乙二醇，在250-255℃下进行酯化反应，反应过程持续移走生成的水，测定反应中间物的粘度监控反应的酯化率，反应至酯化率达到92％以上，降温，得到酯化中间体1。
在带有搅拌棒、温度计和接通真空泵的容器中加入100份酯化中间体1和320ppm的三氧化锑，在＜6000Pa的负压，267℃下进行缩聚反应1.5小时，再调节负压至70Pa，在270℃下反应4小时，降温、铸带、冷却、切粒，得到石墨烯改性聚酯切片1。
实施例2
在带有搅拌棒、温度计和分流器的容器中加入100份精对苯二甲酸、0.7份多羟基改性石墨烯2和110份乙二醇，在255-260℃下进行酯化反应，反应过程持续移走生成的水，测定反应中间物的粘度监控反应的酯化率，反应至酯化率至少92％，降温，得到酯化中间体2。
在带有搅拌棒、温度计和接通真空泵的容器中加入100份酯化中间体2和350ppm的三氧化锑，＜6000Pa的负压，270℃下进行缩聚反应1.5小时，再调节负压至66Pa，在275℃下反应3小时，降温、铸带、冷却、切粒，得到石墨烯改性聚酯切片2。
实施例3
在带有搅拌棒、温度计和分流器的容器中加入100份精对苯二甲酸、1.1份多羟基改性石墨烯3和108份乙二醇，在270-275℃下进行酯化反应，反应过程持续移走生成的水，测定反应中间物的粘度监控反应的酯化率，反应至酯化率至少92％，降温，得到酯化中间体3。
在带有搅拌棒、温度计和接通真空泵的容器中加入100份酯化中间体3和380ppm三氧化锑，＜6000Pa的负压，280℃下进行缩聚反应1小时，再调节负压至60Pa，在285℃下反应2小时，降温、铸带、冷却、切粒，得到石墨烯改性聚酯切片3。
实施例4
在带有搅拌棒、温度计和分流器的容器中加入100份精对苯二甲酸、1.5份多羟基改性石墨烯2和103份乙二醇，在275℃下进行酯化反应，反应过程持续移走生成的水，测定反应中间物的粘度监控反应的酯化率，反应至酯化率至少92％，降温，得到酯化中间体4。
在带有搅拌棒、温度计和接通真空泵的容器中加入100份酯化中间体4和350ppm三氧化锑，＜6000Pa的负压，275℃下进行缩聚反应1.5小时，再调节负压至65Pa，在285℃下反应2小时，降温、铸带、冷却、切粒，得到石墨烯改性聚酯切片4。
实施例5
在带有搅拌棒、温度计和分流器的容器中加入100份精对苯二甲酸、2份多羟基改性石墨烯1和100份乙二醇，在275℃下进行酯化反应，反应过程持续移走生成的水，测定反应中间物的粘度监控反应的酯化率，反应至酯化率至少92％，降温，得到酯化中间体5。
在带有搅拌棒、温度计和接通真空泵的容器中加入100份酯化中间体和350ppm三氧化锑，＜6000Pa的负压，275℃下进行缩聚反应1.2小时，再调节负压至65Pa，在285℃下反应2小时，降温、铸带、冷却、切粒，得到石墨烯改性聚酯切片5。
实施例6
在带有搅拌棒、温度计和分流器的容器中加入100份精对苯二甲酸、2.3份多羟基改性石墨烯1和100份乙二醇，在275℃下进行酯化反应，反应过程持续移走生成的水，测定反应中间物的粘度监控反应的酯化率，反应至酯化率至少92％，降温，得到酯化中间体6。
在带有搅拌棒、温度计和接通真空泵的容器中加入100份酯化中间体和350ppm三氧化锑，＜6000Pa的负压，275℃下进行缩聚反应1.2小时，再调节负压至65Pa，在285℃下反应2小时，降温、铸带、冷却、切粒，得到石墨烯改性聚酯切片6。
性能测试
采用溶液法分别测试实施例1-6中的石墨烯改性聚酯切片的特性粘数。结果如表1所示。
分别将实施例1-6中的改性聚酯切片进行熔融纺丝，观察熔融纺丝过程的状况。结果如表1所示。
放大镜观察纤维的表面状况。结果如表1所示。
比电阻测试：采用Gy321型纤维比电阻测试仪测试实施例1-6中的改性聚酯切片熔融纺丝后得到的纤维的质量比电阻。结果如表1所示。
表1性能测试结果
Figure BDA0002046106180000091
从表1的结果可以看出，本发明在聚酯切片的制备中添加多羟基改性石墨烯，可以得到具有较好纺丝效果的改性聚酯切片，但是多羟基改性石墨烯不能多加，多加了会影响聚酯切片的纺丝效果。由改性聚酯切片熔融纺丝得到的纤维的质量比电阻随着石墨烯含量的增加而降低，抗静电性较好。
应当说明的是，以上公开实施例仅体现说明本发明的技术方案，而非用来限定本发明的保护范围，尽管参照较佳实施例对本发明做详细地说明，任何熟悉本技术领域者应当理解，在不脱离本发明的技术方案范围内进行修改或各种变化、等同替换，都应当属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种石墨烯改性聚酯切片的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
S1：在容器中加入精对苯二甲酸、多羟基改性石墨烯和乙二醇，在250～275℃下进行酯化反应，反应过程持续移走生成的水，反应至酯化率至少92％，降温，得到酯化中间体；
所述精对苯二甲酸、多羟基改性石墨烯和乙二醇的质量比为100:0.3～2:100～120；
S2：将步骤S1中的酯化中间体，在催化剂催化，＜6000Pa的负压，265～280℃下进行缩聚反应1～1.5小时，再调节负压至低于80Pa，在270～285℃下反应2～4小时，降温、铸带、冷却、切粒，得到石墨烯改性聚酯切片；
步骤S1中所述多羟基改性石墨烯的制备方法，包括以下步骤，
S3：在容器中加入无水乙醇和Hummers氧化石墨烯，超声分散30分钟，加入α-烯基硅烷偶联剂，搅拌下升温至反应体系微回流，继续搅拌反应0.5～2小时，趁热过滤，滤出固体用无水乙醇清洗三次，放入60～80℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到α-烯基改性氧化石墨烯；
S4：步骤S3中的α-烯基改性氧化石墨烯、醋酸乙酯、3-巯基-1,2-丙二醇和安息香双甲醚组成反应体系，搅拌下，在主波长365nm，光强度20～180W/cm的紫外光下照射3～90min，撤去紫外光，升温至体系微回流，加入还原剂，反应3～5小时，趁热过滤，滤出固体用无水乙醇清洗三次，放入60～80℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到多羟基改性石墨烯。
2.根据权利要求1所述的石墨烯改性聚酯切片的制备方法，其特征在于：步骤S3中所述α-烯基硅烷偶联剂选自1-丁烯基三甲氧基硅烷、1-丁烯基三乙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基甲基二甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、烯丙基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷和3-丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的石墨烯改性聚酯切片的制备方法，其特征在于：步骤S3中无水乙醇、Hummers氧化法石墨烯和α-烯基硅烷偶联剂的质量比为100～1000:1:0.2～1。
4.根据权利要求1所述的石墨烯改性聚酯切片的制备方法，其特征在于：步骤S4中所述α-烯基改性氧化石墨烯、醋酸乙酯、3-巯基-1,2-丙二醇和安息香双甲醚的质量比为1:100～1000:0.2～0.5:0.02～0.03。
5.根据权利要求1所述的石墨烯改性聚酯切片的制备方法，其特征在于：步骤S4中所述还原剂选自水合肼、硼氢化钠、维生素C、二甲肼、对苯二酚和苯肼中的一种或几种，使用重量为步骤S4中α-烯基改性氧化石墨烯重量的1～3倍。
6.根据权利要求1所述的石墨烯改性聚酯切片的制备方法，其特征在于：所述催化剂为三氧化锑，三氧化锑的使用量为缩聚反应得到的聚酯的理论产量的300～400ppm。
7.一种权利要求1-6任一项所述的石墨烯改性聚酯切片的制备方法制备出的石墨烯改性聚酯切片。
8.一种权利要求1-6任一项所述的石墨烯改性聚酯切片的制备方法制备出的改性聚酯切片用于制备聚酯纤维和聚酯复合纤维。
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