CN110124724A - 一种功能化石墨烯量子点/二氧化钛复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种功能化石墨烯量子点/二氧化钛复合材料的制备方法，是先以异丙醇钛（IV）为钛源，以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，在酸性环境下，将四异丙醇钛（IV）分散于乙二醇中，得到的钛溶液；再将钛溶液在160~165℃下进行溶剂热反应得到黄色花状二氧化钛；黄色二氧化钛通过煅烧得到花状二氧化钛；然后将花状二氧化钛和N掺杂石墨烯量子点超声分散在超纯水中，置于高压釜中进行水热反应，得到二氧化钛/石墨烯量子点复合材料。光催化性能测试结果表明，该量子点复合材料具有更高的光催化活性，对有机污染物的降解能力明显提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氧化钛复合材料的制备方法，尤其涉及一种功能化石墨烯量子点/二氧化钛复合材料的制备，主要作为光催化剂用于降解废水中的有机污染物，属于材料制备领域及与光催化应用领域。
背景技术
水与人类、能源、食品安全和环境污染等一起列为十大问题之一。特别是在发展中国家，由于不能进行有效和广泛的净化水和消毒的基础设施，疾病等传播迅速。从这个意义上说，光催化应用于水和废水的净化可以为解决紧迫的水环境问题提供巨大应用前景。如光降解或转化有机污染物、除去重金属离子的毒性等。二氧化钛（TiO2）基光催化由于其易产业化，稳定性好，储量丰富，无毒性，高光活性而引起了极大的关注。石墨烯量子点作为一种新型的零维碳纳米材料，与微米级的零带隙材料石墨烯有所不同，它的尺寸常在10纳米以下，因为激子受束具有量子限域效应，使得其能带被打开形成具有可调带宽的半导体材料，被广泛的应用于荧光成像、电化学传感、药物递送、染料电池、光催化等。
发明内容
本发明的目的是提供一种功能化石墨烯量子点/二氧化钛复合材料的制备方法；本发明同时对制备的功能化石墨烯量子点/二氧化钛复合材料的光催化性能进行研究。
一、功能化石墨烯量子点/二氧化钛复合材料的制备
（1）花状二氧化钛的制备
以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为分散剂，在酸性环境下，将四异丙醇钛（IV）分散于乙二醇中，充分搅拌，得到钛溶液；将钛溶液置于不锈钢高压釜中，在160~165℃下反应12~13h；冷却至室温后，过滤反应液，产物用蒸馏水和乙醇洗涤数次，于60~65℃下干燥12~12.5 h，得到的黄色粉末状二氧化钛；然后将黄色粉末状二氧化钛置于真空管式炉中，在空气气氛下，于550~600℃下退火1.5~2 h，得到白色花状二氧化钛，标记为FT。
分散剂聚乙烯吡咯烷酮以浓度5~6mg / mL水溶液的形式加入；聚乙烯吡咯烷酮水溶液与四异丙醇钛的体积比为1:30~1:35。
（2）N掺杂石墨烯量子点的制备
将柠檬酸和尿素按1:1~1:1.2的质量比混合研磨20~25min后，加热至175~180℃，混合粉末熔化并慢慢由白色变成黄色溶液；待溶液冷却至室温后加入超纯水超声1.5~2 h，然后离心，收集上清液，最后将上清液用透析袋透析40~48 h，透析经冷冻干燥，得到棕色粉末状N掺杂石墨烯量子点，标记为N-GQDs。
离心速度为12000~13000 rpm；
透析袋采用3000 ~8000Da的透析袋；
（3）二氧化钛/石墨烯量子点复合材料的制备
白色花状二氧化钛（FT）和N掺杂石墨烯量子点（N-GQDs）以1:5~1:50的质量比超声分散在超纯水中，然后置于高压釜中，在119~120 ℃保持5.5~6 h，冷却至室温后，过滤，用超纯水和乙醇洗涤数次，干燥，得到二氧化钛/石墨烯量子点复合材料，标记为FT/N-GQDs。
二、二氧化钛/石墨烯量子点复合材料的结构和性能
图1为本发明制备NGQDs，FT，FT-NGQDs的X射线衍射（XRD）图。FT-NGQDs图中2θ =27.4°，36.1°，41.2°，54.3°，56.7°，69.0 °对应于（110），（101），（111），（211），（220），（301），表明我们所制备出来的是金红石相TiO2。位于2θ = 26.2°的衍射峰是石墨的（002）晶面特征衍射峰，NGQDs在 2θ= 11.3°的衍射峰表明，我们制备的NGQDs具有许多含氧基团。
图2为本发明制备的二氧化钛/石墨烯量子点复合材料的拉曼光谱图。图中的FT和FT-NGQDs具有金红石相TiO2的特征峰138cm-1，226 cm-1，441 cm-1，606 cm-1，FT-NGQDs的拉曼图具有石墨烯的特征D（1350cm-1）带和G（1599cm-1）带，说明NGQDs存在于FT-NGQDs样品的表面。
图3为本发明制备的二氧化钛/石墨烯量子点复合材料的紫外光谱图。通过图3可以看出，二氧化钛/石墨烯量子点复合材料比较纯二氧化钛在可见光区（400-800 nm）处吸光度明显增强，表明复合材料对可见光吸收能力有明显的提升，因此其可释放光催化活性较纯二氧化钛明显提高。
图4为本发明制备的二氧化钛/石墨烯量子点复合材料的光催化降解图。通过图4可以看出，二氧化钛/石墨烯量子点复合材料在光催化降解罗丹明B方面比较纯二氧化钛性能得打大大提升。图中纵坐标表示降解浓度占原总浓度的百分比值，其线性斜率越大，代表其光催化活性越高，降解污染物能力越强。
综上所述，本发明相对现有技术具有以下优点：
1、本发明将花状二氧化钛与石墨烯量子点在高压反应釜中进行复合，得到二氧化钛成功负载石墨烯量子点，使得复合材料具有更高光催化活性，因此可用于光解水、储能材料、环境保护材料等的制备，从而使二氧化钛复合材料的应用更加广泛；
2、本发明将氮元素引入到石墨烯量子点的碳骨架中的时候，它可以调节量子点的电子特性并在石墨烯量子点的表面形成活性位点，获得更为优异的电学性能和光学性能，当氮掺杂石墨烯量子点被应用于光催化时，具有良好的的载流子传输能力和敏化半导体的特性，提升了光催化剂的光吸收性能，极大的促进电荷迁移并且可以抑制光生电子-空穴的复合，延长电荷寿命以此促进光催化反应过程；通过复合N掺杂石墨烯量子点可以有效提升二氧化钛的光催化活性，降解有机污染物时间大大缩短，达到60 min即可降解完毕。
附图说明
图1为本发明制备的功能化石墨烯量子点/二氧化钛复合材料的XRD。
图2为本发明制备的二氧化钛/石墨烯量子点复合材料的拉曼光谱图。
图3为本发明制备的二氧化钛/石墨烯量子点复合材料的紫外光谱图。
图4为本发明制备的功能化石墨烯量子点/二氧化钛复合材料的光催化图。
具体实施方式
下面通过具体实例对本发明制备的聚苯硫醚/石墨烯量子点复合材料的制备、性能等作进一步说明。
实施例1
（1）花状二氧化钛的制备：将0.5mL异丙醇钛（IV）缓慢滴入6mL浓HCl中，并在室温下搅拌1 h。然后在搅拌下缓慢加入15mL PVP（6mg / mL）水溶液，搅拌2小时后，将45mL乙二醇与上述溶液混合并搅拌2小时。将混合物置于100mL聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在鼓风干燥箱中160 ℃下保持12h，冷却至室温后。将反应后的溶液过滤，用蒸馏水和乙醇洗涤数次，60 ℃下干燥12h；将得到的黄色粉末放入瓷舟中，置于真空管式炉中，然后在空气气氛下于550 ℃退火2小时，以除去PVP残留物，产物即为花状TiO2（FT）；
（2）N掺杂石墨烯量子点的制备：将2.1g柠檬酸和2.4g尿素混合，研磨20min，将研磨好的粉末加入圆底烧瓶中，在180 ℃加热，粉末在加热过程中熔化并慢慢由白色变成黄色溶液，30分钟后，所得溶液冷却至室温，加入50mL超纯水，超声2h，以13000rpm离心20分钟收集上清液，然后用透析袋（3000Da）透析48h，最后将透析液冷冻干燥，得到N-GQDs棕色粉末；
（3）二氧化钛/石墨烯量子点的制备：将0.1g FT和0.5mg NGQDs超声分散在50mL超纯水中30分钟，将混合物置于100mL Teflon聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在120 ℃保持6h，冷却至室温后，过滤，用超纯水和乙醇洗涤数次，在60 ℃下干燥过夜，得到FT/N-GQDs。样品标记为FT-NGQDs-0.5。
该复合材料对有机污染物的降解性能对比纯二氧化钛提升，从图4中可以看到纯二氧化钛降解速率为60%，复合材料对比纯材料性能大约提升25%～40%，最好掺杂量在一小时降解时间下，可以全部降解有机污染物。
实施例2
（1）花状二氧化钛的制备：同实施例1；
（2）N掺杂石墨烯量子点的制备：同实施例1；
（3）二氧化钛/石墨烯量子点的制备：将0.1g FT和1mg NGQDs超声分散在50mL超纯水中30分钟，将混合物置于100mL Teflon衬里的不锈钢高压釜中，高压釜为然后将聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜在120 ℃保持6h，冷却至室温后，过滤，用超纯水和乙醇洗涤数次，在60 ℃下干燥过夜，得到FT/N-GQDs。样品标记为FT-NGQDs-1。
该复合材料对有机污染物的降解性能对比FT-NGQDs-0.5有提升，提升大约5%。
实施例3
（1）花状二氧化钛的制备：同实施例1；
（2）N掺杂石墨烯量子点的制备：同实施例1；
（3）二氧化钛/石墨烯量子点的制备：将0.1g FT和3mg NGQDs超声分散在50mL超纯水中30分钟，将混合物置于100mL Teflon衬里的不锈钢高压釜中，高压釜为然后将聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜在120 ℃保持6h，冷却至室温后，过滤，用超纯水和乙醇洗涤数次，在60 ℃下干燥过夜，得到FT/N-GQDs。样品标记为FT-NGQDs-3。
该复合材料对有机污染物的降解性能对比FT-NGQDs-1有提升，提升降解能力10%。
实施例4
（1）花状二氧化钛的制备：同实施例1；
（2）N掺杂石墨烯量子点的制备：同实施例1；
（3）二氧化钛/石墨烯量子点的制备：将0.1g FT和5mg NGQDs超声分散在50mL超纯水中30分钟，将混合物置于100mL Teflon聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在120 ℃保持6h，冷却至室温后，过滤，用超纯水和乙醇洗涤数次，在60 ℃下干燥过夜，得到FT/N-GQDs。样品标记为FT-NGQDs-5
该复合材料对有机污染物的降解性能对比FT-NGQDs-3有降低，大约降低10%；但该复合材料对有机污染物的降解性能对比纯二氧化钛提升，大约提升30%。
Claims (7)
1.一种功能化石墨烯量子点/二氧化钛复合材料的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）花状二氧化钛的制备：以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，在酸性环境下，将四异丙醇钛（IV）分散于乙二醇中，充分搅拌，得到钛溶液；将钛溶液置于不锈钢高压釜中，在160~165℃下反应12~13h；冷却至室温后，过滤，产物用蒸馏水和乙醇洗涤数次，于60~65℃下干燥12~12.5 h，得到的黄色粉末状二氧化钛；然后将黄色粉末状二氧化钛置于真空管式炉中，在空气气氛下，于550~600℃下退火1.5~2 h，得到白色花状二氧化钛；
（2）N掺杂石墨烯量子点的制备：将柠檬酸和尿素混合研磨20~25min后，加热至175~180℃，混合粉末熔化并慢慢由白色变成黄色溶液；待溶液冷却至室温后加入超纯水超声1.5~2h，然后离心，收集上清液，最后将上清液用透析袋透析40~48 h，透析经冷冻干燥，得到棕色粉末状N掺杂石墨烯量子点；
（3）二氧化钛/石墨烯量子点复合材料的制备：白色花状二氧化钛和N掺杂石墨烯量子点超声分散在超纯水中，然后置于高压釜中，在115~120 ℃保持5.5~6 h，冷却至室温后，过滤，用超纯水和乙醇洗涤数次，干燥，得到二氧化钛/石墨烯量子点复合材料，标记为FT/N-GQDs。
2.如权利要求1所述一种功能化石墨烯量子点/二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，分散剂聚乙烯吡咯烷酮以浓度5~6mg / mL水溶液加入；聚乙烯吡咯烷酮水溶液与四异丙醇钛的体积比为1:30~1:35。
3.如权利要求1所述一种功能化石墨烯量子点/二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，柠檬酸和尿素的质量比为1:1~1:1.2。
4.如权利要求1所述一种功能化石墨烯量子点/二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，离心速度为12000~13000 rpm。
5.如权利要求1所述一种功能化石墨烯量子点/二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，透析袋采用3000 ~8000Da的透析袋。
6.如权利要求1所述一种功能化石墨烯量子点/二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，白色花状二氧化钛和N掺杂石墨烯量子点的质量比为1:5~1:50。
7.如权利要求1所述一种功能化石墨烯量子点/二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于：氢化灰色二氧化钛粉末和N掺杂石墨烯量子点的质量比为1:5~1:50。
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