CN110112398B - 一种LiCuVO4纳米纤维的制备方法及其产品与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种LiCuVO4纳米纤维的制备方法及其产品与应用，包括以下步骤：将乙酰丙酮氧钒，二水醋酸锂和一水乙酸铜添加到有机溶剂中，接着加入聚丙烯腈，然后加热搅拌至溶液为澄清均匀的深蓝色，得到纺丝液；将纺丝液置于静电纺丝机的容器装载装置中，接着设置电纺工艺参数，然后进行电纺，得到前驱体纳米纤维；将前驱体纳米纤维进行干燥，然后在空气中进行煅烧，得到LiCuVO4纳米纤维。本发明采用了可溶解于有机溶剂的钒源、锂源和铜源，使其可在有机溶剂中进行反应，并结合静电纺丝工艺和煅烧工艺，制备成纳米纤维，使制备的LiCuVO4尺寸较小，且结构均一，在充放电过程中体积变化小，从而可有效提高电化学性能。

Description

一种LiCuVO4纳米纤维的制备方法及其产品与应用
技术领域
本发明属于锂离子电池电极材料制备技术领域，具体涉及一种LiCuVO4纳米纤维的制备方法及其产品与应用。
背景技术
钒酸盐材料作为锂离子电池负极材料，具有多价性、层状结构、安全工作电压和高容量的优势，其中，LiCuVO4在有四个锂离子嵌入时，其理论容量可达到576mAhg-1，是非常有潜力的锂离子电池负极材料。在充放电过程中， LiCuVO4会分解成Li3VO4和不可逆的铜纳米粒子均匀分散其中，提高了电子导电性。目前，LiCuVO4的制备方法主要为固相反应法，如文献《LiCuVO4负极材料合成及其电化学性能研究》中，采用了碳酸锂、五氧化二钒和硝酸铜为原料，通过球磨混合结合高温固相法合成了块状的LiCuVO4，所制备的LiCuVO4材料首次充电比容量达到425.2mAhg-1，循环50次后充电比容量仍保持在370.8 mAhg-1。从以上可知固相反应制备的LiCuVO4电极材料粒径大且不均匀，比表面积小，结构不均匀，导致在充放电过程中体积变化严重，从而导致其性能不佳。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单，形貌均一，尺寸为纳米级的LiCuVO4纳米纤维的制备方法及其产品与应用。
本发明这种LiCuVO4纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)将乙酰丙酮氧钒，二水醋酸锂和一水乙酸铜添加到有机溶剂中，接着加入聚丙烯腈，然后加热搅拌至溶液为澄清均匀的深蓝色，得到纺丝液；
2)将步骤1)中的纺丝液置于静电纺丝机的容器装载装置中，接着设置电纺工艺参数，然后进行电纺，得到前驱体纳米纤维；
3)将步骤2)中的前驱体纳米纤维进行干燥，然后在空气中进行煅烧，得到LiCuVO4纳米纤维。
所述步骤1)中，乙酰丙酮氧钒，二水醋酸锂和一水乙酸铜的摩尔比为1:1:1；一水乙酸铜与有机溶剂的摩尔体积比为0.5～1.0mol/L；有机溶剂为DMF、DMSO 中的一种或多种；所述的聚丙烯腈与有机溶剂的质量体积比为0.06～0.1g/mL；所述的加热搅拌温度为40～50℃。所述的步骤2)中，静电纺丝工艺参数为：电压7～12kV，推速为0.5～0.7mm/min。
所述步骤3)中，干燥温度为200～300℃，保温时间为30～60min，升温速率为1～5℃/min；所述的煅烧温度为430～480℃，保温时间为0.5～1h，升温速率为1～5℃/min。
根据上述制备方法制备得到LiCuVO4纳米纤维。
所述的LiCuVO4纳米纤维的含碳量为3％～5％。空气中短时间煅烧既能够合成目标化合价的产物，又能够保留少量的碳来提升目标产物的电化学性能。
所述的LiCuVO4纳米纤维在锂离子负极材料中的应用。
本发明的有益效果：1)本发明采用了可溶解于有机溶剂的钒源、锂源和铜源，使其可在有机溶剂中进行反应，并结合静电纺丝工艺和煅烧工艺，制备成纳米纤维，使制备的LiCuVO4尺寸较小，且结构均一，在充放电过程中体积变化小，从而可有效提高电化学性能。2)本发明的工艺中，首先制备了前驱体纳米纤维，前驱体纳米纤维是核-壳，核层是聚丙烯腈，壳层为LiCuVO4的前驱体，因而在煅烧过程中聚丙烯腈大部分会被烧掉，小部分会被碳化，因而制得的 LiCuVO4的纳米纤维是一种中空纳米纤维，其比表面积非常大，可有效提高其提高电化学性能。3)在本发明的煅烧工艺中，严格控制了煅烧工艺，使得聚丙烯腈大部分会被烧掉，小部分会被碳化，使得LiCuVO4纳米纤维有3％～5％含碳量，从而提高结构稳定性并进一步提高导电性。4)本发明制备的LiCuVO4纳米纤维尺寸更小、比表面积更高，可以利于电解液的浸润和充放电过程中锂离子的脱嵌，有效地改善了LiCuVO4的比容量，倍率和循环稳定性能，有很好的应用前景。5)本发明制备的LiCuVO4纳米纤维中，包含LiVO3相掺杂，可以通过增加材料的晶体缺陷，更有利于锂离子的传输与脱嵌，两相的协同作用能够提升其电化学性能。
附图说明
图1实施例1制备的LiCuVO4纳米纤维的XRD图；
图2实施例1制备的LiCuVO4纳米纤维的热重曲线图；
图3实施例1制备的LiCuVO4纳米纤维的SEM图；
图4实施例1制备的LiCuVO4纳米纤维的TEM图；
图5实施例1制备的LiCuVO4纳米纤维在100mAg-1条件下的循环容量图；
图6对比例中制备的LiCuVO4纳米纤维的SEM图；
图7对比例中制备的LiCuVO4纳米纤维在100mAg-1条件下的循环容量图；
图8实施例2制备的LiCuVO4纳米纤维在500mAg-1条件下的循环容量图。
具体实施方式
实施例1
取乙酰丙酮氧钒(0.2mol)、二水醋酸锂(0.2mol)和一水乙酸铜(0.2mol)，添加到5mL N-N二甲基甲酰胺溶液中，再加入0.4g聚丙烯腈，在40℃的条件下，搅拌至深蓝色均一溶液，即为纺丝液。
将所得纺丝液注入10mL一次性注射器中，外加8kV电压，设置推速0.5 mm/min，进行静电纺丝，纺丝完毕后，得到浅蓝色纳米纤维前驱体。
将所得前驱体在空气中以250℃的条件热处理40min，升温速度为 3℃/min。接着将固化后的材料继续在空气中以450℃保温煅烧0.5h升温速度为5℃/min即得到含碳的LiCuVO4纳米纤维，测得其含碳量为4.07％。
将所得的含碳的LiCuVO4纳米纤维进行XRD分析，其结果如图1所示：所制备的材料能够与LiCuVO4和LiVO3的PDF卡片很好的匹配，同时在24度左右处可以看到轻微的碳鼓包。为了进一步确定碳在所制备的LiCuVO4纳米纤维中碳的存在和含量，进行了如图2所示的热重测试，得出实施例1所制备的 LiCuVO4纳米纤维含碳量为4.07％。
将所得的含碳的LiCuVO4纳米纤维进行SEM和TEM微观形貌分析，其结果如图3和4所示：图3中含碳LiCuVO4纳米纤维的平均尺寸在300nm，也可以大概看出其纤维是中空的；图4中，我们可以明显看出含碳LiCuVO4纳米纤维的内部结构为多孔中空结构。
性能测试：将含碳的LiCuVO4纳米纤维按照活性材料80wt.％、 superp10wt.％和CMC10wt.％混合均匀，制成浆料，均匀涂覆在铜箔上，100℃真空烘干8h后组装成纽扣式电池进行电化学性能测试。环测试电压范围为 0.01～3V，电流密度为100mA g-1，其循环性能结果如图5所示：首次放电比容量为810.6mAh g-1，第2圈放电比容量为828.3mA h g-1，在循环50圈后，依然能够保持576.1mAhg-1，相对于第二圈，容量保持率为84.7％。与背景技术中固相合成方法制备的LiCuVO4，本发明所制备含碳LiCuVO4纳米纤维具有更优异的电化学循环性能。
对比例
取乙酰丙酮氧钒(0.2mol)、二水醋酸锂(0.2mol)和一水乙酸铜(0.2mol)，添加到5mL N-N二甲基甲酰胺溶液中，再加入0.4g聚丙烯腈，在40℃的条件下，搅拌至深蓝色均一溶液，即为纺丝液。
将所得纺丝液注入10mL一次性注射器中，外加8kV电压，设置推速0.5 mm/min，进行静电纺丝，纺丝完毕后，得到浅蓝色纳米纤维前驱体。
将所得前驱体在空气中以250℃的条件热处理40min，升温速度为 3℃/min。接着将固化后的材料继续在氧气气氛中以550℃保温煅烧0.5h升温速度为5℃/min即得到LiCuVO4纳米纤维，测得其含碳量为0％。
对比例1制备得到的LiCuVO4纳米纤维，其微观结构如图6所示，从图6 可以看出LiCuVO4纳米纤维变成了珊瑚状网络形貌，也不具备中空结构，这主要是因为碳完全煅烧完毕，引起纤维结构坍塌，使得LiCuVO4纳米纤维不再具备中空结构。
按照实施例1中的性能测试方法，对本实施例制备的含碳的LiCuVO4纳米纤维进行测试，其结果如图7所示：循环性能测试电压范围为0.01～3V，在电流密度为0.1A g-1，循环50圈后，其放电比容量为482mAh g-1，容量相对于第二圈的保持率为70.8％。与实施例1相比，比容量和循环寿命性能都有明显降低。
实施例2
取乙酰丙酮氧钒(0.2mol)、二水醋酸锂(0.2mol)和一水乙酸铜(0.2mol)添加到5mL N-N二甲基甲酰胺溶液中，再加入0.3g聚丙烯腈，在40℃的条件下搅拌至深蓝色均一溶液，即为纺丝液。
将纺丝液注入10mL一次性注射器中，外加8kV电压，设置推速0.5 mm/min，进行静电纺丝，纺丝完毕后，得到浅蓝色纳米纤维前驱体。
将所得前驱体在空气中以250℃的条件热处理40min，升温速度为 3℃/min。接着将固化后的材料继续在空气中以450℃保温煅烧0.5h，升温速度为5℃/min即得到含碳的LiCuVO4纳米纤维，测得其含碳量为3.83％。
按照实施例1中的性能测试方法，对本实施例制备的含碳的LiCuVO4纳米纤维进行测试，其结果如图8所示：循环性能测试电压范围为0.01～3V，在电流密度为0.5A g-1，初始放电比容量为822mAh g-1，循环200圈后，其放电比容量为415.1mAh g-1，容量相对于第二圈的保持率为72.1％。
实施例3
取乙酰丙酮氧钒(0.2mol)、二水醋酸锂(0.2mol)和一水乙酸铜(0.2mol)，添加到5mL N-N二甲基甲酰胺溶液中，再加入0.5g聚丙烯腈，在45℃的条件下，搅拌至深蓝色均一溶液，即为纺丝液。
将所得纺丝液注入10mL一次性注射器中，外加10kV电压，设置推速0.7 mm/min，进行静电纺丝，纺丝完毕后，得到浅蓝色纳米纤维前驱体。
将所得前驱体在空气中以300℃的条件热处理30min，升温速度为5℃/min。接着将固化后的材料继续在空气中以480℃保温煅烧0.5h升温速度为3℃/min 即得到含碳的LiCuVO4纳米纤维，测得其含碳量为4.58％。
实施例4
取乙酰丙酮氧钒(0.2mol)、二水醋酸锂(0.2mol)和一水乙酸铜(0.2mol)，添加到5mL N-N二甲基甲酰胺溶液中，再加入0.3g聚丙烯腈，在50℃的条件下，搅拌至深蓝色均一溶液，即为纺丝液。
将所得纺丝液注入10mL一次性注射器中，外加12kV电压，设置推速 0.6mm/min，进行静电纺丝，纺丝完毕后，得到浅蓝色纳米纤维前驱体。
将所得前驱体在空气中以200℃的条件热处理60min，升温速度为1℃/min。接着将固化后的材料继续在空气中以430℃保温煅烧1h升温速度为1℃/min 即得到含碳的LiCuVO4纳米纤维，测得其含碳量为4.11％。

Claims (6)

1.一种LiCuVO4纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
1）将乙酰丙酮氧钒，二水醋酸锂和一水乙酸铜按照设定比例添加到有机溶剂中，接着加入聚丙烯腈，然后加热搅拌至溶液为澄清均匀的深蓝色，得到纺丝液；
2）将步骤1）中的纺丝液置于静电纺丝机的容器装载装置中，接着设置电纺工艺参数，然后进行电纺，得到前驱体纳米纤维；
3）将步骤2）中的前驱体纳米纤维进行干燥，然后在空气中进行煅烧，得到LiCuVO4纳米纤维；
所述的步骤2）中，电纺工艺参数为：电压7~12 kV，推速为0.5~0.7 mm/min；
所述步骤3）中，干燥温度为200~300℃，干燥时间为30~60 min，升温速率为1~5 ℃/min；煅烧温度为430~480 ℃，煅烧时间为0.5~1h，升温速率为1~5 ℃/min；
所述的LiCuVO4纳米纤维为多孔中空结构，其含碳量为3%~5%，其组成中包含LiVO3相掺杂，可以增加材料的晶体缺陷。
2.根据权利要求1所述的LiCuVO4纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，乙酰丙酮氧钒，二水醋酸锂和一水乙酸铜的摩尔比为1:1:1；一水乙酸铜与有机溶剂的摩尔体积比为0.5~1.0mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的LiCuVO4纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，有机溶剂为DMF、DMSO中的一种或多种；所述的聚丙烯腈与有机溶剂的质量体积比为0.06~0.1g/mL。
4.根据权利要求1所述的LiCuVO4纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述的加热搅拌温度为40~50 ˚C。
5.根据权利要求1所述的制备方法制备得到LiCuVO4纳米纤维。
6.根据权利要求5所述的LiCuVO4纳米纤维在锂离子负极材料中的应用。
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