CN108997754B - 一种聚酰亚胺高温介电复合膜及其制备方法 - Google Patents

一种聚酰亚胺高温介电复合膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明的目的在于提供一种聚酰亚胺高温介电复合膜材料及其制备方法，该复合膜由六方氮化硼纳米片、二硫化钼纳米片中的至少一种与聚酰亚胺共混而成，其中六方氮化硼纳米片的质量分数为6％‑12％，二硫化钼纳米片的质量分数为1％‑2％。纳米片填料的引入不仅提高了聚酰亚胺膜的热性能，同时还改善了传统PI膜不曾涉及的高温介电性能。该复合膜在常温下具有较低的介电损耗、较高的击穿强度、储能密度和储能效率，在150℃高温下仍然保持较低的电导损耗以及较高的击穿场强和储能密度。

Description

一种聚酰亚胺高温介电复合膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合薄膜材料技术领域，具体涉及一种聚酰亚胺高温介电复合膜及其制备方法。
背景技术
电力储能的关注日益增加，也极大的引发了科学家对柔性电介质材料研究的兴趣。为了满足新兴高能量密度(UE)-电容器在混合动力汽车、电子武器***等方面的应用，对先进介电材料包括高能量、高功率密度、良好加工性能、环保、灵活的能量存储等各方面性能提出了更高的要求，尤其在耐高温方面提出了更大的挑战。
聚酰亚胺(PI)是指主链上含有酰亚胺环(-CO-NH-CO-)的一类聚合物，其中以含有酞酰亚胺结构的聚合物最为重要。聚酰亚胺作为一种特种工程材料，已广泛应用在航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域。聚酰亚胺是综合性能最佳的有机高分子材料之一，耐高温达400℃以上，长期使用温度范围-200～300℃，并且无明显熔点，具有高绝缘性能。
二硫化钼是(MoS2)是一种带有银灰色金属光泽的黑色固体粉末，具有较好的疏水性，可溶于浓酸，表现出优异的耐摩擦磨损特性。由MoS2粉末剥离制成的MoS2纳米片，具有独特的催化性能、光学性能、压电性能，因而被广泛关注。与石墨烯不同的是，MoS2纳米片随着层数减少，特别是减少为单原子层时，其能带隙从间接能带隙1.2eV转变为直接能带隙1.9eV，较强的荧光效应可归因于能带隙转变产生的电子结构改变。此外，MoS2纳米片独特的结构特征和物理化学特性使其成为柔性电子器件中的重要原料。二硫化钼还是半导体材料，将其引入复合材料中可以改善介电性能。
六方氮化硼(h-BN)与石墨结构相似，两者拥有许多共同特性，如沿垂直于基面的各向异性、高机械强度、良好的导热性和润滑性。将六方氮化硼剥离为纳米片状结构，填充到复合材料中可以增加界面极化作用，有助于提高基体的击穿强度何高温介电性能。
纯聚酰亚胺膜材料的综合性能并不完美，通常需要与其他填料一起制成复合材料，所用的填料包括氮化硼或氮化铝粉末(CN106380844B、CN106084219B、CN104892968B)、钛酸钡(CN108059725A)、二硫化钼(CN105037765A)、金属氧化物(CN106832361A)等等。这些聚酰亚胺膜材料更多的关注热性能(耐高/低温或导热性)，存在工艺和成分复杂、无机填料填充量大、填料与基体界面作用较弱等不足，并且很少涉及聚酰亚胺复合膜材料的介电性能研究，尤其是高温(150℃)介电性能研究。
发明内容
本发明的目的在于解决现有聚酰亚胺膜材料存在的高温介电性能不够好的问题，提供一种二硫化钼纳米片、六方氮化硼纳米片填充改性的聚酰亚胺复合膜材料，该膜材料具有优异的柔韧性好、高温介电性能和热稳定性。为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种聚酰亚胺高温介电复合膜，由六方氮化硼纳米片、二硫化钼纳米片中的至少一种与聚酰亚胺共混而成，其中六方氮化硼纳米片的质量分数为6％-12％，二硫化钼纳米片的质量分数为1％-2％。
本发明的另一目的在于提供上述聚酰亚胺高温介电复合膜的制备方法，包括以下步骤：
(a)制备聚酰胺酸；
(b)制备六方氮化硼纳米片(BNNS)和二硫化钼纳米片；
(c)将六方氮化硼纳米片、二硫化钼纳米片中的至少一种分散在有机溶剂中得到分散液，将分散液与聚酰胺酸混合均匀后流延成膜，然后加热进行热亚胺化反应，最终得到聚酰亚胺高温介电复合膜。
进一步的，聚酰胺酸的制备方法具体如下：保护气氛下将十八烷基胺(ODA)溶于N-N二甲基吡咯烷酮(NMP)中，再分批加入均苯四甲酸二酐(PMDA)，冰水浴搅拌反应1-2h后离心分离即可。其中均苯四甲酸二酐与十八烷基胺的摩尔比为(1.00-1.04):1。
进一步的，六方氮化硼纳米片的制备方法具体如下：将六方氮化硼矿石粉末和尿素加入水中，超声分散均匀后取上清液用过滤膜过滤，将所得固体再次分散在水中，重复分散-过滤多次(三次以上，均用水进行分散)后得到六方氮化硼纳米片，干燥备用。其中六方氮化硼矿石粉末与尿素的质量比为1:(100-110)。
进一步的，二硫化钼纳米片的制备方法具体为：将二硫化钼粉末超声分散在三乙醇胺中，离心后取上清液用过滤膜过滤，将所得固体再次分散在水中，重复分散-过滤多次(三次以上，均用水进行分散)后得到二硫化钼纳米片，干燥备用。其中二硫化钼与三乙醇胺的质量比为1:(100-110)。
进一步的，制备六方氮化硼纳米片和二硫化钼纳米片时第一次超声分散时间为6-10h，超声完成后以2000-4000rpm的转速离心10-30min，离心完成后取上清液用200-230nm的滤膜过滤，分散-过滤整个过程的重复次数为3次以上。
进一步的，步骤(c)中将六方氮化硼纳米片超声分散在N-N二甲基吡咯烷酮中，再加入聚酰胺酸并超声混合均匀，所得混合液在基板上流延成膜，然后分别在100℃、200℃、300℃下放置1-1.2h进行热亚胺化反应，得到聚酰亚胺/六方氮化硼纳米片二元高温介电复合膜，该复合膜中六方氮化硼纳米片的质量分数为6％-12％。
进一步的，步骤(c)中将六方氮化硼纳米片和二硫化钼纳米片超声分散在N-N二甲基吡咯烷酮中，再加入聚酰胺酸并超声混合均匀，所得混合液在基板上流延成膜，然后分别在100℃、200℃、300℃下放置1-1.2h进行热亚胺化反应，得到聚酰亚胺/六方氮化硼纳米片/二硫化钼纳米片三元高温介电复合膜，该复合膜中六方氮化硼纳米片的质量分数为6％-12％，二硫化钼纳米片的质量分数为1％-2％。
本发明分别采用尿素和三乙醇胺剥离氮化硼和二硫化钼得到相应的纳米片，借助超声波的能量促进溶解在水中的尿素和三乙醇胺水解，水解生成的氨基与少层氮化硼和少层二硫化钼通过化学键产生键合，结果就是会使氨基连接在h-BN和二硫化钼的缺陷与边缘处，使得二硫化钼和氮化硼的层间容易打开，并且氨基还会阻止氮化硼纳米片和二硫化钼纳米片的团聚。另一方面，与原位聚合制备复合膜的方式相比，本发明采用先制备PAA前聚体再与二硫化钼纳米片或六方氮化硼纳米片混合的方式，可以有效的杜绝原位聚合过程中常见的二硫化钼纳米片和六方氮化硼纳米片引入的杂质对聚合反应的影响，也可以防止引入的水分影响后续热亚胺化程度。
与现有技术相比，本发明的有益效果具体表现为：
(1)突破了传统聚酰亚胺膜专注于热性能的限制，通过引入纳米片结构的填料获得了同时具有较好热性能和介电性能的复合膜材料。制备得到的聚酰亚胺复合膜在常温下具有较高的介电常数、较低的介电损耗以及较高的击穿强度、储能密度和储能效率，并且薄膜柔韧性好，在高温下依然具有优异的力学性能。
(2)先用了具有特殊结构和材质的填料对聚酰亚胺进行改性，得到了功能性复合膜材料。与粉末相比，二硫化钼纳米片具有大的表面积，能和聚酰亚胺基体形成足够的界面极化；此外二硫化钼是半导体材料，具有较高的介电常数，可以在很大程度上提高复合膜的介电常数。六方氮化硼纳米片同样拥有大的表面积，能够与聚酰亚胺基体产生更大的界面极化作用同时提高介电常数。此外，六方氮化硼纳米片具有很好的绝缘性能，可以有效提高复合膜的击穿场强。最重要的，六方氮化硼纳米片具有很好的导热性能，能够有效的减小聚酰亚胺膜材料的高温电导损耗，并有效提高复合材料在高温下的储能密度。
(3)复合过程中聚酰亚胺与六方氮化硼纳米片、二硫化钼纳米片的混合过程属于物理过程，未发生化学反应，工艺更加简单，操作更加方便，对环境无污染，填充量更加灵活可控。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的六方氮化硼纳米片的TEM图。
图2为本发明实施例1制得的聚酰亚胺/六方氮化硼纳米片复合膜的SEM断面图。
图3为150℃下本发明实施例1制得的聚酰亚胺/六方氮化硼纳米片复合膜与纯PI膜的储能密度对比图。
具体实施方式
为使本领域普通技术人员充分理解本发明的技术方案和有益效果，以下结合具体实施例进行进一步说明。
对比例1
制备纯聚酰亚胺膜
1)考虑到PMDA易吸潮导致性能变坏，为获得分子量足够大的聚酰胺酸，按照PMDA：ODA的摩尔比为1.002：1进行投料，具体操作如下：首先将10mmol ODA溶解于NMP溶剂中，搅拌待ODA完全溶解后称量10.02mmol PMDA，将其在30min内分批次加入到盛有ODA-NMP混合溶液的四口烧瓶中，接着将四口烧瓶置于冰水浴装置中保证低温环境，防止聚酰胺酸的分解。经过24小时持续搅拌，获得具有一定粘度、淡黄色液体状的聚酰胺酸。将其收集于离心管中，用包装袋装好小心存放于冰箱中。整个实验装置要严格防潮防氧化，在试验装置搭配好后开始操作前，需通入氮气检查实验装置气密性，同时排尽实验装置的空气。
2)将制得的聚酰胺酸溶液取出磁力搅拌12h后，利用超声清洗器超声分散1h，再将其置于玻璃板上流延成膜，然后进行热亚胺化反应，具体方法如下：将流延好的膜置于真空干燥箱中，分别在100℃、200℃、300℃条件下热处理1h，得到纯PI薄膜。热亚胺化的目的是使分子内脱水成环，得到高分子量的纯聚酰亚胺薄膜。
实施例1
制备六方氮化硼纳米片/聚酰亚胺二元复合膜
1)按1:100的质量比称取h-BN和尿素，将其分散在100mL水中并搅拌均匀。将所得混合物置于超声波破碎仪中超声处理8小时，然后以3000rpm转速离心20min。将上清液用220nm的滤膜过滤，得到的固体物质用去离子水分散均匀，再次过滤。经过三次分散(水分散)和过滤(同样的滤膜)后，收集滤纸上的少层BNNS，将其置于70℃真空中干燥8h。
2)按照PMDA：ODA的摩尔比为1.002：1进行投料，将10mmol ODA溶解于NMP溶剂中，搅拌待ODA完全溶解后称量10.02mmol PMDA，将其在30min内分批次加入到盛有ODA-NMP混合溶液的四口烧瓶中，接着将四口烧瓶置于冰水浴装置中保证低温环境，防止聚酰胺酸的分解。经过24小时持续搅拌，获得具有一定粘度、淡黄色液体状的聚酰胺酸。将其收集于离心管中，用包装袋装好小心存放于冰箱中。整个实验装置提前通入氮气。
3)为使BNNS能在聚酰亚胺薄膜中分散均匀，需一定量的BNNS加入到NMP溶剂中，并超声分散0.5h，再将分散液加入到聚酰胺酸中，磁力搅拌12h后超声分散1h，再将上述溶液置于玻璃板上流延成膜，然后按照与对比例1相同的方法进行热亚胺化反应，最终得到不同填充量的BNNS纳米片/PI二元复合膜。分别制备BNNS填充量为8wt％、12wt％的BNNS纳米片/PI二元复合膜。
本实施例制得的少层BNNS及12wt％BNNS纳米片/PI二元复合膜断面的SEM照片分别如图1和图2所示。从图1可以看出，该区域呈现明显的晶格条纹，而从电子衍射图中，可以看出纳米片为六方晶系，这些都证明了所制备的纳米片结晶性良好。另外可观察到含有4层BNNS的厚度大约为2nm，这与文献中报道过的单层纳米片的厚度0.333nm是一致的。图2表明BNNS在聚酰亚胺基体中，整体分散较好，裸露在表面的BNNS较少，大部分都镶嵌在聚酰亚胺基体中，说明BNNS与聚酰亚胺相容性较好，均匀的分散填充在了基体中。
实施例2
制备二硫化钼纳米片/六方氮化硼纳米片/聚酰亚胺三元复合膜
1)按1:100的质量比称取二硫化钼黑色粉末和三乙醇胺，混合搅拌均匀。将所得混合物置于超声波破碎仪中超声处理8小时，然后以3000rpm的转速离心20min，将上清液用220nm的滤膜过滤，得到的固体物质用去离子水分散均匀，再次过滤。经过三次分散(水分散)和过滤(同样的滤膜)后，收集滤纸上的少层二硫化钼纳米片，将其置于70℃真空中干燥8h。
2)按照实施例1的方法分别制备六方氮化硼纳米片(BNNS)和聚酰胺酸。
3)一定量的BNNS和二硫化钼纳米片加入到NMP溶剂中，超声分散0.5h，再将分散液加入到聚酰胺酸中，磁力搅拌12h后再超声分散1h，接着将上述溶液置于玻璃板上流延成膜，然后按照与对比例1相同的方法进行热亚酰胺化反应，最终得到不同填充量的二硫化钼纳米片/BNNS纳米片/PI三元复合膜。分别制备二硫化钼及BNNS填充量为1wt％和8wt％、1wt％和12wt％的二硫化钼纳米片/BNNS纳米片/PI三元复合膜。
分别利用HIOKI3532-50LCR型介电频谱仪和铁电仪对本发明对比例1及实施例1-2制得的聚酰亚胺膜进行了介电和铁电等性能进行了测试，结果如下表所示：
表1对比例及实施例1-2聚酰亚胺膜的性能测试结果
Figure BDA0001780470890000071
从表1可知，(1)氮化硼的加入可以有效抑制高温下聚酰亚胺薄膜的击穿场强降低趋势，这主要是因为聚酰亚胺的击穿形式为热击穿，氮化硼具有高的导热性；(2)氮化硼的加入还可以提高聚酰亚胺薄膜常温下的储能密度，并减缓高温下储能密度的下降趋势；(3)二硫化钼和氮化硼的加入增加了聚酰亚胺薄膜的介电常数。

Claims (7)

1.一种聚酰亚胺高温介电复合膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（a）制备聚酰胺酸：保护气氛下将十八烷基胺溶于N-N二甲基吡咯烷酮中，再分批加入均苯四甲酸二酐，冰水浴搅拌反应1-2h后离心分离；（b）制备六方氮化硼纳米片：将六方氮化硼矿石粉末和尿素加入水中，超声分散均匀后取上清液，用过滤膜过滤，所得固体再次分散在水中，重复分散-过滤多次后得到六方氮化硼纳米片，干燥备用；制备二硫化钼纳米片：将二硫化钼粉末超声分散在三乙醇胺中，离心后取上清液用过滤膜过滤，所得固体再次分散在水中，重复分散-过滤多次后得到二硫化钼纳米片，干燥备用；（c）将六方氮化硼纳米片分散在N-N二甲基吡咯烷酮中得到分散液，将分散液与聚酰胺酸混合均匀后流延成膜，然后加热进行热亚胺化反应，最终得到聚酰亚胺高温介电复合膜，其中六方氮化硼纳米片的质量分数为6%-12%；或者将六方氮化硼纳米片、二硫化钼纳米片分散在N-N二甲基吡咯烷酮中得到分散液，将分散液与聚酰胺酸混合均匀后流延成膜，然后加热进行热亚胺化反应，最终得到聚酰亚胺高温介电复合膜，其中六方氮化硼纳米片的质量分数为6%-12%，二硫化钼纳米片的质量分数为1%-2%。
2.如权利要求1所述的聚酰亚胺高温介电复合膜的制备方法，其特征在于：步骤（a）中均苯四甲酸二酐与十八烷基胺的摩尔比为(1.00-1.04):1。
3.如权利要求1所述的聚酰亚胺高温介电复合膜的制备方法，其特征在于：六方氮化硼矿石粉末与尿素的质量比为1:(100-110)。
4.如权利要求1所述的聚酰亚胺高温介电复合膜的制备方法，其特征在于：二硫化钼与三乙醇胺的质量比为1:(100-110)。
5.如权利要求1所述的聚酰亚胺高温介电复合膜的制备方法，其特征在于：制备六方氮化硼纳米片或二硫化钼纳米片时，第一次超声分散时间为6-10h，超声完成后以2000-4000rpm的转速离心10-30min，离心完成后取上清液用200-230nm的滤膜过滤，分散-过滤重复次数为3次以上。
6.如权利要求1所述的聚酰亚胺高温介电复合膜的制备方法，其特征在于：步骤（c）中将六方氮化硼纳米片超声分散在N-N二甲基吡咯烷酮中，再加入聚酰胺酸并超声混合均匀，所得混合液在基板上流延成膜，然后分别在100℃、200℃、300℃下放置1-1.2h进行热亚胺化反应，得到聚酰亚胺/六方氮化硼纳米片二元高温介电复合膜。
7.如权利要求1所述的聚酰亚胺高温介电复合膜的制备方法，其特征在于：步骤（c）中将六方氮化硼纳米片和二硫化钼纳米片超声分散在N-N二甲基吡咯烷酮中，再加入聚酰胺酸并超声混合均匀，所得混合液在基板上流延成膜，然后分别在100℃、200℃、300℃下放置1-1.2h进行热亚胺化反应，得到聚酰亚胺/六方氮化硼纳米片/二硫化钼纳米片三元高温介电复合膜。
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