CN110028744B - 一种高导热透明柔性复合薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高导热透明柔性复合薄膜及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：将聚乙烯醇和纤维素纳米颗粒分别加入去离子水中，充分搅拌后进行蒸发，经过水分完全脱干后进行热压处理，制得高导热透明柔性复合薄膜。本发明以纤维素纳米颗粒为填料加入到聚乙烯醇中制备出的复合薄膜，相较于其他碳材料和金属填料等导热填料，其具有明显的光透明性，且不会改变原材料的绝缘性，在一定程度上克服了电子器件的使用局限，为透明柔性电子材料领域的发展起到了一定的推动性作用。

Description

一种高导热透明柔性复合薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子导热复合材料技术领域，具体涉及一种高导热透明柔性复合薄膜及其制备方法。
背景技术
随着集成技术、微电子技术和大功率LED技术的发展，电子元件以及逻辑电路的体积急剧缩小，在高频工作环境下，电子元件产生的热量易迅速积累。高分子材料由于质轻、易加工、力学性能以及电绝缘性能优良等特性，被广泛应用于电子电器领域，但大多数高分子材料拥有较低的导热率，导致电子元件中的热量不易散发，大大减少了电子元器件的使用寿命，如何有效解决大功率电子元器件的散热问题已成为目前亟待解决的问题。尽管很多研究也致力于高分子材料的导热性能，研究发现了一些金属氧化物，氮化物以及碳化物作为填料改性高分子基体，但这些材料不能同时具被光透明性和绝缘性能，很难运用于显示器，可穿戴设备，传感器和LED灯等领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种高导热透明柔性复合薄膜及其制备方法，以获得具有导热率高、透明度高，绝缘性能好的柔性薄膜材料。
为达到上述目的，本发明提供了一种高导热透明柔性复合薄膜的制备方法，其包括以下步骤：将聚乙烯醇和纤维素纳米颗粒分别加入去离子水中，充分搅拌后进行蒸发，经过水分完全脱干后进行热压处理，制得高导热透明柔性复合薄膜。
上述的高导热透明柔性复合薄膜的制备方法，其中，所述聚乙烯醇和纤维素纳米颗粒的质量比为1/3-3/1。
上述的高导热透明柔性复合薄膜的制备方法，其中，所述纤维素纳米颗粒通过将脱脂棉加入到浓硫酸中制取。
上述的高导热透明柔性复合薄膜的制备方法，其中，所述浓硫酸的质量分数为80％。
上述的高导热透明柔性复合薄膜的制备方法，其中，所制得的高导热透明柔性复合薄膜的厚度为30～40μm。
上述的高导热透明柔性复合薄膜的制备方法，其中，所述搅拌的时间为15min。
上述的高导热透明柔性复合薄膜的制备方法，其中，所述蒸发的条件为：80～90℃的温度条件下加热蒸发3～4h。
本发明还提供了一种高导热透明柔性复合薄膜，其由上述的制备方法所制得的。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明以纤维素纳米颗粒为填料加入到聚乙烯醇中制备出的复合薄膜，相较于其他碳材料和金属填料等导热填料，其具有明显的光透明性，且不会改变原材料的绝缘性，在一定程度上克服了电子器件的使用局限，为透明柔性电子材料领域的发展起到了一定的推动性作用。
用此方法制备出的复合薄膜，在聚乙烯醇和纤维素纳米颗粒中的氢键提升了填料在基体中的均匀性并降低了复合物的界面热阻。热压完成的薄膜材料，纤维素纳米颗粒在聚乙烯醇中的导向性也大大提高了复合薄膜的导热系数，这种复合薄膜与纯聚乙烯醇材料制成的薄膜相比，导热系数约提高了它的15倍。
附图说明
图1为本发明高导热透明柔性复合薄膜的制备简要流程图；
图2为本发明高导热透明柔性复合薄膜传热途径示意图；
图3为本发明高导热透明柔性复合薄膜的导热系数折线图。
具体实施方式
以下结合附图通过具体实施例对本发明作进一步的描述，这些实施例仅用于说明本发明，并不是对本发明保护范围的限制。
如图1所示，本发明提供了一种高导热透明柔性复合薄膜及其制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将脱脂棉加入到80％的浓硫酸中制取纤维素纳米颗粒。
(2)称量与纤维素纳米晶颗粒质量比为1/3-3/1的聚乙烯醇，并用烧杯量取200ml的去离子水。
(3)将称量好的聚乙烯醇和纤维素纳米颗粒分别加入200ml的去离子水中，经过充分搅拌15min后，形成透明均匀的水溶液后倒入基体容器中。
(4)将配置完成的溶液置于80～90℃的温度条件下加热蒸发3～4h后将水分完全脱干。
(5)取出基体容器中脱干的混合物放入热压机中热压成型，制成厚度30～40μm的透明柔性复合薄膜。
从脱脂棉中提取的纤维素纳米颗粒(CNCs)，是一种透明并且由于其声子的晶格转移拥有高导热系数的环保晶体微粒，将纤维素纳米颗粒(CNCs)加入到聚乙烯醇(PVA)中制取的透明柔性薄膜，在没有改变原材料绝缘性的条件下，聚乙烯醇(PVA)和纤维素纳米(CNCs)颗粒中的氢键提升了填料在基体中的均匀性并降低了复合物的界面热阻，热压完成的薄膜材料，纤维素纳米材料在聚乙烯醇中的导向性也大大提高了复合薄膜的导热系数。
实施例1
(1)将脱脂棉加入到80％的浓硫酸中制取纤维素纳米颗粒。
(2)称量纤维素纳米颗粒1g和聚乙烯醇3g，并用烧杯量取200ml的去离子水。
(3)将称量好的3g聚乙烯醇和1g纤维素纳米颗粒分别加入200ml的去离子水中，经过充分搅拌15min后，形成透明均匀的水溶液后倒入基体容器。
(4)将配置完成的溶液置于90℃的温度条件下加热蒸发3.5h后将水分完全脱干。
(5)取出基体容器中脱干的混合物放入热压机中热压成型，制成厚度为40μm的柔性复合薄膜。
实施例2
(1)将脱脂棉加入到80％的浓硫酸中制取纤维素纳米颗粒。
(2)称量纤维素纳米颗粒2g和聚乙烯醇2g，并用烧杯量取200ml的去离子水。
(3)将称量好的2g聚乙烯醇和2g纤维素纳米颗粒分别加入200ml的去离子水中，经过充分搅拌15min后，形成透明均匀的水溶液后倒入基体容器。
(4)将配置完成的溶液置于90℃的温度条件下加热蒸发3.5h后将水分完全脱干。
(5)取出基体容器中脱干的混合物放入热压机中热压成型，制成厚度为40μm的柔性复合薄膜。
实施例3
(1)将脱脂棉加入到80％的浓硫酸中制取纤维素纳米颗粒。
(2)称量纤维素纳米颗粒3g和聚乙烯醇1g，并用烧杯量取200ml的去离子水。
(3)将称量好的1g聚乙烯醇和3g纤维素纳米颗粒分别加入200ml的去离子水中，经过充分搅拌15min后，形成透明均匀的水溶液后倒入基体容器。
(4)将配置完成的溶液置于90℃的温度条件下加热蒸发3.5h后将水分完全脱干。
(5)取出基体容器中脱干的混合物放入热压机中热压成型，制成厚度为40μm的柔性复合薄膜。
图2为本发明高导热透明柔性复合薄膜传热途径示意图，图中Cross-plane为复合薄膜横切面方向，In-plane为复合薄膜平面方向，由于纤维素纳米颗粒在聚乙烯醇基体中形成的导向结构，在热压成膜后在薄膜平面方向形成连通的导热链，从而大大提高了复合薄膜平面方向的导热效率。
图3为本发明高导热透明柔性复合薄膜的导热系数折线图，不同纤维素纳米颗粒配比下制成的复合薄膜在平面方向和横切面方向的导热率，在横切面方向可见随着纤维素纳米颗粒填充量的增加，其导热率无明显提升，原因是在横切面方向没有形成导热链；在薄膜平面方向，随着纤维素纳米颗粒填充量的增加，薄膜导热率提升明显，且在填充量为75％时导热率到达最高，原因是在薄膜内部形成了导热链，提高了复合薄膜的导热效率。
综上所述，针对现有透明柔性薄膜导热性能的不足，在薄膜光透明度及电绝缘性能不受影响的条件下，本发明提供一种纤维素纳米颗粒填料增强薄膜导热性能的制备方法。本发明通过将纤维素纳米颗粒和聚乙烯醇按照一定比例溶解于一定量的去离子水中，充分搅拌后进行蒸发，经过水分完全脱干后进行热压处理，制得30～40μm的复合薄膜。由于纤维素纳米颗粒是一种透明的环保晶体微粒，制得薄膜也具有明显的光透明性，纤维素纳米颗粒又是一种由于其声子的晶格转移拥有高导热系数的微粒，且纤维素纳米填料与聚乙烯醇通过氢键连结，均匀分布，两者界面热阻低，且纤维素纳米颗粒在聚乙烯醇中以导向结构排列，大大提高了复合薄膜的导热性能。同时，此方法具有制备工艺简易易于规模化生产且成本较低的特点。所以此薄膜和制备方法在下一代显示技术领域有着广泛的运用前景。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (6)

1.一种高导热透明柔性复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚乙烯醇和纤维素纳米颗粒按照聚乙烯醇：纤维素纳米颗粒＝(1:3)的质量比例分别加入去离子水中，充分搅拌后进行蒸发，经过水分完全脱干后进行热压处理，制得高导热透明柔性复合薄膜；所述纤维素纳米颗粒通过将脱脂棉加入到浓硫酸中制取。
2.如权利要求1所述的高导热透明柔性复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述浓硫酸的质量分数为80％。
3.如权利要求1所述的高导热透明柔性复合薄膜的制备方法，其特征在于，所制得的高导热透明柔性复合薄膜的厚度为30～40μm。
4.如权利要求1所述的高导热透明柔性复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述搅拌的时间为15min。
5.如权利要求1所述的高导热透明柔性复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述蒸发的条件为：80～90℃的温度条件下加热蒸发3～4h。
6.一种高导热透明柔性复合薄膜，其特征在于，所述高导热透明柔性复合薄膜由如权利要求1-5任意一项所述的制备方法所制得的。
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