CN110098394A - 氮、硼共掺杂碳量子点包覆镍钴铝酸锂电池正极材料及制备方法 - Google Patents

氮、硼共掺杂碳量子点包覆镍钴铝酸锂电池正极材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明适用于锂电池技术领域，提供一种氮、硼共掺杂碳量子点包覆镍钴铝酸锂电池正极材料及制备方法，在制备过程中将氮、硼共掺杂碳量子点包覆到锂离子电池正极材料上，碳量子点上含N元素基团的存在能加强与Li之间的相互作用，起到很好的包覆保护效果，能抑制正极材料与电解液之间的相互作用；硼元素的存在能够降低不可逆容量损失。同时，包覆后形成的纳米级尺寸孔道结构能降低材料在充放电过程中的体积变化程度，提高材料结构的稳定性。并且碳量子点具有一定的导电性，能够提高体相锂离子传输速率，再加上未经处理的碳量子点呈现一定的酸性，能够中和一部分的表面残碱，能够直接包覆而无需经过水洗过程再进行包覆处理，最后使得锂离子电池既具备优异的倍率性能、循环性能，又具备良好的安全性能。

Description

氮、硼共掺杂碳量子点包覆镍钴铝酸锂电池正极材料及制备 方法
技术领域
本发明属于锂电池技术领域，尤其涉及一种氮、硼共掺杂碳量子点包覆镍钴铝酸锂电池正极材料及制备方法。
背景技术
镍钴锰或镍钴铝三元锂离子电池正极材料由于具有较高的能量密度以及相对较简单的制备工艺被广泛应用于IT产品以及新能源汽车领域。但单纯的镍钴锰酸锂(LNCM)或镍钴铝酸锂(LNCA)由于结构稳定性欠佳，在充放电过程中很容易由于Li离子的脱嵌以及Ni、Co、Mn/Al离子价态的变化造成材料结构的塌陷，对材料的循环寿命及安全性造成极大的危害。表面包覆是提高三元材料电性能的一种有效方法，有效的表面包覆能够减少电池材料与电解液的副反应，阻止电解液对电极材料表面的腐蚀。传统的包覆材料有TiO2等金属氧化物、AlF3等氟化物、磷酸盐等，然而这些包覆材料与电池材料较弱的作用力容易从电池材料表面脱落，且大部分的材料导电性差，具有抑制锂离子的传递，限制对锂离子电池倍率性能的提高，这对高性能锂电材料的开发是不利的。为此需要在提高锂离子电池循环倍率性能的同时保证材料的稳定性。
发明内容
鉴于上述问题，本发明的目的在于提供一种氮、硼共掺杂碳量子点包覆镍钴铝酸锂电池正极材料及制备方法，旨在解决现有的锂离子电池正极材料不能同时具备良好的倍率性能和结构稳定性的技术问题。
一方面，一种氮、硼共掺杂碳量子点包覆镍钴铝酸锂电池正极材料的制备方法，所述方法包括下述步骤：
步骤S1、称取一水合柠檬酸于烧杯中，加入超纯水使其完全溶解，得到柠檬酸溶液，然后向柠檬酸溶液中加入硼源和含氮化合物，超声分散均匀，得到混合均匀的水溶液；
步骤S2、将所述水溶液在烘箱中反应一段时间，然后取出自然冷却至室温，得到氮、硼共掺杂碳量子点材料，将氮、硼共掺杂碳量子点材料溶解于水中，超声分散，得到氮、硼共掺杂碳量子点溶液；
步骤S3、将锂源和镍钴铝前驱体按照一定摩尔比在高速混合机中混合均匀，然后在氧气气氛炉中烧结，反应结束后自然冷却至室温，经粉碎、过筛、除铁后得到镍钴铝酸锂单晶一烧半成品正极材料；
步骤S4、将所述氮、硼共掺杂碳量子点溶液与所述镍钴铝酸锂单晶一烧半成品正极材料混合，混合均匀后在真空干燥箱中干燥，然后冷却，得到氮、硼共掺杂碳量子点包覆镍钴铝酸锂电池正极材料。
具体的，步骤S1中，所述柠檬酸溶液浓度为0.5-2g/mL，所述硼源中硼元素和含氮化合物中氮元素的加入量均为柠檬酸摩尔量的0.5-3％，所述含氮化合物为尿素、氨水、乙二胺其中的一种或几种。
具体的，步骤S2中，烘箱的升温速率为10℃/min，温度升至200℃后保持恒温，然后继续反应2.5h。
具体的，步骤S3中，所述锂源中锂元素摩尔量与镍钴铝前驱体中金属元素摩尔和的比值为1.01:1，氧气气氛炉的温度为770-800℃，烧结时间为12h。
具体的，步骤S4中，氮、硼共掺杂碳量子点添加量为镍钴铝酸锂单晶一烧半成品正极材料质量的0.05％～0.5％，真空干燥时间为2～8h。
另一方面，一种氮、硼共掺杂碳量子点包覆镍钴铝酸锂电池的正极材料，所述氮、硼共掺杂碳量子点包覆镍钴铝酸锂电池的正极材料采用所述氮、硼共掺杂碳量子点包覆镍钴铝酸锂电池的正极材料的制备方法制备得到。
本发明提供的一种氮、硼共掺杂碳量子点包覆镍钴铝酸锂电池正极材料及制备方法，在制备过程中将氮、硼共掺杂碳量子点包覆到锂离子电池正极材料上，碳量子点上含N元素基团的存在能加强与Li之间的相互作用，起到很好的包覆保护效果，能抑制正极材料与电解液之间的相互作用；硼元素的存在能够降低不可逆容量。同时，包覆后形成的纳米级尺寸孔道结构能降低材料在充放电过程中的体积变化程度，提高材料结构的稳定性。并且碳量子点具有一定的导电性，能够提高体相锂离子传输速率，再加上未经处理的碳量子点呈现一定的酸性，能够中和一部分的表面残碱，能够直接包覆而无需经过水洗过程再进行包覆处理，最后使得锂离子电池既具备优异的倍率性能、循环性能，又具备良好的安全性能。
附图说明
图1是本发明本发明实施例一与对比例一的倍率性能曲线对比图；
图2是本发明实施例一与对比例一的循环寿命曲线对比图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本实施例中，所述氮、硼共掺杂碳量子点包覆镍钴铝酸锂电池正极材料的制备方法，所述方法包括：
步骤S1、称取一水合柠檬酸于烧杯中，加入超纯水使其完全溶解，得到柠檬酸溶液，然后向柠檬酸溶液中加入硼源和含氮化合物，超声分散均匀，得到混合均匀的水溶液。
本步骤中，所述柠檬酸溶液浓度为0.5-2g/mL，所述硼源中硼元素和含氮化合物中氮元素的加入量均为柠檬酸摩尔量的0.5-3％，所述含氮化合物为尿素、氨水、乙二胺其中的一种或几种，所述硼源可选硼酸。
步骤S2、将所述水溶液在烘箱中反应一段时间，然后取出自然冷却至室温，得到氮、硼共掺杂碳量子点材料，将氮、硼共掺杂碳量子点材料溶解于水中，超声分散，得到氮、硼共掺杂碳量子点溶液。
本步骤中，烘箱的升温速率为10℃/min，温度升至200℃后保持恒温，然后继续反应2.5h。本实施例通过柠檬酸与含氮化合物(如乙二胺)、硼源(如硼酸)制备碳量子点，具体过程中，柠檬酸和乙二胺、硼酸等首先发生缩聚形成类似于聚合物的大尺寸碳点，然后再经碳化形成碳量子点。
步骤S3、将锂源和镍钴铝前驱体按照一定摩尔比在高速混合机中混合均匀，然后在氧气气氛炉中烧结，反应结束后自然冷却至室温，经粉碎、过筛、除铁后得到镍钴铝酸锂单晶一烧半成品正极材料。
本步骤中，所述锂源可选氢氧化锂或碳酸锂。所述锂源中锂元素摩尔量与镍钴铝前驱体中金属元素摩尔和的比值为1.01:1，氧气气氛炉的温度为770-800℃，烧结时间为12h。
步骤S4、将所述氮、硼共掺杂碳量子点溶液与所述镍钴铝酸锂单晶一烧半成品正极材料混合，混合均匀后在真空干燥箱中干燥，然后冷却，得到氮、硼共掺杂碳量子点包覆镍钴铝酸锂电池正极材料。
本步骤中，氮、硼共掺杂碳量子点添加量为镍钴铝酸锂单晶一烧半成品正极材料质量的0.05％～0.5％，真空干燥时间为2～8h。
为了说明本发明所述的技术方案，下面通过具体实施例来进行说明。
实施例一：
1)准确称取50g一水合柠檬酸于烧杯中，加入50mL超纯水使其完全溶解，最终柠檬酸溶液浓度为1g/mL，然后加入2.9g硼酸、1.43g乙二胺，超声30min使上述物料充分分散均匀，然后置于烘箱中设置10℃/min的升温速度于200℃热裂解反应2.5h，反应结束后，自然冷却至室温得到氮、硼共掺杂碳量子点溶液，称取其中1g产物用超纯水借助超声溶解于20mL水中形成氮、硼共掺杂碳量子点溶液；
2)将氢氧化锂与氢氧化镍钴铝前驱体按照锂/金属摩尔比1.01于高速混合机中混合均匀后放置于气氛炉中氧气气氛在790℃下烧结12h，反应结束后自然冷却至室温后经气流粉碎、过筛、除铁后得到镍钴铝酸锂单晶正极材料一烧半成品；
3)将步骤1)获得的氮、硼共掺杂碳量子点溶液与1kg镍钴铝酸锂单晶三元材料混合均匀，氮、硼共掺杂碳量子点添加量为0.1％，混合均匀后于真空干燥箱中干燥3h，冷却后得到氮、硼共掺杂碳量子点包覆的镍钴铝酸锂三元正极材料；
4)通过调浆、涂布、烘干将步骤3得到的正极材料组成纽扣电池，并进行电池充放电测试。
对比例一：
1)将未进行包覆的高镍型镍钴铝三元材料按照与实施例一相同的方法组装成扣式电池，随后进行电池充放电测试。
2)通过调浆、涂布、烘干将电极材料组成纽扣电池，并进行电池充放电测试。
采用实施例一和对比例一的制备方法制得的纽扣电池所测得的倍率性能及循环寿命曲线图分别如图1和图2所示，结合附图可以看出，实施例一制备的锂电池倍率从0.5C-2C电池容量保持率均大于对比例一，实施例一制备的锂电池经过50圈的循环次数后，容量保持率仍达到了98.0％，而对比例一锂电池仅为94.0％。因此可知，实施例一的正极材料经过氮、硼共掺杂碳量子点包覆后，倍率性能及循环性能均显著提升，最大限度的改善了材料的性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种氮、硼共掺杂碳量子点包覆镍钴铝酸锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
步骤S1、称取一水合柠檬酸于烧杯中，加入超纯水使其完全溶解，得到柠檬酸溶液，然后向柠檬酸溶液中加入硼源和含氮化合物，超声分散均匀，得到混合均匀的水溶液；
步骤S2、将所述水溶液在烘箱中反应一段时间，然后取出自然冷却至室温，得到氮、硼共掺杂碳量子点材料，将氮、硼共掺杂碳量子点材料溶解于水中，超声分散，得到氮、硼共掺杂碳量子点溶液；
步骤S3、将锂源和镍钴铝前驱体按照一定摩尔比在高速混合机中混合均匀，然后在氧气气氛炉中烧结，反应结束后自然冷却至室温，经粉碎、过筛、除铁后得到镍钴铝酸锂单晶一烧半成品正极材料；
步骤S4、将所述氮、硼共掺杂碳量子点溶液与所述镍钴铝酸锂单晶一烧半成品正极材料混合，混合均匀后在真空干燥箱中干燥，然后冷却，得到氮、硼共掺杂碳量子点包覆镍钴铝酸锂电池正极材料。
2.如权利要求1所述氮、硼共掺杂碳量子点包覆镍钴铝酸锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述柠檬酸溶液浓度为0.5-2g/mL，所述硼源中硼元素和含氮化合物中氮元素的加入量均为柠檬酸摩尔量的0.5-3％，所述含氮化合物为尿素、氨水、乙二胺其中的一种或几种。
3.如权利要求1所述氮、硼共掺杂碳量子点包覆镍钴铝酸锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，烘箱的升温速率为10℃/min，温度升至200℃后保持恒温，然后继续反应2.5h。
4.如权利要求1所述氮、硼共掺杂碳量子点包覆镍钴铝酸锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述锂源中锂元素摩尔量与镍钴铝前驱体中金属元素摩尔和的比值为1.01:1，氧气气氛炉的温度为770-800℃，烧结时间为12h。
5.如权利要求1所述氮、硼共掺杂碳量子点包覆镍钴铝酸锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，氮、硼共掺杂碳量子点添加量为镍钴铝酸锂单晶一烧半成品正极材料质量的0.05％～0.5％，真空干燥时间为2～8h。
6.一种氮、硼共掺杂碳量子点包覆镍钴铝酸锂电池的正极材料，其特征在于，所述氮、硼共掺杂碳量子点包覆镍钴铝酸锂电池的正极材料采用如权利要求1-5任一项所述方法制备得到。
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