CN103956491B - 一种锂离子电池正极材料磷酸铁锰锂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锂离子电池正极材料磷酸铁锰锂及其制备方法,其步骤是:首先按摩尔比1.0‑1.2:1:1称取一定量的锂源、铁源、磷源,然后加入质量分数5%~13%的碳源,混合均匀,惰性气体氛围中250~400℃,热处理2~5h,随炉冷却处理。然后上述制备的混合物,取其一半,按铁锰摩尔比1:1的比例加入锰源,同时根据锰锂磷源摩尔比1:1.0~1.2:1称取锂源、磷源,然后再加入3%碳源,混合均匀。混合均匀后的磷酸铁锰锂前驱体放入化合炉,经2~20min的化合处理后,留待煅烧。最后控制升温速率在5~12℃/min,将化合处理后的前驱体粉料,在惰性气体氛围保护下,550~750℃煅烧处理3~12h,随炉冷却至室温,得到碳包覆的磷酸铁锰锂正极材料。本发明稳定了磷酸锰锂的结构,提高了磷酸锰锂的电子导电性,得到电化学性能较好的磷酸铁锰锂正极材料。
Description
技术领域
本发明属于材料领域中电池正极材料的制备方法,尤其涉及一种锂离子电池正极材料磷酸铁锰锂及其制备方法。
背景技术
随着社会经济的发展和人类生活水平的提高,各国对能源的需求日益增大,而传统化石能源(煤、石油、天然气)的减少和地球环境的日益恶化,成为了人类生存发展的两大障碍,寻找新能源,开发节能环保的能源储存转换装置成为各国研究的热点课题之一。电池作为一种化学能和电能相互转化的器件,是合理利用能源的重要媒介,社会的进步使得开发绿色、高能、安全的电源成为了一种迫切需求。在众多的二次电池中,锂离子二次电池(Lithium-ion batteries,简称 LIB)自诞生之初便凭借其无法比拟的性能成为了全球广泛关注的焦点。
正极材料是锂离子电池的重要组成部分,它不仅作为电极材料参与电化学反应,而且是锂离子的提供者。由于正极材料的密度远高于负极材料,因此正极材料比容量对电池比容量的影响更大,且正极材料约占锂离子电池成本的 40%左右。因此,正极材料的性能和价格等是制约锂离子电池进一步向高能量、长寿命和低成本发展的瓶颈。
LiMPO4(M=Fe、Mn、Co和Ni)系列电极材料属于聚阴离子型化合物,与普通氧化物电极材料的结构完全不同,因而,具有独特的电化学性能。这类电极材料近年来引起了众多研究人员的极大兴趣,其中,LiFePO4是目前的研究热点之一,它的理论容量约为170mAh/g,但其相对于Li+/Li的电极电势仅为3.4V。LiCoPO4和LiNiPO4的电压平台分别在4.8和5.1V,超出了现有锂离子电池电解液能承受的范围,研究发现,这些材料中LiMnPO4相对于Li+/Li的电极电势为4.1V,适用于现有锂离子电解液,且这种材料具有成本低、对环境友好,能量密度高等优点。然而,这类材料普遍存在的问题是导电率差,而且LiMnPO4的电导率只有LiFePO4的千分之一,几乎属于绝缘体的范畴。为了提高材料的电化学性能,人们使用了许多方法来解决这个问题,如:小的均匀颗粒尺寸可缩短锂离子扩散路径,增大锂离子嵌入脱出时的有效表面积;碳包覆能提高其导电性,并解决颗粒团聚问题;通过金属掺杂提高电子导电性。
本专利在磷酸锰锂基础上进行了提高材料放电比容量的改进实验,通过对磷酸锰锂进行铁元素掺杂稳定了磷酸锰锂的结构,提高了磷酸锰锂的电子导电性,放电比容量0.2C下可达129mAh/g,材料性能明显有了进一步提升。
发明内容
本发明的目的是将磷酸铁锰锂作为锂离子电池正极材料,改进磷酸锰锂正极材料电子导电性差的问题,同时解决磷酸锰锂中由于锰元素姜-泰勒效应引起的结构不稳定问题,提高放电比容量及倍率性能。
本发明解决技术问题所采用的技术方案如下:一种锂离子电池正极材料的化学通式为LiFe0.5Mn0.5PO4,通过减少锰元素的量提高材料的电化学性能,本发明专利采用的技术方案为:
一种锂离子电池正极材料磷酸铁锰锂的制备方法,其特征在于其步骤是:
(1)首先按摩尔比1.0~1.2:1:1称取一定量的锂源、铁源、磷源,然后加入质量分数5%~13%的碳源,混合均匀,在惰性气体氛围中以250~400℃热处理2~5h,随炉冷却处理;
(2)取步骤(1)制备的混合物一半,按铁锰摩尔比1:1的比例加入锰源,同时根据锰锂磷源摩尔比1:1.0~1.2:1称取锂源、磷源,然后再加入3%碳源,混合均匀后得到磷酸铁锰锂前驱体;
(3)混合均匀后的磷酸铁锰锂前驱体放入化合炉,经2~20min的化合处理后,留待煅烧;
(4)控制升温速率在5~12℃/min,将化合处理后的前驱体粉料,在惰性气体氛围保护下,550~750℃煅烧处理3~12h,随炉冷却至室温,得到碳包覆的磷酸铁锰锂正极材料。
根据所述的一种锂离子电池正极材料磷酸铁锰锂的制备方法,所述铁源为磷酸铁、硝酸铁或氧化铁中的一种或两种。
根据所述的一种锂离子电池正极材料磷酸铁锰锂的制备方法,所述磷源为磷酸铁、磷酸二氢铵或磷酸氢二铵中的一种或两种。
根据所述的一种锂离子电池正极材料磷酸铁锰锂的制备方法,所述碳源为葡萄糖、蔗糖或聚乙二醇中的一种或两种。
根据所述的一种锂离子电池正极材料磷酸铁锰锂的制备方法,所述锰源为乙酸亚锰、碳酸锰中的一种或两种。
根据所述的一种锂离子电池正极材料磷酸铁锰锂的制备方法,所述惰性气体为氮气。
本发明的优点是: 本发明方法制得的磷酸铁锰锂正极材料,具有较高放电电压平台及放电比容量,也具有优于磷酸锰锂的电子导电性,同时本发明操作简单,安全性好,对环境无污染,价格低廉,能降低电池成本,适于工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的LiFe0.5Mn0.5PO4的0.2C首次充放电性能曲线。
图2是本发明实施例1制得的LiFe0.5Mn0.5PO4的倍率循环性能曲线。
具体实施方式
实施例1
按摩尔比1.0~1.2:1:1称取一定量的碳酸锂、磷酸铁,然后加入质量分数13%的葡萄糖,混合均匀,氮气氛围中350℃热处理2h,随炉冷却处理。上述制备的混合物,取其一半,按铁锰摩尔比1:1的比例加入乙酸亚锰,同时根据锰锂磷源摩尔比1:1.0~1.2:1称取碳酸锂、磷酸二氢铵,然后再加入3%葡萄糖,混合均匀。混合均匀后的磷酸铁锰锂前驱体放入化合炉,经5min的化合处理后,留待煅烧。控制升温速率在10℃/min,将化合处理后的前驱体粉料在氮气氛围保护下,650℃煅烧处理12h,随炉冷却至室温,得到碳包覆的LiFe0.5Mn0.5PO4正极材料。
以制备的磷酸锰锂为锂离子电池正极材料,乙炔黑为导电剂,聚偏氟乙烯,制成电极片,以金属锂为负极,组成扣式电池。在2.3~4.5V、0.2C的充放电条件下测试,测试结果见附图1。从图中可以看出,此材料的首次放电比容量为129.3mAh/g,充放电效率为95.4%;图2为本材料的倍率循环性能曲线,0.2C循环20次后,容量保持率为99.0%,1C循环20次后,容量保持率为99.1%,2C循环20次后,容量保持率为98.8%。
实施例2
按摩尔比1.0~1.2:1:1称取一定量的碳酸锂、硝酸铁、磷酸二氢铵,然后加入质量分数13%的葡萄糖,混合均匀,在氮气氛围中350℃热处理2h,随炉冷却处理。上述制备的混合物,取其一半,按铁锰摩尔比1:1的比例加入乙酸亚锰,同时根据锰锂磷源摩尔比1:1.0~1.2:1称取碳酸锂、磷酸二氢铵,然后再加入3%葡萄糖,混合均匀。混合均匀后的磷酸铁锰锂前驱体放入化合炉,经5min的化合处理后,留待煅烧。控制升温速率在10℃/min,将化合处理后的前驱体粉料,在氮气氛围保护下,650℃煅烧处理12h,随炉冷却至室温,得到碳包覆的LiFe0.5Mn0.5PO4正极材料。
实施例3
按摩尔比1.0~1.2:1:1称取一定量的碳酸锂、氧化铁、磷酸氢二铵,然后加入质量分数13%的葡萄糖,混合均匀,氮气氛围中350℃,热处理2h,随炉冷却处理。上述制备的混合物,取其一半,按铁锰摩尔比1:1的比例加入乙酸亚锰,同时根据锰锂磷源摩尔比1:1.0~1.2:1称取碳酸锂、磷酸二氢铵,然后再加入3%葡萄糖,混合均匀。混合均匀后的磷酸铁锰锂前驱体放入化合炉,经5min的化合处理后,留待煅烧。控制升温速率在10℃/min,将化合处理后的前驱体粉料,在氮气氛围保护下,650℃煅烧处理12h,随炉冷却至室温,得到碳包覆的LiFe0.5Mn0.5PO4正极材料。
实施例4
按摩尔比1.0~1.2:1:1称取一定量的碳酸锂、磷酸铁,然后加入质量分数13%的聚乙二醇,混合均匀,氮气氛围中350℃,热处理2h,随炉冷却处理。上述制备的混合物,取其一半,按铁锰摩尔比1:1的比例加入乙酸亚锰,同时根据锰锂磷源摩尔比1:1.0~1.2:1称取碳酸锂、磷酸二氢铵,然后再加入3%聚乙二醇,混合均匀。混合均匀后的磷酸铁锰锂前驱体放入化合炉,经5min的化合处理后,留待煅烧。控制升温速率在10℃/min,将化合处理后的前驱体粉料,在氮气氛围保护下,650℃煅烧处理12h,随炉冷却至室温,得到碳包覆的LiFe0.5Mn0.5PO4正极材料。
实施例5
按摩尔比1.0-1.2:1:1称取一定量的碳酸锂、磷酸铁,然后加入质量分数13%的葡萄糖,混合均匀,氮气氛围中350℃,热处理2h,随炉冷却处理。上述制备的混合物,取其一半,按铁锰摩尔比1:1的比例加入碳酸锰,同时根据锰锂磷源摩尔比1:1.0~1.2:1称取锂源、磷源,然后再加入3%葡萄糖,混合均匀。混合均匀后的磷酸铁锰锂前驱体放入化合炉,经5min的化合处理后,留待煅烧。控制升温速率在10℃/min,将化合处理后的前驱体粉料,在氮气氛围保护下,650℃煅烧处理12h,随炉冷却至室温,得到碳包覆的LiFe0.5Mn0.5PO4正极材料。
Claims (6)
1.一种锂离子电池正极材料磷酸铁锰锂的制备方法,其特征在于其步骤是:
(1)首先按摩尔比1.0~1.2:1:1称取一定量的锂源、铁源、磷源,然后加入质量分数5%~13%的碳源,混合均匀,在惰性气体氛围中以250~400℃热处理2~5h,随炉冷却处理;
(2)取步骤(1)制备的混合物一半,按铁锰摩尔比1:1的比例加入锰源,同时根据锰锂磷源摩尔比1:1.0~1.2:1称取锂源、磷源,然后再加入3%碳源,混合均匀后得到磷酸铁锰锂前驱体;
(3)混合均匀后的磷酸铁锰锂前驱体放入化合炉,经2~20min的化合处理后,留待煅烧;
(4)控制升温速率在5~12℃/min,将化合处理后的前驱体粉料,在惰性气体氛围保护下,550~750℃煅烧处理3~12h,随炉冷却至室温,得到碳包覆的磷酸铁锰锂正极材料。
2.根据权利要求1中所述的一种锂离子电池正极材料磷酸铁锰锂的制备方法,其特征在于:所述铁源为磷酸铁、硝酸铁或氧化铁中的一种或两种。
3.根据权利要求1中所述的一种锂离子电池正极材料磷酸铁锰锂的制备方法,其特征在于:所述磷源为磷酸铁、磷酸二氢铵或磷酸氢二铵中的一种或两种。
4.根据权利要求1中所述的一种锂离子电池正极材料磷酸铁锰锂的制备方法,其特征在于:所述碳源为葡萄糖、蔗糖或聚乙二醇中的一种或两种。
5.根据权利要求1中所述的一种锂离子电池正极材料磷酸铁锰锂的制备方法,其特征在于:所述锰源为乙酸亚锰、碳酸锰中的一种或两种。
6.根据权利要求1中所述的一种锂离子电池正极材料磷酸铁锰锂的制备方法,其特征在于:所述惰性气体为氮气。
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