CN110092913A - 一种含Si-H基的MQ树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开一种含Si‑H基的MQ树脂，所述含Si‑H基的MQ树脂的Si‑H的质量分数在0.07％‑1.2％的范围内，Mw在4000g/mol‑6000g/mol的范围内，软化点在100℃‑400℃的范围内。本申请还公开所述含Si‑H基的MQ树脂的制备方法：将MQ树脂的溶液和酸性白土混合搅拌，然后回流反应，并将反应产生的水分离出；在反应后的溶液中加入含Si‑H基硅氧烷和催化剂，继续反应，获得所述含Si‑H基的MQ树脂。用所述含Si‑H基的MQ树脂可以制备硅氢加成硫化硅酮灌封胶的交联剂，具有制备的胶料粘度较小的特点，还可以用于改性MQ树脂的中间体。

Description

一种含Si-H基的MQ树脂及其制备方法
技术领域
本申请涉及但不限于材料化学领域，尤其涉及但不限于一种含Si-H基的MQ树脂及其制备方法，本申请还涉及包含含Si-H基的MQ树脂的胶料。
背景技术
甲基氢硅聚氧烷是硅氢加成反应必须的交联剂，一般用普通的端基(CH)3SiO1/2链接甲基氢聚硅氧烷，交联后制品的韧性、强度与加同摩尔质量的含Si-H的MQ树脂相比，有很大差异。普通甲基氢硅氧烷都是碱法制作，会造成脱氢铰链，制备出的制品强度、韧性、颜色等都存在缺陷。MQ树脂直接使用会引发胶料黏度增加、储存不稳定，残留的Si-OH基会造成脱氢反应，铰链；如果不进行喷雾干燥，那么制品的粒径大，与胶料分散性不好。
无论采取硅酸钠法、还是硅酸酯法制备MQ树脂，均含有一定量的Si-OH基，Si-OH基在平衡化反应中与Si-H基发生脱氢反应，影响到Si-H基的引入量。现有技术中，1，1，3，3-四甲基二硅氧烷与正硅酸酯在浓盐酸下直接合成制备含Si-H基的MQ树脂，会有大量包含甲醇、盐酸的废水溶液，后续处理非常困难，污染环境。
发明内容
以下是对本文详细描述的主题的概述。本概述并非是为了限制权利要求的保护范围。
本申请提供一种含Si-H基的MQ树脂，先将Si-OH基MQ树脂在酸性白土催化下脱水缩合，得到基本不合Si-OH的MQ树脂，再与Si-H基的硅氧烷进行平衡化反应，可以定量引入Si-H基，制备含Si-H基的MQ树脂，Si-H基的质量分数可以达到0.07％-1.2％。
具体地，本申请提供了一种含Si-H基的MQ树脂，所述含Si-H基的MQ树脂的Si-H的质量分数在0.07％-1.2％的范围内，MW在4000g/mol-6000g/mol的范围内，软化点在100℃-400℃的范围内。
本申请还提供含Si-H基的MQ树脂的制备方法，所述制备方法包括：
(1)Si-OH基封闭处理，将MQ树脂的溶液和酸性白土混合搅拌，然后回流反应，并将反应产生的水分离出；
(2)含Si-H基的MQ树脂的制备，在步骤(1)分离出水后的溶液中加入含Si-H基硅氧烷和催化剂，继续反应，然后中和，冷却，静置，过滤，减压下蒸出溶剂，获得含所述Si-H基的MQ树脂。
在本申请中，所述MQ树脂的溶液可以为所述MQ树脂的甲苯溶液、二甲苯溶液、正己烷溶液、庚烷溶液中的任一种或更多种。
在本申请中，所述含Si-H的硅氧烷为含氢双封头或结构式为MeSiO(MeHSiO)nSiM3或(MeHSiO)n M2SiO的硅油。
在本申请中，所述催化剂可以为三氟甲烷磺酸或酸性白土。
在本申请中，所述MQ树脂的溶液的固含量可以为60％-70％，
所述MQ树脂与酸性白土的质量比为：80-120∶1，
所述MQ树脂与所述含Si-H基硅氧烷的质量比为：10-20∶1。
在本申请中，在步骤(1)中，回流反应可以持续5小时-6小时。
在本申请中，在步骤(1)中，可以通过红外光谱分析(infrared spectraanalysis，FT-IR分析)指示反应溶液中3700cm-1，3500cm-1吸收峰消失，确认反应达到终点。
在本申请中，在步骤(2)中，可以在70℃-90℃继续反应
在本申请中，在步骤(2)中，可以继续反应持续6-8小时
在本申请中，在步骤(2)中，可以在70℃-90℃继续反应持续6-8小时
在本申请中，在步骤(2)中，可以用质量浓度为0.2％的碳酸氢铵中和2小时-4小时。
本申请还提供一种胶料，包含所述含Si-H基的MQ树脂。
在本申请的一个实施方案中，将MQ树脂，甲苯加入三口瓶，混合溶解后，加入酸性白土，搅拌混合均匀后，回流反应6小时，并通过汽水分离器将缩合产生的水分离并收集起来。通过FT-IR分析指示反应溶液中3700cm-1，3500cm-1吸收峰消失，确认反应达到终点。在上述反应溶液中，加入含氢双封头，三氟甲烷磺酸，在70℃继续搅拌反应8小时。然后用0.2％份碳酸氢铵中和2小时，冷却，静止过滤，减压下流出甲苯，获得所述含Si-H基的MQ树脂。
在本申请的另一个实施方案中，将MQ树脂，甲苯加入三口瓶，混合溶解后，加入酸性白土，搅拌混合均匀后，回流反应6小时，并通过汽水分离器将缩合产生的水分离并收集起来。通过FT-IR分析指示反应溶液中3700cm-1，3500cm-1吸收峰消失，确认反应达到终点。在上述反应溶液中，加入黏度(25度)20mm2/s，结构式为MeSiO(MeHSiO)nSiM3的硅油和酸性白土，在80-90℃继续搅拌反应6-8小时。然后用0.2％份碳酸氢铵中和2小时，冷却，静止过滤，减压下流出甲苯，获得所述含Si-H基的MQ树脂。
在本申请的另一个实施方案中，将MQ树脂，甲苯加入三口瓶，混合溶解后，加入酸性白土，搅拌混合均匀后，回流反应6小时，并通过汽水分离器将缩合产生的水分离并收集起来。通过FT-IR分析指示反应溶液中3700cm-1，3500cm-1吸收峰消失，确认反应达到终点。在上述反应溶液中，加入结构式为(MeHSiO)nM2SiO的硅油和酸性白土，在80-90℃继续搅拌反应6-8小时。然后用0.2％份碳酸氢铵中和2小时，冷却，静止过滤，减压下流出甲苯，获得所述含Si-H基的MQ树脂。
本申请在Si原子上引入Si-H基，获得含Si-H基的MQ树脂。相比用普通的端基(CH)3SiO1/2链接甲基氢聚硅氧烷作为交联后，制备得胶料，用所述含Si-H基的MQ树脂制备的胶料粘度较小，工艺操作性好，便于灌封一些缝隙小的元器件；胶料容易混合搅拌，产生的气泡容易脱出，制品性能较好。
本申请的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本申请而了解。本申请的目的和其他优点可通过在说明书以及权利要求书中所特别指出的结构来实现和获得。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下文中将对本申请的实施例进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。
本申请实施例中使用的试剂除非另外说明，否则是市售的。
实施例1
将140克的MQ树脂，60克甲苯加入三口瓶，混合溶解后，加入1.6克酸性白土，搅拌混合均匀后，再开始升温回流反应6小时，并通过汽水分离器将缩合产生的水分离并收集起来，分出1.3克水。通过FT-IR分析指示反应溶液中3700cm-1，3500cm-1吸收峰消失，确认反应达到终点。
在上述反应溶液中，加入8克含氢双封头，加入10ppm的三氟甲烷磺酸，在70-80℃继续搅拌反应8小时。然后用0.2％碳酸氢铵中和2小时，冷却，静止过滤，减压下流出甲苯，得白色粉末，软化点350℃，GPC(凝胶渗透色谱法，Gel Permeation Chromatography)Mw＝4900g/mol，Si-H基0.12％(质量份)。
实施例2
将140克的MQ树脂，60克甲苯加入三口瓶，混合溶解后，加入1.2克酸性白土，搅拌混合均匀后，再开始升温回流反应6小时，并通过汽水分离器将缩合产生的水分离并收集起来，分出0.9克水。通过FT-IR分析指示反应溶液中3700cm-1，3500cm-1吸收峰消失，确认反应达到终点。然后向其中加入黏度(25度)20mm2/s，结构式为MeSiO(MeHSiO)nSiM3的硅油10克和10ppm的酸性白土，在80-90℃继续反应6-8小时，然后用0.2％碳酸氢铵中和2小时，冷却、过滤，蒸馏出甲苯，得白色固体粉末，软化点200℃，GPC测试Mw＝5000gmol，含Si-H基0.12％(质量份)的甲基MQ树脂。
实施例3
将140克的MQ树脂，60克甲苯加入三口瓶，混合溶解后，加入1.2克酸性白土，搅拌混合均匀后，再开始升温回流反应6小时，并通过汽水分离器将缩合产生的水分离并收集起来，分出0.9克水。通过FT-IR分析指示反应溶液中3700cm-1，3500cm-1吸收峰消失，确认反应达到终点。然后向其中加入12克，结构式为(MeHSiO)nM2SiO的硅油和10ppm的酸性白土，在80-90℃继续反应6-8小时，然后用0.2％碳酸氢铵中和2小时，冷却、过滤，蒸馏出甲苯，得白色固体粉末，软化点190℃，GPC测试Mw＝5100g/mol，含Si-H基0.07％(质量份)的甲基MQ树脂
实施例1-3中的Si-H含量的测定方法
试剂及其配制方法
1. 0.2mol溴-乙酸溶液
用移液管移取1mL化学纯溴溶于100mL冰乙酸中，摇匀。
2. 10％碘化钾(KI)溶液
将10克KI溶于90克水中。
3. 0.1N硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液.
1)0.1N Na2S2O3标准溶液的配制
称取分析纯Na2S2O3·5H2O25g，溶于1升新煮沸并冷却的蒸馏水，加入Na2CO3约0.2克贮于棕色瓶中，放置暗处，24小时后标定其浓度。
2)硫代硫酸钠标准液的标定
称取在120℃下烘干2小时并冷却的基准试剂重铬酸钾(K2Cr2O7)0.1200-0.1400g(精确至0.0001g)，加入25mL水；再加入2g碘化钾及5mL6N硫酸，置于暗处10分钟，取出加水70mL，用0.1N Na2S2O3标准液滴定，近终点时，加3mL0.5％淀粉指示剂，继续滴定溶液由紫色变为亮蓝色为终点。
N＝G/0.04903V
式中：N为Na2S2O3标准液浓度；G为K2Cr2O7称量(g)；V为消耗Na2S2O3标准液体积(mL)。
4. 0.5％淀粉溶液
取0.5g克溶性淀粉，加少量水湿润，再加入100mL，煮沸的蒸馏水，搅拌均匀。
测定方法：
1.准确称取样品量1.2890(精确至0.0001g)，置于250mL碘量瓶中，加四氯化碳(CCl4)20mL，溶解试样，然后加入溴-乙酸溶液10mL(用移液管准确加)，再加0.5mL水摇匀，置于暗处反应15分钟。
2.反应完成后，加入10％KI溶液15mL，以无离子水或蒸馏水冲洗瓶口，用0.1NNa2S2O3标准液滴定，淀粉为指示剂，由蓝色滴至无色为终点，同时作空白试验。
3.计算方法：
H％＝N(V0-V1)×0.5×1.008×100/1000G％
式中：N为Na2S2O3标准液的当量浓度；V0为空白耗用Na2S2O3标准液体积(mL)；V1为试样耗用Na2S2O3标准液体积(mL)；G为试样重量(g)。
应用实施例1
将两端乙烯基链接的、平均聚合度约20的聚二甲基硅氧烷100重量份，实施例1制备的Si-H含量MQ树脂150重量份，丁炔醇与乙炔基环己醇混合物500ppm，混合配成胶料A。
应用实施例2
将两端乙烯基链接的、平均聚合度约20的聚二甲基硅氧烷100重量份，25ppm的铂金含量的铂金螯合物0.1％，混合均匀配成胶料B
对比例1
将两端乙烯基链接的、平均聚合度约20的聚二甲基硅氧烷100重量份，加入含氢0.09％普通氢硅央烷(含氢硅油)150份，丁炔醇与乙炔基环己醇混合物500ppm，混合配成比较料A。
对比例2
将两端乙烯基链接的、平均聚合度约20的聚二甲基硅氧烷100重量份，25ppm的铂金含量的铂金螯合物0.1％，混合均匀配成比较胶料B
使用梅特勒旋转粘度计测试实施例与比较例制备胶料黏度，结果如表1中示出。
表1实施例与对比例中制备出的胶料的粘度
胶料 粘度/mpa.s(25℃)
应用实施例1 15800
应用实施例2 37000
对比例1 98000
对比例2 390000
从表1中可以看出，应用实施例1-2制备出的胶料的粘度比用普通含氢硅油制备的胶料小，工艺操作性好，便于灌封一些缝隙小的元器件；A、B两种组份容易混合搅拌，产生的气泡容易脱出，制品性能较好。
虽然本申请所揭露的实施方式如上，但所述的内容仅为便于理解本申请而采用的实施方式，并非用以限定本申请。任何本申请所属领域内的技术人员，在不脱离本申请所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式及细节上进行任何的修改与变化，但本申请的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。

Claims (11)

1.一种含Si-H基的MQ树脂，所述含Si-H基的MQ树脂的Si-H的质量分数在0.07％-1.2％的范围内，Mw在4000g/mol-6000g/mol的范围内，软化点在100℃-400℃的范围内。
2.权利要求1所述的含Si-H基的MQ树脂的制备方法，所述制备方法包括：
(1)Si-OH基封闭处理，将MQ树脂的溶液和酸性白土混合搅拌，然后回流反应，并将反应产生的水分离出；
(2)含Si-H基的MQ树脂的制备，在步骤(1)中分离出水后的溶液中加入含Si-H基硅氧烷和催化剂，继续反应，然后中和，冷却，静置，过滤，减压下蒸出溶剂，获得所述含Si-H基的MQ树脂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，所述MQ树脂的溶液为所述MQ树脂的甲苯溶液、二甲苯溶液、正己烷溶液、庚烷溶液中的任一种或更多种。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其中所述含Si-H基硅氧烷为含氢双封头或结构式为MeSiO(MeHSiO)nSiM3或(MeHSiO)nM2SiO的硅油，
所述催化剂为三氟甲烷磺酸或酸性白土。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其中，所述MQ树脂的溶液的固含量为60％-70％，
所述MQ树脂与酸性白土的质量比为：80-120∶1，
所述MQ树脂与所述含Si-H基硅氧烷的质量比为：10-20∶1。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其中，在步骤(1)中，回流反应持续5小时-6小时。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其中，在步骤(1)中，通过红外光谱分析指示反应溶液中3700cm-1，3500cm-1吸收峰消失，确认反应达到终点。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其中，在步骤(2)中，在70℃-90℃继续反应。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其中，在步骤(2)中，继续反应持续6-8小时。
10.根据权利要求2所述的制备方法，其中，在步骤(2)中，用质量浓度为0.2％的碳酸氢铵中和2小时-4小时。
11.一种胶料，包含根据权利要求1所述的含Si-H基的MQ树脂。
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