CN108946684A - 一种氯碱工业生产中废硫酸脱除游离氯的方法 - Google Patents

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李耀军
萧军
梁云敬
黄石显
肖红杰
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Shenxian Huaxiang Salt Chemical Co Ltd
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    • C01B17/90—Separation; Purification
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明公开了一种氯碱工业生产中废硫酸脱除游离氯的方法，包括对来自氯气处理岗位的废硫酸经化验分析，将废硫酸打入脱氯釜内搅拌,进行真空脱氯，通过亚硫酸钠高位槽处理后的溶液滴加亚硫酸钠溶液,使游离氯转化为氯化钠，通过双氧水高位槽滴加双氧水，使溶液中过量的亚硫酸钠氧化为硫酸钠。有益效果在于：本发明废硫酸脱除游离氯的方法能将废硫酸中的游离氯彻底脱除，消除了其毒性和氧化性，可实现含氯废硫酸脱氯资源化循环利用，能明显提高企业的环保效益、资源效益。

Description

一种氯碱工业生产中废硫酸脱除游离氯的方法
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种氯碱工业生产中废硫酸脱除游离氯的方法。
背景技术
在氯碱产品生产过程中,电解出来的氯气,通过洗涤净化,冷却除水,然后再用98％浓硫酸(GBT534-2014)进步吸水干燥,使氯气中的水分降低到50ppm以下,进入氯气液化岗位,在氯气干燥的同时,浓硫酸吸水浓度降低到75-80％,含水约在20-25％，由于氯气在水中有一定的溶解度所以导致稀硫酸中含有微量的游离氯，以氯计约为1000～2000PPm，具有毒性和强氧化性,在化工生产中应用受到局限,这就形成了危险废物简称危废。如果把硫酸中的氯气脱除,或将少量的游离氯转化为氯离子,就消除了毒性和强氧化性,就变成了稀硫酸副产品可以对外销售或企业内部作为辅料综合利用。
目前含氯废硫酸脱氯的处理方式主要采用真空高温蒸馏***，脱除硫酸中的游离氯，同时提高酸浓度，实现酸的回收利用。此***主要由浓缩釜、再沸器、真空泵，尾气塔等组成，其次使用简单空气吹脱设备，在脱氯釜中加入废硫酸，再向废硫酸中吹入压缩空气的方式带走溶解的氯气，传统的方法均为物理法脱除游离氯，虽然对游离氯也有一定的脱除效果，但是不能实现废硫酸中游离氯的彻底脱除。随着烧碱规模的扩大，为了节约生产成本，降低环境污染，含氯废硫酸脱氯资源化循环利用势在必行，如何将废硫酸中游离氯彻底脱除是含氯废硫酸脱氯资源化循环利用的瓶颈。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供的一种氯碱工业生产中废硫酸脱除游离氯的方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
一种氯碱工业生产中废硫酸脱除游离氯的方法，按照如下步骤依次进行：
步骤一：对来自氯气处理岗位的废硫酸经化验分析；
步骤二：将步骤一中的废硫酸打入脱氯釜内搅拌,在抽负压形成真空的条件下0.5～3.5小时,进行真空脱氯，部分游离氯解析出来；
步骤三：通过亚硫酸钠高位槽对步骤二中处理后的溶液滴加入过量的浓度为5％～30％(质量分数)亚硫酸钠溶液,使游离氯转化为氯化钠；
步骤四：通过双氧水高位槽对步骤三中反应后的溶液滴加浓度为5％～50％(质量分数)的双氧水，使溶液中过量的亚硫酸钠氧化为硫酸钠。
在本实施例中，所述步骤二中的脱氯釜为带搅拌的搪瓷釜，脱氯釜顶部设有氯气出口、废硫酸进液口、亚硫酸钠进液口、双氧水进液口，其中氯气出口、搅拌轴心、亚硫酸钠进液口设在一条直线上,脱氯釜中部或底部设有测温装置和取样口。
在本实施例中，所述步骤二中的真空脱氯是脱氯釜内压力控制在-20KPa～-80KPa。
在本实施例中，所述步骤三中通过控制亚硫酸钠的滴加速度控制反应温度在30～50℃，所述亚硫酸钠高位槽至脱氯釜管线上设有亚硫酸钠计量装置，亚硫酸钠滴加时间为0.5～1.5小时。
在本实施例中，所述双氧水高位槽至脱氯釜管线上设有双氧水计量装置，双氧水滴加时间为0.5～1.5小时。
有益效果在于：本发明废硫酸脱除游离氯的方法能将废硫酸中的游离氯彻底脱除，消除了其毒性和氧化性，可实现含氯废硫酸脱氯资源化循环利用，能明显提高企业的环保效益、资源效益。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明的具体步骤作进一步说明：
一种氯碱工业生产中废硫酸脱除游离氯的方法额实施例按照如下步骤依次进行：
步骤一：对氯气处理岗位的废硫酸经化验分析测得浓度76％(质量分数),游离氯含量0.089％(以氯计质量分数),密度1652kg/m3；
步骤二：将废硫酸1000升打入1500升脱氯釜内搅拌,在常温下抽负压压力控制在-70KPa,经过1小时后,取样分析游离氯含量为0.06％(以氯计质量分数)；
步骤三：从亚硫酸钠高位槽缓慢滴加亚硫酸钠(质量分数为10％)至脱氯釜,滴加量共计0.05立方米，由于反应放热,通过控制滴加速度来控制反应釜内温度为35℃；
步骤四：步骤三中滴加完毕反应0.5小时后，从双氧水高位槽开始滴加双氧水(质量分数50％)，滴加量共计0.001立方米，滴加完毕反应0.5小时后取样分析，游离氯含量为零。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其效物界定。

Claims (5)

1.一种氯碱工业生产中废硫酸脱除游离氯的方法，其特征在于：按照如下步骤依次进行：
步骤一：对来自氯气处理岗位的废硫酸经化验分析；
步骤二：将步骤一中的废硫酸打入脱氯釜内搅拌,在抽负压形成真空的条件下0.5～3.5小时,进行真空脱氯，部分游离氯解析出来；
步骤三：通过亚硫酸钠高位槽对步骤二中处理后的溶液滴加入过量的浓度为5％～30％(质量分数)亚硫酸钠溶液,使游离氯转化为氯化钠；
步骤四：通过双氧水高位槽对步骤三中反应后的溶液滴加浓度为5％～50％(质量分数)的双氧水，使溶液中过量的亚硫酸钠氧化为硫酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种氯碱工业生产中废硫酸脱除游离氯的方法，其特征在于：所述步骤二中的脱氯釜为带搅拌的搪瓷釜，脱氯釜顶部设有氯气出口、废硫酸进液口、亚硫酸钠进液口、双氧水进液口，其中氯气出口、搅拌轴心、亚硫酸钠进液口设在一条直线上,脱氯釜中部或底部设有测温装置和取样口。
3.根据权利要求1所述的一种氯碱工业生产中废硫酸脱除游离氯的方法，其特征在于：所述步骤二中的真空脱氯是脱氯釜内压力控制在-20KPa～-80KPa。
4.根据权利要求2所述的一种氯碱工业生产中废硫酸脱除游离氯的方法，其特征在于：所述步骤三中通过控制亚硫酸钠的滴加速度控制反应温度在30～50℃，所述亚硫酸钠高位槽至脱氯釜管线上设有亚硫酸钠计量装置，亚硫酸钠滴加时间为0.5～1.5小时。
5.根据权利要求2所述的一种氯碱工业生产中废硫酸脱除游离氯的方法，其特征在于：所述双氧水高位槽至脱氯釜管线上设有双氧水计量装置，双氧水滴加时间为0.5～1.5小时。
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