CN109054025A - 一种双侧型聚醚改性氨基硅油的制备方法 - Google Patents

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CN109054025A CN201810811685.6A CN201810811685A CN109054025A CN 109054025 A CN109054025 A CN 109054025A CN 201810811685 A CN201810811685 A CN 201810811685A CN 109054025 A CN109054025 A CN 109054025A
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李德全
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高晟弢
姜琴
王鸣
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Abstract

本发明提供了一种双侧型聚醚改性氨基硅油的制备方法，采用八甲基环四硅氧烷、高含氢硅油、氨基硅烷偶联剂水解物及六甲基二硅氧烷，合成了主链中含有Si‑H键的侧链氨基硅油并进行烯丙基聚醚改性，制得的聚醚改性氨基硅油中的氨基和聚醚链段都均匀分布在侧链，解决了现有氨基聚醚共改性硅油中的氨基和聚醚链段不同时在侧链的结构缺陷问题。由于本发明制得的聚醚改性氨基硅油中的氨基和聚醚链段都分布在侧链，使得该聚醚改性氨基硅油比现有氨基聚醚共改性硅油的亲水基团外向性提高、亲水基团分布更加均匀、亲水性更好，氨值和亲水性可调控性更大，所制得的乳液稳定性更高，与织物的吸附性更好，从而提升了织物处理效果。

Description

一种双侧型聚醚改性氨基硅油的制备方法
技术领域
本发明属于化工领域，涉及一种纺织加工助剂，具体来说是一种双侧型聚醚改性氨基硅油的制备方法。
背景技术
氨基硅油是纺织助剂领域中用量较大的柔软整理剂。在应用的过程中，存在诸如氨基硅油易黄变、亲水性降低和氨基分布不均匀等缺点。聚醚氨基共改性硅油一定程度上可以克服黄变、提高氨基硅油亲水性，使得织物处理的效果更好；现有的聚醚氨基共改性硅油结构中的氨基和聚醚基团的分布一般为侧链/嵌段-嵌段型、嵌段-侧链型、端基-嵌段型、嵌段-嵌段/端基、在氨基链段上接入聚醚基团等形式；而端基-嵌段型和嵌段-嵌段/端基结构使得处在分子链末端的氨基/聚醚基团数量较少；含有嵌段型的结构使得处在嵌段处的氨基/聚醚基团不易与织物有较好的接触，且氨值的可调节性差，亲水基团外向性差；在氨基链段上接入聚醚基团使得氨基和聚醚链段分布过于集中；以及用环氧基团反应得到的聚醚结构使得聚醚链段过短，亲水性不足等问题使得现有的聚醚氨基共改性硅油应用于织物处理的效果有限。
目前已有的聚醚氨基共改性硅油尚无氨基和聚醚链段同时位于侧链的结构存在。市场对于具有较好抗黄变性、较好的亲水性、亲水基团分布均匀、较好的乳液稳定性、用于织物处理后有较好的吸附性等优点的织物处理剂需求较大。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种双侧型聚醚改性氨基硅油的制备方法，所述的这种双侧型聚醚改性氨基硅油的制备方法要解决现有技术中的抗黄变性、亲水性、乳液稳定性和吸附性不佳的技术问题。
本发明提供了一种双侧型聚醚改性氨基硅油的制备方法，包括以下步骤：
1)一个制备氨基含氢硅油的步骤：将20重量份的KH602与18重量份的水混合于封闭的容器中匀速搅拌水解，水解温度为10℃，水解时间为2h；然后在-0.09MPa下维持0.5～2h；静置即得在25℃时，粘度为300mPa·s的KH602水解物；
将八甲基环四硅氧烷与含氢量为1.48％的高含氢硅油混合，在65℃、-0.1MPa下脱水；然后与以上所得的KH602水解物混合，在氮气氛围下，加入质量百分比浓度为98％的浓硫酸，体系粘度增大后加入封端剂六甲基二硅氧烷，保持65℃反应4h；降温至50℃以下，加入碳酸氢钠粉末中和至中性；最后在140℃、-0.1MPa下脱除未反应的低分子，冷却过滤，得到含有Si-H键的氨基含氢硅油；其中，按质量份数计算，八甲基环四硅氧烷用量为71.9～87.0份，含氢量为1.48％的高含氢硅油用量为9～20份，KH602水解物2.0～6.1份，六甲基二硅氧烷用量为2份，硫酸溶液2份；
2)一个制备聚醚改性氨基硅油的步骤：
将步骤1)中的氨基含氢硅油和烯丙基聚醚分别在100℃、-0.1MPa下脱除水，然后混合，所述的烯丙基聚醚的分子量为1000～2000，EO/PO为1～3:1；在氮气氛围下，80℃时加入催化剂，升温至110℃反应2h；用大孔离子交换树脂吸附催化剂，过滤即得所述聚醚改性氨基硅油；其中，按质量份数计算，氨基硅油用量为21～30份，烯丙基聚醚的用量为70～79份，按铂元素的质量计算，催化剂用量为10ppm，催化剂为六水合氯铂酸异丙醇溶液,所述的六水合氯铂酸异丙醇溶液的浓度为1g/100ml。
具体的，含氢量为高含氢硅油中氢元素的质量分数。
进一步的，其中，步骤1)中，按质量份数计算，KH602为20份，水18份，八甲基环四硅氧烷用量为71.9份，含氢量为1.48％的高含氢硅油用量为20份，粘度为300mPa·s(25℃)的以硅二醇为主的KH602水解物6.1份，六甲基二硅氧烷用量为2份，浓硫酸2份，碳酸氢钠4份。
其中，步骤2)中，按质量份数计算，氨基硅油用量为21份，分子量为1000，EO/PO为3:1的烯丙基聚醚的用量为79份，，按铂元素的质量计算，催化剂用量为10ppm，催化剂为六水合氯铂酸异丙醇溶液,所述的六水合氯铂酸异丙醇溶液的浓度为1g/100ml。
进一步的，其中，步骤1)中，按质量份数计算，KH602为20份，水18份，八甲基环四硅氧烷(D4)用量为87份，含氢量为1.48％的高含氢硅油用量为9份，粘度为300mPa·s(25℃)的以硅二醇为主的KH602水解物2份，六甲基二硅氧烷(MM)用量为2份，浓硫酸2份，碳酸氢钠4份。
其中，步骤2)中，按质量份数计算，氨基硅油用量为22份，分子量为2000，EO/PO为1:1的烯丙基聚醚，用量为78份，，按铂元素的质量计算，催化剂用量为10ppm，催化剂为六水合氯铂酸异丙醇溶液,所述的六水合氯铂酸异丙醇溶液的浓度为1g/100ml。
进一步的，其中，步骤1)中，按质量份数计算，KH602为20份，水18份，八甲基环四硅氧烷(D4)用量为78份，含氢量为1.48％的高含氢硅油用量为15份，粘度为300mPa·s(25℃)的以硅二醇为主的KH602水解物5份，六甲基二硅氧烷(MM)用量为2份，浓硫酸2份，碳酸氢钠4份。
其中，步骤2)中，按质量份数计算，氨基硅油用量为27份，分子量为1600，EO/PO为1:1的烯丙基聚醚，用量为73份，，按铂元素的质量计算，催化剂用量为10ppm，催化剂为六水合氯铂酸异丙醇溶液,所述的六水合氯铂酸异丙醇溶液的浓度为1g/100ml。
进一步的，其中，步骤1)中，按质量份数计算，KH602为20份，水18份，八甲基环四硅氧烷(D4)用量为86份，含氢量为1.48％的高含氢硅油用量为9份，粘度为300mPa·s(25℃)的以硅二醇为主的KH602水解物3份，六甲基二硅氧烷(MM)用量为2份，浓硫酸2份，碳酸氢钠4份。
其中，步骤2)中，按质量份数计算，氨基硅油用量为30份，分子量为1300，EO/PO为1:1的烯丙基聚醚，用量为70份，，按铂元素的质量计算，催化剂用量为10ppm，催化剂为六水合氯铂酸异丙醇溶液,所述的六水合氯铂酸异丙醇溶液的浓度为1g/100ml。
具体的，硅烷偶联剂KH-602的化学名称：N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，化学结构式：NH2CH2CH2NHCH2CH2CH2SiCH3(OCH3)2，为市售产品，本发明购买自探索平台。
本发明采用八甲基环四硅氧烷、高含氢硅油、氨基硅烷偶联剂水解物及六甲基二硅氧烷，合成了主链中含有Si-H键的侧链氨基含氢硅油并进行烯丙基聚醚改性，制得的聚醚改性氨基硅油中的氨基和聚醚链段都均匀分布在侧链，解决了现有氨基聚醚共改性硅油中的氨基和聚醚链段不同时在侧链的结构缺陷问题。由于本发明制得的聚醚改性氨基硅油中的氨基和聚醚链段都分布在侧链，且氨基和聚醚链段含量可调控性更大，使得该聚醚改性氨基硅油比现有氨基聚醚共改性硅油的亲水基团外向性提高、亲水基团分布更加均匀、亲水性更好，氨值和亲水性可调控性更大，所制得的乳液稳定性更高，与织物的吸附性更好，从而提升了织物处理效果。
本发明与现有技术相比，其技术进步是显著的。
(1)本发明采用独特的制备方法，将八甲基环四硅氧烷、高含氢硅油、氨基硅烷偶联剂水解物及六甲基二硅氧烷，制备出主链中含有Si-H键的侧链氨基含氢硅油并进行烯丙基聚醚改性，制得的聚醚改性氨基硅油中的氨基和聚醚链段都均匀分布在侧链，解决了现有氨基聚醚共改性硅油中的氨基和聚醚链段不同时在侧链的结构缺陷问题。
(2)本发明制得的聚醚改性氨基硅油中的氨基和聚醚链段都分布在侧链，使得该聚醚改性氨基硅油的亲水性更好、亲水基团分布更加均匀，氨值和亲水性可调控性更大，所制得的乳液稳定性更高，与织物的吸附性更好，从而提升了织物处理效果。
附图说明
图1是实施例1制备的聚醚改性氨基硅油的红外图谱。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体发明。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例。
粘度采用上海精密科学仪器有限公司生产的NDJ-1型旋转粘度计按照GB/T22235-2008“液体黏度的测定”标准进行测定；氨值的测定方法：称取1g左右(精确至0.0001g)的氨基硅油，先后加入20mL甲苯溶液和30mL异丙醇溶液，充分溶解后，滴加2～3滴指示剂(溴酚蓝)，充分摇匀后，用浓度为0.048mol/L的HCl-C2H5OH(乙醇浓度为95.2％)标准溶液进行滴定，滴定终点的判定是取决于颜色的变化：溶液颜色由紫色变为亮黄色，平行测定三次，取平均值，同时做空白实验；采用美国Thermo Nicolet公司生产的Nexus型傅里叶变换红外光谱仪对聚醚改性氨基硅油化学结构进行表征；采用上海方瑞仪器有限公司的BZY系列的自动表面张力仪测定聚醚改性氨基硅油的表面张力；本发明中使用的各种原料均为市售的有机硅产品制备常用原料，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
a、氨基含氢硅油的制备
将20份KH602与18份水混合于封闭的四口烧瓶中匀速搅拌水解，水解温度为10℃，水解时间为2h；然后在-0.09MPa下维持1h去除低分子化合物；静置即得粘度为300mPa·s(25℃)的以硅二醇为主的KH602水解物。
将71.9份八甲基环四硅氧烷(D4)与20份含氢量为1.48％的高含氢硅油混合，在65℃、-0.1MPa下脱水1h；与6.1份以上所得的粘度为300mPa·s(25℃)的以硅二醇为主的KH602水解物混合，在高纯氮氛围下，加入2份98％质量百分比浓度的硫酸溶液，体系粘度增大后加入2份封端剂六甲基二硅氧烷(MM)，保持65℃反应4h；降温至50℃以下，加入4份碳酸氢钠粉末中和至中性；最后在140℃、-0.1MPa下脱除未反应的低分子，冷却过滤，得到含有Si-H键的氨基含氢硅油。
b、聚醚改性氨基硅油的制备
将21份a中的氨基硅油和79份分子量为1000，EO/PO为3:1烯丙基聚醚分别在100℃、-0.1MPa下脱除水2h后混合；在高纯氮氛围下，80℃时加入催化剂，升温至110℃反应2h；用大孔离子交换树脂吸附催化剂，过滤即得所述聚醚改性氨基硅油。
按铂元素的质量计算，催化剂用量为10ppm，催化剂为六水合氯铂酸异丙醇溶液,所述的六水合氯铂酸异丙醇溶液的浓度为1g/100ml。
采用美国Thermo Nicolet公司生产的Nexus型傅里叶变换红外光谱仪对聚醚改性氨基硅油化学结构进行表征，如图1所示。
从图1的聚醚改性氨基硅油的红外光谱图，可以得出：在1260.42cm-1和1400.60cm-1处，具有明显的Si-CH3的特征峰；1455.78cm-1处有N-H弯曲振动吸收峰，与-CH2中C-H伸缩振动峰重叠；在3454.57cm-1处出现氨基伸缩振动吸收峰；因此，在以Si-O-Si为主链的分子链引入了氨基基团；2964cm-1处为烷烃-CH3伸缩振动吸收峰；在2151.20cm-1为-Si-H特征伸缩频率吸收峰，该峰比较微弱；1104.78cm-1为-C-O-伸缩振动特征吸收峰；表明聚醚已经通过硅氢加成接入；综上所述，聚醚改性氨基硅油的合成已经基本完成。
实施例2
a、氨基含氢硅油的制备
将20份KH602与18份水混合于封闭的四口烧瓶中匀速搅拌水解，水解温度为10℃，水解时间为2h；然后在-0.09MPa下维持1h去除低分子化合物；静置即得粘度为300mPa·s(25℃)的以硅二醇为主的KH602水解物。
将87份八甲基环四硅氧烷(D4)与9份含氢量为1.48％的高含氢硅油混合，在65℃、-0.1MPa下脱水1h；与2份以上所得的粘度为300mPa·s(25℃)的以硅二醇为主的KH602水解物混合，在高纯氮氛围下，加入2份质量百分比浓度为98％的浓硫酸，体系粘度增大后加入2份封端剂六甲基二硅氧烷(MM)，保持65℃反应4h；降温至50℃以下，加入4份碳酸氢钠粉末中和至中性；最后在140℃、-0.1MPa下脱除未反应的低分子，冷却过滤，得到含有Si-H键的氨基含氢硅油。
b、聚醚改性氨基硅油的制备
将22份a中的氨基硅油和78份分子量2000，EO/PO为1:1烯丙基聚醚分别在100℃、-0.1MPa下脱除水2h后混合；在高纯氮氛围下，80℃时加入催化剂，升温至110℃反应2h；用大孔离子交换树脂吸附催化剂，过滤即得所述聚醚改性氨基硅油。
按铂元素的质量计算，催化剂用量为10ppm，催化剂为六水合氯铂酸异丙醇溶液,所述的六水合氯铂酸异丙醇溶液的浓度为1g/100ml。
实施例3
a、氨基含氢硅油的制备
将20份KH602与18份水混合于封闭的四口烧瓶中匀速搅拌水解，水解温度为10℃，水解时间为2h；然后在-0.09MPa下维持1h去除低分子化合物；静置即得粘度为300mPa·s(25℃)的以硅二醇为主的KH602水解物。
将78份八甲基环四硅氧烷(D4)与15份含氢量为1.48％的高含氢硅油混合，在65℃、-0.1MPa下脱水1h；与5份以上所得的粘度为300mPa·s(25℃)的以硅二醇为主的KH602水解物混合，在高纯氮氛围下，加入2份质量百分比浓度为98％的浓硫酸，体系粘度增大后加入2份封端剂六甲基二硅氧烷(MM)，保持65℃反应4h；降温至50℃以下，加入4份碳酸氢钠粉末中和至中性；最后在140℃、-0.1MPa下脱除未反应的低分子，冷却过滤，得到含有Si-H键的氨基含氢硅油。
b、聚醚改性氨基硅油的制备
将27份a中的氨基硅油和73份分子量1600，EO/PO为1:1烯丙基聚醚分别在100℃、-0.1MPa下脱除水2h后混合；在高纯氮氛围下，80℃时加入催化剂，升温至110℃反应2h；用大孔离子交换树脂吸附催化剂，过滤即得所述聚醚改性氨基硅油。
按铂元素的质量计算，催化剂用量为10ppm，催化剂为六水合氯铂酸异丙醇溶液,所述的六水合氯铂酸异丙醇溶液的浓度为1g/100ml。
实施例4
a、氨基含氢硅油的制备
将20份KH602与18份水混合于封闭的四口烧瓶中匀速搅拌水解，水解温度为10℃，水解时间为2h；然后在-0.09MPa下维持1h去除低分子化合物；静置即得粘度为300mPa·s(25℃)的以硅二醇为主的KH602水解物。
将86份八甲基环四硅氧烷(D4)与9份含氢量为1.48％的高含氢硅油混合，在65℃、-0.1MPa下脱水1h；与3份以上所得的粘度为300mPa·s(25℃)的以硅二醇为主的KH602水解物混合，在高纯氮氛围下，加入2份质量百分比浓度为98％的浓硫酸，体系粘度增大后加入2份封端剂六甲基二硅氧烷(MM)，保持65℃反应4h；降温至50℃以下，加入4份碳酸氢钠粉末中和至中性；最后在140℃、-0.1MPa下脱除未反应的低分子，冷却过滤，得到含有Si-H键的氨基含氢硅油。
b、聚醚改性氨基硅油的制备
将30份a中的氨基硅油和70份分子量1300，EO/PO为1:1烯丙基聚醚分别在100℃、-0.1MPa下脱除水2h后混合；在高纯氮氛围下，80℃时加入催化剂，升温至110℃反应2h；用大孔离子交换树脂吸附催化剂，过滤即得所述聚醚改性氨基硅油。
按铂元素的质量计算，催化剂用量为10ppm，催化剂为六水合氯铂酸异丙醇溶液,所述的六水合氯铂酸异丙醇溶液的浓度为1g/100ml。
对上述实施例所得的聚醚改性氨基硅油进行性能测试并与普通市售氨基硅油进行对比，如表1所述：
表1实施例中所得到的聚醚改性氨基硅油的性能及其对比
以上测试数据表明本发明制备的聚醚改性氨基硅油(实施例2-4)与普通氨基硅油相比，氨值低但表面张力大，说明侧位聚醚的改性效果；且氨值的可调控性大。

Claims (5)

1.一种双侧型聚醚改性氨基硅油的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)一个制备氨基含氢硅油的步骤：将20重量份的KH602与18重量份的水混合于封闭的容器中匀速搅拌水解，水解温度为10℃，水解时间为2h；然后在-0.09MPa下维持0.5～2h；静置即得在25℃时，粘度为300mPa·s的KH602水解物；
将八甲基环四硅氧烷与含氢量为1.48％的高含氢硅油混合，在65℃、-0.1MPa下脱水；然后与以上所得的KH602水解物混合，在氮气氛围下，加入质量百分比浓度为98％的浓硫酸，体系粘度增大后加入封端剂六甲基二硅氧烷，保持65℃反应4h；降温至50℃以下，加入碳酸氢钠粉末中和至中性；最后在140℃、-0.1MPa下脱除未反应的低分子，冷却过滤，得到含有Si-H键的氨基含氢硅油；其中，按质量份数计算，八甲基环四硅氧烷用量为71.9～87.0份，含氢量为1.48％的高含氢硅油用量为9～20份，KH602水解物2.0～6.1份，六甲基二硅氧烷用量为2份，硫酸溶液2份；
2)一个制备聚醚改性氨基硅油的步骤：
将步骤1)中的氨基含氢硅油和烯丙基聚醚分别在100℃、-0.1MPa下脱除水，然后混合，所述的烯丙基聚醚的分子量为1000～2000，EO/PO为1～3:1；在氮气氛围下，80℃时加入催化剂，升温至110℃反应2h；用大孔离子交换树脂吸附催化剂，过滤即得所述聚醚改性氨基硅油；其中，按质量份数计算，氨基硅油用量为21～30份，烯丙基聚醚的用量为70～79份，按铂元素的质量计算，催化剂用量为10ppm，催化剂为六水合氯铂酸异丙醇溶液,所述的六水合氯铂酸异丙醇溶液的浓度为1g/100ml。
2.根据权利要求1所述的一种双侧型聚醚改性氨基硅油的制备方法，其特征在于：
其中，步骤1)中，按质量份数计算，KH602为20份，水18份，八甲基环四硅氧烷用量为71.9份，含氢量为1.48％的高含氢硅油用量为20份，粘度为300mPa·s(25℃)的以硅二醇为主的KH602水解物6.1份，六甲基二硅氧烷用量为2份，浓硫酸2份，碳酸氢钠4份。
其中，步骤2)中，按质量份数计算，氨基硅油用量为21份，分子量为1000，EO/PO为3:1的烯丙基聚醚的用量为79份，，按铂元素的质量计算，催化剂用量为10ppm，催化剂为六水合氯铂酸异丙醇溶液,所述的六水合氯铂酸异丙醇溶液的浓度为1g/100ml。
3.根据权利要求1所述的一种双侧型聚醚改性氨基硅油的制备方法，其特征在于：
其中，步骤1)中，按质量份数计算，KH602为20份，水18份，八甲基环四硅氧烷用量为87份，含氢量为1.48％的高含氢硅油用量为9份，粘度为300mPa·s(25℃)的以硅二醇为主的KH602水解物2份，六甲基二硅氧烷用量为2份，浓硫酸2份，碳酸氢钠4份。
其中，步骤2)中，按质量份数计算，氨基硅油用量为22份，分子量为2000，EO/PO为1:1的烯丙基聚醚，用量为78份，按铂元素的质量计算，催化剂用量为10ppm，催化剂为六水合氯铂酸异丙醇溶液,所述的六水合氯铂酸异丙醇溶液的浓度为1g/100ml。
4.根据权利要求1所述的一种双侧型聚醚改性氨基硅油的制备方法，其特征在于：
其中，步骤1)中，按质量份数计算，KH602为20份，水18份，八甲基环四硅氧烷用量为78份，含氢量为1.48％的高含氢硅油用量为15份，粘度为300mPa·s(25℃)的以硅二醇为主的KH602水解物5份，六甲基二硅氧烷用量为2份，浓硫酸2份，碳酸氢钠4份。
其中，步骤2)中，按质量份数计算，氨基硅油用量为27份，分子量为1600，EO/PO为1:1的烯丙基聚醚，用量为73份，，按铂元素的质量计算，催化剂用量为10ppm，催化剂为六水合氯铂酸异丙醇溶液,所述的六水合氯铂酸异丙醇溶液的浓度为1g/100ml。
5.根据权利要求1所述的一种双侧型聚醚改性氨基硅油的制备方法，其特征在于：
其中，步骤1)中，按质量份数计算，KH602为20份，水18份，八甲基环四硅氧烷用量为86份，含氢量为1.48％的高含氢硅油用量为9份，粘度为300mPa·s(25℃)的以硅二醇为主的KH602水解物3份，六甲基二硅氧烷用量为2份，浓硫酸2份，碳酸氢钠4份。
其中，步骤2)中，按质量份数计算，氨基硅油用量为30份，分子量为1300，EO/PO为1:1的烯丙基聚醚，用量为70份，，按铂元素的质量计算，催化剂用量为10ppm，催化剂为六水合氯铂酸异丙醇溶液,所述的六水合氯铂酸异丙醇溶液的浓度为1g/100ml。
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