CN110085850B - 一种多层碳包覆的硅碳复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种多层碳包覆的硅碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：称取硅粉和分散剂，加至溶剂中进行分散形成第一混合物，第一混合物的固含量为10％～15％；将第一混合物研磨；将碳源在溶剂中分散形成碳源浆料，碳源浆料的固含量为5％‑8％，将碳源浆料加入至第一混合物中研磨，制得第一层碳包覆的纳米硅碳复合浆料；加入碳源和石墨至第一层碳包覆的纳米硅碳复合浆料中，再添加溶剂搅拌分散后形成第二混合物，第二混合物的固含量为10％；将第二混合物收容于干燥容器中进行喷雾干燥得到样品，然后将样品放入煅烧容器中且在惰性气体的保护下进行煅烧，煅烧完成后进行冷却，制得多层碳包覆的硅碳复合材料。

Description

一种多层碳包覆的硅碳复合材料的制备方法
【技术领域】
本发明涉及锂电池负极材料技术领域，尤其涉及一种多层碳包覆的硅碳复合材料的制备方法。
【背景技术】
石墨自身导电性极佳，易于改性，因此将石墨作为锂电池负极材料的主材料，但是石墨也存有容量不高的缺点，限制了锂电池的发展。而硅材料的容量很高，虽然可以弥补石墨容量不高的缺点，但是硅材料的体积易发生膨胀或收缩的现象，导电性差等缺点，这些因素都不利于将硅应用于锂电池的负极材料中，因此需要通过一系列的改性措施，让硅材料能够大量应用于锂电池的负极材料中，改善锂电池的性能，进而推动锂电行业的发展。针对上述问题，目前的改性方法是对硅基材料进行包覆制备可作为锂电池负极材料的硅碳复合材料，可以解决导电性差和容量不高的缺陷，但是仍无法很好地抑制硅基材料的体积膨胀问题。
鉴于此，实有必要提供一种新型的多层碳包覆的硅碳复合材料的制备方法以克服上述缺陷。
【发明内容】
本发明的目的是提供一种多层碳包覆的硅碳复合材料的制备方法，制备的多层碳包覆硅颗粒表面的硅碳复合材料，具有多层碳包覆层，避免硅基颗粒裸露出碳层，可以有效地抑制硅基颗粒的体积膨胀，增强多层碳包覆的硅碳复合材料的结构稳定性。
为了实现上述目的，本发明提供一种多层碳包覆的硅碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：称取质量比为1：0.01-0.1的硅粉和分散剂，加至溶剂中以250r/min的速度进行分散1h形成第一混合物，第一混合物的固含量为10％～15％；将第一混合物以1200～1450r/min的转速研磨4h；
S2：将不溶性碳源在溶剂中分散1h形成碳源浆料，碳源浆料的固含量为5％-8％，然后将碳源浆料加入至第一混合物中研磨6h，制得第一层碳包覆的纳米硅碳复合浆料；
S3：加入占硅粉质量分数30％～50％的可溶性碳源和占硅粉质量分数30％～50％的石墨至第一层碳包覆的纳米硅碳复合浆料中进行第二层碳包覆，再添加溶剂搅拌分散1h后形成第二混合物，第二混合物的固含量为10％；
S4：将第二混合物收容于干燥容器中进行喷雾干燥得到样品，然后将样品放入煅烧容器中且在惰性气体的保护下以3～5℃/min的升温速率升温至300～500℃进行煅烧3h，再以3～5℃/min的升温速率升温至700～1200℃煅烧3～5h，煅烧完成后进行冷却，制得多层碳包覆的硅碳复合材料。
在一个优选实施方式中，所述溶剂为乙醇。
在一个优选实施方式中，干燥容器的进口温度为90～150℃，干燥容器的出口温度为70～90℃。
在一个优选实施方式中，所述的不溶性碳源为沥青；所述的可溶性碳源包括葡萄糖、柠檬酸、聚乙烯比咯烷酮、羧甲基纤维素以及聚乙二醇中的一种或者几种混合物。
在一个优选实施方式中，所述石墨为人造石墨、天然石墨或膨胀石墨中的一种或者几种的混合物。
在一个优选实施方式中，所述的惰性气体包括氦气、氩气以及氮气中的一种或者几种混合物。
与现有技术相比，有益效果在于：本发明实施例制备的多层碳包覆硅颗粒表面的硅碳复合材料，具有多层碳包覆层，避免硅基颗粒裸露出碳层，可以有效地抑制硅基颗粒的体积膨胀，增强多层碳包覆的硅碳复合材料的结构稳定性、首次库伦效率及导电性能。另外，应用本发明实施例制备的多层碳包覆硅颗粒表面的硅碳复合材料，进一步制备的电池充放电循环性能稳定、首次库伦效率高。
【附图说明】
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例制备的多层碳包覆的硅碳复合材料的颗粒形貌的示意图；
图2为本发明实施例1制备的多层碳包覆的硅碳复合材料在0.1C倍率下的首次充放电曲线图；
图3为本发明实施例1制备的多层碳包覆的硅碳复合材料在0.1C倍率下30次充放电循环曲线图；
图4为本发明实施例1制备的多层碳包覆的硅碳复合材料在0.1C倍率下30次充放电效率曲线图。
【具体实施方式】
为了使本发明的目的、技术方案和有益技术效果更加清晰明白，以下结合附图和具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的具体实施方式仅仅是为了解释本发明，并不是为了限定本发明。
本发明提供一种多层碳包覆的硅碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：称取质量比为1：0.01-0.1的硅粉和分散剂，加至溶剂中以250r/min的速度进行分散1h形成第一混合物，第一混合物的固含量为10％～15％；将第一混合物收容于砂磨机中，并开启砂磨机以1200～1450r/min的转速研磨4h；
S2：将不溶性碳源在溶剂中分散1h形成碳源浆料，碳源浆料的固含量为5％-8％，然后将碳源浆料加入至砂磨机中的第一混合物中研磨6h，制得第一层碳包覆的纳米硅碳复合浆料；
S3：加入占硅粉质量分数30％～50％的可溶性碳源和占硅粉质量分数30％～50％的石墨至第一层碳包覆的纳米硅碳复合浆料中，以对制得的第一层碳包覆的纳米硅碳复合浆料进行第二层碳包覆，再添加溶剂搅拌分散1h后形成第二混合物，第二混合物的固含量为10％；
S4：将第二混合物收容于干燥容器中进行喷雾干燥得到样品，然后将样品放入煅烧容器中且在惰性气体的保护下以3～5℃/min的升温速率升温至300～500℃进行煅烧3h，再以3～5℃/min的升温速率升温至700～1200℃煅烧3～5h，煅烧完成后进行冷却，制得多层碳包覆的硅碳复合材料。
具体的，干燥容器的进口温度为90～150℃，干燥容器的出口温度为70～90℃。
具体的，所述溶剂为乙醇。
具体的，所述的不溶性碳源为沥青；所述的可溶性碳源包括葡萄糖、柠檬酸、聚乙烯比咯烷酮、羧甲基纤维素、聚乙二醇中的一种或者几种混合物。
具体的，所述石墨为人造石墨、天然石墨或膨胀石墨中的一种或者几种的混合物。
具体的，所述的惰性气体包括氦气、氩气、氮气中的一种或者几种混合物。
实施例：
实施例1：
称取500g硅粉和25g聚乙烯吡咯烷酮加至乙醇中分散1h形成第一混合物，第一混合物的固含量为10％，将第一混合物收容于砂磨机中，并以1200r/min的转速研磨4h。
称取150g沥青加至乙醇中形成碳源浆料，碳源浆料的固含量为8％，然后将碳源浆料加入至第一混合物中继续研磨6h，得到第一层碳包覆的纳米硅碳复合浆料。
加入250g聚乙烯吡咯烷酮至第一层碳包覆的纳米硅碳复合浆料中，以对制得的第一层碳包覆的纳米硅碳复合浆料进行第二层碳包覆，然后再添加2250g乙醇搅拌分散2h后形成第二混合物，第二混合物的固含量为10％。
将第二混合物收容于干燥容器中进行喷雾干燥得到样品，且干燥容器的进口温度为110℃，出口温度为70℃；然后将样品放入煅烧容器中且在氮气的保护下以3℃/min速率升温至400℃进行煅烧3h，再以5℃/min速率升温至850℃煅烧3h，煅烧完成后进行冷却，得到多层碳包覆的硅碳复合材料。
将制得的多层碳包覆的硅碳复合材料与导电碳黑、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶按质量比91：5：1.6：2.4的比例混合，加入去离子水作为溶剂进行搅拌；搅拌均匀后使用涂布设备均匀涂布于铜箔集流体上，在90℃真空干燥箱中烘烤24h，然后使用对辊机压制均匀，最后用冲片机制成直径为14mm的圆形极片。采用该圆形极片、隔膜(隔膜为Celgard 2300聚丙烯膜)、电解液以及电池壳体，制备成扣式电池，对该扣式电池进行电化学性能测试。
将扣式电池以0.1C倍率下进行充放电循环测试，电压范围为0～2V，循环30次，测出扣式电池的首次循环可逆比容量为456.2mAh/g，首次库伦效率为89.4％，30次循环后容量保持率为92.54％。
实施例2
称取500g硅粉和25g聚乙烯吡咯烷酮加至乙醇中分散1h形成第一混合物，第一混合物的固含量为10％，将第一混合物收容于砂磨机中，并以1200r/min的转速研磨4h。
称取150g沥青加至乙醇中形成碳源浆料，碳源浆料的固含量为8％，然后将碳源浆料加入至第一混合物中继续研磨6h，得到第一层碳包覆的纳米硅碳复合浆料。
加入250g人造石墨至第一层碳包覆的纳米硅碳复合浆料中，以对制得的第一层碳包覆的纳米硅碳复合浆料进行第二层碳包覆，然后再添加2250g乙醇搅拌分散2h后形成第二混合物，第二混合物的固含量为10％。
将第二混合物收容于干燥容器中进行喷雾干燥得到样品，且干燥容器的进口温度为110℃，出口温度为70℃；然后将样品放入煅烧容器中且在氮气的保护下以3℃/min速率升温至400℃进行煅烧3h，再以5℃/min速率升温至850℃煅烧5h，煅烧完成后进行冷却，得到多层碳包覆的硅碳复合材料。
将制得的多层碳包覆的硅碳复合材料与导电碳黑、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶按质量比91：5：1.6：2.4的比例混合，加入去离子水作为溶剂进行搅拌；搅拌均匀后使用涂布设备均匀涂布于铜箔集流体上，在90℃真空干燥箱中烘烤24h，然后使用对辊机压制均匀，最后用冲片机制成直径为14mm的圆形极片。采用该圆形极片、隔膜(隔膜为Celgard 2300聚丙烯膜)、电解液以及电池壳体，制备成扣式电池，对扣式电池进行电化学性能测试。
将扣式电池以0.1C倍率下进行充放电循环测试，电压范围为0～2V，循环30次，测出扣式电池的首次循环可逆比容量为476.5mAh/g，首次库伦效率为84.3％，经30次循环后容量保持率为83.2％。
实施例3
称取500g硅粉和25g聚二乙醇加至乙醇中分散1h形成第一混合物，第一混合物的固含量为10％，将第一混合物收容于砂磨机中，并以1200r/min的转速研磨4h。
称取150g沥青加至乙醇中形成碳源浆料，碳源浆料的固含量为8％，然后将碳源浆料加入至第一混合物中继续研磨6h，得到第一层碳包覆的纳米硅碳复合浆料。
加入250g聚乙烯吡咯烷酮和250g人造石墨至第一层碳包覆的纳米硅碳复合浆料中，以对制得的第一层碳包覆的纳米硅碳复合浆料进行第二层碳包覆，然后再添加4500g乙醇搅拌分散2h后形成第二混合物，第二混合物的固含量为10％。
将第二混合物收容于干燥容器中进行喷雾干燥得到样品，且干燥容器的进口温度为110℃，出口温度为70℃；然后将样品放入煅烧容器中且在氮气的保护下以3℃/min速率升温至400℃进行煅烧3h，再以5℃/min速率升温至850℃煅烧5h，煅烧完成后进行冷却，得到多层碳包覆的硅碳复合材料。
将制得的多层碳包覆的硅碳复合材料与导电碳黑、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶按质量比91：5：1.6：2.4的比例混合，加入去离子水作为溶剂进行搅拌；搅拌均匀后使用涂布设备均匀涂布于铜箔集流体上，在90℃真空干燥箱中烘烤24h，然后使用对辊机压制均匀，最后用冲片机制成直径为14mm的圆形极片。采用该圆形极片、隔膜(隔膜为Celgard 2300聚丙烯膜)、电解液以及电池壳体，制备成扣式电池，对扣式电池进行电化学性能测试。
将扣式电池以0.1C倍率下进行充放电循环测试，电压范围为0～2V，循环30次，测出扣式电池的的首次循环可逆比容量为437.0mAh/g，首次库伦效率为87.49％，经30次循环后容量保持率为98.0％。
实施例4
称取500g硅粉和25g聚二乙醇加至乙醇中分散1h形成第一混合物，第一混合物的固含量为10％，将第一混合物收容于砂磨机中，并以1200r/min的转速研磨4h。
称取150g沥青加至乙醇中形成碳源浆料，碳源浆料的固含量为8％，然后将碳源浆料加入至第一混合物中继续研磨6h，得到第一层碳包覆的纳米硅碳复合浆料。
加入250g柠檬酸至第一层碳包覆的纳米硅碳复合浆料中，以对制得的第一层碳包覆的纳米硅碳复合浆料进行第二层碳包覆，然后再添加2250g乙醇搅拌分散2h后形成第二混合物，第二混合物的固含量为10％。
将第二混合物收容于干燥容器中进行喷雾干燥得到样品，且干燥容器的进口温度为110℃，出口温度为70℃；然后将样品放入煅烧容器中且在氮气的保护下以3℃/min速率升温至400℃进行煅烧3h，再以5℃/min速率升温至950℃煅烧5h，煅烧完成后进行冷却，得到多层碳包覆的硅碳复合材料。
将制得的多层碳包覆的硅碳复合材料与导电碳黑、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶按质量比91：5：1.6：2.4的比例混合，加入去离子水作为溶剂进行搅拌；搅拌均匀后使用涂布设备均匀涂布于铜箔集流体上，在90℃真空干燥箱中烘烤24h，然后使用对辊机压制均匀，最后用冲片机制成直径为14mm的圆形极片。采用该圆形极片、隔膜(隔膜为Celgard 2300聚丙烯膜)、电解液以及电池壳体，制备成扣式电池，对扣式电池进行电化学性能测试。
将扣式电池以0.1C倍率下进行充放电循环测试，电压范围为0～2V，循环30次，测出扣式电池的样品的首次循环可逆比容量为434.5mAh/g，首次库伦效率为88.2％，经30次循环后容量保持率为89.6％。
图1为本发明实施例制备的多层碳包覆的硅碳复合材料的颗粒形貌的示意图；图2为本发明实施例1制备的多层碳包覆的硅碳复合材料在0.1C倍率下的首次充放电曲线图；图3为本发明实施例1制备的多层碳包覆的硅碳复合材料在0.1C倍率下30次充放电循环曲线图；图4为本发明实施例1制备的多层碳包覆的硅碳复合材料在0.1C倍率下30次充放电效率曲线图。
由图1至图4可知，多层碳包覆的硅碳复合材料的硅基颗粒表面包覆有多层碳层，牢牢地将硅基颗粒包覆于多层碳包覆层内，避免硅基颗粒裸露出碳层，可以有效地抑制硅基颗粒的体积膨胀，增强多层碳包覆的硅碳复合材料的结构稳定性，进而提升应用多层碳包覆的硅碳复合材料制备的电池的充放电循环的稳定性。另外，还提升了多层碳包覆硅基颗粒表面的硅碳复合材料的首次库伦效率以及导电性能。
综上所述：本发明实施例制备的多层碳包覆硅颗粒表面的硅碳复合材料，具有多层碳包覆层，避免硅基颗粒裸露出碳层，可以有效地抑制硅基颗粒的体积膨胀，增强多层碳包覆的硅碳复合材料的结构稳定性、首次库伦效率及导电性能。另外，应用本发明实施例制备的多层碳包覆硅颗粒表面的硅碳复合材料，进一步制备的电池充放电循环性能稳定、首次库伦效率高。
本发明并不仅仅限于说明书和实施方式中所描述，因此对于熟悉领域的人员而言可容易地实现另外的优点和修改，故在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念的精神和范围的情况下，本发明并不限于特定的细节、代表性的设备和这里示出与描述的图示示例。

Claims (4)

1.一种多层碳包覆的硅碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
S1：称取质量比为1：0.01-0.1的硅粉和分散剂，加至溶剂中以250r/min的速度进行分散1h形成第一混合物，第一混合物的固含量为10％～15％；将第一混合物以1200～1450r/min的转速研磨4h；
S2：将不溶性碳源在溶剂中分散1h形成碳源浆料，碳源浆料的固含量为5％-8％，然后将碳源浆料加入至第一混合物中研磨6h，制得第一层碳包覆的纳米硅碳复合浆料；
S3：加入占硅粉质量分数30％～50％的可溶性碳源和占硅粉质量分数30％～50％的石墨至第一层碳包覆的纳米硅碳复合浆料中进行第二层碳包覆，再添加溶剂搅拌分散1h后形成第二混合物，第二混合物的固含量为10％；所述的不溶性碳源为沥青；所述的可溶性碳源为聚乙烯吡咯烷酮；
S4：将第二混合物收容于干燥容器中进行喷雾干燥得到样品，然后将样品放入煅烧容器中且在惰性气体的保护下以3～5℃/min的升温速率升温至300～500℃进行煅烧3h，再以3～5℃/min的升温速率升温至700～1200℃煅烧3～5h，煅烧完成后进行冷却，制得多层碳包覆的硅碳复合材料；干燥容器的进口温度为90～150℃，干燥容器的出口温度为70～90℃。
2.根据权利要求1所述的多层碳包覆的硅碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙醇。
3.根据权利要求1所述的多层碳包覆的硅碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨为人造石墨、天然石墨或膨胀石墨中的一种或者几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的多层碳包覆的硅碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述的惰性气体包括氦气、氩气以及氮气中的一种或者几种混合物。
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