CN103178241B - 一种锂离子电池阳极片的制作方法 - Google Patents
一种锂离子电池阳极片的制作方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种锂离子电池阳极片的制作方法，包括以下步骤：步骤一，阳极浆料的制备：将阳极活性物质、水性增稠剂、水性粘接剂和导电剂加入水中，搅拌均匀后制得阳极浆料；步骤二，阳极片的制作：将阳极浆料均匀地涂布在阳极集流体上，然后在60～120℃的干燥箱中干燥，制得阳极片；步骤三，阳极片的后处理：将步骤二得到的阳极片置于250～450℃的环境下进行二次烘烤软化处理。相对于现有技术，采用本发明的方法制备的阳极片具有柔韧性好、吸液性能高和阻抗低等特点，而且包含采用本发明的方法制备的阳极片的锂离子电池具有良好的低温放电性能，具有循环寿命长，循环厚度膨胀率低的特点。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种锂离子电池阳极片的制作方法。
背景技术
锂离子电池自商业化以来，由于其能量密度高、工作电压高、无记忆效应、循环寿命长和对环境无污染等诸多优点而被广泛用作各种移动设备的电源。目前，锂离子电池已进入了大规模的实用阶段。
锂离子电池的性能依赖于电极、电解液和包含于其中的电池材料，而电极的特性则依赖于电极所包含的活性物质、集流体和粘结剂，其中，粘结剂的作用在于提供活性物质之间以及活性物质与集流体之间的粘合力，使电子和锂离子在电极内平稳地移动并且降低电极内阻。
近年来，锂离子电池的研究和开发都取得了可喜的成绩，特别在能量密度的提升方面取得了较大进步，但是针对于锂离子电池的低温性能的改进研究相对滞后，导致低温性能成为了制约锂离子电池市场和应用领域进一步拓展的瓶颈。目前锂离子电池水性阳极片一般采用羧甲基纤维素钠和苯乙烯-丁二烯橡胶（SBR）的混合体系作为粘结剂，由于羧甲基纤维素钠干燥后脆性很强，因此采用这种复合体系制作的阳极片干燥后一般表现比较脆，在电芯的制作过程中极容易出现脱模现象，这一点在采用卷绕工艺制作电池的过程中表现得尤为明显，严重影响了电池优率；另外由于羧甲基纤维素钠与电解液各成分之间的亲合性的差异，导致极性的电解液成分无法渗透至电极的活性物质颗粒内，使得阳极片的界面电阻以及电池的内部电阻增加，这一现象在低温时表现得更加明显，具体表现为电池容易析锂，而且随着涂布重量的增加，电池析锂的现象也越严重，严重影响电池的安全性能。
有鉴于此，确有必要提供一种锂离子电池阳极片的制作方法，以改善锂离子电池的低温性能，同时提高电池优率。
发明内容
本发明的目的在于：针对现有技术的不足，而提供一种锂离子电池阳极片的制作方法，以改善锂离子电池的低温性能，同时提高电池优率，以克服现有技术中的方法制作的阳极片容易脱模，从而影响电池优率，以及包含该阳极片的锂离子电池的低温性能差的不足。
为了达到上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种锂离子电池阳极片的制作方法，包括以下步骤：步骤一，阳极浆料的制备：将阳极活性物质、水性增稠剂、水性粘接剂和导电剂按照质量比例(85～98):(1～2):(1～10):(0～3)加入水中，搅拌均匀后制得阳极浆料。
步骤二，阳极片的制作：将步骤一制得的阳极浆料均匀地涂布在阳极集流体上，涂布厚度为50～400um，然后在60～120℃的干燥箱中干燥，制得阳极片。
步骤三，阳极片的后处理：将步骤二制得的阳极片置于250～450℃的环境下进行二次烘烤软化处理，完成阳极片的制作。
作为本发明锂离子电池阳极片的制作方法的一种改进，所述水性增稠剂的分解温度小于或等于450℃，并且所述水性增稠剂在450 ℃时可以部分或者完全分解。
作为本发明锂离子电池阳极片的制作方法的一种改进，所述水性增稠剂为羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素锂、羧甲基纤维素钾、羟乙基纤维素和海藻酸钠中的至少一种。
作为本发明锂离子电池阳极片的制作方法的一种改进，所述水性粘结剂的熔点高于450℃。
作为本发明锂离子电池阳极片的制作方法的一种改进，所述水性粘结剂为丁苯胶乳、纯丙胶乳、苯丙胶乳、有机硅乳液和聚氨酯乳液中的至少一种。
作为本发明锂离子电池阳极片的制作方法的一种改进，所述阳极活性物质为天然石墨、人造石墨、中间相炭微球、硅合金和锡合金中的至少一种；所述导电剂为超导碳、乙炔黑、碳纳米管、石墨烯和碳纤维中的至少一种。
作为本发明锂离子电池阳极片的制作方法的一种改进，在步骤三中，所述的二次烘烤软化处理的时间为1～60min。
作为本发明锂离子电池阳极片的制作方法的一种改进，在步骤三中，所述阳极片的后处理是在惰性气体氛围中进行的，以防止高温下阳极集流体被氧化造成的阳极集流体的导电性变差。
作为本发明锂离子电池阳极片的制作方法的一种改进，所述惰性气体为氮气或氩气。
作为本发明锂离子电池阳极片的制作方法的一种改进，进行步骤三之前，先对步骤二得到的阳极片进行冷压处理。当然，在冷压处理后，还可以再对阳极片进行分条处理，之后在进行步骤三的操作。
相对于现有技术，本发明的有益效果是：第一，采用本发明的方法制备的阳极片的柔韧性得到明显改善。水性增稠剂（如羧甲基纤维素盐（锂，钾，钠）和海藻酸钠等）在成膜后普遍表现出很强的脆性，因此其制备的阳极片普遍表现出较差的柔韧性，当其在阳极片中的含量增加时，阳极片的柔韧性更差。但这类水性增稠剂在高温下容易分解，因此本发明对阳极片进行高温处理后，阳极片中的水性增稠剂的含量大大降低，从而使得阳极片的柔韧性得到明显改善，具体表现为在卷绕工序中阳极片的脱膜坏品数量显著降低，极片利用率从97%提高到99%。
第二，包含采用本发明的方法制备的阳极片的锂离子电池的低温性能得到明显提升。水性增稠剂这种具有双亲结构的高分子物质，能均匀地铺展在阳极活性物质表面，但是这类物质在有机电解液体系中的浸润性比较差，因此在一定程度上容易导致阳极片的吸电解液能力变差，进而影响电池的低温性能。本发明通过严格控制水性增稠剂的含量，使得离子在电解液与阳极活性物质颗粒之间的传递更加顺畅，因此电池的内阻明显降低，尤其在低温下，这种改善更加明显。
第三，包含采用本发明的方法制备的阳极片的锂离子电池的循环寿命长，并且循环厚度膨胀低。这是因为：一方面，二次烘烤软化处理工序使得阳极片在涂布和冷压等工序中产生的残余应力得到较好的释放，从而大大降低了电池在制备过程中的变形风险。另一方面，阳极片中水性增稠剂被分解，阳极片的孔隙率有一定程度的提升，这为电池循环过程阳极活性物质的膨胀提供了一部分孔隙，因此，电池循环过程中的厚度膨胀明显降低。
附图说明
图1为本分别采用实施例1与对比例1的方法制备的阳极片的交流阻抗谱图。
具体实施方式
以下结合具体的实施例和附图来对本发明的内容进一步说明，但是本发明的发明保护范围并不仅仅局限于实施例所描述的内容。
实施例1，本实施例提供的一种锂离子电池阳极片的制作方法，包括以下步骤：步骤一，阳极浆料的制备：将阳极活性物质天然石墨、水性增稠剂羧甲基纤维素钠、水性粘接剂丁苯胶乳和超导碳按照质量比例96:1:1:2加入水中，搅拌均匀后制得阳极浆料。
步骤二，阳极片的制作：将步骤一制得的阳极浆料均匀地涂布在阳极集流体铜箔上，涂布厚度为100um，然后在100℃的干燥箱中干燥，制得阳极片。
步骤三，阳极片的后处理：将步骤二制得的阳极片置于300℃的氮气环境下进行30min的二次烘烤软化处理，再经过冷压和分条后完成阳极片的制作。
实施例2，本实施例提供的一种锂离子电池阳极片的制作方法，包括以下步骤：步骤一，阳极浆料的制备：将阳极活性物质人造石墨、水性增稠剂羧甲基纤维素锂、水性粘接剂纯丙胶乳和乙炔黑按照质量比例92:2:5:1加入水中，搅拌均匀后制得阳极浆料。
步骤二，阳极片的制作：将步骤一制得的阳极浆料均匀地涂布在阳极集流体铜箔上，涂布厚度为200um，然后在110℃的干燥箱中干燥，制得阳极片。
步骤三，阳极片的后处理：将步骤二制得的阳极片置于250℃的氮气环境下进行40min的二次烘烤软化处理，再经过冷压和分条后完成阳极片的制作。
实施例3，本实施例提供的一种锂离子电池阳极片的制作方法，包括以下步骤：步骤一，阳极浆料的制备：将阳极活性物质硅碳合金、水性增稠剂羧甲基纤维素钾、水性粘接剂苯丙胶乳和碳纳米管按照质量比例94:1.5:3:1.5加入水中，搅拌均匀后制得阳极浆料。
步骤二，阳极片的制作：将步骤一制得的阳极浆料均匀地涂布在阳极集流体铜箔上，涂布厚度为50um，然后在90℃的干燥箱中干燥，制得阳极片。
步骤三，阳极片的后处理：将步骤二制得的阳极片置于350℃的氮气环境下进行50min的二次烘烤软化处理，再经过冷压和分条后完成阳极片的制作。
实施例4，本实施例提供的一种锂离子电池阳极片的制作方法，包括以下步骤：步骤一，阳极浆料的制备：将阳极活性物质锡铜合金、水性增稠剂羟乙基纤维素、水性粘接剂有机硅乳液和石墨烯按照质量比例90:1.5:6:2.5加入水中，搅拌均匀后制得阳极浆料。
步骤二，阳极片的制作：将步骤一制得的阳极浆料均匀地涂布在阳极集流体铜箔上，涂布厚度为150um，然后在80℃的干燥箱中干燥，再经过冷压后制得阳极片。
步骤三，阳极片的后处理：将步骤二制得的阳极片置于275℃的氩气环境下进行50min的二次烘烤软化处理，分条后完成阳极片的制作。
实施例5，本实施例提供的一种锂离子电池阳极片的制作方法，包括以下步骤：步骤一，阳极浆料的制备：将阳极活性物质中间相炭微球、水性增稠剂海藻酸钠、水性粘接剂聚氨酯乳液和碳纤维按照质量比例88:1:8:3加入水中，搅拌均匀后制得阳极浆料。
步骤二，阳极片的制作：将步骤一制得的阳极浆料均匀地涂布在阳极集流体铜箔上，涂布厚度为300um，然后在60℃的干燥箱中干燥，再经过冷压、分条后制得阳极片。
步骤三，阳极片的后处理：将步骤二制得的阳极片置于450℃的氩气环境下进行1min的二次烘烤软化处理，完成阳极片的制作。
实施例6，本实施例提供的一种锂离子电池阳极片的制作方法，包括以下步骤：步骤一，阳极浆料的制备：将阳极活性物质天然石墨和人造石墨的混合物（二者的质量比为1:1）、水性增稠剂海藻酸钠和羧甲基纤维素钠的混合物（二者的质量比为1:1）、水性粘接剂丁苯胶乳按照质量比例98:1:1加入水中，搅拌均匀后制得阳极浆料。
步骤二，阳极片的制作：将步骤一制得的阳极浆料均匀地涂布在阳极集流体铜箔上，涂布厚度为400um，然后在70℃的干燥箱中干燥，再经过冷压、分条后制得阳极片。
步骤三，阳极片的后处理：将步骤二制得的阳极片置于425℃的氩气环境下进行5min的二次烘烤软化处理，完成阳极片的制作。
实施例7，本实施例提供的一种锂离子电池阳极片的制作方法，包括以下步骤：步骤一，阳极浆料的制备：将阳极活性物质中间相炭微球和人造石墨的混合物（二者的质量比为1:5）、水性增稠剂羧甲基纤维素钠、水性粘接剂丁苯胶乳和纯丙胶乳的混合物（二者的质量比为1:2）以及导电剂（超导碳和乙炔黑的混合物（二者的质量比为3:1））按照质量比例85:2:10:3加入水中，搅拌均匀后制得阳极浆料。
步骤二，阳极片的制作：将步骤一制得的阳极浆料均匀地涂布在阳极集流体铜箔上，涂布厚度为250um，然后在120℃的干燥箱中干燥，再经过冷压、分条后制得阳极片。
步骤三，阳极片的后处理：将步骤二制得的阳极片置于375℃的氮气环境下进行15min的二次烘烤软化处理，完成阳极片的制作。
实施例8，本实施例提供的一种锂离子电池阳极片的制作方法，包括以下步骤：步骤一，阳极浆料的制备：将阳极活性物质硅碳合金和人造石墨的混合物（二者的质量比为1:5）、水性增稠剂海藻酸钠、水性粘接剂纯丙胶乳以及导电剂（乙炔黑和石墨烯的混合物（二者的质量比为4:1））按照质量比例95:1.5:1.5:2加入水中，搅拌均匀后制得阳极浆料。
步骤二，阳极片的制作：将步骤一制得的阳极浆料均匀地涂布在阳极集流体铜箔上，涂布厚度为125um，然后在80℃的干燥箱中干燥，再经过冷压后制得阳极片。
步骤三，阳极片的后处理：将步骤二制得的阳极片置于325℃的氮气环境下进行25min的二次烘烤软化处理，分条后完成阳极片的制作。
对比例1，本对比例提供的一种锂离子电池阳极片的制作方法，包括以下步骤：步骤一，阳极浆料的制备：将阳极活性物质天然石墨、水性增稠剂羧甲基纤维素钠、水性粘接剂丁苯胶乳和超导碳按照质量比例96:1:1:2加入水中，搅拌均匀后制得阳极浆料。
步骤二，阳极片的制作：将阳极浆料均匀地涂布在阳极集流体铜箔上，涂布厚度为100um，然后在100℃的干燥箱中干燥，再经过冷压和分条制得阳极片。
对采用实施例1至8和对比例1的方法制备的阳极片进行粘结力测试：取采用实施例1至8和对比例1的方法制备的阳极片，裁成20mm×10cm大小的矩形小片，用20mm宽的双面胶黏在洁净的不锈钢板上。采用拉力机测试极片180°的剥离力，拉力机拉伸速度为50mm/min，所得结果示于表1。
对采用实施例1至8和对比例1的方法制备的阳极片进行吸液性能测试：取采用实施例1至8和对比例1的方法制备的阳极片，裁成直径为20mm的小圆片，然后将0.5毫克电解液滴至各阳极片的表面，用秒表记录电解液液滴完全浸润各阳极片的时间，所得结果示于表1。
此外，对采用实施例1至8和对比例1的方法制备的阳极片进行膜片电阻测试，所得结果示于表1。
表1：采用实施例1至8和对比例1的方法制备的阳极片的粘结力、吸液性能和膜片电阻测试结果。
由表1可知：虽然采用本发明的方法制备的阳极片的粘结性略有降低，但是仍然明显高于4N/m的工艺需求。而且，采用本发明的方法制备的阳极片的吸液能力明显提升。此外，采用本发明的方法制备的阳极片的膜片电阻也有一定程度的降低。
将采用实施例1至8和对比例1的方法制备的阳极片分别与阴极片、隔膜和电解液组装成软包装锂离子电池，并依此编号为S1-S8和D1。然后对编号为S1-S8和D1的电池进行如下测试：（1）交流阻抗测试：选择编号为S1和D1的电池，并在电池的阴阳极之间引入金属锂作为参比电极，测试化成后电池阳极与参比电极的交流阻抗谱，结果见图1。图1的结果说明编号为S1的电池的交流阻抗明显低于编号为D1的电池。
（2）放电容量测试：对编号为S1-S8和D1的电池进行放电容量测试，在25℃下，以0.7C倍率充电，然后分别在25℃，45℃，0℃，-10℃下对各电池用0.5C的倍率放电，并测试放电容量。所得结果见表2。
表2：编号为S1-S8和D1的电池在不同温度下的放电容量测试结果。
由表2可知，包含采用本发明的方法制备的阳极片的锂离子电池（编号为S1-S8）的常温和45℃下的放电容量与编号为D1的锂离子电池基本一致，但是编号为S1-S8的电池的低温性能（-10℃和0℃）明显优于编号为D1的电池，这表明本发明可以提高电池的低温性能。
（3）电池循环膨胀率测试：对编号为S1-S8和D1的电池进行电池循环膨胀率测试：电池循环前，采用高度规测试电压为3.8V的电池的厚度，记作电池原始厚度。然后在45℃条件下，以0.7倍率充电，0.5C倍率放电进行循环测试，循环过程中，测试电池在第50、100、200、300和400次循环后电池满充至4.2V后的厚度，并计算电池的循环膨胀率。
电池循环膨胀率=（4.2V电池厚度/3.8V电池原始厚度-1）×100%，所得结果见表3。
由表3可知：相同循环次数下，编号为S1-S8的电池的膨胀率明显小于编号为D1的电池，这表明本发明可以降低电池的循环膨胀率。
表3：编号为S1-S8和D1的电池的经过不同循环次数后的循环膨胀率。
（4）循环性能测试：对编号为S1-S8和D1的电池在45℃下以0.7倍率充电，0.5C倍率放电循环200次和400次后，计算各电池的容量保持率，所得结果见表4。
表4：编号为S1-S8和D1的电池的经过不同循环次数后的容量保持率。
由表4可以看出：编号为S1-S8的电池在循环200次和400次后的容量保持率均高于编号为D1的电池，并且编号为S1-S8的电池在400次循环后的容量保持率依然保持在88%以上。由此可见，本发明可以提高锂离子电池的安全性能和循环寿命。
需要说明的是，根据上述说明书的揭示和阐述，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些等同修改和变更也应当在本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
Claims (6)
1.一种锂离子电池阳极片的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，阳极浆料的制备：将阳极活性物质、水性增稠剂、水性粘接剂和导电剂按照质量比例(85～98):(1～2):(1～10):(0～3) 加入水中，搅拌均匀后制得阳极浆料；
步骤二，阳极片的制作：将步骤一制得的阳极浆料均匀地涂布在阳极集流体上，涂布厚度为50～400um，然后在60～120℃的干燥箱中干燥，制得阳极片；
步骤三，阳极片的后处理：将步骤二制得的阳极片置于250～450℃的环境下进行二次烘烤软化处理，完成阳极片的制作；
所述水性增稠剂的分解温度小于或等于450℃，所述水性增稠剂为羟乙基纤维素和海藻酸钠中的至少一种；所述水性粘结剂的熔点高于450℃，所述水性粘结剂为丁苯胶乳、纯丙胶乳、苯丙胶乳、有机硅乳液和聚氨酯乳液中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池阳极片的制作方法，其特征在于：所述阳极活性物质为天然石墨、人造石墨、中间相炭微球、硅合金和锡合金中的至少一种，所述导电剂为超导碳、乙炔黑、碳纳米管、石墨烯和碳纤维中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池阳极片的制作方法，其特征在于：在步骤三中，所述二次烘烤软化处理的时间为1～60min。
4.根据权利要求3所述的锂离子电池阳极片的制作方法，其特征在于：在步骤三中，所述阳极片的后处理是在惰性气体氛围中进行的。
5.根据权利要求4所述的锂离子电池阳极片的制作方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气或氩气。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池阳极片的制作方法，其特征在于：进行步骤三之前，先对步骤二得到的阳极片进行冷压处理。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |