CN110078390A - 一种高纯高品质氧化钙和氢氧化钙粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯高品质氧化钙和氢氧化钙粉体的制备方法，包括一次煅烧、一次消化、加铵、过滤、除铁、过滤、沉淀、二次煅烧、二次消化和分级等步骤。本发明通过二次煅烧法制备高纯高品质氧化钙，通过二次消化法制备高纯高品质的氢氧化钙的方法。分离产品纯度高。本发明的产品为高纯Ca(OH)2成品而非Ca2+，可以直接使用。

Description

一种高纯高品质氧化钙和氢氧化钙粉体的制备方法
技术领域
本发明属于氢氧化钙制备技术领域，具体涉及一种高纯高品质氧化钙和氢氧化钙粉体的制备方法。
背景技术
氧化钙CaO，俗称生石灰或石灰，其在化工、建筑等行业用途广泛，例如氧化钙可作为植物油脱色剂、药物载体、干燥剂、土壤改良剂、水泥速凝剂等。由于氧化钙与水可以进行如下放热反应，制得氢氧化钙：CaO+H2O＝Ca(OH)2；
因此，氧化钙也是制备氢氧化钙的重要原材料，而氢氧化钙在科研开发、工业生产、医药生产和食品生产领域都有广泛的应用，需求量较大，所以氧化钙的制备也受到重视。
目前我国高纯度氧化钙主要通过较纯的石灰石经高温煅烧生成。将氧化钙(生石灰)经水消化后形成氢氧化钙(即熟石灰)。由于我国存在大量低品质石灰石矿，普通工艺生产的碳酸钙白度、镁含高，应用效果及范围受到影响。
发明内容
针对现有技术中的不足之处，本发明提供一种高纯高品质氧化钙和氢氧化钙粉体的制备方法。
为了达到上述目的，本发明技术方案如下：
一种高纯高品质氧化钙和氢氧化钙粉体的制备方法，包括如下步骤：
（1）一次煅烧：将石灰石进行粉碎、清洗后煅烧；
（2）一次消化：将煅烧好的生石灰进行进一步粉碎，然后消化；
（3）加铵：将消化后的熟石灰加氯化铵，生成氯化钙溶液；
（4）一次过滤：将氯化钙溶液过滤，滤掉不溶的杂质；
（5）除铁与二次过滤：过滤后的氯化钙溶液，加入少量双氧水和少量碳酸铵，然后过滤，除去其中的二价铁等杂质；
（6）沉淀：二次过滤后的氯化钙溶液，通入纯化后的二氧化碳，形成高纯碳酸钙沉淀；
（7）二次煅烧：高纯碳酸钙沉淀经过液固分离、干燥，进行二次煅烧，形成高纯高品质的氧化钙；
（8）二次消化：将二次煅烧好的高纯高品质的氧化钙粉碎、消化，然后烘干形成高纯高品质的氢氧化钙；
（9）分级：将高纯高品质的氧化钙和氢氧化钙，经过干燥、粉碎、分级后获得纯高品质的氧化钙和氢氧化钙粉体。
进一步的，在步骤（2）一次消化过程，消化时水料比为12~13:1，消化器级搅拌转速700转/分-800转/分，消化器出口温度小于70 ℃。
进一步的，在步骤（3）加铵过程，添加到水中的氯化铵与氧化钙的摩尔比为0.98~1:1。
进一步的，在步骤（3）加铵过程，添加到水中的氯化铵的纯度为分析纯。
进一步的，在步骤（5）除铁过程，添加到水中的双氧水和碳酸铵的份量为氧化钙质量的：
双氧水 0.01~0.02%；
碳酸铵 0.05~0.08%。
进一步的，在步骤（5）除铁过程，双氧水为分析纯双氧水。
进一步的，在步骤（5）除铁过程，碳酸铵为步骤（3）中加入氯化铵形成的氨气副产物，与步骤（1）和（7）煅烧步骤中，形成的二氧化碳副产物，经过纯化后，在少量水中，反应得到。
进一步的，步骤（6）中通入纯化后的二氧化碳，是步骤（1）和（7）煅烧步骤中，形成的二氧化碳副产物，经过纯化后得到。
进一步的，在步骤（8）二次消化过程，消化时水料比为0.55~0.70，消化器级搅拌转速700转/分-800转/分，消化器出口温度约70 ℃。
进一步的，在步骤（9）分级过程中，分级机转速1000转/分-1200转/分。
有益效果：本发明通过二次煅烧法制备高纯高品质氧化钙，通过二次消化法制备高纯高品质的氢氧化钙的方法。分离产品纯度高，氧化钙含量95.0-100.5%，氢氧化钙含量95.0-100.5%。本发明的产品为高纯Ca(OH)2成品而非Ca2+，可以直接使用。
附图说明
图1为本发明的制备工艺流程框图。
具体实施方式
以下参照具体的实施例来说明本发明。本领域技术人员能够理解，这些实施例仅用于说明本发明，其不以任何方式限制本发明的范围。
请参阅图1，一种高纯高品质氧化钙和氢氧化钙粉体的制备方法，包括如下步骤：
（1）一次煅烧：将石灰石进行粉碎、清洗后煅烧；
（2）一次消化：将粉煅烧好的生石灰进行进一步粉碎，然后消化，消化时水料比为12~13:1，消化器级搅拌转速700转/分-800转/分，消化器出口温度小于70 ℃；
（3）加铵：将消化后的熟石灰加氯化铵，加到水中的氯化铵与氧化钙的摩尔比为0.98~1:1，生成氯化钙溶液；
（4）一次过滤：将氯化钙溶液过滤，滤掉不溶的杂质；
（5）除铁与二次过滤：过滤后的氯化钙溶液，加入占氧化钙质量0.01~0.02%的双氧水和0.05~0.08%的碳酸铵，然后过滤，除去其中的二价铁等杂质；
（6）沉淀：二次过滤后的氯化钙溶液，通入纯化后的二氧化碳，形成高纯碳酸钙沉淀；
（7）二次煅烧：高纯碳酸钙沉淀经过液固分离、干燥，进行二次煅烧，形成高纯高品质的氧化钙；
（8）二次消化：将二次煅烧好的高纯高品质的氧化钙粉碎、消化，消化时水料比为0.55~0.70，消化器级搅拌转速700转/分-800转/分，消化器出口温度约70 ℃；然后烘干形成高纯高品质的氢氧化钙；
（9）分级：将高纯高品质的氧化钙和氢氧化钙，经过干燥、粉碎，分级机转速1000转/分-1200转/分进行分级，获得纯高品质的氧化钙和氢氧化钙粉体。
其中，步骤（3）加铵过程，添加的氯化铵的纯度为分析纯；步骤（5）除铁过程，双氧水为分析纯双氧水。
其中，在步骤（5）除铁过程，碳酸铵为步骤（3）中加入氯化铵形成的氨气副产物，与步骤（1）和（7）煅烧步骤中，形成的二氧化碳副产物，经过纯化后，在少量水中，反应得到。
其中，步骤（6）中通入纯化后的二氧化碳，是步骤（1）和（7）煅烧步骤中，形成的二氧化碳副产物，经过纯化后得到。
实施例1
一种高纯高品质氧化钙和氢氧化钙粉体的制备方法，包括如下步骤：
（1）一次煅烧：将石灰石进行粉碎、清洗后在950-1050℃下煅烧；
（2）一次消化：将煅烧好的生石灰进行进一步粉碎，然后消化，消化时水料比为12:1，消化器级搅拌转速750转/分，消化器出口温度小于70 ℃；
（3）加铵：将消化后的熟石灰加氯化铵（加到水中的氯化铵与氧化钙的摩尔比为0.99:1），生成氯化钙溶液；
（4）一次过滤：将氯化钙溶液过滤，滤掉不溶的杂质；
（5）除铁与二次过滤：过滤后的氯化钙溶液，加入占氧化钙质量0.015%的双氧水和0.065%的碳酸铵，然后过滤，除去其中的二价铁等杂质；
（6）沉淀：二次过滤后的氯化钙溶液，通入纯化后的在常温下的二氧化碳，形成高纯碳酸钙沉淀；
（7）二次煅烧：将高纯碳酸钙沉淀经过液固分离、干燥，进行二次煅烧，形成高纯高品质的氧化钙；
（8）二次消化：将二次煅烧好的高纯高品质的氧化钙粉碎、消化，消化时水料比为0.55~0.70，消化器级搅拌转速700转/分-800转/分，消化器出口温度约70 ℃；然后烘干形成高纯高品质的氢氧化钙；
（9）分级：将高纯高品质的氧化钙和氢氧化钙，经过干燥、粉碎，分级机转速1000转/分-1200转/分进行分级，获得纯高品质的氧化钙和氢氧化钙粉体。

Claims (10)

1.一种高纯高品质氧化钙和氢氧化钙粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
一次煅烧：将生石灰进行粉碎、清洗后煅烧；
一次消化：将煅烧好的生石灰进行进一步粉碎，然后消化；
加铵：将消化后的熟石灰加氯化铵，生成氯化钙溶液；
一次过滤：将氯化钙溶液过滤，滤掉不溶的杂质；
除铁与二次过滤：过滤后的氯化钙溶液，加入少量双氧水和少量碳酸铵，然后过滤，除去其中的二价铁等杂质；
沉淀：二次过滤后的氯化钙溶液，通入纯化后的二氧化碳，形成高纯碳酸钙沉淀；
二次煅烧：高纯碳酸钙沉淀经过液固分离、干燥，进行二次煅烧，形成高纯高品质的氧化钙；
二次消化：将二次煅烧好的高纯高品质的氧化钙粉碎、消化，然后烘干形成高纯高品质的氢氧化钙；
分级：将高纯高品质的氧化钙和氢氧化钙，经过干燥、粉碎、分级后获得纯高品质的氧化钙和氢氧化钙粉体。
2.如权利要求1所述的高纯高品质氧化钙和氢氧化钙粉体的制备方法，其特征在于，在步骤（2）一次消化过程，消化时水料比为12~13:1，消化器级搅拌转速700转/分-800转/分，消化器出口温度小于70 ℃。
3.如权利要求1所述的高纯高品质氧化钙和氢氧化钙粉体的制备方法，其特征在于，在步骤（3）加铵过程，添加到水中的氯化铵与氧化钙的摩尔比为0.98~1:1。
4.如权利要求1所述的高纯高品质氧化钙和氢氧化钙粉体的制备方法，其特征在于，在步骤（3）加铵过程，添加到水中的氯化铵的纯度为分析纯。
5.如权利要求1所述的高纯高品质氧化钙和氢氧化钙粉体的制备方法，其特征在于，在步骤（5）除铁过程，添加到水中的双氧水和碳酸铵的份量为氧化钙质量的：
双氧水 0.01~0.02%；
碳酸铵 0.05~0.08%。
6.如权利要求1所述的高纯高品质氧化钙和氢氧化钙粉体的制备方法，其特征在于，在步骤（5）除铁过程，双氧水为分析纯双氧水。
7.如权利要求1所述的高纯高品质氧化钙和氢氧化钙粉体的制备方法，其特征在于，在步骤（5）除铁过程，碳酸铵为步骤（3）中加入氯化铵形成的氨气副产物，与步骤（1）和（7）煅烧步骤中，形成的二氧化碳副产物，经过纯化后，在少量水中，反应得到。
8.如权利要求1所述的高纯高品质氧化钙和氢氧化钙粉体的制备方法，其特征在于，步骤（6）中通入纯化后的二氧化碳，是步骤（1）和（7）煅烧步骤中，形成的二氧化碳副产物，经过纯化后得到。
9.如权利要求1所述的高纯高品质氧化钙和氢氧化钙粉体的制备方法，其特征在于，在步骤（8）二次消化过程，消化时水料比为0.55~0.70，消化器级搅拌转速700转/分-800转/分，消化器出口温度约70 ℃。
10.如权利要求1所述的高纯高品质氧化钙和氢氧化钙粉体的制备方法，其特征在于，在步骤（9）分级过程中，分级机转速1000转/分-1200转/分。
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