CN110041080A - 一种制备类球状六方氮化硼团聚颗粒的方法 - Google Patents

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CN110041080A CN201910437359.8A CN201910437359A CN110041080A CN 110041080 A CN110041080 A CN 110041080A CN 201910437359 A CN201910437359 A CN 201910437359A CN 110041080 A CN110041080 A CN 110041080A
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Abstract

本发明涉及到一种类球状六方氮化硼团聚颗粒，以及该团聚颗粒的制造方法，进一步说明为涉及到由六方氮化硼一次粒子团聚而成的类球状颗粒及其制备方法。本发明通过离心造粒技术，提供一种具有良好机械稳定性，密度在喷雾干燥法和压块法团聚颗粒之间，强度接近压块法团聚颗粒的氮化硼团聚颗粒，微观形貌为类球状，构成团聚颗粒的氮化硼一次粒子呈不同于喷雾干燥法和压块法团聚颗粒的层层包覆状的结构。本发明的路线操作简单，占地面积小，粉尘低，与喷雾干燥法相比，本发明的优点在于不需要价格昂贵的喷雾干燥设备，对占地、能源等的消耗都明显低于喷雾干燥法，无论在产能、维护以及环保上都具有优势。

Description

一种制备类球状六方氮化硼团聚颗粒的方法
技术领域
本发明涉及一种制备类球状六方氮化硼团聚颗粒的方法。
背景技术
六方氮化硼具有类似石墨的片层状结构，使得六方氮化硼具有良好的导热性、电绝缘性、耐高温氧化、以及自润滑性等多种优秀性能，在高温润滑、高温绝缘、导热散热等领域都有广泛的应用。与此同时，片层结构也使得六方氮化硼具有各向异性。在导热领域，由于六方氮化硼的这种各向异性，在平行于片层方向的热导率达到了400W/mK但垂直于片层方向的热导率仅为2W/mK，将六方氮化硼填充到塑料或者橡胶中作为导热绝缘材料时，在填充过程中片状氮化硼的方向会在加工过程中慢慢与材料的流动方向一致，即发生“取向”，造成材料在各个方向上导热性能不一，尤其是在垂直于取向的方向上发生明显劣化，影响材料的使用。
对此问题，目前的一种思路是制备出纳米级氮化硼，降低填充过程中取向的发生程度，达到制造出各个方向上导热性均一的材料的目的。但是目前工业上常用的三聚氰胺-硼酸高温烧结法直接烧成纳米级氮化硼很困难，极易团聚成微米级氮化硼；若降低烧成温度减轻团聚，则生成的氮化硼导热性能明显变差；若由高温烧结氮化硼粉碎成纳米氮化硼，则会大幅提高设备成本，并且产能会受粉碎速度制约，而且纯度会下降，难以达到导热领域的要求。
另一种思路是制备出由各种方向的六方氮化硼片团聚而成的氮化硼二次颗粒，即由高温合成的粒径约1-10μm的氮化硼一次颗粒，通过化学、机械等方法形成数十至数百微米的六方氮化硼团聚体颗粒。由于这种团聚体是由各种方向的片状氮化硼堆聚而成，因此构成的颗粒各个方向导热性能接近均一。美国专利US Pat.No.5898009和USPat.No.6048511使用压块法，将粉状氮化硼压制成块，经过一系列处理得到氮化硼无取向颗粒；美国专利US Pat.No.6713088采用喷雾干燥法，将粉末状氮化硼、水和粘接剂制成浆料，用喷雾干燥机雾化成球，得到聚集的氮化硼球状粉末；三菱化工专利CN201610367841将氧化硼含量较高的氮化硼粉体、表面活性剂、粘接剂、混合溶剂等混合成料浆，在喷雾干燥机中成球，之后高温烧结成聚集的氮化硼颗粒。日本水岛合金专利CN201380031031将粉末状氮化硼、碳化硼和粘接剂、水混合，在喷雾干燥机下造粒，之后在氮化炉中氮化得到氮化硼聚集体；昭和电工专利CN201680043477.5将六方氮化硼粉末、氧化硼、碳粉混合并压制成型，在氮化炉中氮化。破碎成合适的粒径得到氮化硼团聚体。
压块法通常可以得到密度较大的团聚体氮化硼，强度较高，微观形貌通常不规则，氮化硼一次粒子呈现出受高压作用相互压紧嵌合的状态；喷雾干燥法得到的氮化硼团聚体密度较低，微观形貌多为球状，有时也会出现半球状、破碎的球状等相关形貌，氮化硼一次粒子呈现出片层状交错穿插的结构，强度较低，容易破碎成粉。此外，由于氮化硼的片层结构，层与层的结合力很低，因此压块法需要很大的压力才能将氮化硼压紧，而且在后期的破碎步骤中，由于破碎过程难以避免地包含了磨剥作用，会产生比例很大的粉末，因此压块法的总体效率并不高。喷雾干燥法虽然可以通过精确的控制，得到符合要求的团聚体，但同样产能下设备庞大复杂昂贵，运行和维护都很复杂，对水、电、热等公用工程和除尘等配套设备的要求都比较高。
专利CN102219232A公开了一种超细硼粉的高效致密球形团聚颗粒及其制备方法：将超细硼粉真空烘干处理后添加到球磨罐中，按比例添加粘接剂、稀释剂和功能助剂，球磨制备料浆，采用喷雾干燥制粒法制备出25～80μm细小球形团聚颗粒，热固化处理后直接引入离心造粒机中充当母核，通过不断喷浆和供粉，在离心、撞击力等多重作用下逐渐长大成致密球形大团聚颗粒。当前尚未有离心造粒法制备六方氮化硼类球状团聚颗粒的报道。
发明内容
本发明的目的在于通过离心造粒技术，提供一种具有良好机械稳定性，密度在喷雾干燥法和压块法团聚颗粒之间，强度接近压块法团聚颗粒的氮化硼团聚颗粒，微观形貌为类球状，构成团聚颗粒的氮化硼一次粒子呈不同于喷雾干燥法和压块法团聚颗粒的层层包覆状的结构。
本发明还提供一种制备此种团聚体的工艺路线，该路线操作简单，占地面积小，粉尘低，与喷雾干燥法相比，本发明的优点在于不需要价格昂贵的喷雾干燥设备，对占地、能源等的消耗都明显低于喷雾干燥法，无论在产能、维护以及环保上都具有优势。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种制备类球状六方氮化硼团聚颗粒的方法，包括以下步骤：
(1)配制粘接剂溶液；
(2)将粉末状六方氮化硼和粘接剂溶液在离心造粒机中混合，得到类球状的氮化硼团聚体颗粒；
(3)将得到的氮化硼团聚体颗粒烘干，得到烘干后的氮化硼团聚体颗粒；
(4)将烘干后的氮化硼团聚体颗粒在高温下烧结，得到不同粒径的类球状氮化硼团聚体混合物；
(5)将得到的类球状氮化硼团聚体混合物进行分级，得到不同粒度级别的类球状六方氮化硼团聚颗粒，分别包装后得到不同粒度级别的类球状六方氮化硼团聚颗粒产品；
(6)对分级之后得到的小于45μm的粉末状氮化硼，进行收集后返回到离心造粒机作为母粒，进行下一批造粒。
所述步骤(2)中粉末状六方氮化硼的纯度为94.0～99.4％，粒径为1～30μm，比表面积为1～30m2/g。
所述粘接剂选用水溶性高分子物质，包括但不限于聚乙二醇10000、聚维酮K30、聚乙烯醇088-20、羧甲基纤维素钠，粘接剂溶液的浓度为0.5～5.0％。
所述步骤(2)中离心造粒机的工作参数为，离心转速为120～250rpm；粘接剂流量为5～15kg/h；粘接剂溶液雾化压力0.7MPa；造粒时间为(0.15～0.75)h；鼓风风速恒定，温度为室温。
所述步骤(3)中氮化硼团聚体颗粒烘干温度为100～180℃，时间12h，所述步骤(4)中氮化硼团聚体颗粒的烧结温度为1200～1900℃，保温12h。
所用的原料的纯度较优为(94.0～99.4)％，更优为(96.0～99.4)％，最优为(98.0～99.4)％。在这个范围之外，六方氮化硼团聚体会在之后的烧结步骤中，由于杂质的挥发、氮化硼结晶构型的转变而生成孔隙，得到的团聚体的强度会明显降低，甚至烧结后重新崩解成粉末。
所用的原料的粒径较优为(1～30)μm，更优为(3～20)μm，最优为(5～15)μm。过小的粒径通常意味着更多的杂质或者更高的成本，过大的粒径则在离心造粒步骤更容易形成较大的团聚体同时更难形成较小的团聚体。
所用的原料的比表面积较优为(1～30)m2/g，更优为(5～20)m2/g，最优为(8～15)m2/g。虽然原料的比表面积大小对团聚颗粒的性能指标影响不大，但上述范围基本涵盖了通常的市场需求，使用在此范围之外的氮化硼作为原料，通常会导致比较差的市场反馈。
本发明对混合设备没有特殊的限制。
作为本发明使用的粘接剂的物质为水溶性高分子化合物，具体的种类较多，包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇，聚乙烯醇，聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素等，溶剂为能够溶解水溶性高分子化合物的溶剂，包括水、甲醇、乙醇、异丙醇等。
作为本发明使用的粘接剂溶液的浓度，因所用的粘接剂种类、聚合度不同而不同。配成溶液的浓度较优为(0.5～5.0)％，更优为(1.0～4.0)％，最优为(2.0～3.0)％。过浓的溶液在离心造粒过程中难以喷出并容易堵塞喷嘴，造粒的粒径容易偏大，同时碳的含量过高，在后续烧结工艺容易出现残碳，影响产品纯度和外观，溶液浓度过低又难以形成较大的颗粒。
本发明使用离心造粒机进行造粒，离心造粒机包括供粉设备、喷液***、旋转床、鼓风***、除尘***等部件。将混合好的原料加入到供粉设备，同时将粘接剂溶液泵入到喷液***中，调整合适的旋转床转数，转数与离心造粒机处理能力有关。转数的范围较优为(120～250)rpm，更优为(160～240)rpm，最优为(180～220)rpm。过快的转数会导致原料被甩到旋转床壁上，并且由于六方氮化硼本身摩擦系数很小，在高转数下很容易在旋转床上滑动，从而难以得到颗粒状的氮化硼团聚体。转速过低，则会影响造粒速度，而且容易形成大的团块。
同样，粘接剂溶液的流量也和离心造粒机的处理能力相关，过大的流量会导致氮化硼团聚体颗粒偏大，同时颗粒中粘接剂的含量偏高，会引入较多的碳元素，给后续处理带来困难。过小的流量会影响造粒速度，同时不利于颗粒长大。在本发明中，粘接剂流量的范围较优为(5～15)kg/h，更优为(8～12)kg/h，最优为(9～10)kg/h。
本实施方式所使用的离心造粒机属于间歇式设备，每一批次的离心造粒时间视选用的离心造粒机的规格而定。每批次的离心造粒时间范围较优为(0.15～0.75)h，更优为(0.20～0.60)h，最优为(0.25～0.50)h。
在离心造粒步骤后，得到的类球状六方氮化硼团聚体颗粒含有一定量的水或其他溶剂，并且强度较低，因此接下来的步骤为将团聚体颗粒进行烘干。对烘干的设备没有特殊的限制，按本领域熟知的烘干方法即可。烘干的温度范围较优为(100～180)℃，更优为(120～160)℃，最优为(140～150)℃。
接下来对烘干后的类球状六方氮化硼团聚体颗粒进行烧结。在烧结过程中粘接剂在高温下发生裂解，生成挥发性小分子物质和少量残碳，残碳和氮化硼中的微量氧作用而除去。同时，构成氮化硼团聚体的片状六方氮化硼互相烧结，形成相互渗透的网状结构，得到有一定强度的六方氮化硼团聚体颗粒，同时保持了类球状的形貌，而且高温处理还可以提高氮化硼团聚体的热导率，更适合在导热聚合物领域的应用，烧结温度较优为(1200～1900)℃，更优为(1400～1800)℃，最优为(1600～1700)℃；烧结的气氛为真空或惰性气体如氮气、氩气，保温时间12h。
在烧结后，由于不可避免会有烧结团聚、烧结破碎的现象，因此烧结后的氮化硼颗粒会有各种不同的粒度，从碎裂为几微米的粉末到粘连成几毫米的软团聚体，因此还需要进行粒度分级，以获得各种不同粒径范围的氮化硼团聚体。对分级的级别区间没有特殊的限制。常见的级别区间为：粒径大于830μm(20目)、(425～830)μm(20～35目)、(120～425)μm(35～120目)、(45～120)μm(120目～325目)，以及小于45μm的粉末。对分级所用的设备没有特殊的限制，按本领域熟知的分级方法即可。对分级后的氮化硼团聚颗粒进行包装，即可得到不同粒度级别的类球状六方氮化硼团聚颗粒产品。
对分级之后得到的小于45μm的氮化硼粉末，进行收集后返回到离心造粒机作为母粒，进行下一批造粒。
本发明的有益效果：
本分明合成的团聚颗粒既能满足各个方向均一的导热性，又有较低的密度和较高的强度，在作为导热塑料、导热橡胶等聚合物填料时，能在机械混合过程中不破碎，同时不发生取向，在各个方向均有一致的导热性能，有诸多的优越性。本发明得到的团聚颗粒的球形度要好于压块法得到的团聚体，同时较低的颗粒密度也可以减轻材料的重量，和压块法相比，更具有优势。和喷雾造粒法相比，本发明可以得到更大的团聚颗粒，同时比喷雾造粒得到的氮化硼团聚体更加密实，在向塑料、橡胶等混合时更不易破碎。
具体从工艺角度，本发明采用离心造粒技术，可将难以直接制得颗粒状产品的六方氮化硼处理为不同粒径分布的六方氮化硼类球状团聚颗粒。得到的颗粒纯度高，粒度均一，球形度好，各个方向导热均匀。同时又有良好的强度，密度适中，在向塑料、橡胶等添加时不易破碎，同时又不会过多增加导热塑料、导热橡胶的重量。在本领域具有明显的技术优势。
从设备角度，本发明采用离心造粒机，造粒速度快，球形度高，粉尘低，添加剂的用量精准，材料与能耗都较低，造粒过程不需要加热，得到的粒径可控，均匀；对氮化硼颗粒进行高温烧结，在不破坏颗粒形状的同时增加了颗粒的强度并且去除了粘接剂，提高了团聚颗粒的纯度，分级后得到不同粒径的团聚体，适合于满足不同厂家的需求，同时还能分离回收烧结后剥落的粉体。本发明无需价格昂贵的压块设备或喷雾干燥设备，流程短，设备投资少，占地面积小，检修维护方便，粉尘低，噪音小，环境友好。
附图说明
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明所述方法的流程示意图；
图2为采用本发明所述方法制备出的六方氮化硼团聚颗粒的扫描电子显微镜(SEM)图；
图3为采用本发明所述方法制备出的六方氮化硼单个团聚颗粒的扫描电子显微镜(SEM)图。
具体实施方式
实施例1
取5.0kg六方氮化硼原料，原料的中位粒径为10μm，比表面积为10m2/g，纯度是99.4％，将上述氮化硼原料送入旋转床直径1000mm的离心造粒机的供粉设备中。调整离心造粒机旋转床转速为180rpm。将聚乙烯醇088-20粉末在搅拌下溶解在2.5kg水中，配成聚乙烯醇3％溶液，由蠕动泵泵送到旋转床中，调整蠕动泵泵送速度为10kg/h，雾化用压缩空气气压0.7MPa，鼓风风速恒定，温度为常温，在以上参数下造粒0.5小时。
结束造粒后出料，装入搪瓷盘中，在160℃烘箱中烘干12小时，得到烘干后的六方氮化硼团聚体颗粒。
将上述团聚体装入预先用氮化硼涂覆的石墨坩埚中，送入加热炉，在氮气保护下6小时内升温到1800℃，保温12小时，自然冷却至常温。
将上述团聚体送入振动筛进行分级，得到粒径大于830μm(20目)、(425～830)μm(20～35目)、(120～425)μm(35～120目)、(45～120)μm(120目～325目)的不同级别的类球状氮化硼团聚体颗粒，以及小于45μm(325目)的粉末，经过包装成为类球状六方氮化硼团聚颗粒产品。
粉末返回到离心造粒机，作为母粒参与下一批次造粒。
实施例2
取5.0kg六方氮化硼原料，原料的中位粒径在20μm，比表面积在2m2/g，纯度在99.4％,将上述氮化硼原料送入旋转床直径1000mm离心造粒机的供粉设备中,调整离心造粒机旋转床转速为220rpm；将聚乙烯醇088-20粉末在搅拌下溶解在2.0kg水中，配成3％溶液，由蠕动泵泵送到旋转床中，调整蠕动泵泵送速度为8kg/h，雾化用压缩空气气压0.7MPa，鼓风风速恒定，温度为常温。在以上参数下造粒0.5小时。
结束造粒后出料，装入搪瓷盘中，在150℃烘箱中烘干12小时，得到烘干后的六方氮化硼团聚体颗粒。
将上述团聚体装入预先用氮化硼涂覆的石墨坩埚中，送入加热炉，在氮气保护下6小时内升温到1600℃，保温12小时，自然冷却至常温。
将上述团聚体送入振动筛进行分级，得到粒径大于830μm(20目)、(425～830)μm(20～35目)、(120～425)μm(35～120目)、(45～120)μm(120目～325目)的不同级别的类球状氮化硼团聚体颗粒，以及小于45μm(325目)的粉末，经过包装成为类球状六方氮化硼团聚颗粒产品。
粉末返回到离心造粒机，作为母粒参与下一批次造粒。
实施例3
取5.0kg六方氮化硼原料，原料的中位粒径在4μm，比表面积在16m2/g，纯度在99.0％。将上述氮化硼原料送入旋转床直径1000mm离心造粒机的供粉设备中。调整离心造粒机旋转床转速为150rpm。将聚维酮K30粉末在搅拌下溶解在2.5kg水中，配成4％溶液，由蠕动泵泵送到旋转床中，调整蠕动泵泵送速度为7.5kg/h，雾化用压缩空气气压0.7MPa，鼓风风速恒定，温度为常温。在以上参数下造粒0.4小时。
结束造粒后出料，装入搪瓷盘中，在120℃烘箱中烘干12小时，得到烘干后的六方氮化硼团聚体颗粒。
将上述团聚体装入预先用氮化硼涂覆的石墨坩埚中，送入加热炉，在氮气保护下6小时内升温到1800℃，保温12小时，自然冷却至常温。
将上述团聚体送入振动筛进行分级，得到粒径大于830μm(20目)、(425～830)μm(20～35目)、(120～425)μm(35～120目)、(45～120)μm(120目～325目)的不同级别的类球状氮化硼团聚体颗粒，以及小于45μm(325目)的粉末，经过包装成为类球状六方氮化硼团聚颗粒产品。
粉末返回到离心造粒机，作为母粒参与下一批次造粒。
实施例4
取5.0kg六方氮化硼原料，原料的中位粒径在9μm，比表面积在18m2/g，纯度在95％。将上述氮化硼原料送入旋转床直径1000mm离心造粒机的供粉设备中。调整离心造粒机旋转床转速为180rpm。将羧甲基纤维素钠粉末在搅拌下溶解在2.5kg水中，配成2％溶液，由蠕动泵泵送到旋转床中，调整蠕动泵泵送速度为10kg/h，雾化用压缩空气气压0.7MPa，鼓风风速恒定，温度为常温。在以上参数下造粒0.5小时。
结束造粒后出料，装入搪瓷盘中，在120℃烘箱中烘干12小时，得到烘干后的六方氮化硼团聚体颗粒。
将上述团聚体装入预先用氮化硼涂覆的石墨坩埚中，送入加热炉，在氩气保护下6小时内升温到1700℃，保温12小时，自然冷却至常温。
将上述团聚体送入振动筛进行分级，得到粒径大于830μm(20目)、(425～830)μm(20～35目)、(120～425)μm(35～120目)、(45～120)μm(120目～325目)的不同级别的类球状氮化硼团聚体颗粒，以及小于45μm(325目)的粉末，经过包装成为类球状六方氮化硼团聚颗粒产品。
粉末返回到离心造粒机，作为母粒参与下一批次造粒。
综上实施例，本申请通过离心造粒技术造出了类球状氮化硼团聚颗粒，得到的团聚颗粒的密度(中等)、球形度(中高)、表面粒子的构成方式(层状粘附)均与喷雾造粒法(密度低，球形度高，构成方式片层状穿插)和压块法(密度高，球形度低，构成方式高压压紧)得到的产物有明显区别；造粒条件温和(无需高温(喷雾造粒法在200℃以上)或高压(压块法需要数十兆帕高压))，设备要求和运维要求低(无需喷雾干燥机和等静压机，离心造粒机维护方便，同样产能下价格便宜)。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (5)

1.一种制备类球状六方氮化硼团聚颗粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制粘接剂溶液；
(2)将粉末状六方氮化硼和粘接剂溶液在离心造粒机中混合，得到类球状的氮化硼团聚体颗粒；
(3)将得到的氮化硼团聚体颗粒烘干，得到烘干后的氮化硼团聚体颗粒；
(4)将烘干后的氮化硼团聚体颗粒在高温下烧结，得到不同粒径的类球状氮化硼团聚体混合物；
(5)将得到的类球状氮化硼团聚体混合物进行分级，得到不同粒度级别的类球状六方氮化硼团聚颗粒，分别包装后得到不同粒度级别的类球状六方氮化硼团聚颗粒产品；
(6)对分级之后得到的小于45μm的粉末状氮化硼，进行收集后返回到离心造粒机作为母粒，进行下一批造粒。
2.根据权利要求1所述的一种制备类球状六方氮化硼团聚颗粒的方法，其特征在于，所述步骤(2)中粉末状六方氮化硼的纯度为94.0～99.4％，粒径为1～30μm，比表面积为1～30m2/g。
3.根据权利要求1所述的一种制备类球状六方氮化硼团聚颗粒的方法，其特征在于，所述粘接剂选用水溶性高分子物质，包括但不限于聚乙二醇10000、聚维酮K30、聚乙烯醇088-20、羧甲基纤维素钠，粘接剂溶液的浓度为0.5～5.0％。
4.根据权利要求1所述的一种制备类球状六方氮化硼团聚颗粒的方法，其特征在于，所述步骤(2)中离心造粒机的工作参数为，离心转速为120～250rpm；粘接剂流量为5～15kg/h；粘接剂溶液雾化压力0.7MPa；造粒时间为(0.15～0.75)h；鼓风风速恒定，温度为室温。
5.根据权利要求1所述的一种制备类球状六方氮化硼团聚颗粒的方法，其特征在于，所述步骤(3)中氮化硼团聚体颗粒烘干温度为100～180℃，时间12h，所述步骤(4)中氮化硼团聚体颗粒的烧结温度为1200～1900℃，保温12h。
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