CN108002746A - 一种ntc热敏电阻材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种NTC热敏电阻材料的制备方法，本发明所得产品制备的NTC热敏电阻元件的性能稳定高、可靠性高，所述热敏电阻具有特殊工艺制备的活性炭负载硅纳米材料作为导电填料，在增强热敏电阻的导电性能的同时，还与高分子聚合物、非导电填料之间存在着较强的相互作用，提升了热敏电阻的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及电阻材料制造领域，具体涉及一种NTC热敏电阻材料的制备方法。
背景技术
热敏电阻器是一类对温度敏感、在不同的温度下表现出不同的电阻值的敏感元件，按照温度系数不同分为正温度系数热敏电阻器(PTC)和负温度系数热敏电阻器(NTC)。
其中负温度系数热敏电阻器(NTC)是一类电阻值随温度增大而减小的半导体材料，具有测温、控温、温度补偿、抑制浪涌等作用。常温NTC热敏电阻器中，主要采用过渡金属锰、镍、钴、铁、铜的氧化物制成的尖晶石结构NTC热敏电阻元件，它们得到了广泛的研究与应用。
在采用过渡金属锰、镍、钴、铁、铜的氧化物制成的尖晶石结构NTC热敏电阻材料中，因为这些过渡金属氧化物的挥发温度较低，这类NTC热敏电阻元件的制备烧结过程中容易产生原材料成分的挥发，使得产品的最终成分、产品的一致性和生产不同批次之间的重复性难于控制。
发明内容
本发明提供一种NTC热敏电阻材料的制备方法，本发明所得产品制备的NTC热敏电阻元件的性能稳定高、可靠性高，所述热敏电阻具有特殊工艺制备的活性炭负载硅纳米材料作为导电填料，在增强热敏电阻的导电性能的同时，还与高分子聚合物、非导电填料之间存在着较强的相互作用，提升了热敏电阻的使用寿命。
为了实现上述目的，本发明提供了一种NTC热敏电阻材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备镍基电阻材料
按分子式Ni1-xZnxO1-yCly进行配料，其中x＝0.01-0.03、y＝0.005-0.01，初始原材料选自碱式碳酸镍、氯化铵和醋酸锌；
将初始原料按Ni1-xZnxO1-yCly配料，称取碱式碳酸镍、氯化铵和醋酸锌；
将上称取的原材料分别溶解，碱式碳酸镍溶于稀硝酸，然后滴加氨水调节pH值至8-9；氯化铵和醋酸锌分别溶于去离子水；
将的溶解后的三种溶液混合在一起，并利用磁力搅拌加热器搅拌混合均匀、加热干燥；
将上一步骤制得的粉末进行煅烧，温度为880-950℃，保温4-5小时，得到镍基电阻材料；
（2）制备活性炭负载硅纳米材料导电填料
将装有纳米一氧化硅粉末的小瓷舟水平放置于氧化铝管中间，然后将该管放在高温管式炉中，抽真空在20-50Pa，然后将温度900-1000℃并分别保温60-80min，之后升温到1300-1400℃保温4-6h；之后以10-15℃/min的速率降温到500-600℃并保温30-40min，同时以60sccm鼓入空气到炉腔，自然冷却至室温，得到硅纳米线，备用；
将硅烷偶联剂加入到去离子水，并用醋酸调节pH至3.5，在室温下搅拌30-50min，之后加入所述硅纳米线，在85-95℃回流反应15-20h，抽滤、洗涤、干燥，得到偶联后的硅纳米线复合物；
将得到的偶联后的硅纳米线复合物、纳米活性炭加入到去离子水，用超声波在45℃、150W的条件下混匀30-50min，室温下静止老化30-40h，用去离子水清洗多次至流出液呈中性，120-150℃烘干15-20h至恒重，再350-400℃焙烧3-5小时，冷却、干燥，制得活性炭负载硅纳米线，球磨粉碎得到活性炭负载硅纳米材料导电填料；
（3）按照如下重量份配料:
高分子聚合物 42-51份
上述活性炭负载硅纳米材料导电填料 2-3.5份
上述镍基电阻材料 22-27份；
（4）按上述配料混合均匀；然后挤出造粒，得到粒料；将所述粒料进行热压复合即可得到NTC热敏电阻材料。
优选的，所述高分子聚合物为高密度聚乙烯、聚丙烯（PP)、聚偏氟乙烯、聚偏氯乙烯中的至少一种。
具体实施方式
实施例一
按分子式Ni0.99Zn0.01O0.995Cl0.005进行配料，初始原材料选自碱式碳酸镍、氯化铵和醋酸锌。
将上称取的原材料分别溶解，碱式碳酸镍溶于稀硝酸，然后滴加氨水调节pH值至8-9；氯化铵和醋酸锌分别溶于去离子水；将的溶解后的三种溶液混合在一起，并利用磁力搅拌加热器搅拌混合均匀、加热干燥；将上一步骤制得的粉末进行煅烧，温度为880℃，保温4小时，得到镍基电阻材料。
将装有纳米一氧化硅粉末的小瓷舟水平放置于氧化铝管中间，然后将该管放在高温管式炉中，抽真空在20Pa，然后将温度900℃并分别保温60min，之后升温到1300℃保温4h；之后以10℃/min的速率降温到500℃并保温30min，同时以60sccm鼓入空气到炉腔，自然冷却至室温，得到硅纳米线，备用。
将硅烷偶联剂加入到去离子水，并用醋酸调节pH至3.5，在室温下搅拌30min，之后加入所述硅纳米线，在85℃回流反应15-20h，抽滤、洗涤、干燥，得到偶联后的硅纳米线复合物。
将得到的偶联后的硅纳米线复合物、纳米活性炭加入到去离子水，用超声波在45℃、150W的条件下混匀30min，室温下静止老化30h，用去离子水清洗多次至流出液呈中性，120℃烘干15h至恒重，再350℃焙烧3小时，冷却、干燥，制得活性炭负载硅纳米线，球磨粉碎得到活性炭负载硅纳米材料导电填料。
按照如下重量份配料:
高分子聚合物 42份
上述活性炭负载硅纳米材料导电填料 2份
上述镍基电阻材料 22份。
优选的，所述高分子聚合物为高密度聚乙烯。
按上述配料混合均匀；然后挤出造粒，得到粒料；将所述粒料进行热压复合即可得到NTC热敏电阻材料。
实施例二
按分子式Ni0.97Zn0.03O0.99Cl0.01进行配料，初始原材料选自碱式碳酸镍、氯化铵和醋酸锌；将初始原料按Ni0.97Zn0.03O0.99Cl0.01配料。
将上称取的原材料分别溶解，碱式碳酸镍溶于稀硝酸，然后滴加氨水调节pH值至8-9；氯化铵和醋酸锌分别溶于去离子水；将的溶解后的三种溶液混合在一起，并利用磁力搅拌加热器搅拌混合均匀、加热干燥；将上一步骤制得的粉末进行煅烧，温度为950℃，保温5小时，得到镍基电阻材料。
将装有纳米一氧化硅粉末的小瓷舟水平放置于氧化铝管中间，然后将该管放在高温管式炉中，抽真空在50Pa，然后将温度1000℃并分别保温80min，之后升温到1400℃保温6h；之后以15℃/min的速率降温到600℃并保温40min，同时以60sccm鼓入空气到炉腔，自然冷却至室温，得到硅纳米线，备用。
将硅烷偶联剂加入到去离子水，并用醋酸调节pH至3.5，在室温下搅拌50min，之后加入所述硅纳米线，在95℃回流反应20h，抽滤、洗涤、干燥，得到偶联后的硅纳米线复合物。
将得到的偶联后的硅纳米线复合物、纳米活性炭加入到去离子水，用超声波在45℃、150W的条件下混匀30-50min，室温下静止老化40h，用去离子水清洗多次至流出液呈中性，150℃烘干20h至恒重，再400℃焙烧5小时，冷却、干燥，制得活性炭负载硅纳米线，球磨粉碎得到活性炭负载硅纳米材料导电填料。
按照如下重量份配料:
高分子聚合物 51份
上述活性炭负载硅纳米材料导电填料 3.5份
上述镍基电阻材料 27份。
优选的，所述高分子聚合物为聚偏氯乙烯。
按上述配料混合均匀；然后挤出造粒，得到粒料；将所述粒料进行热压复合即可得到NTC热敏电阻材料。
Claims (2)
1.一种NTC热敏电阻材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备镍基电阻材料
按分子式Ni1-xZnxO1-yCly进行配料，其中x＝0.01-0.03、y＝0.005-0.01，初始原材料选自碱式碳酸镍、氯化铵和醋酸锌；
将初始原料按Ni1-xZnxO1-yCly配料，称取碱式碳酸镍、氯化铵和醋酸锌；
将上称取的原材料分别溶解，碱式碳酸镍溶于稀硝酸，然后滴加氨水调节pH值至8-9；氯化铵和醋酸锌分别溶于去离子水；
将的溶解后的三种溶液混合在一起，并利用磁力搅拌加热器搅拌混合均匀、加热干燥；
将上一步骤制得的粉末进行煅烧，温度为880-950℃，保温4-5小时，得到镍基电阻材料；
（2）制备活性炭负载硅纳米材料导电填料
将装有纳米一氧化硅粉末的小瓷舟水平放置于氧化铝管中间，然后将该管放在高温管式炉中，抽真空在20-50Pa，然后将温度900-1000℃并分别保温60-80min，之后升温到1300-1400℃保温4-6h；之后以10-15℃/min的速率降温到500-600℃并保温30-40min，同时以60sccm鼓入空气到炉腔，自然冷却至室温，得到硅纳米线，备用；
将硅烷偶联剂加入到去离子水，并用醋酸调节pH至3.5，在室温下搅拌30-50min，之后加入所述硅纳米线，在85-95℃回流反应15-20h，抽滤、洗涤、干燥，得到偶联后的硅纳米线复合物；
将得到的偶联后的硅纳米线复合物、纳米活性炭加入到去离子水，用超声波在45℃、150W的条件下混匀30-50min，室温下静止老化30-40h，用去离子水清洗多次至流出液呈中性，120-150℃烘干15-20h至恒重，再350-400℃焙烧3-5小时，冷却、干燥，制得活性炭负载硅纳米线，球磨粉碎得到活性炭负载硅纳米材料导电填料；
（3）按照如下重量份配料:
高分子聚合物 42-51份
上述活性炭负载硅纳米材料导电填料 2-3.5份
上述镍基电阻材料 22-27份；
（4）按上述配料混合均匀；然后挤出造粒，得到粒料；将所述粒料进行热压复合即可得到NTC热敏电阻材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高分子聚合物为高密度聚乙烯、聚丙烯（PP)、聚偏氟乙烯、聚偏氯乙烯中的至少一种。
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