CN110003807A - 一种水性乳胶异种接枝材料及其制备方法、以及其在软质pvc薄膜压敏胶带中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水性乳胶异种接枝材料的制备方法，在将丙烯酸酯进行乳化后，运用氧化还原，在40℃～50℃水溶液环境中将经乳化后的B液与经乳化后的A液进行异种材料接枝，加入界面活性剂和消泡剂，可适当调整润湿力和消泡，经搅拌后即得底胶材料；而本发明在40℃～50℃的更低温度下即可进行接枝反应，可有效降低能量的消耗，绿色环保。本发明还提供了另一种水性乳胶异种接枝材料的制备方法，只需在制得的底胶材料中，适量添加增粘树脂，经搅拌均匀即可得到面胶材料。因此，底胶材料和面胶材料的制备均只需通过一条生产线即可完成，在制作软质PVC薄膜压敏胶带时，涂布机无需设置溶剂回收再生或燃烧***，大大降低了生产成本。

Description

一种水性乳胶异种接枝材料及其制备方法、以及其在软质PVC 薄膜压敏胶带中的应用
技术领域
本发明属于材料技术领域，涉及一种水性乳胶异种接枝材料及其制备方法、以及其在软质PVC薄膜压敏胶带中的应用。
背景技术
软质PVC胶带的制备通需在含有可塑剂的PVC薄膜上涂布一层感压胶(压敏胶)，根据不同的用途，在设计胶带时，会因胶带的柔软延伸特性，涂胶的粘著力、接著力、内聚办的不同需求而有差异。软质PVC胶带一般可包括电工绝缘胶带(工厂居家供电配电用)、消磁线圈胶带、线束胶带(汽车行业的线束缠绕)、工业胶带、保护胶带(用于保护塑胶板、木质板、钢板等)及广告用标示及标签等。
软质PVC胶带是由PVC薄膜层、面胶层及介于PVC薄膜层和面胶层之间的底胶层组成。
PVC薄膜层是经具有绝缘性能的PVC薄膜与可塑剂添加料(如碳酸钙色粉等)等在混炼胶合后经压延而成的软质膜。作为胶带用途的PVC膜，其可塑剂的含量为20PHR-50PHR，厚度为0.08mm-0.4mm。软质PVC胶带中用到的PVC薄膜层，要求既能柔软受力，同时在延伸解除外力后又有回覆力的特质，所以添加的可塑剂多选用邻苯二甲酸酯(DOP)、邻苯二甲酸二辛酯(DIDP)、环氧类磷酸酯等。在PVC薄膜添加可塑剂胶合混炼时，常因添加量过多，或混炼胶合不完善，易出现可塑剂持续的自PVC薄膜中移行溢出/渗出的现象，引现象在涂布面胶层后经高温烤箱烘干溶剂时更为明显，然而，可塑剂移行后，软质PVC薄膜的弹性和延伸性等都会受到影响，同时，可塑剂甚至移入面胶层或/和底胶层，继而改变面胶和底胶的组成，可能出现胶丝变长、胶***、易分层、易移转至粘著面的现象。
软质PVC胶带的面胶层能提供粘著力，使胶带粘覆在各种接触面上，面胶层中常用的胶粘剂，其主要来源于橡皮胶和压克力胶两大***。橡皮胶粘剂是将橡皮胶(天然橡胶、合成橡胶如丁苯胶)添加软化点不同的增粘树脂(如石油树脂、松香树脂、萜烯树脂)，溶解并均匀混搅在溶剂中，树脂量是橡胶量的50PHR-120PHR，均匀涂布在软质PVC薄膜后经过烤箱将溶剂烘干，形成厚度为0.01mm-0.04mm的面胶层。因此，面胶具体的配方组成，要依具体用途及粘覆面的特性等，综合考虑接著力、粘著力及内聚力的平衡性、耐候性、耐温性等。
压克力胶粘剂是选取分子量不同、Tg不同且极性亦有差异的多种丙烯酸酯，并添加交联剂后在溶液或丙烯酸单体中发生聚合反应而成。因丙烯酸单体的Tg值比橡胶高，添加交联剂时易出现压克力胶粘剂中的聚合物在涂布成膜时干燥过快，使得压克力胶粘剂在流动性、弹性和柔韧性上受到限制；同时，因胶带的结构特性易受涂布中可塑剂移行的影响，出现胶的接著力降低等现象。
目前，橡胶系胶带制造厂使用的底胶，大都以溶剂型异体接枝聚合物，或以添加酚醛树脂的橡胶在溶剂中混合而成(天然橡胶、合成橡胶)。但其涂布量较面胶低，在制备胶带成品的过程中，易出现面胶移转到PVC薄膜的背面，或使用胶带剥离时底胶易移转到覆着面的情形；同时，在涂布面胶并用烤箱烘干溶剂的过程中，PVC薄膜中的可塑剂因受到溶剂或烤箱温度的影响会容易移行到胶层，影响胶带成品的质量。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种水性乳胶异种接枝材料及其制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述水性乳胶异种接枝材料在软质PVC薄膜压敏胶带中的应用。
本发明所采取的技术方案是：一种水性乳胶异种接枝材料的制备方法，包括以下步骤：
1)取合成橡胶乳液、氨水、乳化剂和去离子水，均匀搅拌，得到A液，备用；
2)取丙烯酸酯、氧化剂、乳化剂和去离子水，搅拌为预乳液，记为B液，备用；
3)取起始剂溶于去离子水中，记为C液，备用；
4)取界面活性剂和消泡剂溶于去离子水中，记为D液，备用；
5)取A液投入反应炉中，加入B液，搅拌，同时升温至40℃-50℃，缓慢滴加C液；滴加完成后持续搅拌2小时，加入D液，搅拌均匀；
其中，步骤1)～步骤4)不分先后顺序；A液中加入氨水，调节A液的pH为8～10，起到稳定乳化的作用；C液的滴加时长为20min～60min。
一种如上所述的制备方法制得的水性乳胶异种接枝材料，即底胶材料，其可用于涂布在软质PVC薄膜压敏胶带的底胶层，按重量份计包括以下组分：
一种水性乳胶异种接枝材料的制备方法，包括以下步骤：
1)取合成橡胶乳液、氨水、乳化剂和去离子水，均匀搅拌，得到A液，备用；
2)取丙烯酸酯、氧化剂、乳化剂和去离子水，搅拌为预乳液，记为B液，备用；
3)取起始剂溶于去离子水中，作为滴定液，记为C液，备用；
4)取界面活性剂和消泡剂溶于去离子水中，作为调整剂，记为D液，备用；
5)取A液投入反应炉中，加入B液，搅拌，同时升温至40℃-50℃，并维持C液的温度为40℃-50℃，缓慢滴加C液；滴加完成后持续搅拌2小时，加入D液，搅拌均匀；
6)添加增粘树脂，搅拌均匀，制得面胶材料；
其中，步骤1)～步骤4)不分先后顺序；A液中加入氨水，调节A液的pH为8～10，起到稳定乳化的作用；C液的滴加时长为20min～60min。
一种如上所述的制备方法制得的水性乳胶异种接枝材料，即面胶材料，其可用于涂布在软质PVC薄膜压敏胶带的面胶层，按重量份计包括以下组分：
一种软质PVC薄膜压敏胶带，包括底胶层和面胶层，如上所述的底胶材料用于涂布在所述底胶层，如上所述的面胶材料用于涂布在所述面胶层。
作为上述方案的进一步改进，所述丙烯酸酯选自2-乙基己基丙烯酸酯、2-甲基丙烯酸甲酯、2-甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或甲基丙烯酸甲酯中的至少一种。
作为上述方案的进一步改进，所述乳化剂选自十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇或脂肪醇聚乙烯醚中的至少一种，乳化剂与丙烯酸酯的质量比为(1～7)：100；A液中乳化剂的添加量按重量份计为5～15份。
作为上述方案的进一步改进，所述合成橡胶乳液包括SBR乳液、NBR乳液或SBR乳液与NBR乳液的混合乳液；所述合成橡胶乳液的固含量为40％～60％，所述SBR乳液中的苯乙烯含量为20％～26％。
作为上述方案的进一步改进，所述氧化剂包括叔丁基过氧化氢、过氧化氢异丙苯、苯甲醇过氧化物。
作为上述方案的进一步改进，所述增粘树脂包括石油树脂、松香树脂和萜烯树脂。
所述起始剂包括四乙烯五胺等；所述界面活性剂和消泡剂皆为常规的化工原料。
整卷(宽1M-1.6M，长500Y-3000Y)的PVC薄膜在卸卷机放卷，经底胶上胶滚筒涂布固定量为15％±8％的底胶，涂布量为8m2～108m2，经烤箱烘干进入面胶涂布固含量为30％±10％面胶，涂布量为40m2～108m2，再经烤箱烘干后，卷为固定长度的半成品，再在切台上将半成品切为单卷的胶带，即为软质PVC薄膜压敏胶带。其中，烤箱接风管，含有溶剂的气体的排风要接到回收机或燃烧机，防止VOC的排放造成空气污染。
本发明的有益效果是：
1.本发明提供了一种水性乳胶异种接枝材料的制备方法，在将丙烯酸酯进行乳化后，运用氧化还原，在40℃～50℃水溶液环境中将经乳化后的B液与经乳化后的A液进行异种材料接枝，加入界面活性剂和消泡剂，可适当调整润湿力和消泡，经搅拌均匀后即得底胶材料，可用于涂布在软质PVC薄膜压敏胶带的底胶层；通常接枝反应的温度为80℃-100℃下进行，而本发明在40℃～50℃的更低温度下即可进行接枝反应，可有效降低能量的消耗，绿色环保；同时，本发明的环境安全风险系数低，制备工艺简单，底胶和面胶均只需通过一条生产线制备，涂布机无需设置溶剂回收再生或燃烧***，因而大大降低了成本。
2.本发明还提供了另一种水性乳胶异种接枝材料的制备方法，在制得的底胶材料中，适量添加增粘树脂，经搅拌均匀即可得到面胶材料。因此，底胶材料和面胶材料的制备均只需通过一条生产线即可完成，在制作软质PVC薄膜压敏胶带时，涂布机无需设置溶剂回收再生或燃烧***，大大降低了生产成本。
3.本发明还提供了一种水性乳胶异种接枝材料，为软质PVC薄膜压敏胶带的底胶材料，其是橡胶和丙烯酸酯的接枝，不仅具有橡胶柔软有弹性的性能，也具有丙烯酸聚合物对极性表面的高亲和力，可作为理想的软质PVC压敏胶带底胶。此外，本发明的底胶材料还可有效防止面胶移转到PVC薄膜的背面，或使用胶带剥离时移转到覆着面；在涂布面胶并用烤箱烘干溶剂的过程中，PVC薄膜中的可塑剂因受到溶剂或烤箱温度的影响会容易移行到胶层，而本发明的底胶材料可避免上述情况的发生，有效隔离和减轻可塑剂移转的情形，也为面胶层与PVC薄膜层提供了极强的亲和粘著力，发挥了“锚”的作用。
4.本发明还提供了一种水性乳胶异种接枝材料，为软质PVC薄膜压敏胶带的面胶材料，能提供足够的粘著力等，粘覆在各种接触面上。
5.本发明还提供了一种软质PVC薄膜压敏胶带，将本发明的底胶材料和面胶材料分别涂布在所述底胶层和面胶层后，可有效提升软质PVC薄膜压敏胶带的底胶层、面胶层及PVC薄膜层各层间的亲合力，以及面胶对PVC薄膜层的粘着力，同时提高软质PVC薄膜压敏胶带的接著力、粘著力、内聚力的平衡性、耐候性及耐温性，综合性能提高。
附图说明
附图1为本发明中软质PVC薄膜压敏胶带的层结构示意图；
附图标记：1、PVC薄膜层；2、底胶层；3、面胶层。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行具体描述，以便于所属技术领域的人员对本发明的理解。有必要在此特别指出的是，实施例只是用于对本发明做进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，所属领域技术熟练人员，根据上述发明内容对本发明作出的非本质性的改进和调整，应仍属于本发明的保护范围。同时下述所提及的原料未详细说明的，均为市售产品；未详细提及的工艺步骤或制备方法为均为本领域技术人员所知晓的工艺步骤或制备方法。
实施例1
向搅拌机中加入260mlSBR乳液、50ml氨水及10ml十二烷基磺酸钠，并加入去离子水，将搅拌机的转速设定为150rpm，均匀搅拌，得到A液；
取甲基丙烯酸甲酯60ml、叔丁基过氧化氢0.35ml、十二烷基苯磺酸钠2ml和去离子水350ml，加入转速为150rpm的搅拌机中，搅拌为预乳液，记为B液；
取四乙烯五胺0.8ml溶于25ml的去离子水中，作为滴定液，记为C液，备用；
取界面活性剂和消泡剂共1.6ml溶于去离子水中，作为调整剂，记为D液，备用；
取A液投入反应炉中，加入B液，搅拌，同时升温至50℃，缓慢滴加C液；待滴加完成后，恒温水浴，持续搅拌2小时，加入D液，搅拌均匀，得到底胶材料成品1；
向底胶材料成品1中加入100ml的石油树脂，均匀搅拌，得到面胶材料成品1；
将底胶材料成品1和面胶材料成品1分先后分别涂布在软质PVC薄膜基材上，得到软质PVC薄膜压敏胶带成品1。
实施例2
向搅拌机中加入260mlSBR乳液、50ml氨水及10ml十二烷基磺酸钠，并加入去离子水，将搅拌机的转速设定为150rpm，均匀搅拌，得到A液；
取甲基丙烯酸甲酯80ml、叔丁基过氧化氢0.35ml、十二烷基苯磺酸钠2ml和去离子水350ml，加入转速为150rpm的搅拌机中，搅拌为预乳液，记为B液；
取四乙烯五胺0.8ml溶于25ml的去离子水中，作为滴定液，记为C液，备用；
取界面活性剂和消泡剂共1.8ml溶于去离子水中，作为调整剂，记为D液，备用；
取A液投入反应炉中，加入B液，搅拌，同时升温至40℃，缓慢滴加C液；待滴加完成后，恒温水浴，持续搅拌2小时，加入D液，搅拌均匀，得到底胶材料成品2；
向底胶材料成品2中加入210ml的石油树脂，均匀搅拌，得到面胶材料成品2；
将底胶材料成品2和面胶材料成品2分先后分别涂布在软质PVC薄膜基材上，得到软质PVC薄膜压敏胶带成品2。
实施例3
向搅拌机中加入260mlSBR乳液、50ml氨水及10ml十二烷基磺酸钠，并加入去离子水，将搅拌机的转速设定为150rpm，均匀搅拌，得到A液；
取丙烯酸甲酯60ml、苯甲醇过氧化物0.4ml、十二烷基苯磺酸钠2ml和去离子水350ml，加入转速为150rpm的搅拌机中，搅拌为预乳液，记为B液；
取四乙烯五胺0.8ml溶于25ml的去离子水中，作为滴定液，记为C液，备用；
取界面活性剂和消泡剂共1.6ml溶于去离子水中，作为调整剂，记为D液，备用；
取A液投入反应炉中，加入B液，搅拌，同时升温至50℃，缓慢滴加C液；待滴加完成后，在此温度下恒温水浴，持续搅拌2小时，加入D液，搅拌均匀，得到底胶材料成品3；
向底胶材料成品3中加入160ml的石油树脂，均匀搅拌，得到面胶材料成品3；
将底胶材料成品3和面胶材料成品3分先后分别涂布在软质PVC薄膜基材上，得到软质PVC薄膜压敏胶带成品3。
对比例1
采用压克力系、橡胶系或聚氨酯系的溶剂型或乳液型的胶水作为面胶材料；底胶购自市面某公司，并将底胶和面胶分别涂布在软质PVC薄膜基材上，得到软质PVC薄膜压敏胶带成品4。
对比例2
只涂面胶
将底胶材料成品1涂布在软质PVC薄膜基材上，得到软质PVC薄膜压敏胶带成品5。
对比例3
只涂底胶
将面胶材料成品2涂布在软质PVC薄膜基材上，得到软质PVC薄膜压敏胶带成品6。
实施例4
胶带的性能检测
将实施例1-3所得的软质PVC薄膜压敏胶带成品1-3及对比例1-3所得的软质PVC薄膜压敏胶带成品4-6分别置于50℃下进行老化测试，在老化8h和老化24h后，分别进行背面剥离、对粘5次及对粘20次的试验。测试结果如下表1所示：
表1 PVC薄膜压敏胶带成品1-6的性能检测
由表1可知，本发明水性乳胶异种接枝材料可取代传统溶剂型底胶，在对贴测试中效果更好，适量添加增粘树脂后得到的面胶材料，能为PVC薄膜压敏胶带成品提供足够的粘著力。
表2 PVC薄膜压敏胶带成品1-6的性能检测
由表2可知，以此接枝改性合成橡胶乳液的PVC薄膜压敏胶带***，能有效阻挡pvc薄膜中的可塑剂由底胶层移行至面胶层，使得持粘时长较油性底胶有很大的提升，同时，在低速解卷力及180度剥离强度的性能测试上也能保持与传统胶带稳定性能水平接近。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种水性乳胶异种接枝材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)取合成橡胶乳液、氨水、乳化剂和去离子水，均匀搅拌，得到A液，备用；
2)取丙烯酸酯、氧化剂、乳化剂和去离子水，搅拌为预乳液，记为B液，备用；
3)取起始剂溶于去离子水中，记为C液，备用；
4)取界面活性剂和消泡剂溶于去离子水中，记为D液，备用；
5)取A液投入反应炉中，加入B液，搅拌，同时升温至40℃-50℃，缓慢滴加C液；滴加完成后持续搅拌2小时，加入D液，搅拌均匀；
其中，步骤1)～步骤4)不分先后顺序。
2.一种如权利要求1所述的水性乳胶异种接枝材料的制备方法，其特征在于，还包括步骤6)：在步骤5)后添加增粘树脂，搅拌均匀。
3.一种如权利要求1所述的制备方法制得的水性乳胶异种接枝材料，其特征在于，按重量份计包括以下组分：
4.一种如权利要求2所述的制备方法制得的水性乳胶异种接枝材料，其特征在于，按重量份计包括以下组分：
5.一种软质PVC薄膜压敏胶带，包括底胶层和面胶层，其特征在于，所述底胶层涂布的材料为权利要求3所述的水性乳胶异种接枝材料，所述面胶层涂布的材料为权利要求4所述的水性乳胶异种接枝材料。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸酯选自2-乙基己基丙烯酸酯、2-甲基丙烯酸甲酯、2-甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或甲基丙烯酸甲酯中的至少一种。
7.根据权利要求1或2述的制备方法，其特征在于，所述乳化剂选自十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇或脂肪醇聚乙烯醚中的至少一种，乳化剂与丙烯酸酯的质量比为(1～7)：100；A液中乳化剂的添加量按重量份计为5～15份。
8.根据权利要求3或4所述的水性乳胶异种接枝材料，其特征在于，所述合成橡胶乳液包括SBR乳液、NBR乳液或SBR乳液与NBR乳液的混合乳液；所述合成橡胶乳液的固含量为40％～60％。
9.根据权利要求3或4所述的水性乳胶异种接枝材料，其特征在于，所述氧化剂包括叔丁基过氧化氢、过氧化氢异丙苯、苯甲醇过氧化物。
10.根据权利要求4所述的水性乳胶异种接枝材料，其特征在于，权利要求4中所述增粘树脂包括石油树脂、松香树脂和萜烯树脂。
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