CN109994725A - 一种疏水型高镍三元正极材料的制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种疏水型高镍三元正极材料的制造方法，包括以下步骤：(1)将Li(NiaCobMnc或Alc)O2基体材料加入连续搅拌的溶剂反应釜中，进行表面清洗；(2)将包覆剂在乙醇中充分溶解形成均匀包覆液；(3)将步骤(2)中的包覆液缓慢加入步骤(1)的浆料反应釜中，进行水解反应，反应后的浆液打入空气压滤机中进行压滤脱水至滤饼含水率指标满足要求；(4)低温烧结：将步骤(3)中湿物料在温度100～700℃的空气气氛炉中烧结3‑20h，进行粉碎、过筛处理，所得即为目标产物。本发明可制造出高容量，循环性能和高温性能良好的高镍三元材料。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，特别涉及一种疏水型高镍三元正极材料的制造方法。
背景技术
随着钴材料价格的急剧增长及国家高能量密度电池政策的不断驱动，高镍三元材料材料因其具备高容量，价格低廉等得到了研究者广泛的关注。然而，高镍三元材料随着镍含量的提高，材料的结构稳定随之下降，进而引起电池的循环性能和热稳定性变差，充放电过程材料表面反应不均匀等问题。分析高镍三元材料循环衰减机理主要为材料表面阳离子混排及水份，残锂杂质等因素的影响。抑制阳离子混排及减少杂质有效措施就是做好高镍三元正极材料表面处理，稳定材料表面结构，减少Ni2+产生、降低水分、残碱含量等。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种疏水型高镍三元正极材料的制造方法，可制造出高容量，循环性能和高温性能良好的高镍三元材料。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种疏水型高镍三元正极材料的制造方法，包括以下步骤：
(1)将Li(NiaCobMnc或Alc)O2基体材料加入连续搅拌的溶剂反应釜中，进行表面清洗；
(2)将包覆剂在乙醇中充分溶解形成均匀包覆液；
(3)将步骤(2)中的包覆液缓慢加入步骤(1)的浆料反应釜中，进行水解反应，反应后的浆液打入空气压滤机中进行压滤脱水至滤饼含水率指标满足要求；
(4)低温烧结：将步骤(3)中湿物料在温度100～700℃的空气气氛炉中烧结 3-20h，进行粉碎、过筛处理，所得即为目标产物。
所述的步骤(1)中所属的Li(NiaCobMnc或Alc)O2为高镍镍钴锰酸锂及镍钴铝酸锂三元正极材料，a≥0.6，0.01≤c≤0.2。
所述的步骤(1)中的表面清洗条件：清洗时间为1～30mim，清洗搅拌速度为5～100n/min。
所述的步骤(1)中的溶剂为纯水或乙醇与纯水的混合溶剂；
所述的步骤(2)中所述包覆剂为正硅酸乙酯及各种有机硅材料的一种或几种混合材料，包覆剂与乙醇的摩尔质量比为1：1～20。
所述的步骤(3)中的反应釜带有循环及搅拌装置。
所述的步骤(3)中包覆液加入量与高镍基体材料质量比为：0.1～2.0：1。
所述的步骤(3)中反应条件：搅拌速度为：100～500n/min；反应时间为：0.1～10h；
所述的步骤(3)中滤饼含水率指标为≤10％。
本发明的有益效果：
本发明是采用有机硅材料在高镍三元材料浆液的碱性环境条件下水解反应，形成一种疏水型纳米级二氧化硅包覆层作用于高镍三元正极材料表面，通过烧结处理后，可得到一种表面稳定结构的疏水型高镍正极材料，其电池的能量密度和循环性能得到明显改善。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一
(1)将Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2与纯水按占质量比为1：1加入搅拌速度为80n/min 的反应釜中，进行搅拌清洗20min；
(2)将正硅酸乙酯与乙醇按质量比1：10量充分溶解于乙醇中形成均匀包覆液。
(3)将步骤(2)中与高镍基体材料质量比为0.5：1的包覆液缓慢加入步骤(1) 的浆料反应釜中，进行水解反应，反应釜搅拌速度为200n/min，搅拌包覆液添加完后再搅拌反应30min，反应后的浆液打入空气压滤机中进行压滤脱水至滤饼含水率指标满足要求。
(4)低温烧结:将步骤(3)中湿物料在温度400℃的空气气氛炉中烧结12h，进行粉碎、过筛处理，所得即为目标样品一。
实施例二
(1)将Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2与纯水按占质量比为1：1加入搅拌速度为80n/min 的反应釜中，进行搅拌清洗20min；
(2)将正硅酸乙酯与乙醇按质量比1：5量充分溶解于乙醇中形成均匀包覆液。
(3)将步骤(2)中与高镍基体材料质量比为：0.5：1的包覆液缓慢加入步骤 (1)的浆料反应釜中，进行水解反应，反应釜搅拌速度为260n/min，搅拌包覆液添加完后再搅拌反应50min，反应后的浆液打入空气压滤机中进行压滤脱水至滤饼含水率指标满足要求。
(4)低温烧结:将步骤(3)中湿物料在温度550℃的空气气氛炉中烧结6h，进行粉碎、过筛处理，所得即为目标样品二。
实施例三
(1)将Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2与纯水按占质量比为1：1加入搅拌速度为80n/min 的反应釜中，进行搅拌清洗20min；
(2)将正硅酸乙酯与乙醇按质量比1：10量充分溶解于乙醇中形成均匀包覆液。
(3)将步骤(2)中与高镍基体材料质量比为：0.5：1的包覆液缓慢加入步骤 (1)的浆料反应釜中，进行水解反应，反应釜搅拌速度为220n/min，搅拌包覆液添加完后再搅拌反应30min，反应后的浆液打入空气压滤机中进行压滤脱水至滤饼含水率指标满足要求。
(4)低温烧结:将步骤(3)中湿物料在温度550℃的空气气氛炉中烧结8h，进行粉碎、过筛处理，即得目标样品三。
实施例四
(1)将Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2与纯水按占质量比为1：1加入搅拌速度为80n/min 的反应釜中，进行搅拌清洗20min；
(2)将正硅酸乙酯与乙醇按质量比1：18量充分溶解于乙醇中形成均匀包覆液。
(3)将步骤(2)中与高镍基体材料质量比为：0.5：1的包覆液缓慢加入步骤 (1)的浆料反应釜中，进行水解反应，反应釜搅拌速度为180n/min，搅拌包覆液添加完后再搅拌反应30min，反应后的浆液打入空气压滤机中进行压滤脱水至滤饼含水率指标满足要求。
(4)低温烧结:将步骤(3)中湿物料在温度550℃的空气气氛炉中烧结10h，进行粉碎、过筛处理，即得目标样品四。
对比例：
将未包覆高镍基体材料在温度为550℃的空气气氛中烧结8h，进行粉碎、过筛处理，即得对比样品。
按要求称取固定质量上述对比例和实施例样品，相同环境条件下放置12h后，采用酸碱滴定法测试样品残留残碱含量，用重量法测试样品的含水率。
对上述对比例和实施例样品进行2025扣电制作测试；测试电压条件(3.0-4.3)V，首圈0.1C充放，一次0.2C，0.5C充放，1C(循环充放100圈以上)，对比0.C放电容量(0.1CD)、首效，100圈容量保持率数据。
表一给出了对比例样品与实施例1～4样品的粉末残碱与含水率对比数据；表二给出了对比例样品与实施例1～4样品的扣电容量和循环性对比数据
表一、对比例样品与实施例样品的残碱与含水率数据
| 样品名称 | CO<sub>3</sub><sup>2-</sup>(wt％) | OH<sup>-</sup>(wt％) | H<sub>2</sub>O(％) |
| 对比例 | 0.6325 | 0.5290 | 0.065 |
| 实施例一 | 0.2078 | 0.2694 | 0.018 |
| 实施例二 | 0.1935 | 0.1882 | 0.017 |
| 实施例三 | 0.2212 | 0.2105 | 0.019 |
| 对比例四 | 0.2434 | 0.2659 | 0.022 |
表二、对比例样品与实施例样品的扣电容量及循环数据
| 样品名称 | 首效(％) | 0.1CD(mAh/g) | 50#保持率(％) |
| 对比例 | 89.72 | 198.5 | 88.6 |
| 实施例一 | 90.65 | 202.3 | 95.1 |
| 实施例二 | 90.38 | 203.6 | 95.6 |
| 实施例三 | 90.19 | 201.9 | 94.8 |
| 对比例四 | 90.27 | 201.1 | 94.2 |
结果表明，包覆与未包覆高镍三元材料表面残碱，含水率数据有明显降低；包覆与未包覆高镍三元材料的电性能中的容量和循环性能也有明显改善。
Claims (9)
1.一种疏水型高镍三元正极材料的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将Li(NiaCobMnc或Alc)O2基体材料加入连续搅拌的溶剂反应釜中，进行表面清洗；
(2)将包覆剂在乙醇中充分溶解形成均匀包覆液；
(3)将步骤(2)中的包覆液缓慢加入步骤(1)的浆料反应釜中，进行水解反应，反应后的浆液打入空气压滤机中进行压滤脱水至滤饼含水率指标满足要求；
(4)低温烧结：将步骤(3)中湿物料在温度100～700℃的空气气氛炉中烧结3-20h，进行粉碎、过筛处理，所得即为目标产物。
2.根据权利要求1所述的一种疏水型高镍三元正极材料的制造方法，其特征在于，所述的步骤(1)中所属的Li(NiaCobMnc或Alc)O2为高镍镍钴锰酸锂及镍钴铝酸锂三元正极材料，a≥0.6，0.01≤c≤0.2。
3.根据权利要求1所述的一种疏水型高镍三元正极材料的制造方法，其特征在于，所述的步骤(1)中的表面清洗条件：清洗时间为1～30mim，清洗搅拌速度为5～100n/min。
4.根据权利要求1所述的一种疏水型高镍三元正极材料的制造方法，其特征在于，所述的步骤(1)中的溶剂为纯水或乙醇与纯水的混合溶剂。
5.根据权利要求1所述的一种疏水型高镍三元正极材料的制造方法，其特征在于，所述的步骤(2)中所述包覆剂为正硅酸乙酯及各种有机硅材料的一种或几种混合材料，包覆剂与乙醇的摩尔质量比为1：1～20。
6.根据权利要求1所述的一种疏水型高镍三元正极材料的制造方法，其特征在于，所述的步骤(3)中的反应釜带有循环及搅拌装置。
7.根据权利要求1所述的一种疏水型高镍三元正极材料的制造方法，其特征在于，所述的步骤(3)中包覆液加入量与高镍基体材料质量比为：0.1～2.0：1。
8.根据权利要求1所述的一种疏水型高镍三元正极材料的制造方法，其特征在于，所述的步骤(3)中反应条件：搅拌速度为：100～500n/min；反应时间为：0.1～10h。
9.根据权利要求1所述的一种疏水型高镍三元正极材料的制造方法，其特征在于，所述的步骤(3)中滤饼含水率指标为≤10％。
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