CN112485099A - 一种cod混合消解剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示了一种COD混合消解剂的制备方法，包括步骤：S1)量取浓度97％浓硫酸260ml，放入2000ml烧杯中，加入浓度0.2mol/L重铬酸钾溶液50ml，玻璃棒搅拌至均匀，放置自然冷却至室温，形成A溶液；S2)把AR级硫酸汞、硫酸银按3:1比例混合，用研钵研磨成细颗粒使其混合均匀，装入瓶中存放，形成B混合试剂；S3)把COD反应剂瓶，清洗干净，并烘干，5ml的吸量管加入3ml的硫酸‑重铬酸钾溶液，再加入40～60mg的硫酸汞‑硫酸银混合试剂，盖上盖子并旋紧，摇匀后形成COD混合测试液C。S4)测试时在COD混合测试液C中移入2ml废水，旋紧盖子放入加热器中120度加热2小时，取出放至室温后进行比色测试。本发明制备COD混合测试剂简单，测试管反复使用，测试成本低，具有广泛的工业应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及废水能否达标排放的测试领域，特别涉及一种用于废水COD检测的COD混合测试剂的制备方法。
背景技术
废水COD测试主要有重铬酸盐回流法、高锰酸钾法、快速消解分光光度法等方法。其中重铬酸盐回流法、高锰酸钾法测试中样品消解完后要进行滴定分析，测试较慢，难以大批量快速测试。
而快速消解分光光度法占用空间小，能耗小，试剂用量小，废液减到最小程度，能耗小，操作简便，安全稳定，准确可靠，适宜大批量测定，但是分装好的混合测试剂均为一次性，价格较高，整体测试成本高，对和环境监测的投入影响较大。
本发明涉及一种COD混合消解剂的制备方法，使用的均为实验室常规试剂，易于购买和制备，具有一般检测技能的测试人员就能自行制备，然后大批量分装在洗干净的测试管中即可保证大批量快速检测使用。
用比色法测COD就要控制消解剂自身的颜色，同时要求消解剂和废水反应后的颜色变化必须同COD的值相互对应，呈正比例关系。要做到这一点，就必须严格控制反应剂的配比。其中A溶液中硫酸主要用于对废水样品的消解反应提供酸性环境；B试剂主要用于消除废水中氯离子等元素对COD测试的干扰和催化作用；提前把A、B按计量分装到洗干净的测试管旋紧盖子就是制备好的COD混合消解剂C；根据测试管的多少可以一次性分装大量的COD混合消解剂C，用于日常测试用。
发明内容
本发明的目的在于提供COD混合消解剂的制备方法，可以快速、大批量测试废水COD,同时测试成本较低。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种COD混合消解剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、一种COD混合消解剂的制备方法，其特征在于准确量取浓度为97％的浓硫酸260ml，放入2000ml烧杯中，慢慢加入浓度为0.2mol/L的重铬酸钾溶液50ml，边加边用玻璃棒搅拌至均匀，放置使其自然冷却至室温，装入棕色塞备玻璃瓶中存放，此为A溶液。
步骤S2、一种COD混合消解剂的制备方法，其特征在于把AR级硫酸汞、硫酸银按3:1比例混合，用研钵研磨成细颗粒使其混合均匀，装入瓶中存放，此为B混合试剂。
步骤S3、一种COD混合消解剂的制备方法，其特征在于把COD反应剂瓶，清洗干净，烘干，用5ml的吸量管准确加入3ml的硫酸-重铬酸钾溶液，再加入40～60mg的硫酸汞-硫酸银混合试剂，盖上盖子，旋紧，摇匀后即为制备好的COD混合测试液C。
步骤S4、测试时在配好的COD测试管中准确移入2ml废水，旋紧盖子后放入加热器中120度加热2小时，取出放至室温后即可进行比色测试。
本发明主要具有以下优点：
一是制备所用材料均为实验室常规试剂，易于购买。
二是制备方法简单易操作，具备一般的测试技能的测试人员可独立完成。
三是所用试剂价格低廉，空测试管可以重复回收使用，单批样评测试成本低廉。
附图说明：
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明。在附图中：
图1是本发明一实施例中一种COD混合消解剂的制备方法的示意图。
具体实施方式
实施例一：本发明自制COD消解剂和进口COD消解剂测试对比
一种COD混合消解剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、一种COD混合消解剂的制备方法，其特征在于准确量取浓度为97％的浓硫酸260ml，放入2000ml烧杯中，慢慢加入浓度为0.2mol/L的重铬酸钾溶液50ml，边加边用玻璃棒搅拌至均匀，放置使其自然冷却至室温，装入棕色塞备玻璃瓶中存放，此为A溶液。
步骤二、一种COD混合消解剂的制备方法，其特征在于把AR级硫酸汞、硫酸银按3:1比例混合，用研钵研磨成细颗粒使其混合均匀，装入瓶中存放，此为B混合试剂。
步骤三、一种COD混合消解剂的制备方法，其特征在于把COD反应剂瓶，清洗干净，烘干，用5ml的吸量管准确加入3ml的硫酸-重铬酸钾溶液，再加入40～60mg的硫酸汞-硫酸银混合试剂，盖上盖子，旋紧，摇匀后即为制备好的COD混合测试液C。
步骤四、测试时在配好的COD测试管中准确移入2ml废水，旋紧盖子后放入加热器中120度加热2小时，取出放至室温后即可进行比色测试。
表一、对比例与实施例样品的自制COD消解剂和进口COD消解剂测试对比
结果表明自制一次性COD消解剂性能基比较稳定，即同一个样测三个平行样测试值基本上平行，平均值和进口的COD反应剂测试值相差不足10ppm，完全可以满足COD测试需求，同时也降低了测试成本。
实施例二：本发明自制COD消解剂测试回收率实验
一种COD混合消解剂的制备方法及测试回收率实验，包括以下步骤：
步骤一、一种COD混合消解剂的制备方法，其特征在于准确量取浓度为97％的浓硫酸260ml，放入2000ml烧杯中，慢慢加入浓度为0.2mol/L的重铬酸钾溶液50ml，边加边用玻璃棒搅拌至均匀，放置使其自然冷却至室温，装入棕色塞备玻璃瓶中存放，此为A溶液。
步骤二、一种COD混合消解剂的制备方法，其特征在于把AR级硫酸汞、硫酸银按3:1比例混合，用研钵研磨成细颗粒使其混合均匀，装入瓶中存放，此为B混合试剂。
步骤三、一种COD混合消解剂的制备方法，其特征在于把COD反应剂瓶，清洗干净，烘干，用5ml的吸量管准确加入3ml的硫酸-重铬酸钾溶液，再加入40～60mg的硫酸汞-硫酸银混合试剂，盖上盖子，旋紧，摇匀后即为制备好的COD混合测试液C。
步骤四、测试时在配好的COD测试管中准确移入2ml废水，旋紧盖子后放入加热器中120度加热2小时，取出放至室温后即可进行比色测试。
步骤五、用双光束分光光度计测COD的回收率实验
(1)制作配套的比色槽架，已经作成，使用效果良好。
(2)配制COD标准溶液
a 1000ppm COD的配制：准确称取1.0000克邻苯二甲酸氢钾，用纯水溶解，转移于1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
b 用1000ppm COD标准溶液分别配制200ppm，100ppm，50ppm，10ppm COD标准溶液.
(3)测试条件的选择
仪器：UV-2501S双光束分光光度计
波长：605nm
参比液：纯水
(4)测试方法及测试值
准备5个清洗过的COD反应瓶，按次序编号，每个COD反应瓶都添加3.0ml A溶液和0.04g B，然后用2.0ml移液管分别移取COD标准溶液10ppm，50ppm，100ppm，200ppm，1000ppm各2.0ml于反应瓶中，盖上盖子，拧紧，用手捏着轻轻摇动，使水样和反应剂充分混合均匀，反应，放在消解反应器中加热1.0小时直至水中有机物全部消化分解，冷却反应瓶，分别用COD比色法和UV-2501S双光束分光光度法测定COD。同时用纯水作空白溶液。
结果表明自制一次性COD消解剂性能基比较稳定，部分标准回收点有一定的波动，其原因主要是分配A溶液时用的是普通的吸量管，分配A溶液有误差，若采用移液器可消除此误差。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术构思前提下所得到的改进和变换也应视为本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种COD混合消解剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤
S1)量取浓度为97％的浓硫酸260ml，放入2000ml烧杯中，慢慢加入浓度为0.2mol/L的重铬酸钾溶液50ml，边加边用玻璃棒搅拌至均匀，放置使其自然冷却至室温，装入棕色塞备玻璃瓶中存放，形成A溶液；
S2)把AR级硫酸汞、硫酸银按3:1比例混合，用研钵研磨成细颗粒使其混合均匀，装入瓶中存放，形成B混合试剂；
S3)把COD反应剂瓶清洗干净并烘干，用5ml的吸量管加入3ml的硫酸-重铬酸钾溶液，再加入40～60mg的硫酸汞-硫酸银混合试剂，盖上盖子并旋紧，摇匀后即为制备好的COD混合测试液C。
S4)测试时在配好的COD混合测试液C中准确移入2ml废水，旋紧盖子后放入加热器中120度加热2小时，取出放至室温后即可进行比色测试。
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