CN109989119A - 一种具有取向孔结构的多孔纤维的制备方法及产品和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有取向孔结构的多孔纤维的制备方法及产品和应用，制备方法包括如下步骤：1)将蚕丝蛋白溶液与壳聚糖溶液混合配制混合溶液；2)混合溶液进行溶液纺丝，纺丝时进行定向冷冻，并对纤维进行收集；3)纤维进行冷冻干燥去除冰晶，得到具有取向孔结构的多孔纤维。该制备方法通过结合定向冷冻和溶液纺丝，得到的多孔纤维的孔结构具有取向性，使其具备优异的隔热性能和电热性能。

Description

一种具有取向孔结构的多孔纤维的制备方法及产品和应用
技术领域
本发明涉及多孔纤维的制备领域，具体涉及一种具有取向孔结构的多孔纤维的制备方法及产品和应用。
背景技术
隔热材料是能阻滞热流传递的材料，又称热绝缘材料。传统绝热材料，如玻璃纤维、石棉、岩棉、硅酸盐等。新型绝热材料，如气凝胶毡、真空板等。持续的太阳光辐射会使物体的表面温度过高从而加速材料的腐蚀、老化和降解，使其难以保持良好的机械和化学性能。
虽然现有的降温制冷设备很多，但在很大程度上造成了能源的损耗和成本的增加。因此，能够从源头上阻挡热量进入隔热材料，逐渐成为人们竞相研究的热点。目前，隔热材料的研究大多局限于建筑、石油、运输、造船、军工、航天等行业。而在炎炎夏日下，人们对穿着舒适、凉爽型服装及遮阳防晒户外纺织品的需求也日益迫切。隔热功能织物即通过对织物进行隔热，使其对太阳光具有阻隔作用或具有高反射率、高辐射。从而抑制织物表面温度上升以降低内部温度。
隔热材料分为多孔材料，热反射材料和真空材料三类。前者利用材料本身所含的孔隙隔热，因为空隙内的空气或惰性气体的导热系数很低，如泡沫材料、纤维材料等；热反射材料具有很高的反射系数，能将热量反射出去，如金、银、镍、铝箔或镀金属的聚酯、聚酰亚胺薄膜等。真空绝热材料是利用材料的内部真空达到阻隔对流来隔热。
隔热织物的制备方法多种多样，主要有气相沉积法、溶胶凝胶技术、浸轧法和干法直接涂层法。然而这些方法往往具有耗时、耗能、工艺复杂、环境不友好、尺寸限制等缺点而无法得到广泛的应用。
定向冷冻是一种利用温度梯度来影响和控制原料的运动和组装从而获得取向结构多孔材料的方法。近年来，人们利用定向冷冻法成功制备了多类具有取向结构的多孔材料。Deville等人(S.Deville,E.Saiz,A.P.Tomsia,Biomaterials 2006,27,5480.)成功制备了羟基磷灰石的支架材料，取向结构的存在使得这种材料具有比其他结构更大的压缩强度。Wicklein等人(B.Wicklein,A.Kocjan,G.Salazar-Alvarez,F.Carosio,G.Camino,M.Antonietti,L.Bergstrom,Nat.Nanotechnol.2014,10,27791)利用定向冷冻法制备的石墨烯/纤维素复合支架材料因为取向结构而具有更好的隔热和阻燃性能。
然而，传统的定向冷冻法由于其模具的限制，无法实现连续大规模的制备，对于需要大规模连续制备多孔纤维的场合，这一缺点严重限制了定向冷冻法制备多孔纤维的应用。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种具有取向孔结构的多孔纤维的制备方法，通过结合定向冷冻和溶液纺丝，得到的多孔纤维的孔结构具有取向性，使其具备优异的隔热性能。
本发明所提供的技术方案为：
一种具有取向孔结构的多孔纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)将蚕丝蛋白溶液与壳聚糖溶液混合配制混合溶液；
2)混合溶液进行溶液纺丝，纺丝时进行定向冷冻，并对纤维进行收集；
3)纤维进行冷冻干燥去除冰晶，得到具有取向孔结构的多孔纤维。
上述的技术方案中，采用定向冷冻和溶液纺丝制备具有取向孔结构的多孔纤维，具有优异的隔热性能。当溶液从挤出泵中挤出后，由于温度梯度的影响，冰晶的成核和生长在挤出方向上都得到了取向，形成取向孔结构。
同时，由于体系发生微观相分离，原料被冰晶所排挤、压缩在冰晶之间的空隙之中。待冷冻完全后，再通过冷冻干燥法除去冰晶，就得到了以冰晶为模板的，具有取向孔结构的多孔纤维。
优选的，所述步骤1)中蚕丝蛋白溶液的制备：将天然蚕茧剪切，在碳酸钠溶液中煮沸烘干，溶于溴化锂溶液中，透析完全后配成蚕丝蛋白溶液。
优选的，所述步骤1)中壳聚糖溶液的制备：将壳聚糖粉末溶于乙酸溶液中，配成壳聚糖溶液；所述壳聚糖溶液的浓度为40-60mg/ml。进一步优选，所述乙酸溶液的质量浓度为0.5-1.5％。
优选的，所述步骤1)中蚕丝蛋白与壳聚糖的质量配比为8-10:1。进一步优选为9:1。通过调节混合溶液中蚕丝蛋白与壳聚糖的不同质量配比可以影响纤维机械性质和隔热性能。不同配比对纤维的强度，断裂伸长率和隔热性能都有重要影响。当蚕丝蛋白配比过高时，会导致纤维的拉伸强度和断裂伸长率不够高，这对纤维进一步编织成织物产生不利的影响。当壳聚糖配比过高时，会导致纤维的隔热性能不理想，因为蚕丝蛋白是一种更为理想的隔热材料。考虑到有效兼顾纤维的机械性质和隔热性能，发现蚕丝蛋白与壳聚糖的质量配比为9:1时，纤维的机械性质和隔热性能同时具有较为理想的结果，能够使纤维具有优异的隔热性能的同时在一定程度上保证纤维的机械性能。
优选的，所述步骤1)中配制混合溶液时，还加入碳纳米管溶液；所述蚕丝蛋白和碳纳米管的质量比为200-250:1。进一步优选为225:1。混合溶液中加入碳纳米管，可以使其具有电热性质，当施加电压时，自身温度升高。进一步优选，所述碳纳米管溶液由碳纳米管分散于十二烷基苯磺酸钠溶液制得；所述碳纳米管溶液的浓度为0.5-1.5mg/ml；所述十二烷基苯磺酸钠溶液的体积浓度为0.5-1.5％。
优选的，所述步骤2)中定向冷冻具体包括：混合溶液从挤出泵中挤出后，穿过低温铜环，进行定向冷冻；所述低温铜环的温度为-100～-40℃。在传统的定向冷冻的基础上，与溶液纺丝相结合，当混合溶液从挤出泵中挤出后，穿过低温铜环，在低温铜环的垂直方向上具有温度梯度，当降温至低于溶剂的结晶温度时，溶剂开始结晶，最终原料被冰晶所排挤、压缩在冰晶之间的空隙之中，上述温度使得冰晶易于形成模板。冷冻温度对形成的取向多孔结构具有影响。温度越低，温度梯度越大，冰晶生长速度越快，形成的多孔结构的孔径越小。温度越高，温度梯度越小，冰晶生长速度越慢，形成的多孔结构的孔径越大。
本发明提供一种如上述的制备方法制备得到的具有取向孔结构的多孔纤维。该多孔纤维的直径约为200μm，孔径为15～85μm。
本发明提供一种如上述的制备方法制备得到的具有取向孔结构的多孔纤维作为隔热材料的应用。
本发明提供一种如上述的制备方法制备得到的具有取向孔结构的多孔纤维作为热隐身材料的应用。由于多孔纤维具有优异的隔热性能，当材料自身温度和背景温度之差较小时，物体不会被红外相机检测出来，从而可以用于做热隐身材料。
本发明提供一种如上述的制备方法制备得到的具有取向孔结构的多孔纤维作为电热材料的应用。上述多孔纤维中进一步添加碳纳米管等导电材料，可以使其具有电热性质，当施加电压时，自身温度升高。从而应用于人体自身能量管理，既可以主动释放热量，同时也能够隔热，从而进一步节约和储存能量，可广泛应用于人体可穿戴设备，建筑材料防护，军事等领域，发展前景广阔。
同现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
(1)本发明的制备方法简单，可连续大规模制备，适合工业放大应用，同时可根据实际需要设计不同的材料。
(2)本发明的制备方法，通过调节定向冷冻的温度，可以制备得到不同孔径的多孔纤维，此外纤维多孔结构的孔径、孔隙率与孔形貌也可大范围调节。
(3)本发明的制备方法制备得到的多孔纤维，具有取向孔结构，使其具有优异的隔热性能。
附图说明
图1为本发明定向冷冻-纺丝过程的装置示意图；
图2为实施例1制备的多孔纤维的光学图；
图3为实施例1制备的多孔纤维的Micro-CT图；
图4为实施例2制备的多孔纤维的SEM图；
图5为实施例3制备的多孔纤维的SEM图；
图6为实施例4制备的多孔纤维编织隔热织物的光学图和SEM图；
图7为对比例1制备的多孔纤维的SEM图；
图8为应用例1制备的隔热织物的红外图a和绝对温差b；
图9为应用例2制备的隔热织物的用作热隐身织物的光学图a和红外图b；
图10为应用例3制备的掺杂碳纳米管多孔织物的光学和SEM图；
图11为应用例3制备的掺杂碳纳米管多孔织物的红外图；
图12为应用例3制备的掺杂碳纳米管多孔织物的加电压生热性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例中所用的定向冷冻-纺丝的装置示意图如图1所示，其中顶部具有挤出装置1，中间混合溶液通过低温铜环2，铜环2与冷源连接(未给出)，底部为电机收集装置3。图1右侧为混合溶液经过冷冻-纺丝后的放大图。
实施例中所用到的原料：天然蚕茧(Silkworm cocoons，Yiwu Ruiheng Co.,Ltd,China.)；壳聚糖粉末(Chitosan,high viscosity,>400mPa·s，Aladdin)；碳纳米管(Carbon nanotubes，P3-SWNT)；溶剂：去离子水(H2O)。
实施例1
(1)将4.5g天然蚕茧剪切，在1％碳酸钠溶液中煮沸烘干，溶于20ml的9mol/ml溴化锂溶液中，透析24h后配成22.5％蚕丝蛋白溶液。
将0.5g壳聚糖粉末溶于10ml的1％乙酸溶液中，在800rpm/min的转速下搅拌30min使其混合均匀，配成5％壳聚糖溶液。
将20ml蚕丝蛋白溶液和10ml壳聚糖溶液混合均匀后，离心除气泡后得到均一溶液，其中蚕丝蛋白与壳聚糖质量配比为9:1。
(2)将混合溶液置于注射器中，通过挤出泵挤出溶液，铜环置于低温反应浴(-100℃)中，溶液穿过铜环进行冷冻-纺丝过程，并将冷冻后的纤维用电机收集
(3)将步骤(2)得到的冷冻纤维冷冻干燥24h以去除溶剂，得到多孔纤维，具有取向多孔结构，光学照片如图2所示。
(4)表征试验
针对本实施例中得到的多孔纤维进行Micro-CT表征，如图3所示，说明多孔纤维具有取向孔结构。
实施例2
(1)将4.5g天然蚕茧剪切，在1％碳酸钠溶液中煮沸烘干，溶于20ml的9mol/ml溴化锂溶液中，透析24h后配成22.5％蚕丝蛋白溶液。
将0.5g壳聚糖粉末溶于10ml的1％乙酸溶液中，在800rpm/min的转速下搅拌30min使其混合均匀，配成5％壳聚糖溶液。
将20ml蚕丝蛋白溶液和10ml壳聚糖溶液混合均匀后，离心除气泡后得到均一溶液，其中蚕丝蛋白与壳聚糖质量配比为9：1。
(2)将混合溶液置于注射器中，通过挤出泵挤出溶液，铜环置于低温反应浴(分别为-40、-60、-80、-100℃)中，溶液穿过铜环进行冷冻-纺丝过程，并将冷冻后的纤维用电机收集。
(3)将步骤(2)得到的冷冻纤维冷冻干燥24h以去除溶剂，得到多孔纤维，具有取向多孔结构。
(4)表征试验
针对本实施例中不同温度下得到的多孔纤维进行SEM表征，如图4所示，说明孔纤维具有取向孔结构。
实施例3
(1)将4.5g天然蚕茧剪切，在1％碳酸钠溶液中煮沸烘干，溶于20ml的9mol/ml溴化锂溶液中，透析24h后配成22.5％蚕丝蛋白溶液。
将0.5g壳聚糖粉末溶于10ml的1％乙酸溶液中，在800rpm/min的转速下搅拌30min使其混合均匀，配成5％壳聚糖溶液。
将0.01g碳纳米管粉末溶于10ml的1％十二烷基苯磺酸钠溶液中，将20ml蚕丝蛋白溶液，10ml壳聚糖溶液和20ml碳纳米管溶液混合均匀后，离心除气泡后得到均一溶液，其中蚕丝蛋白与壳聚糖的质量配比为9:1，蚕丝蛋白与碳纳米管的质量配比为225:1。
(2)将混合溶液置于注射器中，通过挤出泵挤出溶液，铜环置于低温反应浴(温度为-100℃)中，溶液穿过铜环进行冷冻-纺丝过程，并将冷冻后的纤维用电机收集。
(3)将步骤(2)得到的冷冻纤维冷冻干燥24h以去除溶剂，得到多孔纤维，具有取向多孔结构。
(4)表征试验
针对本实施例中得到的多孔纤维进行SEM表征，如图5所示，说明掺杂碳纳米管后的多孔纤维具有取向孔结构。
实施例4
(1)将4.5g天然蚕茧剪切，在1％碳酸钠溶液中煮沸烘干，溶于20ml的9mol/ml溴化锂溶液中，透析24h后配成22.5％蚕丝蛋白溶液。
将0.5g壳聚糖粉末溶于10ml的1％乙酸溶液中，在800rpm/min的转速下搅拌30min使其混合均匀，配成5％壳聚糖溶液。
将20ml蚕丝蛋白溶液和10ml壳聚糖溶液混合均匀后，离心除气泡后得到均一溶液，其中蚕丝蛋白与壳聚糖的质量配比为9:1。
(2)将混合溶液置于注射器中，通过挤出泵挤出溶液，铜环置于低温反应浴(温度-100℃)中，溶液穿过铜环进行冷冻-纺丝过程，并将冷冻后的纤维用电机收集。
(3)将步骤(2)得到的冷冻纤维冷冻干燥24h以去除溶剂，得到多孔纤维，具有取向多孔结构。
(4)将步骤(3)得到的多孔纤维编织成织物。
(5)表征试验
针对本实施例中得到的多孔纤维编织成织物进行SEM表征，如图6所示，说明多孔纤维可以编织成可穿戴织物，用于进一步保温绝热功能。
对比例1
(1)将4.5g天然蚕茧剪切，在1％碳酸钠溶液中煮沸烘干，溶于20ml的9mol/ml溴化锂溶液中，透析24h后配成22.5％蚕丝蛋白溶液。
将0.5g壳聚糖粉末溶于10ml的1％乙酸溶液中，在800rpm/min的转速下搅拌30min使其混合均匀，配成5％壳聚糖溶液。
将20ml蚕丝蛋白溶液和10ml壳聚糖溶液混合均匀后，离心除气泡后得到均一溶液，其中蚕丝蛋白与壳聚糖质量配比为9:1。
(2)将混合溶液置于注射器中，直接注射进入液氮中(-196℃)冷冻。
(3)将步骤(2)得到的冷冻纤维冷冻干燥24h以去除溶剂，得到多孔纤维，具有无规的多孔结构。
(4)表征试验
针对本对比例中得到的多孔纤维进行SEM表征，如图7所示，说明具有无规的多孔结构，主要原因在于冷冻是多方向而非单一方向。
应用例1
取实施例4制备的多孔纤维编织成织物作为隔热织物，由于纤维的孔结构，织物的层数都对织物的隔热性能具有影响。因此选择从左到右，将孔径分别约为85μm，65μm，45μm，30μm的多孔纤维编织成单层织物，将孔径为30μm的纤维编织成3和5层(面积：2×2mm；厚度分别为0.4，1.2和2mm)的织物，并测试它们的隔热性能。
将六种织物放置在同一个热台上进行比较，如图8a所示。当热台从-20℃加热到80℃时，获得一系列红外图像，当热台温度分别为-20℃，50℃和80℃时，具有三个典型图像。图8b统计了织物表面和热台之间的绝对温差(|ΔT|)。对于较小孔径的纤维织成的织物，绝对温度差越大，具有较好的隔热性能。
应用例2
将实施例4制备的多孔纤维编织成织物，进一步编织成隔热织物。具有优异隔热性能的仿生织物可以成为热隐身材料的一个很好的选择。
如图9所示，在光学和红外图像中显示了一只穿着单层仿生织物和商用织物的兔子。被商用织物的覆盖的兔子的身体能够被红外相机检测出来，而被仿生织物覆盖的兔子身体几乎不能够被红外相机检测出来，这是因为兔子身体的表面温度与背景温度非常接近。这证实了仿生多孔纤维编织隔热织物可以用于热隐身材料。
同样，如图9b所示，当处于不同的环境温度下，兔子的身体都不能被红外相机检测出来，说明织物的热隐身性可以在-10至40℃的广泛的环境温度下使用。
应用例3
取实施例3制备的多孔纤维编织成织物，由于将碳纳米管分散在丝素蛋白溶液中，使其在仿生纤维内形成导电网络，以产生电热性能。如图10中的光学和SEM图像所示，碳纳米管(CNTs)成功地分散并嵌入聚合物基质中，而不破坏仿生纤维的取向性多孔结构。
当掺杂碳纳米管的织物连接到电路中时，如图11中的红外图像所示，在施加5V的电压的情况下，织物的表面温度在45s内从20℃到36.1℃迅速增加。通过改变施加的电压，如图12，可以有效地调整掺杂碳纳米管的织物的温度。

Claims (10)

1.一种具有取向孔结构的多孔纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将蚕丝蛋白溶液与壳聚糖溶液混合配制混合溶液；
2)混合溶液进行溶液纺丝，纺丝时进行定向冷冻，并对纤维进行收集；
3)纤维进行冷冻干燥去除冰晶，得到具有取向孔结构的多孔纤维。
2.根据权利要求1所述的具有取向孔结构的多孔纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中蚕丝蛋白溶液的制备：将天然蚕茧剪切，在碳酸钠溶液中煮沸烘干，溶于溴化锂溶液中，透析完全后配成蚕丝蛋白溶液。
3.根据权利要求1所述的具有取向孔结构的多孔纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中壳聚糖溶液的制备：将壳聚糖粉末溶于乙酸溶液中，配成壳聚糖溶液；所述壳聚糖溶液的浓度为40-60mg/ml。
4.根据权利要求1所述的具有取向孔结构的多孔纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中蚕丝蛋白与壳聚糖的质量配比为8-10:1。
5.根据权利要求1所述的具有取向孔结构的多孔纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中配制混合溶液时，还加入碳纳米管溶液；所述蚕丝蛋白和碳纳米管的质量比为200-250:1。
6.根据权利要求1所述的具有取向孔结构的多孔纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中定向冷冻具体包括：混合溶液从挤出泵中挤出后，穿过低温铜环，进行定向冷冻；所述低温铜环的温度为-100～-40℃。
7.一种如权利要求1～6任一所述的制备方法制备得到的具有取向孔结构的多孔纤维。
8.一种如权利要求1～6任一所述的制备方法制备得到的具有取向孔结构的多孔纤维作为隔热材料的应用。
9.一种如权利要求1～6任一所述的制备方法制备得到的具有取向孔结构的多孔纤维作为热隐身材料的应用。
10.一种如权利要求5所述的制备方法制备得到的具有取向孔结构的多孔纤维作为电热材料的应用。
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