CN109292798B - 一种结晶法生产无水氯化锂的工艺 - Google Patents

一种结晶法生产无水氯化锂的工艺 Download PDF

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Abstract

一种结晶法生产无水氯化锂的工艺，其特征在于：依次包括下列步骤：将含锂矿物经过焙烧精转、酸化、调浆、压榨后，得到含硫酸锂浸出液；加入氯化钙进行转化，压榨过滤得到压榨滤液；将压榨滤液蒸发浓缩，冷却过滤，得到析杂滤渣和析杂滤液；将析杂滤液蒸发浓缩至有固体析出，保温离心分离，得到一次离心母液和一次离心湿料；将一次离心母液返回至冷却工段；一次离心湿料溶解后过滤，滤液加热蒸发浓缩至有固体析出，保温离心分离，得到二次离心母液和二次离心湿料；将二次离心母液加热蒸发浓缩直至有固体析出，二次离心湿料经过烘干即得无水氯化锂产品。本发明在整个流程中不用加入氯化钡和碳酸盐，除杂工艺简单，生产成本低，无水氯化锂的纯度高。

Description

一种结晶法生产无水氯化锂的工艺
技术领域
本发明涉及无水氯化锂的制备领域，具体涉及一种结晶法生产无水氯化锂的工艺。
背景技术
无水氯化锂主要用于电解金属锂生产，现有的无水氯化锂生产方法主要有两大类：喷雾干燥法和结晶法，无论是采取哪种方法，前期都要先制得合适的氯化锂溶液。为了制得合适的氯化锂溶液，都需要对氯化锂溶液进行除杂，使其中的杂质含量达到喷雾干燥法和结晶法的要求。
在现有的结晶法制备无水氯化锂工艺中，如中国专利CN 100469696C、CN101172624A、CN 105731503 B、CN 105836767 B以及CN 101172624 A中为了制得合适的氯化锂溶液，都必须针对氯化锂溶液中的钙和硫酸根全部或部分进行除杂；其中，CN100469696C、CN 101172624A 、CN 105836767 B、CN 101172624 A 都是使用氯化钡除硫酸根，再用碳酸盐除钙钡，最后用盐酸调节pH值除碳酸根；专利CN 105731503 B虽然使用硫酸锂和氯化钠冷冻结晶法制备氯化锂溶液，但是也需要使用碳酸盐除钙。也就是说，传统结晶法工艺在前端都需要对氯化锂溶液进行除硫酸根和除钙操作，通常是采用加入氯化钡除硫酸根，然后用碳酸盐除钙或过量钡，再用盐酸除过量碳酸根，再用碱进行反调pH至中性，对中和液进行一次或两次加热蒸发浓缩结晶，从而得到合格的无水氯化锂产品，生产流程冗长。
发明内容
本发明提供一种结晶法生产无水氯化锂的工艺，解决了现有的氯化锂结晶法生产工艺前端除杂工序长，生产成本高，并且为了除硫酸根通常要引入氯化钡这种剧毒化学药品，生产不安全的问题。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种结晶法生产无水氯化锂的工艺，依次包括下列步骤：
步骤（1），将含锂矿物依次经过焙烧精转、酸化、调浆、压榨后，得到含硫酸锂的浸出液；
步骤（2），向所述含硫酸锂的浸出液中加入氯化钙进行转化，然后压榨过滤，得到压榨滤液；
步骤（3），将所述压榨滤液加热蒸发浓缩，然后冷却，过滤，得到析杂滤渣和析杂滤液，再洗涤析杂滤渣；
步骤（4），将所述步骤（3）所得析杂滤液加热蒸发浓缩至有固体析出，150~160℃保温离心分离，得到一次离心母液和一次离心湿料；
步骤（5），将所述步骤（4）所得一次离心母液返回至所述步骤（3）的冷却工段，与步骤（3）的浓缩后的压榨滤液一起冷却；所述步骤（4）所得一次离心湿料用水溶解后过滤，滤液加热蒸发浓缩至有固体析出，150~160℃保温离心分离，得到二次离心母液和二次离心湿料；
步骤（6），将所述二次离心母液返回至所述步骤（4）的加热蒸发浓缩工段，直至有固体析出，所述步骤（5）所得二次离心湿料经过烘干即得无水氯化锂产品。
上述技术方案中的有关内容解释如下：
1、上述方案中，在所述步骤（2）中，按照硫酸根与钙的摩尔比为1.05~1.1：1的比例，向所述含硫酸锂的浸出液中加入氯化钙进行转化。
2、上述方案中，在所述步骤（3）中，将所述压榨滤液加热蒸发浓缩至Li2O浓度为180~220g/L，然后冷却至20~40℃。用常温饱和氯化钠溶液洗涤析杂滤渣。洗涤析杂滤渣所得洗水返回步骤（1）的调浆工段。
3、上述方案中，在所述步骤（4）中，将所述步骤（3）所得析杂滤液加热蒸发浓缩至160~170℃有40%~50%固体析出。
4、上述方案中，在所述步骤（5）中，所述步骤（4）所得一次离心湿料用1.5~2 mL：1g液固比的水溶解后过滤，滤液加热蒸发浓缩至160~170℃有40~50%固体析出。
5、上述方案中，在所述步骤（6）中，加热蒸发浓缩至160~170℃有40~50%固体析出，烘干的温度为150~200℃。
6、上述方案中，在所述步骤（1）中，含硫酸锂的浸出液中Li2O的浓度约为15~30g/L硫酸锂溶液。
本发明设计构思：本发明是一种结晶法生产无水氯化锂的新工艺，在使用结晶法制备无水氯化锂产品时，需要控制硫酸根、钙、钠、钾四个主要杂质元素的含量，避免对产品质量产生影响。通过本发明的新工艺不再需要传统结晶法工艺中的除硫酸根和钙工序，通过前端硫酸锂溶液与氯化钙合适转化配比，压榨后得到压榨滤液，将该压榨滤液加热蒸发浓缩至Li2O浓度为180~220g/L，再降温至20~40℃析杂，过滤后得到析杂滤液，该析杂滤液再通过两次蒸发浓缩结晶，即可得到合格的无水氯化锂产品。具体过程是：
在步骤（2）、（3）中，在含硫酸锂的浸出液与氯化钙转化、压榨过滤后，压榨滤液中Li2O浓度 15~30g/L 、SO4 2- 浓度3~4g/L、Ca2+ 浓度0.5~1.5 g/L，通过对其加热蒸发浓缩至Li2O浓度达到180~220g/L，此时的加热蒸发浓缩是为了提高溶液中硫酸锂浓度的同时析出杂质，冷却后可析出大部分杂质，析杂滤渣的主要成分为氯化钠、硫酸钙以及硫酸钠。析杂滤液中Li2O浓度为180~220g/L、SO4 2-浓度为0.5~1 g/L、Ca2+浓度为 0.5~1 g/L，这表明硫酸锂浓度已有很大提高，硫酸根和钙离子的浓度明显降低。
在步骤（4）中，加热蒸发浓缩后析出的固定的主要成分为氯化锂。在150~160℃温度条件下保温离心分离能够去除钾离子。
在步骤（5）中，将步骤（4）所得一次离心母液返回至步骤（3）的冷却工段，以此形成一个循环，最大程度的收集氯化锂，而且可进一步地去除钙离子、硫酸根离子以及钠离子。再二次离心分离，进一步去除钾离子。
在步骤（6）中，将二次离心母液返回至步骤（4）的加热蒸发浓缩工段，以此又形成一个在新工艺内部的循环，最大程度的收集氯化锂，还可进一步去除钾离子。
在上述步骤中，当Li2O浓度达到180~220g/L时，利用高浓度氯离子的盐析效应和锂离子的同离子效应使SO4 2- 降低至0.5~1 g/L、Ca2+ 降低至0.5~1 g/L，再通过对析杂滤液进行两次结晶，即可以制得硫酸根和钙合格的无水氯化锂产品，因此，在整个流程中不用加入氯化钡除硫酸根、碳酸盐除钙。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本发明在整个流程中不用加入氯化钡除硫酸根，也不用加入碳酸盐除钙，生产更安全。
（2）本发明的除杂工艺简单，生产成本低。
（3）本发明制备得到的无水氯化锂的纯度高，其主要杂质含量低于产品的国家标准。
附图说明
附图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：一种结晶法生产无水氯化锂的工艺
依次包括下列步骤：（1）将锂辉石经过焙烧精转、酸化浸出、调浆压榨后，得到Li2O浓度为15 g/L的含硫酸锂的浸出液100L；
（2）向上述浸出液中加入氯化钙固体5.82kg，转化反应半小时，然后压榨过滤；
（3）将上步所得压榨滤液加热蒸发浓缩至130℃，直至Li2O浓度为198 g/L，趁热过滤；
（4）将上步所得滤液冷却至30℃，然后过滤，得到析杂滤渣和析杂滤液，再用常温饱和氯化钠溶液洗涤析杂滤渣；洗涤析杂滤渣所得洗水返回步骤（1）调浆工段；
（5）将上步所得析杂滤液加热蒸发浓缩至160℃有40%~50%固体析出，有40%~50%固体析出的意思是析出的固体的体积占蒸发浓缩后混合溶液的体积的40%~50%；150~160℃保温离心分离，得到一次离心母液和一次离心湿料；
（6）将所得一次离心母液返回至步骤（4）的冷却工段，与步骤（4）的浓缩后的压榨滤液一起冷却至20~40℃；将上步所得一次离心湿料用1.5 mL：1g液固比的纯水溶解，然后加热蒸发浓缩至160℃有41%固体析出，150~160℃保温离心分离，得到二次离心母液和二次离心湿料；
（7）将二次离心母液返回至所述步骤（5）的加热蒸发浓缩工段，直至160~170℃有40~50%固体析出，所得二次离心湿料经过150~200℃烘干即得无水氯化锂产品0.426kg。
实施例2：一种结晶法生产无水氯化锂的工艺
依次包括下列步骤：（1）将锂辉石经过焙烧精转、酸化浸出、调浆压榨后，得到Li2O浓度为20 g/L的含硫酸锂的浸出液100L；
（2）向上述浸出液中加入氯化钙固体8.14kg，转化反应半小时，然后压榨过滤；
（3）将上步所得压榨滤液加热蒸发浓缩至139℃，直至Li2O浓度为218 g/L，趁热过滤；
（4）将上步所得滤液冷却至40℃，然后过滤，得到析杂滤渣和析杂滤液，再用常温饱和氯化钠溶液洗涤析杂滤渣；洗涤析杂滤渣所得洗水返回步骤（1）调浆工段；
（5）将上步所得析杂滤液加热蒸发浓缩至170℃有40%固体析出；150~160℃保温离心分离，得到一次离心母液和一次离心湿料；
（6）将所得一次离心母液返回至步骤（4）的冷却工段，与步骤（4）的浓缩后的压榨滤液一起冷却至20~40℃；将上步所得一次离心湿料用2mL：1g液固比的纯水溶解，然后加热蒸发浓缩至170℃有43%固体析出，150~160℃保温离心分离，得到二次离心母液和二次离心湿料；
（7）将二次离心母液返回至所述步骤（5）的加热蒸发浓缩工段，直至160~170℃有40~50%固体析出，所得二次离心湿料经过150~200℃烘干即得无水氯化锂产品0.513kg。
实施例3：一种结晶法生产无水氯化锂的工艺
依次包括下列步骤：（1）将锂辉石经过焙烧精转、酸化浸出、调浆压榨后，得到Li2O浓度为20 g/L的含硫酸锂的浸出液100L；
（2）向上述浸出液中加入氯化钙固体7.99kg，转化反应半小时，然后压榨过滤；
（3）将上步所得压榨滤液加热蒸发浓缩至133℃，直至Li2O浓度为203 g/L，趁热过滤；
（4）将上步所得滤液冷却至35℃，然后过滤，得到析杂滤渣和析杂滤液，再用常温饱和氯化钠溶液洗涤析杂滤渣；洗涤析杂滤渣所得洗水返回步骤（1）调浆工段；
（5）将上步所得析杂滤液加热蒸发浓缩至165℃有40%固体析出；150~160℃保温离心分离，得到一次离心母液和一次离心湿料；
（6）将所得一次离心母液返回至步骤（4）的冷却工段，与步骤（4）的浓缩后的压榨滤液一起冷却至20~40℃；将上步所得一次离心湿料用1.7mL：1g液固比的纯水溶解，然后加热蒸发浓缩至165℃有46%固体析出，150~160℃保温离心分离，得到二次离心母液和二次离心湿料；
（7）将二次离心母液返回至所述步骤（5）的加热蒸发浓缩工段，直至160~170℃有40~50%固体析出，所得二次离心湿料经过150~200℃烘干即得无水氯化锂产品0.573kg。
实施例4：一种结晶法生产无水氯化锂的工艺
依次包括下列步骤：（1）将锂辉石经过焙烧精转、酸化浸出、调浆压榨后，得到Li2O浓度为30 g/L的含硫酸锂的浸出液100L；
（2）向上述浸出液中加入氯化钙固体11.65kg，转化反应半小时，然后压榨过滤；
（3）将上步所得压榨滤液加热蒸发浓缩至136℃，直至Li2O浓度为213 g/L，趁热过滤；
（4）将上步所得滤液冷却至35℃，然后过滤，得到析杂滤渣和析杂滤液，再用常温饱和氯化钠溶液洗涤析杂滤渣；洗涤析杂滤渣所得洗水返回步骤（1）调浆工段；
（5）将上步所得析杂滤液加热蒸发浓缩至160℃有43%固体析出；150~160℃保温离心分离，得到一次离心母液和一次离心湿料；
（6）将所得一次离心母液返回至步骤（4）的冷却工段，与步骤（4）的浓缩后的压榨滤液一起冷却至20~40℃；将上步所得一次离心湿料用1.8mL：1g液固比的纯水溶解，然后加热蒸发浓缩至170℃有48%固体析出，150~160℃保温离心分离，得到二次离心母液和二次离心湿料；
（7）将二次离心母液返回至所述步骤（5）的加热蒸发浓缩工段，直至160~170℃有40~50%固体析出，所得二次离心湿料经过150~200℃烘干即得无水氯化锂产品0.867kg。
实施例5：一种结晶法生产无水氯化锂的工艺
依次包括下列步骤：（1）将锂辉石经过焙烧精转、酸化浸出、调浆压榨后，得到Li2O浓度为24 g/L的含硫酸锂的浸出液150L；
（2）向上述浸出液中加入氯化钙固体14.65kg，转化反应半小时，然后压榨过滤；
（3）将上步所得压榨滤液加热蒸发浓缩至132℃，直至Li2O浓度为203 g/L，趁热过滤；
（4）将上步所得滤液冷却至31℃，然后过滤，得到析杂滤渣和析杂滤液，再用常温饱和氯化钠溶液洗涤析杂滤渣；洗涤析杂滤渣所得洗水返回步骤（1）调浆工段；
（5）将上步所得析杂滤液加热蒸发浓缩至167℃有45%固体析出；150~160℃保温离心分离，得到一次离心母液和一次离心湿料；
（6）将所得一次离心母液返回至步骤（4）的冷却工段，与步骤（4）的浓缩后的压榨滤液一起冷却至20~40℃；将上步所得一次离心湿料用1.6mL：1g液固比的纯水溶解，然后加热蒸发浓缩至170℃有49%固体析出，150~160℃保温离心分离，得到二次离心母液和二次离心湿料；
（7）将二次离心母液返回至所述步骤（5）的加热蒸发浓缩工段，直至160~170℃有40~50%固体析出，所得二次离心湿料经过150~200℃烘干即得无水氯化锂产品1.087kg。
表1：实施例1~5中主要杂质产品指标以及无水氯化锂产品国家标准，单位：%
Figure DEST_PATH_IMAGE002
从表1可以看出，实施例1~5制备得到的无水氯化锂的纯度高，其主要杂质含量均低于产品的国家标准，符合国家标准。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种结晶法生产无水氯化锂的工艺，其特征在于：依次包括下列步骤：
步骤（1），将含锂矿物依次经过焙烧精转、酸化、调浆、压榨后，得到含硫酸锂的浸出液；所述含硫酸锂的浸出液中Li2O的浓度为15~30g/L；
步骤（2），向所述含硫酸锂的浸出液中加入氯化钙进行转化，然后压榨过滤，得到压榨滤液；
步骤（3），将所述压榨滤液加热蒸发浓缩，然后冷却，过滤，得到析杂滤渣和析杂滤液；将所述压榨滤液加热蒸发浓缩至Li2O浓度为180~220g/L，然后冷却至20~40℃；
步骤（4），将所述步骤（3）所得析杂滤液加热蒸发浓缩至有固体析出，150~160℃保温离心分离，得到一次离心母液和一次离心湿料；
步骤（5），将所述步骤（4）所得一次离心母液返回至所述步骤（3）的冷却工段，与步骤（3）的浓缩后的压榨滤液一起冷却；所述步骤（4）所得一次离心湿料用水溶解后过滤，滤液加热蒸发浓缩至有固体析出，150~160℃保温离心分离，得到二次离心母液和二次离心湿料；
步骤（6），将所述二次离心母液返回至所述步骤（4）的加热蒸发浓缩工段，直至有固体析出，所述步骤（5）所得二次离心湿料经过烘干即得无水氯化锂产品。
2.根据权利要求1所述的一种结晶法生产无水氯化锂的工艺，其特征在于：在所述步骤（2）中，按照硫酸根与钙的摩尔比为1.05~1.1：1的比例，向所述含硫酸锂的浸出液中加入氯化钙进行转化。
3.根据权利要求1所述的一种结晶法生产无水氯化锂的工艺，其特征在于：在所述步骤（3）中，用常温饱和氯化钠溶液洗涤析杂滤渣。
4.根据权利要求3所述的一种结晶法生产无水氯化锂的工艺，其特征在于：在所述步骤（3）中，洗涤析杂滤渣所得洗水返回步骤（1）的调浆工段。
5.根据权利要求1所述的一种结晶法生产无水氯化锂的工艺，其特征在于：在所述步骤（4）中，将所述步骤（3）所得析杂滤液加热蒸发浓缩至160~170℃有固体析出。
6.根据权利要求1所述的一种结晶法生产无水氯化锂的工艺，其特征在于：在所述步骤（5）中，所述步骤（4）所得一次离心湿料用1.5~2 mL：1g液固比的水溶解后过滤，滤液加热蒸发浓缩至160~170℃有固体析出。
7.根据权利要求1所述的一种结晶法生产无水氯化锂的工艺，其特征在于：在所述步骤（6）中，加热蒸发浓缩至160~170℃有固体析出，烘干的温度为150~200℃。
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