CN109967735B - 以石墨烯为模板制备铜纤维毡的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金属纤维毡技术领域，特别涉及以石墨烯为模板制备铜纤维毡的方法，包括：步骤1)前驱体溶液的制备；2)冷冻干燥处理；3)高温热处理。本发明所述的制备方法以CuCl2为铜源，以Ar和NH3的混合气为还原剂，NH3气将CuCl2还原为铜单质颗粒，铜单质颗粒被石墨烯捕获，通过950～1050℃热处理，成功制备由平均直径为2～8μm的铜纤维构成的铜纤维毡。所述的铜纤维毡具有多孔结构，比表面积大，有前景作为骨植入物、锂金属电池、燃料电池、催化剂、催化剂载体、过滤和分离材料、热交换器和油水分离材料等而应用。

Description

以石墨烯为模板制备铜纤维毡的方法
技术领域
本发明属于金属纤维毡技术领域，特别涉及以石墨烯为模板制备铜纤维毡的方法。
背景技术
金属纤维(烧结)毡由金属纤维构成，通过在金属纤维的搭接点形成烧结颈部而形成毡结构。金属纤维(烧结)毡的材质包括不锈钢、碳钢、铸铁、铜、铝和镍等。其中，传统铜纤维毡具有多孔结构、一定的力学性能和物理化学性能而成为一种新型的结构/功能一体化材料，有前景作为骨植入物、锂金属电池、燃料电池、催化剂、催化剂载体、过滤和分离材料、热交换器和油水分离材料等而应用。传统铜纤维毡的典型制备工艺为[1–3]：(1)利用车床(如多齿切割工具)从铜棒表面切下铜纤维；(2)将得到的铜纤维根据其长径比进行分类、混合并铺散在不锈钢模具中，同时填充Al2O3粉末以保持其一定的孔隙率；(3)安装不锈钢模具的上盖，并用螺栓紧固；(4)将不锈钢模具置于气氛炉中，在弱还原气氛(如H2气气氛)、微正压(如0.3MPa)下于850～950℃保温30～60min；(5)随炉冷却后，将样品取出，然后清洗掉Al2O3粉末，得到传统铜纤维毡。
传统铜纤维毡的典型制备工艺存在一定的不足：1)工艺复杂，成本较高；2)由于Al2O3粉末的使用，在热处理过程中Al2O3和/或Al颗粒(Al2O3被还原为Al单质)会粘附在铜纤维的表面，它们作为杂质可能会削弱传统铜纤维毡的物理化学性能；3)传统铜纤维毡中的铜纤维的直径较大，其通常大于等于100μm，进而降低了传统铜纤维毡的比表面积。
参考文献
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[3]汤勇,李辉,刘中山,邹瞳.一种具有纳米多孔表面结构的铜纤维毡材料及其制备方法.中国发明专利,201410637659.8.
发明内容
针对传统铜纤维毡的典型制备工艺存在的不足，本发明公开了以石墨烯为模板制备铜纤维毡的方法，该制备方法工艺简化，成本低，且得到的铜纤维毡中的铜纤维的直径较小，其平均值为2～8μm。
本发明的技术方案如下：
以石墨烯为模板制备铜纤维毡的方法，其包括以下步骤：
1)前驱体溶液的制备：
(1)将CuCl2·2H2O溶解于去离子水或蒸馏水中，得到CuCl2溶液；
(2)向CuCl2溶液中加入无水乙醇和石墨烯粉体，得到石墨烯悬浮液I；
(3)将石墨烯悬浮液I依次超声处理、真空处理、超声处理，至石墨烯完全浸没CuCl2溶液，得到石墨烯悬浮液II；
2)冷冻干燥处理：将步骤1)中的石墨烯悬浮液II冷冻干燥24～36h，得到负载CuCl2的石墨烯粉体；
3)高温热处理：
(1)将步骤2)中得到的粉体置于两个上下对扣的瓷舟或石英舟中；
(2)将这两个瓷舟或石英舟置于管式炉中；
(3)在Ar气气氛中，将管式炉升温至550～650℃；
(4)将Ar气关闭，同时打开Ar和NH3的混合气，混合气中NH3含量为30～60％，将管式炉于550～650℃保温15～25min；
(5)将Ar和NH3的混合气关闭，同时打开Ar气，将管式炉升温至950～1050℃，并保温30～60min；
(6)在Ar气气氛中，将管式炉冷却至室温，得到所述的铜纤维毡。
所述的步骤1)中的石墨烯、CuCl2·2H2O、去离子水或蒸馏水、无水乙醇的质量比为1：28～56：400～1700：100～200。
所述超声处理条件是200～2500W超声处理5～30min。
所述真空处理条件是0.0001～0.01MPa真空处理3～10min。
所述的步骤3)中的两个瓷舟或石英舟的进气端保留5～40mm2的缝隙。
所述的Ar气、Ar和NH3的混合气的流速为5～40mL/min。
所述的管式炉的升温速率为5～40℃/min。
我们研究发现，在本发明中当热处理温度为550～650℃时，CuCl2被NH3气还原为铜单质颗粒，铜单质颗粒在载气的驱动下被石墨烯捕获，而被捕获的铜单质颗粒将作为二次模板进一步捕获漂浮的铜单质颗粒，进而在950～1050℃成为铜纤维，并在铜纤维的搭接点形成烧结颈部，形成铜纤维毡。同时，石墨烯在载气的驱动下逐渐被排除至管式炉外。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
(1)本发明报道了以石墨烯为模板制备铜纤维毡的方法，相对于传统铜纤维毡的制备工艺，本发明报道的方法工艺简单。
(2)本发明报道的制备方法不使用Al2O3粉末，故不会在铜纤维的表面引入Al2O3和/或Al颗粒杂质。
(3)相对于传统铜纤维毡，本发明报道的铜纤维毡中的铜纤维的直径较小，其平均值为2～8μm，故铜纤维毡的比表面积大，有利于其活性位点的暴露。
(4)本发明报道的制备方法的高温热处理过程中，升温速率快，节约能源和时间。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的铜纤维毡的XRD图谱。
图2为本发明实施例1制备的铜纤维毡的表面形貌的SEM像。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步解释和说明，但对本发明不构成任何限制。以下实施例中所使用的原料均为市售的分析纯原料。
实施例1
1)前驱体溶液的制备：
(1)将14g CuCl2·2H2O溶解于425g去离子水中，得到CuCl2溶液；
(2)向CuCl2溶液中加入50g无水乙醇和0.25g石墨烯粉体，得到石墨烯悬浮液I；
(3)将石墨烯悬浮液I依次2000W超声处理15min、0.001MPa真空处理7min、1500W超声处理15min，至石墨烯完全浸没CuCl2溶液，得到石墨烯悬浮液II。前驱体溶液中石墨烯、CuCl2·2H2O、蒸馏水、无水乙醇的质量比为1：56：1700：200。
2)冷冻干燥处理：将步骤1)中的石墨烯悬浮液II冷冻干燥36h，得到负载CuCl2的石墨烯粉体。
3)高温热处理：
(1)将步骤2)中得到的粉体置于两个上下对扣的石英舟中，这两个石英舟的进气端保留20mm2的缝隙；
(2)将这两个石英舟置于微波管式炉中；
(3)在流速为5mL/min的Ar气气氛中，将微波管式炉以35℃/min的速率升温至600℃；
(4)关闭Ar气，同时打开Ar和NH3的混合气，混合气中NH3的含量为50％，混合气的流速为10mL/min，将微波管式炉于600℃保温25min；
(5)关闭Ar和NH3的混合气，同时打开Ar气，Ar气的流速为15mL/min，将微波管式炉以40℃/min的速率升温至1000℃，并保温60min；
(6)继续在流速为25mL/min的Ar气气氛中，将微波管式炉冷却至室温，得到铜纤维毡。
所制备的铜纤维毡的XRD图谱如图1所示，图谱中所有的衍射峰均属于单质铜(JCPDS04-0836)，说明铜纤维毡由单质铜构成。铜纤维毡的表面形貌的SEM像如图2所示，铜纤维毡中含有大量微米级孔洞，且铜纤维的直径为5.4±2.1μm。
实施例2
1)前驱体溶液的制备：
(1)将10.5g CuCl2·2H2O溶解于250g蒸馏水中，得到CuCl2溶液；
(2)向CuCl2溶液中加入37.5g无水乙醇和0.25g石墨烯粉体，得到石墨烯悬浮液I；
(3)将石墨烯悬浮液I依次2500W超声处理10min、0.0001MPa真空处理3min、1000W超声处理25min，至石墨烯完全浸没CuCl2溶液，得到石墨烯悬浮液II；前驱体溶液中石墨烯、CuCl2·2H2O、去离子水、无水乙醇的质量比为1：42：1000：150。
2)冷冻干燥处理：将步骤1)中的石墨烯悬浮液II冷冻干燥30h，得到负载CuCl2的石墨烯粉体。
3)高温热处理：
(1)将步骤2)中得到的粉体置于两个上下对扣的石英舟中，这两个石英舟的进气端保留5mm2的缝隙；
(2)将这两个石英舟置于微波管式炉中；
(3)在流速为10mL/min的Ar气气氛中，将微波管式炉以25℃/min的速率升温至550℃；
(4)关闭Ar气，同时打开Ar和NH3的混合气，混合气中NH3的含量为30％，混合气的流速为20mL/min，将微波管式炉于550℃保温20min；
(5)关闭Ar和NH3的混合气，同时打开Ar气，Ar气的流速为30mL/min，将微波管式炉以30℃/min的速率升温至950℃，并保温45min；
(6)继续在流速为15mL/min的Ar气气氛中，将微波管式炉冷却至室温，得到铜纤维毡。
所制备的铜纤维毡的XRD图谱说明铜纤维毡由单质铜构成。铜纤维毡的表面形貌的SEM像显示铜纤维毡中含有大量微米级孔洞，且铜纤维的直径为5.0±2.6μm。
实施例3
1)前驱体溶液的制备：
(1)将28g CuCl2·2H2O溶解于400g蒸馏水中，得到CuCl2溶液；
(2)向CuCl2溶液中加入100g无水乙醇和1g石墨烯粉体，得到石墨烯悬浮液I；
(3)将石墨烯悬浮液依次200W超声处理30min、0.01MPa真空处理10min、800W超声处理5min，至石墨烯完全浸没CuCl2溶液，得到石墨烯悬浮液II；前驱体溶液中石墨烯、CuCl2·2H2O、蒸馏水、无水乙醇的质量比为1：28：400：100。
2)冷冻干燥处理：将步骤1)中的石墨烯悬浮液II冷冻干燥24h，得到负载CuCl2的石墨烯粉体。
3)高温热处理：
(1)将步骤2)中得到的粉体置于两个上下对扣的瓷舟中，这两个瓷舟的进气端之间保留40mm2的缝隙；
(2)将这两个瓷舟置于普通(电热丝)管式炉中；
(3)在流速为35mL/min的Ar气气氛中，将普通管式炉以5℃/min的速率升温至650℃；
(4)关闭Ar气，同时打开Ar和NH3的混合气，混合气中NH3的含量为60％，混合气的流速为40mL/min，将普通管式炉于650℃保温15min；
(5)关闭Ar和NH3的混合气，同时打开Ar气，Ar气的流速为38mL/min，将普通管式炉以10℃/min的速率升温至1050℃，并保温30min；
(6)继续在流速为30mL/min的Ar气气氛中，将普通管式炉冷却至室温，得到铜纤维毡。
所制备的铜纤维毡的XRD图谱说明铜纤维毡由单质铜构成。铜纤维毡的表面形貌的SEM像显示铜纤维毡中含有大量微米级孔洞，且铜纤维的直径为4.2±1.7μm。
本发明公开和提出的以石墨烯为模板制备铜纤维毡的方法，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变条件路线等环节实现，尽管本发明的方法和制备技术已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术路线进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (7)

1.以石墨烯为模板制备铜纤维毡的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)前驱体溶液的制备：
(1)将CuCl2·2H2O溶解于去离子水或蒸馏水中，得到CuCl2溶液；
(2)向CuCl2溶液中加入无水乙醇和石墨烯粉体，得到石墨烯悬浮液I；
(3)将石墨烯悬浮液I依次超声处理、真空处理、超声处理，至石墨烯完全浸没CuCl2溶液，得到石墨烯悬浮液II；
2)冷冻干燥处理：将步骤1)中的石墨烯悬浮液II冷冻干燥24～36h，得到负载CuCl2的石墨烯粉体；
3)高温热处理：
(1)将步骤2)中得到的负载CuCl2的石墨烯粉体置于两个上下对扣的瓷舟或石英舟中；
(2)将这两个瓷舟或石英舟置于管式炉中；
(3)在Ar气气氛中，将管式炉升温至550～650℃；
(4)将Ar气关闭，同时打开Ar和NH3的混合气，混合气中NH3含量为30～60％，将管式炉于550～650℃保温15～25min；
(5)将Ar和NH3的混合气关闭，同时打开Ar气，将管式炉升温至950～1050℃，并保温30～60min；
(6)在Ar气气氛中，将管式炉冷却至室温，得到所述的铜纤维毡。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的步骤1)中的石墨烯粉体、CuCl2·2H2O、去离子水或蒸馏水、无水乙醇的质量比为1：28～56：400～1700：100～200。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是超声处理条件是200～2500W超声处理5～30min。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是真空处理条件是0.0001～0.01MPa真空处理3～10min。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的步骤3)中的两个瓷舟或石英舟的进气端保留5～40mm2的缝隙。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是Ar气、Ar和NH3的混合气的流速为5～40mL/min。
7.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的步骤3)中管式炉的升温速率为5～40℃/min。
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