CN109904422A - 一种四硫化钒@Super P复合粉体的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种四硫化钒@Super P复合粉体的制备方法，包括以下步骤；称取48～52mg的Super P加入到58～62ml去离子水中，超声1.5～2.5h，得到分散均匀黑色溶液A；称取0.9～1.1g偏钒酸钠和3.5～3.7g硫代乙酰胺并同时加入到溶液A中，磁力搅拌30～60min得到溶液B；将溶液B倒入反应内衬中后密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，然后在5～10r/min的转速条件下，于175～185℃下反应23～25h；水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的产物取出，经过2～5次水和2～5次醇交替清洗后收集产物；将收集的产物置于冷冻干燥机的冷井中进行冷冻，然后将冷冻后的产物置于托盘中，盖上密封罩，抽真空到10～20Pa，干燥12～18h后收集产物，本发明具有反应过程简单、温度低、易控且不需要大型设备和苛刻的反应条件的特点。
Description
技术领域
本发明涉及四硫化钒@Super P复合粉体技术领域，特别涉及一种四硫化钒@SuperP复合粉体的制备方法和应用。
背景技术
作为一种典型的过渡金属硫化物，VS4具有一维链状结构。其中，两个S2 2-基团(四个S)紧紧围绕在V周围，并沿着c方向拓展形成了VS4分子链，相邻两个VS4分子链之间通过弱的范德华力连接，链间距能够达到(Rout CS,Kim B-H,et al.J Am ChemSoc.2013,135:8720-8725.)。相似于FeS2，VS4来源于天然矿物绿硫钒石，并且S的价态为-1，V的价态为+4。上述结构特性使VS4在光催化、加氢精制反应、锂离子电池、超级电容器、铝离子电池、镁离子电池等领域得到应用。然而，由于V极易亲氧的特性、反应过程要求精确的S分压以及各种非化学计量比硫化钒的存在，自从1970年VS4被首次报道以来，关于它们的合成受到了较大的阻碍(Xu X,Jeong S,et al.J Mater Chem A.2014,2:10847-10853.)。并且，对于VS4的合成通常需要引入模板剂。Sun R等人采用水热法制备了生长于还原石墨烯表面的VS4(Sun R,Wei Q,et al.ACS Appl Mater Inter.2015,7:20902-20908.)。Li S等人通过灵活的水热法合成了VS4纳米片堆叠于还原氧化石墨烯上的纳米复合材料(Li S,HeW,et al.Mater Lett.2017,205:52-55.)。Pang Q等人借助CTAB阳离子表面活性剂辅助的水热法制备了均匀的石墨烯片锚定的VS4纳米颗粒，继而通过改变石墨烯片的加入量，控制了VS4纳米颗粒的尺寸(Pang Q,Zhao Y,et al.ChemSusChem.2018,11:735-742.)。Wang S等人采用原位氧化石墨烯模板水热法，通过控制氧化石墨烯模板的含量制得了均匀的长方体型VS4纳米颗粒(Wang S,Gong F,et al.Adv Funct Mater.2018,28:1801806.)。Rout CS等人通过在水热体系中引入氧化石墨烯、羧基化的碳纳米管、富含锁机的芘、苝四甲酸二酐、石墨等碳材料成功得到了它们与VS4的复合物(Rout CS,Kim B-H,et al.J Am ChemSoc.2013,135:8720-8725.)。然而，在上述已经报道的复合材料中，一部分VS4没有生长于碳材料表面，仅仅为VS4与碳材料的复合物，另一部分虽然生长在了碳材料表面，但是分布较为稀疏和无规则，并且VS4的形貌也不规则均匀。这种不充分且低效的复合使VS4的高性能并不能得到很好的发挥。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种四硫化钒@Super P复合粉体的制备方法和应用，本发明以水作为溶剂，以偏钒酸钠和硫代乙酰胺分别为钒源和硫源，并引入Super P碳源，通过协同控制它们的浓度及配比、反应温度、反应时间、填充比等参数，实现了一步无模板剂水热法在Super P纳米球表面原位生成柔性缠绕状VS4纳米棒结构，该方法反应过程简单、温度低、易控且不需要大型设备和苛刻的反应条件，能够在一个反应过程中直接实现VS4的形成和在Super P纳米球表面的原位缠绕。当将上述产物应用为锂/钠离子电池负极材料和光/电催化剂时，它能够表现出优异的电化学性能和催化性能。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种四硫化钒@Super P复合粉体的制备方法，包括以下步骤；
步骤一：称取48～52mg的Super P加入到58～62ml去离子水中，超声1.5～2.5h，得到分散均匀黑色溶液A；
步骤二：称取0.9～1.1g偏钒酸钠和3.5～3.7g硫代乙酰胺并同时加入到溶液A中，磁力搅拌30～60min得到溶液B；
步骤三：将溶液B倒入反应内衬中后密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，然后在5～10r/min的转速条件下，于175～185℃下反应23～25h；
步骤四：水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的产物取出，经过2～5次水和2～5次醇交替清洗后收集产物；
步骤五：将收集的产物置于冷冻干燥机的冷井中进行冷冻，然后将冷冻后的产物置于托盘中，盖上密封罩，抽真空到10～20Pa，干燥12～18h后收集产物，即可得到四硫化钒@Super P复合粉体。
所述步骤一中超声功率为400～600W，并且在常温下进行。
所述步骤二中磁力搅拌的转速为400～600r/min，并且在常温下进行。
所述步骤三中溶液B倒入反应内衬的填充比为58～62％。
所述步骤四中水和醇交替清洗主要是通过抽滤或者离心的方式，收集也主要是通过抽滤或者离心的方式进行。
所述步骤五的冷冻条件为：-60～-40℃，冷冻2～5h。
所述步骤五产物在放入托盘进行干燥之前，用保鲜膜对其进行密封，并对保鲜膜进行扎孔处理，以保证对其在低压条件下的充分干燥。
所述的复合粉体是由均匀的直径约为200nm的亚微球组成，亚微球呈现核壳结构，其中核是直径约为30nm的Super P，壳是由柔性VS4纳米棒缠绕而成，且VS4纳米棒具有较高的结晶度和沿(110)晶面方向的取向排列。
所述的四硫化钒与Super P之间的结合为化学键结合，而不是物理结合。
硫化钒@Super P复合粉体的应用可以是锂/钠离子电池领域也可以是光/电催化领域。
本发明的有益效果：
(1)本发明由于采用的是一步无模板水热反应直接合成最终的复合结构，因而具有低的合成温度，简单的合成路径，不需要大型设备和苛刻的反应条件；
(2)本发明所用钒源为偏钒酸钠、硫源为硫代乙酰胺，溶剂为水，这三种物质均是常见原料，廉价易得且成本低，整个反应产率高、易控和环境友好，产物无需后期处理，可以适合大规模生产；
(3)将本发明制备的产物用作锂/钠离子电池负极材料及光/电催化剂时能够表现出优异的性能；
(4)本发明通过严格协同控制钒源、硫源的浓度及配比、反应温度、反应时间、填充比等参数，充分利用钒源和硫源在Super P表面的吸附，使VS4在Super P纳米球表面均匀成核，并依托其生长，从而形成VS4纳米棒原位缠绕在Super P纳米球上的复合结构；
(5)Super P的添加量对于均匀的VS4纳米棒缠绕Super P纳米球结构的形成具有关键的作用。过多和过少的Super P的引入，都不能为VS4的成核生长提供合适的位点，因而也就得不到均匀的复合结构；
(6)反应时间对于均匀的VS4纳米棒缠绕Super P纳米球结构的形成具有关键的作用。过长和过短的反应时间，都不利于较好的VS4纳米棒缠绕Super P纳米球结构的构建；
(7)本发明在合成四硫化钒@Super P的过程中，没有引入任何模板剂或表面活性剂，整个原位生长过程是以Super P表面丰富的含氧官能团为活性位点的，因而整个反应简单、易控、高效及低成本；
(8)VS4在Super P纳米球表面原位生长的过程中，Super P表面丰富的含氧官能团和水热所产生的温度场和压力场的协同作用使VS4和Super P之间形成了化学键合；
(9)本发明所制备复合产物具有独特的复合结构，其中缠绕于Super P外表面的VS4主要起到存储Na+的作用，Super P不仅可以为充放电过程提供很好地导电通路，而且还可以抑制VS4在充放电过程的体积变化。VS4充分暴露了沿(110)晶面取向排列的晶体结构，由于(110)晶面具有最大的晶面间距，作为金属离子进出链间的通道，非常有利于金属离子在VS4链间存储和传输。在这些结构优势的协同作用下，四硫化钒@Super P能够展现优异的循环性能和倍率性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备产物的X射线衍射图。
图2为本发明实施例1制备产物的低倍扫描电镜图。
图3为本发明实施例1制备产物的高倍扫描电镜图。
图4为本发明实施例1制备产物的透射电镜图。
图5为本发明实施例1制备产物的透射电镜图面扫图。
图6为本发明实施例1制备产物的低倍高分辨透射电镜图。
图7为本发明实施例1制备产物的高倍高分辨透射电镜图。
图8为将本发明实施例1中的Super P的加入量降低到20mg后所得产物的扫描电镜图。
图9为将本发明实施例1中的Super P的加入量增加到80mg后所得产物的扫描电镜图。
图10为将本发明实施例1中的反应时间缩短到12h后所得产物的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
步骤一：称取50mg的Super P加入到60ml去离子水中，超声2h，超声功率为400～600W，得到分散均匀黑色溶液A。
步骤二：称取1.0g偏钒酸钠和3.6g硫代乙酰胺并同时加入到溶液A中，磁力搅拌50min转速为400～600r/min，得到溶液B。
步骤三：将溶液B倒入反应内衬中后密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，填充比为59％,然后在10r/min的转速条件下，于180℃下反应24h。
步骤四：水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的产物取出，经过3次水和3次醇交替清洗后收集产物。
步骤五：将收集的产物置于冷冻干燥机的冷井中进行冷冻，冷冻条件为：-50℃，冷冻4h,然后将冷冻后的产物置于托盘中，盖上密封罩，抽真空到20Pa，干燥18h后收集产物，即可得到四硫化钒@Super P复合粉体。
实施例2：
步骤一：称取48mg的Super P加入到58ml去离子水中，超声1.5h，超声功率为400W，得到分散均匀黑色溶液A；
步骤二：称取0.9g偏钒酸钠和3.5g硫代乙酰胺并同时加入到溶液A中，磁力搅拌30min转速为400r/min，得到溶液B；
步骤三：将溶液B倒入反应内衬中后密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，填充比为58％，然后在5r/min的转速条件下，于175℃下反应23h；
步骤四：水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的产物取出，经过2次水和2次醇交替清洗后收集产物；
步骤五：将收集的产物置于冷冻干燥机的冷井中进行冷冻，冷冻条件为：-60℃，冷冻2h，然后将冷冻后的产物置于托盘中，盖上密封罩，抽真空到10Pa，干燥12h后收集产物，即可得到四硫化钒@Super P复合粉体。
实施例3：
步骤一：称取52mg的Super P加入到62ml去离子水中，超声2.5h，超声功率为600W，得到分散均匀黑色溶液A；
步骤二：称取1.1g偏钒酸钠和3.7g硫代乙酰胺并同时加入到溶液A中，磁力搅拌60min转速为600r/min，得到溶液B；
步骤三：将溶液B倒入反应内衬中后密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，填充比为62％，然后在10r/min的转速条件下，于185℃下反应25h；
步骤四：水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的产物取出，经过5次水和5次醇交替清洗后收集产物；
步骤五：将收集的产物置于冷冻干燥机的冷井中进行冷冻，冷冻条件为：-40℃，冷冻5h，然后将冷冻后的产物置于托盘中，盖上密封罩，抽真空到20Pa，干燥18h后收集产物，即可得到四硫化钒@Super P复合粉体。
实施例4：
步骤一：称取50mg的Super P加入到60ml去离子水中，超声功率为500W，超声2h，得到分散均匀黑色溶液A；
步骤二：称取1g偏钒酸钠和3.6g硫代乙酰胺并同时加入到溶液A中，磁力搅拌45min转速为500r/min，得到溶液B；
步骤三：将溶液B倒入反应内衬中后密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，填充比为60％，然后在8r/min的转速条件下，于180℃下反应24h；
步骤四：水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的产物取出，经过3次水和3次醇交替清洗后收集产物；
步骤五：将收集的产物置于冷冻干燥机的冷井中进行冷冻，冷冻条件为：-50℃，冷冻3h，然后将冷冻后的产物置于托盘中，盖上密封罩，抽真空到15Pa，干燥15h后收集产物，即可得到四硫化钒@Super P复合粉体。
如图1所示，所有的衍射峰都可以很好地匹配VS4的标准卡片PDF#72-1294。由于Super P的含量较少且结晶度较低，因此并不能在图1中观察到Super P的衍射峰。
如图2所示，四硫化钒@Super P是由均匀的亚微球组成。
如图3所示，所得亚微球的直径约为200nm，且外部是由柔性VS4纳米棒缠绕而成。
如图4所示，所得亚微球呈现核壳结构，壳是由柔性VS4纳米棒缠绕而成。
如图5所示，所得亚微球呈现核壳结构，其中核是直径约为30nm的Super P，壳是由柔性VS4纳米棒缠绕而成。
如图6所示。从图中可以清楚地看到VS4纳米棒规整的晶格条纹，表明它高的结晶度。
如图7所示。从图中可以清楚地看到VS4纳米棒的(110)晶面晶格条纹，表明它沿(110)晶面方向取向排列的晶体结构。
如图8所示将本发明实施例1中的Super P的加入量降低到20mg后所得产物的扫描电镜图。从图中可以观察到很多小的、没有组合成纳米棒的VS4颗粒，表明VS4和Super P并没有很好地复合在一起。
如图9所示将本发明实施例1中的Super P的加入量增加到80mg后所得产物的扫描电镜图。从图中同样观察到了很多小的、没有组合成纳米棒的VS4颗粒，表明VS4和Super P也没有很好地复合在一起。
如图10所示为将本发明实施例1中的反应时间缩短到12h后所得产物的扫描电镜图。从图中可以看到很多小的、没有组合成纳米棒的VS4颗粒，表明在较短的时间内，VS4和Super P不能很好地复合在一起。
Claims (10)
1.一种四硫化钒@Super P复合粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
步骤一：称取48～52mg的Super P加入到58～62ml去离子水中，超声1.5～2.5h，得到分散均匀黑色溶液A；
步骤二：称取0.9～1.1g偏钒酸钠和3.5～3.7g硫代乙酰胺并同时加入到溶液A中，磁力搅拌30～60min得到溶液B；
步骤三：将溶液B倒入反应内衬中后密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，然后在5～10r/min的转速条件下，于175～185℃下反应23～25h；
步骤四：水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的产物取出，经过2～5次水和2～5次醇交替清洗后收集产物；
步骤五：将收集的产物置于冷冻干燥机的冷井中进行冷冻，然后将冷冻后的产物置于托盘中，盖上密封罩，抽真空到10～20Pa，干燥12～18h后收集产物，即可得到四硫化钒@Super P复合粉体。
2.根据权利要求1所述的一种四硫化钒@Super P复合粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤一中超声功率为400～600W，并且在常温下进行。
3.根据权利要求1所述的一种四硫化钒@Super P复合粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤二中磁力搅拌的转速为400～600r/min，并且在常温下进行。
4.根据权利要求1所述的一种四硫化钒@Super P复合粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤三中溶液B倒入反应内衬的填充比为58～62％。
5.根据权利要求1所述的一种四硫化钒@Super P复合粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤四中水和醇交替清洗主要是通过抽滤或者离心的方式，收集也主要是通过抽滤或者离心的方式进行。
6.根据权利要求1所述的一种四硫化钒@Super P复合粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤五的冷冻条件为：-60～-40℃，冷冻2～5h。
7.根据权利要求1所述的一种四硫化钒@Super P复合粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤五产物在放入托盘进行干燥之前，用保鲜膜对其进行密封，并对保鲜膜进行扎孔处理，以保证对其在低压条件下的充分干燥。
8.根据权利要求1所述的一种四硫化钒@Super P复合粉体的制备方法，其特征在于，所述的复合粉体是由均匀的直径约为200nm的亚微球组成，亚微球呈现核壳结构，其中核是直径约为30nm的Super P，壳是由柔性VS4纳米棒缠绕而成，且VS4纳米棒具有较高的结晶度和沿(110)晶面方向的取向排列。
9.根据权利要求1所述的一种四硫化钒@Super P复合粉体的制备方法，其特征在于，所述的四硫化钒与Super P之间的结合为化学键结合，而不是物理结合。
10.硫化钒@Super P复合粉体应用于锂/钠离子电池领域或者是光/电催化领域。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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