CN109876765A - 复合材料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种复合材料，其包括多个具有玻璃相结构的多孔硅酸盐颗粒、吸附在多孔硅酸盐颗粒的玻璃相结构内的第一活性金属、以及形成在多孔硅酸盐颗粒表面上的含有第二活性金属的改性层。多孔硅酸盐颗粒的平均孔径为3nm至50nm，且第一活性金属包括钠、钾、钙、及镁的至少一种。

Description

复合材料
技术领域
本公开涉及一种复合材料，该复合材料具有含活性金属的改性层。
背景技术
用于废金属吸附的商用吸附材料或载体材料受限于其自身性质，可在某些物质上应用或在某些环境中应用。例如，大多数吸附材料在酸性环境中的吸附能力可能下降。此外，甚至可能会发生吸附材料的破碎现象，因此，吸附材料的应用区域将受到强烈限制。
据此，研发更方便有效的用于在高酸性环境中吸附水中的重金属污染物的复合材料，是亟待解决的课题。因此，本公开提供一种从一般钠钙玻璃或液晶面板(LCD panel)玻璃制得的复合材料，该复合材料用于有效地从废水中移除有害物质。
发明内容
本公开中，基于液晶面板玻璃的物理和化学性质，使用改性剂重构液晶面板玻璃，以维持其在高酸、高碱、高盐或有机物质环境中的稳定性，同时改变其表面性质以增加化学活性和物理吸附性。结果，一般钠钙玻璃或废液晶面板玻璃可作为原材料来制备具有高吸附性和可回收的改性复合材料(后文中缩写为“复合材料”)，用于从废水中移除有害物质。
本公开提供一种复合材料，其包括：多个具有玻璃相结构的多孔硅酸盐颗粒；吸附在多孔硅酸盐颗粒的玻璃相结构中的第一活性金属；以及形成在多孔硅酸盐颗粒表面上的含有第二活性金属的改性层。该多孔硅酸盐颗粒的平均孔径为3nm至50nm，且该第一活性金属包括钠、钾、钙、及镁中的至少一种。
附图说明
图1A显示废液晶面板玻璃粉末的扫描电子显微镜(SEM)图像；
图1B是多孔硅酸盐颗粒的SEM图像；
图2A显示多孔硅酸盐颗粒的SEM图像；
图2B显示具有含钠的改性层的复合材料的SEM图像；
图2C显示多孔硅酸盐颗粒及具有含钠的改性层的复合材料的X射线衍射(XRD)谱的强度；
图3显示IRA 743和具有含铁的改性层的复合材料的砷吸附能力；
图4显示具有含铜的改性层的复合材料的汞移除率；
图5显示多孔硅酸盐颗粒和具有含钠的改性层的复合材料的Cu及Ni吸附能力；以及
图6显示多孔硅酸盐颗粒和具有含铁或含铜的改性层的复合材料催化过氧化氢分解的能力。
具体实施方式
下述详细说明书中，基于解释的目的，详述大量具体细节以提供对所揭露实施方式的深入理解。但是，一种或多种实施方式显然可在这些具体细节之外得以实践。在其它例子中，按照图式显示周知结构和装置，以简化附图。
除非语境中明确指定，否则本说明书及所附权利要求书中使用的单数形式“一”和“该”包括复数形式。
本公开中，术语“玻璃相”指的是一种无定形半固体状态。再者，由于具有玻璃相结构的硅酸盐结构非常复杂，硅酸盐的组成表达为各金属的氧化物形式而非盐形式。术语“重金属”包括过渡金属和具有生物毒性的类金属元素砷。
美国专利申请号US 15/195,216和US 14/966,536的公开内容通过引用而以其整体并入本文。
本公开中，使用一般钠钙玻璃或废液晶面板玻璃作为原料来制备复合材料。制备该复合材料的方法包括下述步骤：首先，准备使用废液晶面板玻璃作为原材料而生产的硅酸盐粉末、第一活性金属化合物和第二活性金属化合物。其次，令硅酸盐粉末与第一活性金属化合物在800℃至1500℃的反应温度下反应，以形成多个具有玻璃相的多孔硅酸盐颗粒，并令第一活性金属吸附至多孔硅酸盐颗粒的玻璃相结构内。一种实施方式中，多孔硅酸盐颗粒的平均孔径为3nm至50nm。第三，将多孔硅酸盐颗粒与第二活性金属反应，以令含有第二活性金属的改性层形成在多孔硅酸盐颗粒表面上。
具体而言，可通过粉碎一般钠钙玻璃或废液晶面板玻璃来制备硅酸盐粉末。硅酸盐粉末的颗粒直径没有特别限制，可以是例如从几微米至几毫米。硅酸盐粉末的成分包括氧化硅、氧化铝、氧化硼、氧化钡和氧化铯，其中，以该硅酸盐粉末的重量为基准，氧化硼的量超过5％。一种实施方式中，多孔硅酸盐颗粒的组分中的氧化硅和氧化铝的重量比为2至5。
一些实施方式中，该一般钠钙玻璃或废液晶面板玻璃可用来制备硅酸盐粉末。因此，硅酸盐粉末的成分可进一步包括氧化钠、氧化镁、和氧化钙。
一种实施方式中，第一活性金属包括钠、钾、钙、及镁的至少一种。具体而言，第一活性金属化合物可包括碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙和碳酸镁中的至少一种。
一种实施方式中，第二活性金属包括铁、铜、IA族元素、及IIA族元素中的至少一种。具体而言，第二活性金属化合物可从氧化铁、氧化铜、IA族元素或IIA族元素的氧化物、硝酸铁、硝酸铜、或氢氧化钠与碳酸钠的混合物获得。一些实施方式中，多孔硅酸盐颗粒与第二活性金属在高压釜中或微波加热器内反应，以令含有第二活性金属的改性层形成在多孔硅酸盐颗粒的表面上。更具体而言，第二活性金属是以金属离子形式存在，因此，多个金属离子被键结至多孔硅酸盐颗粒的孔壁和表面上。另一实施方式中，多孔硅酸盐颗粒的ξ电位(Zeta potential)为负值，以令与第二活性金属键结而形成ξ电位接近零的复合材料。
一种实施方式中，多孔硅酸盐颗粒的比表面积为50m2/g至400m2/g。另一实施方式中，多孔硅酸盐颗粒的比表面积为50m2/g至100m2/g，同时第二活性金属是选自IA族元素或IIA族元素的至少一种。又一实施方式中，改性层具有形成在多孔硅酸盐颗粒表面上的层状晶体结构，同时第二活性金属是IA族或IIA族金属。
一种实施方式中，多孔硅酸盐颗粒的比重为0.5g/cm3至0.8g/cm3。另一实施方式中，以复合材料的总重为基准，改性层的重量比为0.1wt％至2wt％之间。例如，以该复合材料的总重为基准，改性层的重量比为0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％、1.0wt％、1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.4wt％、1.5wt％、1.6wt％、1.7wt％、1.8、wt％、1.9wt％、或2wt％。
本公开的复合材料的多孔硅酸盐颗粒具有大量不对称电荷、离子交换位点(即，活性位点)、具有高比表面积的孔隙，提升了对废水中重金属如砷、铜和汞的化学和物理吸附。由是，该复合材料可以是吸附有重金属的吸附状态、移除所吸附重金属的脱附状态、或具有再生的高活性金属的再生状态。此外，本公开的复合材料还可提升过氧化氢的催化分解，使得过氧化氢的环境毒性降低。
[实施例]
下述制备例显示制备多孔硅酸盐颗粒及具有含铁、含铜或含钠的改性层的复合材料的方法。此外，下述测试例举例说明具有含铁、含铜或含钠的改性层的复合材料吸附砷、汞、铜或催化过氧化氢分解的效率。
制备例1：多孔硅酸盐颗粒的制备
将废液晶面板玻璃粉末溶解在氢氟酸(HF)中之后，进行电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP/AES)分析，得到玻璃的组成及成分比。分析结果列在表1中。
表1
通过使用废液晶面板玻璃制备硅酸盐粉末。将100g硅酸盐粉末与200g碳酸钠(第一活性金属化合物)混合，随后在1300℃反应以获得多孔硅酸盐颗粒。通过扫描电子显微镜(SEM)分析废液晶面板玻璃粉末和多孔硅酸盐颗粒的结构，结果分别显示在图1A和图1B中。结果显示，通过制备例1所制备的多孔硅酸盐颗粒具有纳米级的孔隙，而废液晶面板玻璃粉末没有任何纳米级的孔隙。
制备例2：具有含铁的改性层的复合材料的制备
将通过制备例1所制备的10g多孔硅酸盐颗粒加入100ml的1％Fe(NO3)2溶液中以形成混合物。将混合物置于往复式振荡器中，之后以120rpm振荡5分钟，以令该混合物混合充分。随后将混合物置于800W微波下反应5分钟，以令铁离子与多孔硅酸盐颗粒充分键结，以形成具有含铁的改性层的复合材料。将具有含铁的改性层的复合材料冷却至室温，随后以去离子水洗涤，再过滤并干燥。
制备例3：具有含铜的改性层的复合材料的制备
将通过制备例1所制备的10g多孔硅酸盐颗粒加入100ml的1％Cu(NO3)2溶液中以形成混合物。将混合物置于往复式振荡器中，之后以120rpm振荡5分钟，以令混合物混合充分。随后将混合物置于800W微波下反应5分钟，令铜离子与多孔硅酸盐颗粒充分键结，以形成具有含铜的改性层的复合材料。将该具有含铜的改性层的复合材料冷却至室温，随后以去离子水洗涤，再过滤并干燥。
制备例4：具有含钠的改性层的复合材料的制备
将通过制备例1所制备的10g多孔硅酸盐颗粒加入60ml的含5％钠离子的溶液(Na2CO3:NaOH＝9:1)中以形成混合物。将混合物置于体积为200ml的高压釜中，之后于150℃加热12小时，以令钠离子与多孔硅酸盐颗粒充分键结，以形成具有含钠的改性层的复合材料。将具有含钠的改性层的复合材料冷却至室温，随后以去离子水洗涤，再过滤并干燥。
图2A和图2B分别显示多孔硅酸盐颗粒的SEM图像和具有含钠的改性层的复合材料的SEM图像。从图中可见，与多孔硅酸盐颗粒相比，具有含钠的改性层的复合材料具有形成在多孔硅酸盐颗粒表面上的层状晶体结构。此外，图2C显示多孔硅酸盐颗粒的X射线衍射(XRD)谱和具有含钠的改性层的复合材料的XRD谱。在具有含钠的改性层的复合材料样本中生成的新的衍射峰表明，在多孔硅酸盐颗粒的表面上已经形成了改性层。
测试例1：具有含铁的改性层的复合材料的砷吸附能力
制备浓度为10、20、30、50、70及100ml/L的砷(As)离子溶液。于室温将通过制备例2所制备的具有含铁的改性层的复合材料以及商用离子交换树脂IRA 743分别加入各浓度的As离子溶液中，反应24小时。将具有含铁的改性层的复合材料以1:1000的固/液比加入各As离子溶液中，并将该商用离子交换树脂以1:1000的比加入各As离子溶液中。结果显示于图3，该图显示，具有含铁的改性层的复合材料的砷吸附能力达到35.2mg/g，而商用离子交换树脂的砷吸附能力为7.3mg/g。因此说明，具有含铁的改性层的复合材料的砷吸附能力是商用离子交换树脂的4.8倍。
测试例2：具有含铜的改性层的复合材料的汞吸附能力
制备具有不同pH值的1L的10ppm Hg离子溶液，其pH值分别为4、7和10。将2g通过制备例3所制备的具有含铜的改性层的复合材料封装在吸附柱内，于室温加入pH值为4、7和10的各Hg离子溶液，反应1小时。如图4所示，pH值为4、7和10的各Hg离子溶液的洗出液中的Hg浓度均低于0.1ppm，Hg移除率分别为99.15％、99.79％和99.57％。因此说明，具有含铜的改性层的复合材料具有高的汞吸附能力。
测试例3：具有含钠的改性层的复合材料的铜/镍选择性吸附能力
制备1L的50ppm Cu离子和Ni离子溶液。于室温，将通过制备例4所制备的具有含钠的改性层的复合材料以及通过制备例1所制备的多孔硅酸盐颗粒加入含有50ppm Cu离子溶液和50ppm Ni离子溶液的混合物中，反应1小时。结果显示于图5，该图显示，具有含钠的改性层的复合材料具有对于铜的高选择性吸附能力，而几乎不具有任何对于镍的吸附能力。此外，具有含钠的改性层的复合材料的铜/镍选择性吸附能力比为16.1，而多孔硅酸盐颗粒的铜/镍选择性吸附能力比为2.6。因此说明，具有含钠的改性层的复合材料的铜/镍选择性吸附能力比多孔硅酸盐颗粒高得多。
测试例4：具有含铁或含铜的改性层的复合材料催化过氧化氢分解的能力
制备100ml浓度为35％的过氧化氢溶液。于室温将通过制备例1所制备的多孔硅酸盐颗粒、通过制备例2所制备的具有含铁的改性层的复合材料或通过制备例3所制备的具有含铜的改性层的复合材料分别加入该H2O2溶液中，反应5分钟。结果显示于图6，该图显示，与多孔硅酸盐颗粒相比，具有含铁的改性层的复合材料将催化过氧化氢分解的能力提升了10倍，而具有含铜的改性层的复合材料将催化过氧化氢分解的能力提升了8倍。因此说明，具有含铁或含铜的改性层的复合材料可提升过氧化氢的催化分解速率。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。

Claims (12)

1.一种复合材料，包含：
具有玻璃相结构的多个多孔硅酸盐颗粒；
吸附于所述多孔硅酸盐颗粒的玻璃相结构内的第一活性金属，其中，所述第一活性金属包含钠、钾、钙、及镁中的至少一种；以及
形成在所述多孔硅酸盐颗粒表面上的含有第二活性金属的改性层，其中，所述多个多孔硅酸盐颗粒的平均孔径为3nm至50nm。
2.如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述多孔硅酸盐颗粒是以钠钙玻璃或液晶面板玻璃作为原材料所制备出者。
3.如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述多孔硅酸盐颗粒包含氧化硅、氧化铝、氧化钡、氧化铯和氧化硼。
4.如权利要求3所述的复合材料，其特征在于，所述多孔硅酸盐颗粒成分中的氧化硅和氧化铝的重量比为2至5。
5.如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述第二活性金属包含铁、铜、IA族元素和IIA族元素的至少一种。
6.如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述多孔硅酸盐颗粒的比表面积为50m2/g至400m2/g。
7.如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述改性层具有形成在所述多孔硅酸盐颗粒表面上的层状晶体结构。
8.如权利要求7所述的复合材料，其特征在于，所述多孔硅酸盐颗粒的比表面积为50m2/g至100m2/g。
9.如权利要求8所述的复合材料，其特征在于，所述第二活性金属选自IA族元素和IIA族元素的至少一种。
10.如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述多孔硅酸盐颗粒的至少60％孔体积的孔径为3nm至50nm的范围。
11.如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述多孔硅酸盐颗粒的比重为0.5g/cm3至0.8g/cm3。
12.如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述改性层基于所述复合材料的重量比为0.1wt％至2wt％之间。
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