CN109830549B - 一种硫化铟/石墨烯复合薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于复合半导体薄膜技术领域,公开了一种硫化铟(In2S3)/石墨烯复合薄膜及其制备方法和应用,所述In2S3/石墨烯复合薄膜是将氯化铟、硫脲,聚乙烯吡咯烷酮加入到乙二醇中配置反应前驱液,将旋涂有石墨烯浆料的FTO导电玻璃衬底放入微波炉中,在功率700~900W作用下,180~220℃进行微波水热反应制得。本发明In2S3/石墨烯复合薄膜的物相均匀、结晶良好且纯度较高。本发明采用微波辅助溶液合成纳米In2S与石墨烯的复合薄膜,所需设备和制备工艺简单、成本低廉且速度很快,缩短了反应时间,制备试剂无毒安全。
Description
技术领域
本发明属于半导体薄膜技术领域,更具体地,涉及一种硫化铟/石墨烯复合薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
硫化铟(In2S3)是一种n型半导体,是典型的Ⅲ~Ⅵ族硫化物,具有较宽的禁带宽度。In2S3具有优良的性能如光学性能、光电子性能、声学性能、电子性能等。虽然硫化铟作为一种具有优越催化性和光电装换性能的半导体材料,但是由于其较差的导电性,硫化铟薄膜在光电催化方面的应用受到很大的限制。现有方法制备硫化铟复合薄膜材料的方法复杂,反应时间长,溶剂毒性大,这是是制备硫化铟复合薄膜的一个难点。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的不足和缺点,本发明的目的在于提供了一种In2S3/石墨烯复合薄膜。
本发明另一目的在于提供了上述In2S3/石墨烯复合薄膜的制备方法。该方法采用微波合成法以乙二醇((CH2OH)2)为溶剂,氯化铟(InCl3)为铟源,硫脲(CH4N2S)为硫源,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂配置反应前驱液,在旋涂有石墨烯的FTO导电玻璃衬底上制备得到In2S3/石墨烯复合薄膜。
本发明再一目的在于提供了上述In2S3/石墨烯复合薄膜的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现:
一种硫化铟(In2S3)/石墨烯复合薄膜,所述In2S3/石墨烯复合薄膜是将氯化铟、硫脲和聚乙烯吡咯烷酮加入到乙二醇中配置反应前驱液,将旋涂有石墨烯浆料的FTO导电玻璃衬底放入微波炉中,在功率700~900W作用下,180~220℃进行微波水热反应制得。
优选地,所述水热反应的时间为20~60min。
优选地,所述氯化铟、硫脲、聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇的用量比为(0.1~1)mmol:(0.1~1)mmol:(0~0.5)g:(20~40)ml。
优选地,所述氯化铟、硫脲、聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇的用量比为(0.2~0.5)mmol:(0.2~0.5)mmol:(0.25~0.4)g:(25~35)ml。
优选地,所述石墨烯浆料是将乙基纤维素的乙醇溶液,再加入松油醇,然后加入石墨烯粉末,再加入乙酰丙酮和OP乳化剂搅拌后得到。
优选地,所述乙基纤维素的乙醇溶液的浓度为8~12wt%,所述松油醇和石墨烯的质量比为(5~10):(0.5~0.1),所述松油醇的质量和乙基纤维素的乙醇溶液体积比为(1~2)g:4ml,再加入所述乙基纤维素的乙醇溶液、乙酰丙酮和OP乳化剂的体积比为10:(0.1~0.2):(0.1~0.2)。
所述的In2S3/石墨烯复合薄膜的制备方法,包括如下具体步骤:
S1.在乙基纤维素的乙醇溶液中加入松油醇,然后加入石墨烯粉末,磁力搅拌2~3h;再加入乙酰丙酮和OP乳化剂搅拌均匀后得到石墨烯浆料;
S2.利用旋涂法在FTO玻璃旋涂石墨烯浆料,80~120℃干燥,将旋涂好的石墨烯浆料在300~400℃进行烧结,在FTO导电衬底上制备石墨烯薄膜;
S3.在60ml的乙二醇中依次加入0.1~1mmol氯化铟、0.1~1mmol硫脲,然后加入0~0.5g PVP,磁力搅拌至充分溶解,配得到反应前驱体溶液;
S4.将步骤S2中制备的石墨烯薄膜的FTO导电玻璃放入三口烧瓶中,且导电面朝上放置;将步骤S3的前驱溶液倒入三口烧瓶中,将三口烧瓶放置于微波炉中,功率为700W~900W,在180~220℃反应,反应完成后将FTO玻璃取出,分别用无水乙醇和去离子水清洗,再将其60~80℃真空干燥,制得In2S3/石墨烯复合薄膜。
优选地,步骤S1中所述搅拌的时间为2~3h,步骤S2中干燥的时间为10~20min,步骤S4中反应的时间为20~60min。
所述的In2S3/石墨烯复合薄膜在超级电容器、锂离子电池、薄膜太阳能电池或染料敏化太阳能电池领域中的应用。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1.本发明In2S3/石墨烯复合薄膜的物相均匀、结晶良好且纯度较高,具有高的比表面积和催化原位。
2.本发明基于微波辅助溶液合成了纳米In2S与石墨烯的复合薄膜。相比于其他方法,本发明所需设备和制备工艺简单、成本低廉且速度很快,缩短了反应时间,制备试剂无毒安全。
3.本发明的In2S3/石墨烯复合薄膜中石墨烯提高了薄膜的导电性能,并且复合薄膜具有高的比表面积和催化原位,应具有良好的电化学性能。可应用在电化学催化降解污染物、锂离子电池电极、太阳能电池等方面。
附图说明
图1为实施例2中In2S3/石墨烯复合膜的表面SEM照片。
图2为实施例2中In2S3/石墨烯复合膜的的高分辨TEM照片。
图3为实施例2中In2S3的拉曼谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容,但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明,实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明,本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
1.配制质量分数为10wt%的乙基纤维素的乙醇溶液40ml,再加入10g松油醇。然后加入准备好的0.1g石墨烯粉末。磁力搅拌2h。再搅拌蒸发干无水乙醇。再加入0.6ml乙酰丙酮和0.6ml OP乳化剂搅拌均匀后得到石墨烯浆料。
2.利用旋涂法在清洗干净的FTO玻璃导电面上涂石墨烯浆料,放置鼓风干燥箱80℃预处理20min。然后再重复上述步骤印刷6次,印刷好的石墨烯浆料,最后在马弗炉中300℃不同温度下进行烧结;
3.在60ml的乙二醇中依次加入0.1mmol氯化铟、0.1mmol硫脲,磁力搅拌至充分溶解,得到反应前驱体溶液;
4.将制备好石墨烯薄膜的FTO导电玻璃放入三口烧瓶中,且导电面朝上放置;将上述配好的前驱液倒入三口烧瓶中,将三口烧瓶放置于微波炉中,反应温度为180℃,微波炉功率为700W,反应时间为40min;反应完成后将In2S3/石墨烯复合薄膜的FTO玻璃取出,分别用无水乙醇和去离子水清洗三遍,再将其80℃真空干燥,制得In2S3/石墨烯复合膜。
实施例2
1.配制质量分数为10wt%的乙基纤维素的乙醇溶液40ml,再加入10g松油醇。然后加入准备好的0.1g石墨烯粉末。磁力搅拌2h。再搅拌蒸发干无水乙醇。再加入0.6ml乙酰丙酮和0.6ml OP乳化剂搅拌均匀后得到石墨烯浆料。
2.利用丝网印刷法,在清洗干净的FTO玻璃导电面印刷石墨烯浆料,放置鼓风干燥箱120℃预处理20min。然后再重复上述步骤印刷6次,印刷好的石墨烯浆料,最后在马弗炉中400℃不同温度下进行烧结;
5.在60ml的乙二醇中依次加入0.5mmol氯化铟、0.5mmol硫脲,然后加0.25g PVP,磁力搅拌至充分溶解,得到反应前驱体溶液;
6.将制备好石墨烯薄膜的FTO导电玻璃放入三口烧瓶中,且导电面朝上放置;将上述配好的前驱液倒入三口烧瓶中,将三口烧瓶放置于微波炉中,反应温度为180℃,微波炉功率为800W,反应时间为60min;反应完成后将In2S3/石墨烯复合薄膜的FTO玻璃取出,分别用无水乙醇和去离子水清洗三遍,再将其80℃真空干燥,制得In2S3/石墨烯复合膜。
图1为本实施例中In2S3/石墨烯复合薄膜的表面SEM照片。其中,(a)为倍数(×2K)SEM照片,(b)倍数(×10K)SEM照片,(c)倍数(×20K)SEM照片,从图1中可以清晰的看到硫化铟(In2S3)负载在石墨烯表面上,说明In2S3与石墨烯的结合非常好。图2为本实施例中In2S3/石墨烯复合薄膜的的高分辨TEM照片。从图2中可看到硫化铟和石墨烯的晶格条纹,说明In2S3与石墨烯结晶性都非常好,也进一步证实了In2S3与石墨烯的存在;图3为本实施例中In2S3的拉曼谱图。从图3中可知,存在清晰的两个峰值,分别位于244cm-1和3064cm-1,对应了In2S3与石墨烯的拉曼峰,说明In2S3/石墨烯复合薄膜中含有硫化铟和石墨烯。
实施例3
1.配制质量分数为10wt%的乙基纤维素的乙醇溶液40ml,再加入10g松油醇。然后加入准备好的0.2g石墨烯粉末,磁力搅拌4h,再搅拌蒸发干无水乙醇,再加入0.6ml乙酰丙酮和0.6ml OP乳化剂搅拌均匀后得到石墨烯浆料。
2.利用丝网印刷法,在清洗干净的FTO玻璃导电面印刷石墨烯浆料,放置鼓风干燥箱100℃预处理20min。然后再重复上述步骤印刷6次。印刷好的石墨烯浆料,最后在马弗炉中350℃不同温度下进行烧结;
3.在60ml的乙二醇中依次加入0.2mmol氯化铟、0.2mmol硫脲,然后加入0.25PVP,磁力搅拌至充分溶解,得到反应前驱体溶液;
4.将制备好石墨烯薄膜的FTO导电玻璃放入三口烧瓶中,且导电面朝上放置;将上述配好的前驱液倒入三口烧瓶中,将三口烧瓶放置于微波炉中,反应温度为200℃,微波炉功率为800W,反应时间为50min;反应完成后将In2S3/石墨烯复合薄膜的FTO玻璃取出,分别用无水乙醇和去离子水清洗三遍,再将其80℃真空干燥,制得In2S3/石墨烯复合薄膜。
实施例4
1.配制质量分数为10wt%的乙基纤维素的乙醇溶液40ml,再加入10g松油醇。然后加入准备好的0.2g石墨烯粉末,磁力搅拌4h,再搅拌蒸发干无水乙醇,再加入0.6ml乙酰丙酮和0.6ml OP乳化剂搅拌均匀后得到石墨烯浆料。
2.利用丝网印刷法,在清洗干净的FTO玻璃导电面印刷石墨烯浆料,放置鼓风干燥箱80-120℃预处理20min。然后再重复上述步骤印刷6次。印刷好的石墨烯浆料,最后在马弗炉中400℃不同温度下进行烧结;
3.在60ml的乙二醇中依次加入1.0mmol氯化铟、1.0mmol硫脲,然后加入0.5g PVP,磁力搅拌至充分溶解,得到反应前驱体溶液;
4.将制备好石墨烯薄膜的FTO导电玻璃放入三口烧瓶中,且导电面朝上放置;将上述配好的前驱液倒入三口烧瓶中,将三口烧瓶放置于微波炉中,反应温度为190℃,微波炉功率为850W,反应时间为55min;反应完成后将In2S3/石墨烯复合薄膜的FTO玻璃取出,分别用无水乙醇和去离子水清洗三遍,再将其80℃真空干燥,制得In2S3/石墨烯复合薄膜。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种硫化铟/石墨烯复合薄膜的制备方法,其特征在于,包括如下具体步骤:
S1.在乙基纤维素的乙醇溶液中加入松油醇,然后加入石墨烯粉末,磁力搅拌2~3h;再加入乙酰丙酮和OP乳化剂搅拌均匀后得到石墨烯浆料;
S2.利用旋涂法在FTO玻璃旋涂石墨烯浆料,80~120℃干燥,将旋涂好的石墨烯浆料在300~400℃进行烧结,在FTO导电衬底上制备石墨烯薄膜;
S3.在20~40ml的乙二醇中依次加入0.1~1mmol氯化铟、0.1~1mmol硫脲,然后加入0~0.5g聚乙烯吡咯烷酮,磁力搅拌至充分溶解,配得到反应前驱体溶液;
S4.将步骤S2中制备的石墨烯薄膜的FTO导电玻璃放入三口烧瓶中,且导电面朝上放置;将步骤S3的前驱溶液倒入三口烧瓶中,将三口烧瓶放置于微波炉中,功率为700W~900W,在180~220℃反应,反应完成后将FTO玻璃取出,分别用无水乙醇和去离子水清洗,再将其60~80℃真空干燥,制得In2S3/石墨烯复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的硫化铟/石墨烯复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述乙基纤维素的乙醇溶液的浓度为8~12wt%,所述松油醇和石墨烯的质量比为(5~10):(0.5~0.1),所述松油醇的质量和乙基纤维素的乙醇溶液体积比为(1~2)g:4ml,再加入所述乙基纤维素的乙醇溶液、乙酰丙酮和OP乳化剂的体积比为10:(0.1~0.2):(0.1~0.2)。
3.根据权利要求1所述的硫化铟/石墨烯复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤S3中所述氯化铟、硫脲、聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇的用量比为(0.2~0.5)mmol:(0.2~0.5)mmol:(0.25~0.4)g:(25~35)ml。
4.根据权利要求1所述的硫化铟/石墨烯复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述搅拌的时间为2~3h,步骤S2中干燥的时间为10~20min,步骤S4中反应的时间为20~60min。
5.一种硫化铟/石墨烯复合薄膜,其特征在于,所述复合薄膜是由权利要求1-4任一项所述的方法制备得到。
6.根据权利要求5所述的硫化铟/石墨烯复合薄膜在超级电容器、锂离子电池、薄膜太阳能电池或染料敏化太阳能电池领域中的应用。
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