CN109825701A - 利用氯化法钛白废盐酸浸取钛铁矿制备富钛料及综合利用的方法 - Google Patents

利用氯化法钛白废盐酸浸取钛铁矿制备富钛料及综合利用的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于新材料技术领域，具体的涉及一种利用氯化法钛白废盐酸浸取钛铁矿制备富钛料及综合利用的方法。包括钛铁矿的浸取与过滤，滤饼的烘干煅烧制备富钛料，洗液循环利用，母液浓缩制备氧化铁红和氯化铵。该方法通过采用氯化法钛白粉生产中排放的废盐酸，进行综合利用，减少了环境污染和治理费用，实现了利用废盐酸制备富钛料和副产物氧化铁红和氯化铵的新方法，能够根治现有氯化法钛白粉废盐酸无法回收的难题，实现了废物的再利用，工艺流程和操作简单，易于实现，符合现在国际提倡的碳足迹和生命周期论，具有很好的经济效益和社会效益。

Description

利用氯化法钛白废盐酸浸取钛铁矿制备富钛料及综合利用的 方法
技术领域
本发明属于新材料技术领域，具体的涉及一种利用氯化法钛白废盐酸浸取钛铁矿制备富钛料及综合利用的方法。
背景技术
钛矿床可分为岩矿和砂矿两种，岩矿是原生矿，砂矿是次生矿，属于沉积岩矿床。岩矿主要含钛铁矿，金红石含量低，FeO含量高，一般FeO：Fe2O3在2.9-5.8。岩矿中的杂质SiO2和Al2O3含量较高，同时夹杂钒、铬、铜、钴等氧化物，矿相结构致密，分离TiO2和其他成分困难，我国的攀枝花矿床就属于岩矿，钙镁的含量较高。
砂矿含有钛铁矿和金红石等矿物，一般TiO2的品位高，氧化严重的砂矿，铁的氧化物经风化后流失，TiO2游离形成金红石矿，FeO会进一步风化，形成Fe2O3，Fe2O3的含量高，达到FeO：Fe2O3＜1，砂矿中夹杂的杂质MnO的含量较高，砂矿中还伴生独居石、锆英石等。由于砂矿大多数是经过自然风化，矿物结构疏松，TiO2的富集容易，经选矿所得的金红石和钛铁矿的TiO2的品位高，矿物颗粒比较大。
目前，钛白粉生产技术分为氯化法和硫酸法，氯化法生产产能全球约占56％，中国的钛白粉生产以硫酸法为主，氯化法钛白粉产能约占国内钛白粉总产能的6.5％左右。但是相对于硫酸法而言，氯化法具有流程短，产品品质好，三废排放较少等优点，因此，氯化法钛白粉生产技术是目前国家国立的发展技术工艺。但是国外对中国的氯化法钛白粉生产技术一直处于保密状态。国内氯化法技术的完整性和技术先进性较国外还有很大距离。氯化法生产过程中采用的分解介质是氯气，这部分氯气一部分在***内循环利用，另一部分只能以盐酸的型式排出，排出的这部分废盐酸，目前主要的处理方式是中和，中和后，产生大量的废盐，无法利用，限制了氯化法的发展壮大并存在环境风险，因为氯化法除去银等极少数离子为沉淀外，其他离子全部为可溶物，存放不稳定，导致无法堆存等弊端。如何综合利用这一部分废盐酸，变废为宝，综合利用，是氯化法钛白粉生产技术未来的突破点。
再者，目前生成中主要采用电炉熔炼法制备高钛渣、通过还原锈蚀法制备人造金红石。电炉熔炼法制备高钛渣采用冶炼生成工艺，简单易行、设备大型化、三废少，易于加工回收等优点占据主导地位。但是该生产工艺技术对钙镁的去除能力有限；还原锈蚀法是澳大利亚CSIRO研究成功的一种适合风化的高品位钛铁矿，强还原要求温度高、技术难度大。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种利用氯化法钛白废盐酸浸取钛铁矿制备富钛料及综合利用的方法。该方法较好的利用氯化法钛白废盐酸，进行富钛料的生产，并将剩余的废盐酸和夹杂的氯化物综合回收利用。
本发明所述的利用氯化法钛白废盐酸浸取钛铁矿制备富钛料及综合利用的方法，包括钛铁矿的浸取与过滤，滤饼的烘干煅烧制备富钛料，洗液循环利用，母液浓缩制备氧化铁红和氯化铵。
其中：
钛铁矿的浸取与过滤具体是：将钛铁矿与氯化法钛白废盐酸按照一定的质量体积比进行混合，搅拌条件下进行废盐酸浸取，浸取完毕后，趁热过滤。
氯化法钛白废盐酸的质量浓度为20～25％，质量体积比GTiO2:VHCl＝1:2～5，搅拌速度控制在30～60r/min，搅拌时间控制在5～9小时，搅拌温度控制在30～80℃的范围内。
滤饼的烘干煅烧制备富钛料具体是：滤饼过滤后的滤液经过Ca2+、Mg2+离子除杂工序后，得到的FeCl3和FeCl2作为母液进入氧化铁红和氯化铵制备工序；压滤后的滤饼首先用自来水洗涤2～3次后，再将滤饼置于马弗炉内进行烘干煅烧，洗涤后的洗液循环利用。
烘干煅烧的温度是在350～450℃内，烘干时间为2～4小时。
洗液循环利用具体是：将洗涤液返回到钛铁矿的浸取工序，用其配置废盐酸，使废盐酸的质量浓度控制在20～25％的范围内，作为浸取液使用。
母液浓缩制备氧化铁红与氯化铵具体是：将经过Ca2+、Mg2+离子除杂工序后得到的FeCl3和FeCl2作为母液进一步采用蒸汽进行浓缩，进行空气氧化后，加入碳酸氢铵溶液，反应到桃红色的碳酸铁出现为止，静止30～60min后，过滤洗涤沉淀，将沉淀置于马弗炉中烘干煅烧，制得氧化铁红；将过滤洗涤后的溶液在80～95℃的范围内，浓缩至晶体出现，然后降至室温，结晶制得氯化铵产品。
采用蒸汽浓缩，使全Fe浓度控制在80～160g/L的范围内，进行空气氧化30～60min后，按照V(FeCI3)/V(NH4HCO3)＝1：2.6～3.8的体积比加入碳酸氢铵溶液，碳酸氢铵溶液的浓度为100～180g/L。
煅烧温度从室温升高到650℃为止，在650℃保温30～50min后，自然降至室温后，研磨制得氧化铁红。
本发明主要利用氯化法钛白粉生产过程中产生的废盐酸，将其进行综合利用，制备富钛料，再将剩余的废盐酸和夹杂的氯化物回收利用。
本发明所述的利用氯化法钛白废盐酸浸取钛铁矿制备富钛料及综合利用的方法，主要原理是，首要的步骤就是除去钛铁矿中的铁及其他杂质，从而尽量提高二氧化钛的品位。由于盐酸法存在高粉化率的现象，致使产品细度偏细，生产过滤成本偏高，因此，如何降低盐酸浸出过程中的高粉化率成为研究的重中之重，而盐酸法浸出过程导致出现严重粉化现象的原因主要是由于水解反应存在，水解所生成的二氧化钛的颗粒太细，比表面积大，表面自由能高，颗粒之间吸附严重，形成球状颗粒。
钛铁矿的盐酸浸取是一个复杂的多相反应，反应生成物是含有氯根的多种络合物。
FeTiO3+6H+→Fe2++Ti4++3H2O
2FeO·TiO2+6HCl＝＝2FeCl2+TiO2+TiOCl2+3H2O
2MgO·TiO2+6HCl＝＝2MgCl2+TiO2+TiOCl2+3H2O
2CaO·TiO2+6HCl＝＝2CaCl2+TiO2+TiOCl2+3H2O
2Fe2O3·TiO2+14HCl＝＝4FeCl3+TiO2+TiOCl2+7H2O
在稀盐酸浸出过程中有部分钛溶解而后又水解，水解反应为：
TiOCl2+(X+1)H2O＝＝TiO2·xH2O+2HCl
本发明通过采用盐酸直接浸取钛铁矿，去除钛铁矿中的FeO、CaO、MgO、Fe2O3等稳定性差的夹杂氧化物，以提高二氧化钛的品位。
探索盐酸法浸出过程中的浸取条件，降低水解反应的发生，从而降低高粉化率，成为提高TiO2品质的方法。经过创造性的探索，采用常压浸取工艺对钛铁矿进行浸取，氯化法钛白废盐酸的质量浓度为20～25％，质量体积比GTiO2:VHCl＝1:2～5，反应时间控制在5～9小时，反应温度控制在30～80℃，制备的TiO2含量在80～90％范围内。
浸取初期铁与钛的组分会以相同的速度溶解进入溶液，反应一段时间后，铁继续溶解，钛发生水解沉淀，致使溶液中的钛的浓度下降，最后达到一个平衡水平，通过对浸取条件的选择，减少达到平衡所用的时间，从而降低盐酸浸取过程中出现的粉化率高的现象，使制备的TiO2质量含量在80～90％范围内。
矿石表面的性质和浸出方式对富钛料的生成影响较大，经过轻度还原的钛铁矿可以改变矿石表面的性质，提高富钛料的生成。
压滤得到滤饼后，滤液通过曝气氧化，除去Ca2+、Mg2+等离子杂质。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)本发明所述的利用氯化法钛白废盐酸浸取钛铁矿制备富钛料及综合利用的方法，采用氯化法钛白废盐酸作为浸取试剂，浸取后的TiO2的含量达到80～90％，压滤后得到的滤饼进一步处理制备富钛矿或者人造金红石，滤液经过除杂后，制备氧化铁红和氯化铵，氧化铁红中Fe2O3的质量含量＞90％，氯化铵晶体中氯化铵的质量含量＞97％。
(2)该方法通过采用氯化法钛白粉生产中排放的废盐酸，进行综合利用，减少了环境污染和治理费用，实现了利用废盐酸制备富钛料和副产物氧化铁红和氯化铵的新方法，能够根治现有氯化法钛白粉废盐酸无法回收的难题，实现了废物的再利用，工艺流程和操作简单，易于实现，符合现在国际提倡的碳足迹和生命周期论，具有很好的经济效益和社会效益。
附图说明
图1是利用氯化法钛白废盐酸浸取钛铁矿制备富钛料及物料综合回收利用工艺流程图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种利用氯化法钛白废盐酸浸取钛铁矿制备富钛料及综合利用的方法，包括钛铁矿的浸取与过滤，滤饼的烘干煅烧制备富钛料，洗液循环利用，母液浓缩制备氧化铁红和氯化铵。
(1)将氯化法钛白粉废盐酸质量浓度控制在20％，将其与钛铁矿按照质量体积比在GTiO2:VHCl＝1:2的范围内进行混合，搅拌，搅拌速度控制在30r/min，搅拌时间控制在5小时，温度控制在30℃的范围内，进行废盐酸浸取，浸取完毕，趁热过滤。
(2)滤饼的烘干煅烧制备富钛料：滤饼过滤后的滤液经过Ca2+、Mg2+离子除杂工序后得到的FeCl3和FeCl2母液进入氧化铁红和氯化铵制备工序。过滤后的滤饼再采用自来水洗涤2次后，洗涤后的洗液循环利用。将滤饼置于马弗炉内烘干煅烧，温度控制在350℃内，烘干时间为4小时。
(3)将洗涤液返回到浸取工序，用其配置废盐酸，使其浓度控制在20％的范围内，作为浸取液使用。
(4)母液浓缩制备氧化铁红与氯化铵：将经过Ca2+、Mg2+离子除杂工序后得到的FeCl3和FeCl2的母液进一步采用蒸汽进行浓缩，使其全Fe浓度控制在80g/L的范围内，进行空气氧化30min后，碳酸氢铵溶液浓度控制在100g/L的范围内，按照V(FeCl3)/V(NH4HCO3)＝1/2.6的体积比加入碳酸氢铵溶液，保证碳酸氢铵溶液过量，反应到桃红色的碳酸铁出现为止，静止30min后，过滤洗涤沉淀，将沉淀于马弗炉中烘干煅烧，煅烧温度从室温升高到650℃为止，在650℃保温30min后，自然降至室温后，研磨制得氧化铁红。
将过滤洗涤后的溶液在80℃的范围内，浓缩至晶体出现，然后缓慢降温，结晶制得氯化铵产品。
实施例2
一种利用氯化法钛白废盐酸浸取钛铁矿制备富钛料及综合利用的方法，包括钛铁矿的浸取与过滤，滤饼的烘干煅烧制备富钛料，洗液循环利用，母液浓缩制备氧化铁红和氯化铵。
(1)将氯化法钛白粉废盐酸质量浓度控制在25％，将其与钛铁矿按照质量体积比在GTiO2:VHCl＝1:5的范围内进行混合，搅拌，搅拌速度控制在60r/min，搅拌时间控制在9小时，温度控制在80℃的范围内，进行废盐酸浸取，浸取完毕，趁热过滤。
(2)滤饼的烘干煅烧制备富钛料：滤饼过滤后的滤液经过Ca2+、Mg2+离子除杂工序后得到的FeCl3和FeCl2母液进入氧化铁红和氯化铵制备工序。过滤后的滤饼再采用自来水洗涤3次后，洗涤后的洗液循环利用。将滤饼置于马弗炉内烘干煅烧，温度控制在450℃内，烘干时间为2小时。
(3)将洗涤液返回到浸取工序，用其配置废盐酸，使其浓度控制在25％的范围内，作为浸取液使用。
(4)母液浓缩制备氧化铁红与氯化铵：将经过Ca2+、Mg2+离子除杂工序后得到的FeCl3和FeCl2的母液进一步采用蒸汽进行浓缩，使其全Fe浓度控制在160g/L的范围内，进行空气氧化60min后，碳酸氢铵溶液浓度控制在180g/L的范围内，按照V(FeCI3)/V(NH4HCO3)＝1/3.8的体积比加入碳酸氢铵溶液，保证碳酸氢铵溶液过量，反应到桃红色的碳酸铁出现为止，静止60min后，过滤洗涤沉淀，将沉淀于马弗炉中烘干煅烧，煅烧温度从室温升高到650℃为止，在650℃保温50min后，自然降至室温后，研磨制得氧化铁红。
将过滤洗涤后的溶液在95℃的范围内，浓缩值晶体出现，然后缓慢降温，结晶制得氯化铵产品。
实施例3
一种利用氯化法钛白废盐酸浸取钛铁矿制备富钛料及综合利用的方法，包括钛铁矿的浸取与过滤，滤饼的烘干煅烧制备富钛料，洗液循环利用，母液浓缩制备氧化铁红和氯化铵。
(1)将氯化法钛白粉废盐酸质量浓度控制在22％的范围内，将其与钛精矿按照质量体积比在GTiO2:VHCl＝1:3的范围内进行混合，搅拌，搅拌速度控制在40r/min，搅拌时间控制在6小时，温度控制在50℃的范围内，进行废盐酸浸取，浸取完毕，趁热过滤。
(2)滤饼的烘干煅烧制备富钛料：滤饼过滤后的滤液经过Ca2+、Mg2+离子除杂工序后得到的FeCl3和FeCl2母液进入氧化铁红和氯化铵制备工序；过滤后的滤饼再采用自来水洗涤2次后，洗涤后的洗液循环利用。将滤饼置于马弗炉内烘干煅烧，温度控制在400℃内，烘干时间为3小时。
(3)将洗涤液返回到浸取工序，用其配置废盐酸，使其浓度控制在22％的范围内，作为浸取液使用。
(4)母液浓缩制备氧化铁红与氯化铵：将经过Ca2+、Mg2+离子除杂工序后得到的FeCl3和FeCl2的母液进一步采用蒸汽进行浓缩，使其全Fe浓度控制在100g/L的范围内，进行空气氧化40min后，加入过量碳酸氢铵溶液，碳酸氢铵溶液浓度控制在120g/L的范围内，按照V(FeCl3)/V(NH4HCO3)＝1/3.0的体积比加入碳酸氢铵溶液，反应到桃红色的碳酸铁出现为止，静止50min后，过滤洗涤沉淀，将沉淀于马弗炉中烘干煅烧，煅烧温度从室温升高到650℃为止，在650℃保温40min后，自然降至室温后，研磨制得氧化铁红。
将过滤洗涤后的溶液在90℃的范围内，浓缩值晶体出现，然后缓慢降温，结晶制得氯化铵产品。
对原料钛铁矿和综合回收的产物进行含量检测分析，其中对于回收产物(富钛料、氧化铁红、氯化铵)的质量含量分析，每个实施例进行4次测量，取平均值，以减小检测误差。
表1实施例1-3钛铁矿成分分析表
项目 TiO<sub>2</sub>％ Tfe％ FeO％ Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％
实施例1 46.72 33 36.78 6.29
实施例2 46.84 34.43 37.72 7.29
实施例3 47.81 34.42 38.01 6.95
表2实施例1-3制备的富钛料质量分析表
表3实施例1-3制备的氧化铁红质量分析表
表4实施例1-3制备的氯化铵质量分析表

Claims (9)

1.一种利用氯化法钛白废盐酸浸取钛铁矿制备富钛料及综合利用的方法，其特征在于：包括钛铁矿的浸取与过滤，滤饼的烘干煅烧制备富钛料，洗液循环利用，母液浓缩制备氧化铁红和氯化铵。
2.根据权利要求1所述的利用氯化法钛白废盐酸浸取钛铁矿制备富钛料及综合利用的方法，其特征在于：钛铁矿的浸取与过滤具体是：将钛铁矿与氯化法钛白废盐酸按照一定的质量体积比进行混合，搅拌条件下进行废盐酸浸取，浸取完毕后，趁热过滤。
3.根据权利要求2所述的利用氯化法钛白废盐酸浸取钛铁矿制备富钛料及综合利用的方法，其特征在于：氯化法钛白废盐酸的质量浓度为20～25％，质量体积比GTiO2:VHCl＝1:2～5，搅拌速度控制在30～60r/min，搅拌时间控制在5～9小时，搅拌温度控制在30～80℃的范围内。
4.根据权利要求1所述的利用氯化法钛白废盐酸浸取钛铁矿制备富钛料及综合利用的方法，其特征在于：滤饼的烘干煅烧制备富钛料具体是：滤饼过滤后的滤液经过Ca2+、Mg2+离子除杂工序后，得到的FeCl3和FeCl2作为母液进入氧化铁红和氯化铵制备工序；压滤后的滤饼首先用自来水洗涤2～3次后，再将滤饼置于马弗炉内进行烘干煅烧，洗涤后的洗液循环利用。
5.根据权利要求4所述的利用氯化法钛白废盐酸浸取钛铁矿制备富钛料及综合利用的方法，其特征在于：烘干煅烧的温度是在350～450℃内，烘干时间为2～4小时。
6.根据权利要求1所述的利用氯化法钛白废盐酸浸取钛铁矿制备富钛料及综合利用的方法，其特征在于：洗液循环利用具体是将洗涤液返回到钛铁矿的浸取工序，用其配置废盐酸，使废盐酸的质量浓度控制在20～25％的范围内，作为浸取液使用。
7.根据权利要求1所述的利用氯化法钛白废盐酸浸取钛铁矿制备富钛料及综合利用的方法，其特征在于：母液浓缩制备氧化铁红与氯化铵具体是：将经过Ca2+、Mg2+除杂工序后得到的FeCl3和FeCl2作为母液进一步采用蒸汽进行浓缩，进行空气氧化后，加入碳酸氢铵溶液，反应到桃红色的碳酸铁出现为止，静止30～60min后，过滤洗涤沉淀，将沉淀置于马弗炉中烘干煅烧，制得氧化铁红；将过滤洗涤后的溶液在80～95℃的范围内，浓缩至晶体出现，然后降至室温，结晶制得氯化铵产品。
8.根据权利要求7所述的利用氯化法钛白废盐酸浸取钛铁矿制备富钛料及综合利用的方法，其特征在于：采用蒸汽浓缩，使全Fe浓度控制在80～160g/L的范围内，进行空气氧化30～60min后，按照V(FeCI3)/V(NH4HCO3)＝1：2.6～3.8的体积比加入碳酸氢铵溶液，碳酸氢铵溶液的浓度为100～180g/L。
9.根据权利要求7所述的利用氯化法钛白废盐酸浸取钛铁矿制备富钛料及综合利用的方法，其特征在于：煅烧温度从室温升高到650℃为止，在650℃保温30～50min后，自然降至室温后，研磨制得氧化铁红。
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Denomination of invention: Preparation and Comprehensive Utilization of Titanium Rich Materials by Leaching Ilmenite from Titanium Dioxide Waste Hydrochloric Acid by Chlorination Method

Effective date of registration: 20230803

Granted publication date: 20201030

Pledgee: China Construction Bank Corporation Zibo Boshan sub branch

Pledgor: SHANDONG DOGUIDE GROUP Co.,Ltd.

Registration number: Y2023980050752

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