CN108165741A - 一种全酸法浸出钒钛磁铁矿中金属元素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种酸性高压浸出回收钒钛磁铁矿中有价金属元素的方法，包括：1)将钒钛磁铁精矿机械活化；2)提供第一酸液做为浸出剂，加入到经步骤(1)处理后的钒钛磁铁精矿中，进行一段浸出；3)固液分离，得到第一浸出液与第一浸出渣；4)提供第二酸液做为浸出剂，加入到第一浸出渣中，进行二段浸出；5)固液分离，得到尾渣与第二浸出液，将第二浸出液经过一定配比作为第一酸液循环使用；6)对第一浸出液进行后续萃取‑分离‑分步结晶沉淀‑分离工艺回收。本发明采用二段浸出充分回收难易矿石中有价金属元素，回收效果好，浸出率稳定，钒、钛、铁有价金属元素回收率达到95％以上，资源利用率高。

Description

一种全酸法浸出钒钛磁铁矿中金属元素的方法
技术领域
本发明涉及钒钛磁铁矿化学浸出领域，具体涉及一种从钒钛磁铁矿中浸出回收有价金属元素的方法。
背景技术
钒钛磁铁矿是多种有价元素共生的复杂难处理矿产资源，因其含有大量的钒、钛、铁等金属元素，具有极高的综合利用价值，同时也是生产钒、钛、铁金属重要的矿石原料。随着资源的日益枯竭和工业需求逐渐扩大，绿色高效回收钒钛磁铁精矿中有价元素，越来越受到人们的关注。
目前对于钒钛磁铁矿的综合回收利用，主要有高炉-转炉法、还原-磨选法、预还原-电炉法、钠化提钒-预还原-电炉法、钠化焙烧-磨选法、传统酸浸法，各方法均存在一定的制约与限制。
高炉-转炉法是最早用于回收利用钒钛磁铁矿精矿的方法，然而目前国内外冶炼工艺只能回收铁和钒，而富集在炉渣中的钛没有回收利用。并且工艺流程复杂，能耗高，生产效率低，环境污染严重。
传统酸法浸出钒钛磁铁矿常结合焙烧工艺，先将原矿进行钠化焙烧、钙化焙烧、磷酸活化焙烧等焙烧步骤，再采用硫酸、盐酸等进行酸性浸出钒、钛等有价金属。耗能高的同时排放危害环境气体，有价金属还得不到高效的回收利用。
专利CN101619371A公开了一种还原-磨选法回收钒钛磁铁矿的方法。该方法将钒钛磁铁矿精矿中铁在高于500℃下还原为金属铁，而钒钛仍保持氧化物形态，然后将所得产品细磨、磁选分离，从而达到综合回收利用的目的。避免了熔融状态下易出现泡沫渣或粘滞渣的难题，但铁、钛、钒分离效果不理想，生产规模小。
专利CN101619371A公开了一种预还原-电炉法回收钒钛磁铁矿的方法。该方法将钒钛磁铁精矿预还原为金属球团，随后在电炉内冶炼金属球团，从而回收有价金属。该工艺需添加粘结剂造球养护4h～8h，工艺复杂。需在电炉内1200℃吹脱钒，能耗高。炉渣又返回浮选工艺浮选钛渣，操作难度大，流程长、占地面积大，操作技术要求高，铁、钒、钛回收率低，生产成本高等缺点。
专利CN101168802A公开了一种钠化提钒-预还原-电炉法综合回收钒钛磁铁矿的方法。该方法将钠盐与钒钛磁铁精矿造球，然后进行钠化焙烧，使钒同钠盐形成溶于水的钒酸钠，经水浸使钒同铁、钛分离，残球经回转还原、电炉熔分获得钢水和钛渣。钒总回收率仅有80％以上，钠盐消耗量大，水浸后球团在窑内易粉化，还原温度要求高。
专利CN101168802A公开了一种钠化焙烧-磨选法综合回收钒钛磁铁矿的方法。该方法将钒钛矿、硫酸钠、还原剂、粘结剂混合造球在1300℃温度下还原焙烧。焙烧产品在水中经磨细、磁选、浸出等手段，同时获得金属铁粉、钛酸钠和溶于水的钒酸钠。此方法可达到较好的分选与回收效率，但影响因素较多且不易控制，焙烧能耗高，回收效果不稳定。
综上所述，钒钛磁铁精矿加工利用现有方法均受一些条件制约，存在技术难度大、成本高、能耗高、环境污染严重、资源利用率低等各种问题。有鉴于上述原因，寻求开发一种节能高效的钒钛磁铁精矿回收利用方法具有重要的意义。
发明内容
为了解决上述钒钛磁铁精矿加工利用现有方法存在的技术难度大、成本高、能耗高、环境污染严重、资源利用率低等各种问题，本发明的一个目的即在于提供一种稳定高效适用范围广的钒钛磁铁精矿酸浸利用回收方法。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
1)将钒钛磁铁矿机械活化；
2)提供第一酸液做为浸出剂，加入到经步骤(1)处理后的钒钛磁铁矿中，进行一段浸出；
3)固液分离，得到第一浸出液与第一浸出渣；
4)提供第二酸液做为浸出剂并加入到第一浸出渣中，进行二段浸出；
5)固液分离，得到尾渣与第二浸出液；
6)对第一浸出液进行后续分离提纯；
其中，步骤1)中钒钛磁铁精矿采用球磨法进行机械活化，以矿石粒度做为机械活化衡量标准，机械活化后的矿石细度为小于粒级0.074mm占60％～80％。
作为上述方法一种更好的选择，步骤1)中所述钒钛磁铁矿包括钒钛磁铁矿、钛铁矿、钒铁矿中的一种或几种，所述钒钛磁铁矿中Fe含量为30％以上，Ti含量为0％～20％，V含量为0％～1％。在可行的情况下，选用精矿可以实现更好的酸浸效果。
作为上述方法一种更好的选择，步骤2)、4)中使用的第一酸液和第二酸液包括氢氟酸、硫酸、盐酸、磷酸中的一种或几种。优选地，第一酸液为氢氟酸，或含有氢氟酸溶液。
作为上述方法一种更好的选择，第一酸液浓度为10％～15％，第一酸液和钒钛磁铁矿的固液比为1:(2～5)。
作为上述方法一种更好的选择，步骤2)中搅拌浸出温度为60～80℃，浸出时间为1～3h。
作为上述方法一种更好的选择，一段浸出时进行搅拌浸出，搅拌转速为500～800rad/min。
作为上述方法一种更好的选择，第二酸液浓度为30％～40％，所述第二酸液和第一浸出渣的固液比为1:(1～3)。
其中，步骤4)中浸出温度为80～120℃，浸出时间为20～60min。
优选地，二段浸出时采用加压搅拌浸出，反应釜压强为0.4Mpa～1Mpa搅拌转速优选为500～800rad/min。
优选地，第二浸出液经过一定稀释作为第一浸出酸液循环使用时，其稀释倍数为4～6倍。进行稀释时，可以使用水或者其他对于分离过程不产生影响的溶剂，如含有不干扰分离过程的离子的溶液，如稀盐酸、稀硫酸等。
优选地，步骤3)中第一浸出液通过萃取-分离-分步结晶-分离工艺回收其中有价金属元素钒、铁、钛。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明在浸出回收钒钛磁铁精矿前，采用球磨方式对矿石进行机械活化，增加矿粒比表面积、改变矿粒形状、破坏矿物晶格、增强反应活性，可有效的降低浸取剂用量与浸出温度，节约浸出成本。
2.本发明采用酸性浸出回收钒钛磁铁精矿中有价金属元素，相比传统火法工艺，免去了焙烧工艺。不消耗化石燃料，能耗小，同时避免二氧化硫、氯气、氧化砷等有害气体的产生。
3.本发明采用混酸法直接浸出回收钒钛磁铁精矿，相比焙烧-单种酸浸，不用进行焙烧工艺，能耗低，环境危害小。同时，混合酸浸中浸出酸各成分间存在协同效应，可有效降低浸出酸用量，缩短浸出时间，增大矿石浸出率。
4.本发明酸法浸出回收钒钛磁铁精矿工艺，回收效果好，浸出率稳定，有价金属元素回收率达到95％以上，资源利用率高。
5.本发明的全酸法浸出回收钒钛磁铁精矿工艺，适用范围广，工业适用性强，有效的改善了传统火法回收工艺矿石中钛得不到有效回收的问题。针对富钛矿石，实现了矿产资源综合回收利用。
6.本发明中钒钛磁铁矿采用二段浸出贵液溶液配比后进行一段浸出，药剂可实现循环利用，大大降低药剂耗量，流程短，投资小，浸出成本低廉。采用酸法浸出，工艺简单，操作方便，性能稳定。
附图说明
图1是本发明方法全酸法浸出钒钛磁铁矿工艺流程图。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1钒钛磁铁矿浸出
本实施例的矿物为新疆某矿山钒钛磁铁矿精矿，该矿石中含钒、钛、铁分别为0.538％、3.24％、63.09％。
请参见图1，取上述钒钛磁铁矿精矿100g在三辊四筒球磨机内加水球磨至小于0.074mm粒级占60％。取磨矿后矿样20g进行酸法浸出，一段浸出液采用15％氢氟酸100mL在60℃下，采用加温搅拌浸出3h，液固比1:5，搅拌转速500rad/min。
浸出完成后，采用真空泵固液分离收集浸出液与浸出渣。浸出液收集备用进行下一工序处理，浸出渣进行二段浸出。二段浸出液采用40％氢氟酸10mL在80℃下，采用高压釜进行加压加温搅拌浸出60min，压强0.4MPa，搅拌转速500rad/min。浸出完成后，采用真空泵固液分离收集浸出液与尾渣。计算浸出率可知，Fe浸出率为99.09％，Ti浸出率99.93％，V浸出率99.46％。
二段浸出液经水稀释6倍或者低浓度的氢氟酸稀释后用于一段浸出。
实施例2钒钛磁铁矿浸出
本实施例的矿物为新疆某矿山钒钛磁铁矿精矿，该矿石中含钒、钛、铁分别为0.869％、5.46％、60.15％。
取上述钒钛磁铁矿精矿100g在三辊四筒球磨机内加水球磨至小于0.074mm粒级占80％。取磨矿后矿样100g进行全酸法浸出，一段浸出液采用5％氢氟酸+3％硫酸+2％盐酸共200mL混合酸在80℃下，采用加温搅拌浸出1h，液固比1:2，搅拌转速800rad/min。
浸出完成后，采用真空泵固液分离收集浸出液与浸出渣。浸出液收集备用进行下一工序处理，浸出渣进行二段浸出。二段浸出液采用15％氢氟酸+8％硫酸+7％盐酸混合酸30mL在120℃下，采用高压釜进行加压加温搅拌浸出20min，压强1MPa，搅拌转速800rad/min。浸出完成后，采用真空泵固液分离收集浸出液与尾渣。计算浸出率可知，Fe浸出率为99.38％，Ti浸出率99.96％，V浸出率99.67％。
二段浸出液经水稀释5倍或者低浓度的氢氟酸、稀硫酸或稀盐酸稀释后用于一段浸出。
实施例3钛铁矿浸出
本实施例的矿物为攀枝花某矿山钛铁矿精矿，该矿石中含钛、铁分别为9.38％、57.26％。
取上述钛铁矿精矿200g在三辊四筒球磨机内加水球磨至小于0.074mm粒级占70％。取磨矿后矿样200g进行全酸法浸出，一段浸出液采用6％氢氟酸+3％硫酸+2％磷酸共800mL混合酸在70℃下，采用加温搅拌浸出2h，液固比1:4，搅拌转速600rad/min。
浸出完成后，采用真空泵固液分离收集浸出液与浸出渣。浸出液收集备用进行下一工序处理，浸出渣进行二段浸出。二段浸出液采用12％氢氟酸+5％硫酸+3％磷酸共100mL混合酸在100℃下，采用高压釜进行加压加温搅拌浸出40min，压强0.8MPa，搅拌转速600rad/min。浸出完成后，采用真空泵固液分离收集浸出液与尾渣。计算浸出率可知，Fe浸出率为99.16％，Ti浸出率99.93％。
二段浸出液经水稀释5倍或者低浓度的氢氟酸、稀硫酸或稀盐酸稀释后用于一段浸出。
实施例4含钒铁矿浸出
本实施例的矿物为河北某矿山含钒铁矿精矿，该矿石中含钒、铁分别为0.75％、64.01％。
取上述含钒铁矿精矿200g在三辊四筒球磨机内加水球磨至小于0.074mm粒级占80％。取磨矿后矿样200g进行全酸法浸出，一段浸出液采用6％氢氟酸+6％硫酸共600mL混合酸在70℃下，采用加温搅拌浸出2h，液固比1:3，搅拌转速700rad/min。
浸出完成后，采用真空泵固液分离收集浸出液与浸出渣。浸出液收集备用进行下一工序处理，浸出渣进行二段浸出。二段浸出液采用20％氢氟酸+10％硫酸共100mL混合酸在110℃下，采用高压釜进行加压加温搅拌浸出30min，压强0.9MPa，搅拌转速700rad/min。浸出完成后，采用真空泵固液分离收集浸出液与尾渣。计算浸出率可知，V浸出率为99.54％，Fe浸出率99.87％。
二段浸出液经水稀释4倍或者低浓度的氢氟酸或稀硫酸稀释后用于一段浸出。
实施例5浸出液循环浸出钒钛磁铁矿
本实施例的矿物为新疆某矿山钒钛磁铁矿精矿，该矿石中含钒、钛、铁分别为0.538％、3.24％、63.09％。
取上述钒钛磁铁矿精矿100g在三辊四筒球磨机内加水球磨至小于0.074mm粒级占60％。取磨矿后矿样20g进行酸法浸出，一段浸出液采用实施例1中二段浸出固液分离后浸出贵液20mL加水稀释至100mL，在60℃下，采用加温搅拌浸出3h，液固比1:5，搅拌转速500rad/min。
浸出完成后，采用真空泵固液分离收集浸出液与浸出渣。浸出液收集备用进行下一工序处理，浸出渣进行二段浸出。二段浸出液采用40％氢氟酸10mL在80℃下，采用高压釜进行加压加温搅拌浸出60min，压强0.4MPa，搅拌转速500rad/min。浸出完成后，采用真空泵固液分离收集浸出液与尾渣。计算浸出率可知，Fe浸出率为99.41％，Ti浸出率99.84％，V浸出率99.57％。
实施例6浸出液循环浸出钛铁矿
本实施例的矿物为攀枝花某矿山钛铁矿精矿，该矿石中含钛、铁分别为9.38％、57.26％。
取上述钛铁矿精矿200g在三辊四筒球磨机内加水球磨至小于0.074mm粒级占70％。取磨矿后矿样200g进行全酸法浸出，一段浸出液采用实施例3中二段浸出固液分离后浸出贵液200mL加50mL盐酸再加水稀释至800mL，在70℃下，采用加温搅拌浸出2h，液固比1:4，搅拌转速600rad/min。
浸出完成后，采用真空泵固液分离收集浸出液与浸出渣。浸出液收集备用进行下一工序处理，浸出渣进行二段浸出。二段浸出液采用12％氢氟酸+5％硫酸+3％磷酸共100mL混合酸在100℃下，采用高压釜进行加压加温搅拌浸出40min，压强0.8MPa，搅拌转速600rad/min。浸出完成后，采用真空泵固液分离收集浸出液与尾渣。计算浸出率可知，Fe浸出率为99.56％，Ti浸出率99.84％。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种酸法浸出钒钛磁铁矿中金属元素的方法，包括：
1)将钒钛磁铁矿机械活化；
2)提供第一酸液做为浸出剂，加入到经步骤(1)处理后的钒钛磁铁矿中，进行一段浸出；
3)固液分离，得到第一浸出液与第一浸出渣；
4)提供第二酸液做为浸出剂，加入到第一浸出渣中，进行二段浸出；
5)固液分离，得到尾渣与第二浸出液；
6)对第一浸出液进行后续分离提纯；
其中，步骤1)中钒钛磁铁精矿采用球磨法进行机械活化，以矿石粒度做为机械活化衡量标准，机械活化后的矿石细度为小于粒级0.074mm的矿石占比60％～80％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钒钛磁铁矿包括钒钛磁铁矿、钛铁矿、钒铁矿中的一种或几种，所述钒钛磁铁矿中Fe含量为30％以上，Ti含量为0％～20％，V含量为0％～1％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，第一酸液和第二酸液含有氢氟酸、硫酸、盐酸、磷酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，第一酸液中的酸浓度为10％～15％，所述第一酸液和矿石的固液比为1:(2～5)，采用常温搅拌浸出，浸出温度为60～80℃，浸出时间为1～3h，搅拌转速为500～800rad/min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)中第二酸液浓度为30％～40％，其加入量和第一浸出渣的固液比为1:(1～3)，采用加压搅拌浸出，反应釜压强为0.4Mpa～1Mpa，浸出温度为80～120℃，浸出时间为20～60min，搅拌转速为500～800rad/min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，第二浸出液经稀释作为第一浸出酸液循环使用时，其稀释倍数为4～6倍。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，第一浸出液通过萃取-分离-分步结晶沉淀-分离工艺回收其中有价金属元素钒、钛、铁。
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