CN1710122A - 一种初级富钛料制取金红石型富钛料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种初级富钛料制取金红石型富钛料的方法，利用微波辐射加热高钙镁初级富钛料，加入浸出剂盐酸和添加剂氟氢酸铵进行微波酸浸，控制盐酸浓度为5～10重量％，氟氢酸铵用量占初级富钛料的0.5～1重量％，液固比V∶W＝8－12∶1，制得含TiO2的浸出渣和含钙、镁、铁等的氯化物的浸出液，浸出渣经过滤、洗涤和微波煅烧制得品位达到96％以上，CaO+MgO＜0.4％金红石型富钛料。由于浸出和煅烧均采用微波辐射加热，钛的回收率高，品位也高。此富钛料可以用作沸腾氯化的原料或者用作电解海绵钛的原料。

Description

一种初级富钛料制取金红石型富钛料的方法
(一)技术领域：冶金技术领域。
(二)背景技术
公知的生产初级富钛料制取金红石型富钛料的方法：
1、选一冶联合稀盐酸加压浸出生产工艺，1984年成都科技大学与自贡东升钛黄厂等单位以Φ3000mm浸出罐为主体试验设备，进行稀盐酸加压浸出生产人造金红石工艺研究。该工艺制得产品人造金红石中含TiO2＞94％，CaO+MgO＜0.5％。该工艺已实现了工业化生产，浸取球的耐酸效果较好，但未实现盐酸的再生和循环使用，从而造成生产成本高及环保问题严重等缺点；
2、预氧化-流态化盐酸浸出法。长沙矿冶研究院以攀枝花钛铁矿为原料，其工艺流程是先氧化焙烧，冷却后加入流态化浸出塔中，用稀盐酸三段逆浸取，再经洗涤、过滤、煅烧并制得人造金红石，出浸取塔排出的废酸母液，除部分回收外，其余可用于生产FeCl2，MgCl2，铁红等多种产品，该工艺较好地解决了攀枝花钛铁矿在酸浸过程中的粉化问题，生产的产品TiO2＞90％，但尚未实现盐酸的再生和循环使用，还存在处理废酸母液的副流程较长等问题；
3、钛白废酸处理攀枝花钛铁矿。2000年，北京有色金属研究总院开展了用钛白废酸处理攀枝花钛铁矿制取人造金红石的扩大试验，其工艺流程是钛铁矿经预处理、磁选、加压浸出，过滤后再经磁选、煅烧制得人造金红石，其品位TiO2＞88％。该工艺最大的优点是能利用钛白废酸，存在的弊端有：(1)由于硫酸本身的浸出效果比盐酸差，过滤后的一部分反应不完全的产品需返回浸出；(2)反应的时间较长(浸取时间12h)；(3)该工艺TiO2品位越低工艺越复杂。
美国QIT公司在1990、1991、1995年公开的文献4933153、5063032、5389355中详细介绍了以氯化除杂法来制取人造金红石。这种工艺在约190℃的温度下，用盐酸处理氯化后的钛渣。盐酸浓度约10摩尔/升，并过量20％，反应压力达到17.5～35kg/cm2。浸出渣经过碱洗、洗涤、干燥后煅烧，得到人造金红石产品；QIT公司1998年的文献又介绍用氧化还原法的工艺来生产氯化用的富钛料。该工艺使用大于20％的盐酸或硫酸处理氧化还原后的钛渣，浸出时温度140～160℃，压力＞3.5kg/cm2，浸出时间3～7小时。浸出渣经过碱洗、洗涤、干燥后煅烧，得到人造金红石产品。
(三)发明内容
本发明的目的是利用微波辐射加热高钙镁初级富钛料，加入浸出剂盐酸和添加剂氟氢酸铵进行酸浸，浸出渣经过滤、洗涤和微波煅烧制得品位达到96％以上，CaO+MgO＜0.4％金红石型富钛料。此富钛料可以用作沸腾氯化的原料或者用作电解海绵钛的原料。
本发明按以下步骤完成：
1、原料为初级富钛料，其成分为TiO2 60-70％，Tfe 15-17.5％，SiO2 4-6％，Al2O3 1-1.5％，CaO+MgO 7-11％；
2、微波辐射加热酸浸：初级富钛料装进微波辐射加热浸出装置中，加入浸出剂盐酸和添加剂氟氢酸铵进行浸出，盐酸浓度为5～10重量％，氟氢酸铵用量占初级富钛料的0.5～1重量％，液固比V∶W＝8-12∶1(L/kg)，酸浸温度为140℃～160℃，酸浸时间为90～120min，制得含TiO2的浸出渣和含钙、镁、铁等的氯化物的浸出液；
3、酸浸反应后的浸出渣经过滤、洗涤后经行微波煅烧，煅烧温度800～900℃，煅烧时间为30～60min，制得金红石型富钛料。
4、酸浸后的浸出液是浓度＜2重量％的低盐酸，可以返回作为浸出液用或者经喷烧来再生盐酸并制得铁红。
本发明与现有的技术相比所具有的优点：
1、微波辐射加热能促使物料颗粒表面破裂，暴露出新鲜表面，有利于液固反应的进行，同时在外加电场的作用下，极性分子迅速改变方向进行高速振动，增加了物质间的相互碰撞，强化了反应的进行；
2、由于微波加热是从内到加热，因此微波辐射加热酸浸装置中，无需搅拌装置；
3、采用微波辐射加热进行酸浸，反应时间可以缩短75～80％，并且盐酸的浓度降低到5～10％；
4、所得到的富钛料品位达到96％以上，CaO+MgO＜0.4％，可以用作沸腾氯化的原料或者用作电解海绵钛的原料。
(四)具体实施方式：
实施例一
原料初级富钛料化学成分为TiO2 60.58％、Tfe 16.12％、SiO2 4.6％、Al2O3 1.16％、CaO+MgO 9.4％；
制备好的初级富钛料，装进微波辐射加热浸出装置中，然后加入浸出剂盐酸和添加剂氟氢酸铵进行浸出，盐酸浓度为10重量％，氟氢酸铵的用量占初级富钛料的0.5重量％，液固比为V∶W＝8∶1(L∶kg)，酸浸温度为140℃，酸浸时间为120min，
浸出渣进行过滤、洗涤后进行微波煅烧，功率为500W；煅烧时间为60min，煅烧温度为800℃。得到金红石型富钛料，富钛料品位为97.68％，CaO+MgO为0.38％，钛的回收率为95％，产率为66％。
实施例二
原料初级富钛料化学成分如为TiO2 61.84％、Tfe 17.20％、SiO25.6％、Al2O3 1.25％、CaO+MgO 10.8％；
盐酸浓度为8重量％，氟氢酸铵的用量占初级富钛料的0.8重量％，液固比为V∶W＝10∶1(L∶kg)，酸浸温度为150℃，酸浸时间为100min。
浸出渣进行过滤、洗涤和微波煅烧，功率为700W；煅烧时间为45min，煅烧温度为850℃。得到金红石型高品位富钛料，富钛料品位为96.98％，CaO+MgO为0.33％，MnO为0.16％。钛的回收率为98％，产率为67％。
实施例三：
1.原料高钙镁初级富钛料化学成分为TiO2：69.86％，TFe：17.46％，SiO2：5.8％，Al2O3：1.34％，CaO+MgO：10.2％。
盐酸浓度为5重量％，氟氢酸铵的用量占初级富钛料的重量1重量％，液固比为V∶W＝12∶1(L∶kg)，酸浸温度为160℃，酸浸时间为90min。
浸出渣进行过滤、洗涤和微波煅烧，功率为1000W，煅烧时间为30min，煅烧温度为900℃。得到金红石型高品位富钛料，富钛料品位为96.16％，，CaO+MgO为0.35％，。钛的回收率为97％，产率为62％。

Claims (3)

1、一种初级富钛料制取金红石型富钛料的方法，用高钙镁初级富钛料，加入浸出剂盐酸和添加剂氟氢酸铵加热酸浸，制得含TiO2的浸出渣和浸出液，浸出渣经过滤、洗涤和煅烧制得金红石型富钛料，其特征在于：本发明按以下步骤完成，
1)、原料为初级富钛料；
2)、初级富钛料装进微波辐射加热浸出装置中，加入浸出剂盐酸和添加剂氟氢酸铵进行浸出，盐酸浓度为5～10重量％，氟氢酸铵用量占初级富钛料的0.5～1重量％，液固比V∶W＝8-12∶1，酸浸温度为140℃～160℃，酸浸时间为90～120min，制得含TiO2的浸出渣和含钙、镁、铁的氯化物的浸出液；
3)、酸浸反应后的浸出渣经过滤、洗涤后经行微波煅烧，煅烧温度800～900℃，煅烧时间为30～60min，制得金红石型富钛料。
2、根据权利要求1所述的初级富钛料制取金红石型富钛料的方法，其特征在于：所述的初级富钛料的成分为TiO2 60-70％、Tfe 15-17.5％、SiO2 4-6％、Al2O3 1-1.5％、CaO+MgO 7-11％。
3、根据权利要求1或2所述的初级富钛料制取金红石型富钛料的方法，其特征在于：酸浸后的浸出液是浓度＜2重量％的低盐酸，返回作为浸出液用。
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