CN109762712B - 白酒中酯类物质浓缩装置及白酒检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及白酒分析检测设备领域，尤其是一种可以有效节省冷却水的使用，并且减少加热氮气所消耗的电能，从而实现高效的将白酒浓缩以及后续检测的白酒中酯类物质浓缩装置及白酒检测方法，包括蒸馏釜、冷却筒和储液桶，所述蒸馏釜顶部通过排气管与冷却筒顶部连通，冷却筒底部与储液桶连通，其中，所述蒸馏釜内的底部设置有氮吹装置和加热装置。本发明巧妙的结合了白酒浓缩中的各个环节的特点，精简了浓缩装置的结构，有效的实现了浓缩过程中能耗的降低，并保证了浓缩后白酒的品质，也保证了后续检测的准确性。本发明尤其适用于白酒中L‑乳酸甲酯和2‑甲基戊酸乙酯为代表的酯类物质检测之中。
Description
技术领域
本发明涉及白酒分析检测设备领域，尤其是一种白酒中酯类物质浓缩装置及白酒检测方法。
背景技术
在白酒发酵生产过程中，会生成酒精和众多的微量香味物质，其中有很大一部分为酯类物质。酯类物质是浓香型白酒中的重要组成部分，是白酒中重要的香味物质，对白酒的质量影响非常大。优良品质的白酒中所含的酯类物质不仅种类多，并且含量也会控制在一定的范围内，超过或不足都会造成品质的波动。而目前针对浓香型白酒中酯类物质的检测一般都集中在乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯等含量较大的物质上，对于一些具有特殊香味、但是含量很低的酯类物质研究则很少，也缺乏相应的检测装备。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种可以有效节省冷却水的使用，并且减少加热氮气所消耗的电能，从而实现高效的将白酒浓缩以及后续检测的白酒中酯类物质浓缩装置及白酒检测方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：白酒中酯类物质浓缩装置，包括蒸馏釜、冷却筒和储液桶，所述蒸馏釜顶部通过排气管与冷却筒顶部连通，冷却筒底部与储液桶连通，其中，所述蒸馏釜内的底部设置有氮吹装置和加热装置。
进一步的是，所述氮吹装置包括设置于蒸馏釜内的底部的氮吹管结构。
进一步的是，所述氮吹管结构由分气盘以及均匀分布于分气盘周边的分气管构成。
进一步的是，所述氮吹装置包括氮气供给***，所述氮气供给***由液氮罐和与液氮罐连通的螺旋氮气管构成，其中所述螺旋氮气管设置于冷却筒内，氮吹管结构与螺旋氮气管连通。
进一步的是，所述液氮罐和螺旋氮气管之间设置有自增压排气阀。
进一步的是，氮吹管结构与螺旋氮气管之间设置有氮气加热***，所述氮气加热***由与氮吹管结构连接的感温管、氮气加热箱、设置于氮气加热箱内的加热网构成。
进一步的是，包括设置有控制器的电源稳压器，所述加热装置与电源稳压器连接。
进一步的是，所述储液桶内设置有电接点液位计，所述电接点液位计与电源稳压器连接。
进一步的是，所述储液桶顶部设置有排气口。
进一步的是，利用白酒中酯类物质浓缩装置进行的白酒检测方法，包括如下步骤：a、首先将待浓缩的白酒放置于蒸馏釜内，然后通过氮吹装置和加热装置对白酒进行加热和氮吹；b、蒸发的白酒通过排气管进入到冷却筒内，其中，酒精通过冷却筒而冷凝并汇聚于储液桶内；c、利用三重四极杆气质联用仪对储液桶内得到的浓缩白酒进行检测，并检测出白酒中L-乳酸甲酯和2-甲基戊酸乙酯的含量，其中，三重四极杆气质联用仪的气相条件为：进样口温度：245℃；载气：氦气，纯度99.9995％；恒定流量，流量：21ml/min；压力10.2psi；分流进样，分流比20：1；隔垫吹扫流量：3ml/min；进样量1.5ul；载气节省时间：2.5min，载气节省流量：18mL/min；程序升温条件：柱温起始为40℃，保持5min；以5℃/min的速率升至85℃，再以10℃/min的速率升至130℃，保持50min；再以20℃/min的速率升至210℃，保持12min；平衡时间3min；所用衬管为Agilent 210-4022-5；色谱柱为DB-WAX；质谱条件为：辅助传送线温度：250℃；离子源温度：230℃；电离能量70eV；MS1四极杆温度150℃；MS1四极杆温度150℃；溶剂延迟6min；离子扫描类型为MRM；L-乳酸甲酯的前级离子为61.1，MS1的分辨率为单位；产物离子为55.8和32.4；MS2的分辨率为单位；驻留时间为50；碰撞能量为30；2-甲基戊酸乙酯的前级离子为102，MS1的分辨率为单位；产物离子为100和74.2；MS2的分辨率为单位；驻留时间为50；碰撞能量为20。
本发明的有益效果是：在实际使用时，首先利用氮吹装置和加热装置对蒸馏釜内内的白酒进行加热和氮吹，从而实现白酒的浓缩，挥发的白酒通过冷却筒而冷凝并汇聚于储液桶内，储液桶内即得到浓缩的白酒，用于后续的检测。本发明巧妙的结合了白酒浓缩中的各个环节的特点，精简了浓缩装置的结构，有效的实现了浓缩过程中能耗的降低，并保证了浓缩后白酒的品质，也保证了后续检测的准确性。本发明尤其适用于白酒中L-乳酸甲酯和2-甲基戊酸乙酯为代表的酯类物质检测之中。目前还没有能够检测白酒中L-乳酸甲酯和2-甲基戊酸乙酯的方法。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
图2是本发明的加热装置的结构示意图。
图3是本发明的氮吹装置的结构示意图。
图中标记为：蒸馏釜1、加热装置2、氮吹装置3、排气管4、冷却筒5、螺旋氮气管6、储液桶7、电接点液位计8、自增压排气阀9、液氮罐10、氮气加热箱11、感温管12、加热网13、电源稳压器14、控制器15、侧壁观察口16。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
如图1、图2、图3所示的白酒中酯类物质浓缩装置，包括蒸馏釜1、冷却筒5和储液桶7，所述蒸馏釜1顶部通过排气管4与冷却筒5顶部连通，冷却筒5底部与储液桶7连通，其中，所述蒸馏釜1内的底部设置有氮吹装置3和加热装置2。
在实际使用时，首先将待浓缩的白酒放置于蒸馏釜内，然后通过氮吹装置和加热装置对白酒进行加热和氮吹；然后，蒸发的白酒通过排气管进入到冷却筒内，其中，酒精通过冷却筒而冷凝并汇聚于储液桶内；最后，利用三重四极杆气质联用仪对储液桶内得到的浓缩白酒进行检测，并检测出白酒中L-乳酸甲酯和2-甲基戊酸乙酯的含量。本发明的结构设计中，充分强化了氮吹和加热的效果，有效节省冷却水的使用，并且减少加热氮气所消耗的电能。在储液桶内得到的浓缩的白酒，即可通过三重四极杆气质联用仪进行L-乳酸甲酯和2-甲基戊酸乙酯的含量的检测。本发明的上述结构设计，最终既提高了蒸馏效率，又减少了多余的水分蒸发，快速且高效率的得到高浓缩度的白酒，降低了人工成本，节约用电量，通过氮气从酒液底部搅动酒液，加速酒精蒸发，通过白酒蒸汽和低温氮气换热，既节省了冷却水的使用，又减少了加热氮气所需要消耗的电能，大大节约了能源。
作为优化的方案，优选所述氮吹装置3包括设置于蒸馏釜1内的底部的氮吹管结构。如图1所示，所述氮吹管结构可以选择由分气盘以及均匀分布于分气盘周边的分气管构成。这样的结构设计可以均匀、高效的实现氮气的输入，从而强化白酒浓缩过程，同时，也通过提高氮气使用效率从而减少加热氮气所消耗的电能。
就氮吹装置3而言，可以选择如下方案：所述氮吹装置3包括氮气供给***，所述氮气供给***由液氮罐10和与液氮罐10连通的螺旋氮气管6构成，其中所述螺旋氮气管6设置于冷却筒5内，氮吹管结构与螺旋氮气管6连通。如图1所示，螺旋氮气管6设置于冷却筒5内，可以在冷凝白酒蒸汽的同时，实现对氮气的预加热，不仅可以有效降低能耗，同时，也让白酒的冷凝效果十分理想。一般，为了保证氮气供应的稳定性，优选所述液氮罐10和螺旋氮气管6之间设置自增压排气阀9。
另外，为了实现氮气稳定的动态控制，从而自动实现输入氮气温度的动态稳定性，可以选择这样的方案：氮吹管结构与螺旋氮气管6之间设置有氮气加热***，所述氮气加热***由与氮吹管结构连接的感温管12、氮气加热箱11、设置于氮气加热箱11内的加热网13构成。在实际使用时，加热网13对预加热后的氮气进行进一步的加热，加热的温度即为设定的温度，其中感温管12可以实时检测加热后的氮气温度，并将是否需要加热等信息反馈到加热网13处，从而实现温度的动态稳定控制。
为了对加热装置2的电源有控制的效果，优选如下方案：包括设置有控制器15的电源稳压器14，所述加热装置2与电源稳压器14连接。在此基础之上，为了实现加热装置2加热功率与浓缩白酒量之间的联动，优选在所述储液桶7内设置电接点液位计8，所述电接点液位计8与电源稳压器14连接。电接点液位计8实时检测浓缩白酒量，当电接点液位计8感应储液桶7中的液体到达容量的三分之一时，则断开加热装置2的电源输出，使得剩余的白酒溶液通过高温氮气，缓慢的蒸发出酒精，该装置通过储液桶7中的电接点液位计8感应蒸馏出的白酒容量，不受蒸发反复中翻腾的酒液影响，并通过控制器改变白酒的蒸馏方式，既提高了蒸馏效率，有减少了多余的水分蒸发。
为了让汇聚于储液桶7内的氮气有排出的通道，优选所述储液桶7顶部设置有排气口。
在实际检测L-乳酸甲酯和2-甲基戊酸乙酯的含量的检测时，选用的仪器是三重四极杆气质联用仪。其中，优选所述三重四极杆气质联用仪的气相条件为：进样口温度：245℃；载气：氦气，纯度99.9995％；恒定流量，流量：21ml/min；压力10.2psi；分流进样，分流比20：1；隔垫吹扫流量：3ml/min；进样量1.5ul；载气节省时间：2.5min，载气节省流量：18mL/min；程序升温条件：柱温起始为40℃，保持5min；以5℃/min的速率升至85℃，再以10℃/min的速率升至130℃，保持50min；再以20℃/min的速率升至210℃，保持12min；平衡时间3min。所用衬管为Agilent 210-4022-5；色谱柱为DB-WAX。优选质谱条件为：辅助传送线温度：250℃；离子源温度：230℃；电离能量70eV；MS1四极杆温度150℃；MS1四极杆温度150℃；溶剂延迟6min；离子扫描类型为MRM；L-乳酸甲酯的前级离子为61.1，MS1的分辨率为单位；产物离子为55.8和32.4；MS2的分辨率为单位；驻留时间为50；碰撞能量为30；2-甲基戊酸乙酯的前级离子为102，MS1的分辨率为单位；产物离子为100和74.2；MS2的分辨率为单位；驻留时间为50；碰撞能量为20。
实施例
该实施例利用本发明的装置首先进行白酒浓缩，然后利用三重四极杆气质联用仪进行L-乳酸甲酯和2-甲基戊酸乙酯的检测。其中，样品为60度浓香型白酒。
浓缩步骤为：首先将待浓缩的白酒放置于蒸馏釜内，然后通过氮吹装置和加热装置对白酒进行加热和氮吹；然后，蒸发的白酒通过排气管进入到冷却筒内，其中，酒精通过冷却筒而冷凝并汇聚于储液桶内；最后，利用三重四极杆气质联用仪对储液桶内得到的浓缩白酒进行检测。
检测步骤为：将浓缩后的白酒样品放入三重四极杆气质联用仪进行分析，利用外标法进行定量。气质联用仪的设置如下：
所用衬管为Agilent 210-4022-5；色谱柱为DB-WAX。进样口温度：245℃；载气：氦气，纯度99.9995％；恒定流量，流量：21ml/min；压力10.2psi；分流进样，分流比20：1；隔垫吹扫流量：3ml/min；进样量1.5ul；载气节省时间：2.5min，载气节省流量：18mL/min；程序升温条件：柱温起始为40℃，保持5min；以5℃/min的速率升至85℃，再以10℃/min的速率升至130℃，保持50min；再以20℃/min的速率升至210℃，保持12min；平衡时间3min。
辅助传送线温度：250℃；离子源温度：230℃；电离能量70eV；MS1四极杆温度150℃；MS1四极杆温度150℃；溶剂延迟6min；离子扫描类型为MRM；L-乳酸甲酯的前级离子为61.1，MS1的分辨率为单位；产物离子为55.8和32.4；MS2的分辨率为单位；驻留时间为50；碰撞能量为30；2-甲基戊酸乙酯的前级离子为102，MS1的分辨率为单位；产物离子为100和74.2；MS2的分辨率为单位；驻留时间为50；碰撞能量为20。
定量结果：
上述结果也证明本装置的浓缩效果十分的理想。
Claims (1)
1.白酒检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、采用白酒中酯类物质浓缩装置对白酒进行浓缩，所述白酒中酯类物质浓缩装置包括蒸馏釜（1）、冷却筒（5）和储液桶（7），所述蒸馏釜（1）顶部通过排气管（4）与冷却筒（5）顶部连通，冷却筒（5）底部与储液桶（7）连通，其中，所述蒸馏釜（1）内的底部设置有氮吹装置（3）和加热装置（2）；首先将待浓缩的白酒放置于蒸馏釜（1）内，然后通过氮吹装置（3）和加热装置（2）对白酒进行加热和氮吹；氮吹装置（3）包括设置于蒸馏釜（1）内的底部的氮吹管结构，氮吹管结构由分气盘以及均匀分布于分气盘周边的分气管构成，所述氮吹装置（3）包括氮气供给***，所述氮气供给***由液氮罐（10）和与液氮罐（10）连通的螺旋氮气管（6）构成，其中所述螺旋氮气管（6）设置于冷却筒（5）内，氮吹管结构与螺旋氮气管（6）连通，液氮罐（10）和螺旋氮气管（6）之间设置有自增压排气阀（9），氮吹管结构与螺旋氮气管（6）之间设置有氮气加热***，所述氮气加热***由与氮吹管结构连接的感温管（12）、氮气加热箱（11）、设置于氮气加热箱（11）内的加热网（13）构成，包括设置有控制器（15）的电源稳压器（14），所述加热装置（2）与电源稳压器（14）连接，储液桶（7）内设置有电接点液位计（8），所述电接点液位计（8）与电源稳压器（14）连接，储液桶（7）顶部设置有排气口；
b、蒸发的白酒通过排气管（4）进入到冷却筒（5）内，其中，酒精通过冷却筒（5）而冷凝并汇聚于储液桶（7）内；
c、利用三重四极杆气质联用仪对储液桶（7）内得到的浓缩白酒进行检测，并检测出白酒中L-乳酸甲酯和2-甲基戊酸乙酯的含量，其中，三重四极杆气质联用仪的气相条件为：进样口温度：245℃；载气：氦气，纯度99.9995%；恒定流量，流量：21ml/min；压力10.2psi；分流进样，分流比20：1；隔垫吹扫流量：3ml/min；进样量1.5ul；载气节省时间：2.5min，载气节省流量：18mL/min；程序升温条件：柱温起始为40℃，保持5min；以5℃/min的速率升至85℃，再以10℃/min的速率升至130℃，保持50min；再以20℃/min的速率升至210℃，保持12min；平衡时间3min；所用衬管为Agilent 210-4022-5；色谱柱为DB-WAX；质谱条件为：辅助传送线温度：250℃；离子源温度：230℃；电离能量70eV；MS1四极杆温度150℃；MS1四极杆温度150℃；溶剂延迟6min；离子扫描类型为MRM;L-乳酸甲酯的前级离子为61.1，MS1的分辨率为单位；产物离子为55.8和32.4；MS2的分辨率为单位；驻留时间为50；碰撞能量为30；2-甲基戊酸乙酯的前级离子为102，MS1的分辨率为单位；产物离子为100和74.2；MS2的分辨率为单位；驻留时间为50；碰撞能量为20。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
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| CN109762712A (zh) | 2019-05-17 |
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