发明内容
本发明实施例所要解决的技术问题在于,提供一种蒸汽酯化脱醇方法,可改进现有添加物料和补水的方式,缩小反应时间,提高生产效率,提升产品品质。
为了解决上述技术问题,本发明实施例提供了一种蒸汽酯化脱醇方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)加热:将原料通过反应塔的原料进口进入,对反应塔进行加热;
(2)酯化:反应塔内物料受热发生酯化反应;
(3)脱醇:完成酯化反应后,向反应塔内输送水蒸气,并且在物料温度为190℃-210℃,反应塔塔顶气相相对压力≤-0.08MPa条件下发生脱醇反应;
(4)汽提:完成脱醇反应后,向反应塔内继续输送水蒸气,并且在物料温度为180℃-200℃,反应塔塔顶气相相对压力≤-0.08MPa条件下进行汽提,汽提完成后从反应塔塔底排出脱醇产品。
本发明蒸汽酯化脱醇方法适用于对增塑剂的酯化脱醇,其中增塑剂包括邻苯二甲酸二异壬酯、对苯二甲酸二辛脂、邻苯二甲酸二辛脂。
作为上述方案的改进,所述步骤(1)中的原料通过蒸汽加热后,再通过反应塔的原料进口进入。
作为上述方案的改进,所述步骤(1)采用向反应塔内的加热盘管内通入加热介质的方式对反应塔进行加热。
作为上述方案的改进,所述步骤(2)中反应塔内物料受热发生酯化反应时酯化反应时间为20min-60min。
作为上述方案的改进,所述步骤(3)和所述步骤(4)中向反应塔输送水蒸汽工序是将蒸汽管道中的蒸汽通过蒸汽分配器分散至反应塔中。
作为上述方案的改进,输送至反应塔内的水蒸气通过设置在蒸汽管道的蒸汽流量计和调节阀实现定量控制。
作为上述方案的改进,所述步骤(3)中向反应塔内输送水蒸气占所述蒸汽酯化脱醇方法中向反应塔内输送水蒸气总量的50%-80%。
作为上述方案的改进,所述步骤(4)中向反应塔内输送水蒸气占所述蒸汽酯化脱醇方法中向反应塔内输送水蒸气总量的20%-50%。
作为上述方案的改进,所述步骤(3)和所述步骤(4)反应过程中所产生的醇蒸汽自反应塔的气相出口经过冷凝器冷凝后进入接收罐。
作为上述方案的改进,所述步骤(3)脱醇的反应时间为15min-35min;所述步骤(4)汽提的反应时间为20min-30min。
实施本发明实施例,具有如下有益效果:
本发明通过改变传统脱醇工艺中进料和补水的方式,有效地减少酯化脱醇工艺的生产时间,加快生产效率,节省能源消耗,提高脱醇效果。
(1)本发明在脱醇步骤时采用通入水蒸气的方式进行补水,相对于传统补入液态水的方法,减少了对补入水加热的时间,节省加热时能源消耗,有效地提高脱醇效率。
(2)本发明在脱醇步骤时将水蒸气通过本发明中蒸汽分配器输送至反应塔中,能与物料充分接触反应,更能提高脱醇反应产物中的含醇量,具有更佳的脱醇效果。
(3)本发明在向反应塔输送原料的过程中,先对原料通入换热器中,利用蒸汽的热能对原料预热,节省在反应塔中加热时间。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
如图1所示,本发明实施例提供一种蒸汽酯化脱醇方法,其特征在于,包括以下步骤:
S100加热:将原料通过反应塔的原料进口进入,对反应塔进行加热;
S101酯化:反应塔内物料受热发生酯化反应;
S102脱醇:完成酯化反应后,向反应塔内输送水蒸气,并且在物料温度为190℃-210℃,反应塔塔顶气相相对压力≤-0.08MPa条件下发生脱醇反应;
S103汽提:完成脱醇反应后,向反应塔内继续输送水蒸气,并且在物料温度为180℃-200℃,反应塔塔顶气相相对压力≤-0.08MPa条件下进行汽提,汽提完成后从反应塔塔底排出脱醇产品。
本发明在脱醇工艺过程中,先将原料加入反应塔内进行加热,发生酯化反应,再向塔内输送部分水蒸气作为脱醇的原料,并保持相应的物料温度和反应塔塔顶气相相对压力符合脱醇步骤的工艺条件;完成脱醇步骤后,继续向塔内输送水蒸气作为汽提的原料,并保持相应的物料温度和反应塔塔顶气相相对压力符合汽提步骤的工艺条件,汽提完成后物料从反应塔塔底排出,得到脱醇产品。
相对于现有向反应塔内输送液态水的补水方式,本发明在脱醇步骤中将液态水改变成气态的水蒸汽,采用向反应塔内输送水蒸气的方式进行补水。由于脱醇反应是一个吸热的过程,需要在反应的过程中不断向反应塔提供热能,而液态水要到达反应温度则需要反应塔再对其加热,不利于提高脱醇反应效率。本发明通过向反应塔加入水蒸气替换原有液态水,脱醇步骤中无须再对液态水加热,节省反应时间,有效提高脱醇反应效率。
如图2所示,本发明实施例提供一种蒸汽酯化脱醇方法,其特征在于,包括以下步骤:
S200 利用蒸汽发生器产生的蒸汽对进入反应塔前的原料加热,并将加热后的原料通过反应塔的原料进口进入塔内。
本发明采用现有蒸汽换热设备,先将即将进入反应塔的原料通过蒸汽换热设备进行预热,使原料在进入反应塔时已经具有较高的温度,缩短物料加热时间,加快酯化所需时间。
S201向设置在反应塔底部的加热盘管通入加热介质,对反应塔进行加热。
本发明可采用导热油作为加热介质,当经过加热的高温导热油进入设置在反应塔底部的加热盘管时,能与反应塔内的物料进行换热,从而实现使物料升温的目的。
S202反应塔内物料受热发生酯化反应,酯化时间为20min-60min。
优选地,反应塔内物料受热发生酯化反应,酯化时间为30min-45min。
S203完成酯化反应后,向反应塔内输送占水蒸气总量50%-80%的水蒸气,并且在物料温度为190℃-210℃,反应塔塔顶气相相对压力≤-0.08MPa条件下发生脱醇反应。
其中,反应塔输送水蒸汽工序是将蒸汽管道中的蒸汽通过蒸汽分配器分散至反应塔中。
本发明采用的蒸汽分配器设有5~20个蒸汽出口,并且蒸汽分配器可有多种分布方式,例如蒸汽分配器的蒸汽出口为单排并列分布的,蒸汽分配器从同一个方向向反应塔内输送蒸汽。
又如,蒸汽分配器的蒸汽出口为双排分布的,蒸汽分配器从两个不同方向向反应塔内输送蒸汽,使蒸汽可从两个方向与反应塔中的反应物充分接触,有利于提高反应效率,其脱醇后产物中醇含量提高8%~10%。
再如,蒸汽分配器的蒸汽出口为分散分布的,即其蒸汽出口设置在蒸汽分配器的不同侧面,蒸汽分配器从多个不同方向向反应塔内输送蒸汽,使蒸汽可从多个方向与反应塔1中的反应物充分接触,有利于提高反应效率,其脱醇后产物中醇含量提高10%~18%。
本发明输送至反应塔内的水蒸气通过设置在蒸汽管道的蒸汽流量计和调节阀实现定量控制。
脱醇反应作为一个化学反应,需要对其反应物料进行定量控制,而在脱醇反应中蒸汽是其中一种反应物,与酯化反应产生的酯化物反应生成醇。为了计算和控制进入反应塔内的蒸汽流量,本发明在蒸汽管道上设置显示进入反应塔内蒸汽流量的蒸汽流量计和控制调节蒸汽流量的调节阀,通过蒸汽流量计和调节阀实现对蒸汽的定量控制。
S204完成脱醇反应后,向反应塔内继续输送占水蒸气总量20%-50%的水蒸气,并且在物料温度为180℃-200℃,反应塔塔顶气相相对压力≤-0.08MPa条件下进行汽提。
与脱醇步骤不同的是,汽提步骤为一个物理过程,S204步骤中输送的水蒸气与S203步骤中作为反应物的水蒸气完全不同。汽提是一个物理过程,它采用一个气体介质破坏原气液两相平衡而建立一种新的气液平衡状态,使溶液中的某一组分由于分压降低而解吸出来,从而达到分离物质的目的。
为了使在脱醇步骤中产生的醇产物从目的产物中分离,需要通过汽提步骤实现气液相分离目的。在脱醇步骤完成后,反应塔的体系中目的产物为液体,醇产物在高温条件下为气体,醇产物溶于目的产物中达到气液平衡。气相中以醇产物气相为主,加入水蒸气作为气相汽提介质时,气相中目的产物、醇产物的分压均降低从而破坏了气液平衡,目的产物、醇产物均向气相扩散,但因气相中以醇产物为主,趋于建立一种新的平衡关系,故大量醇产物介质向气相中扩散,从而达到气液相分离目的。汽提过程中产生的气态醇产物通过塔顶的气相出口排出反应塔,由冷凝器冷却气体并运送至回收罐。
S205汽提完成后从反应塔塔底排出脱醇产品。
以下结合具体实施例来进一步阐述本发明:
实施例1
利用蒸汽发生器产生的蒸汽对进入反应塔前的原料加热,并将加热后的原料通过反应塔的原料进口进入塔内;向设置在反应塔底部的加热盘管通入加热介质,对反应塔进行加热;反应塔内物料受热发生酯化反应,酯化时间为25min;完成酯化反应后,向反应塔内输送占水蒸气总量50%的水蒸气,并且在物料温度为190℃,反应塔塔顶气相相对压力≤-0.08MPa条件下发生脱醇反应,脱醇的反应时间为30min;完成脱醇反应后,向反应塔内继续输送占水蒸气总量50%的水蒸气,并且在物料温度为185℃,反应塔塔顶气相相对压力≤-0.08MPa条件下进行汽提,汽提的反应时间为22min;汽提完成后从反应塔塔底排出脱醇产品。
实施例2
利用蒸汽发生器产生的蒸汽对进入反应塔前的原料加热,并将加热后的原料通过反应塔的原料进口进入塔内;向设置在反应塔底部的加热盘管通入加热介质,对反应塔进行加热;反应塔内物料受热发生酯化反应,酯化时间为30min;完成酯化反应后,向反应塔内输送占水蒸气总量60%的水蒸气,并且在物料温度为192℃,反应塔塔顶气相相对压力≤-0.08MPa条件下发生脱醇反应,脱醇的反应时间为18min;完成脱醇反应后,向反应塔内继续输送占水蒸气总量40%的水蒸气,并且在物料温度为195℃,反应塔塔顶气相相对压力≤-0.08MPa条件下进行汽提,汽提的反应时间为24min;汽提完成后从反应塔塔底排出脱醇产品。
实施例3
利用蒸汽发生器产生的蒸汽对进入反应塔前的原料加热,并将加热后的原料通过反应塔的原料进口进入塔内;向设置在反应塔底部的加热盘管通入加热介质,对反应塔进行加热;反应塔内物料受热发生酯化反应,酯化时间为40min;完成酯化反应后,向反应塔内输送占水蒸气总量65%的水蒸气,并且在物料温度为198℃,反应塔塔顶气相相对压力≤-0.08MPa条件下发生脱醇反应,脱醇的反应时间为28min;完成脱醇反应后,向反应塔内继续输送占水蒸气总量35%的水蒸气,并且在物料温度为188℃,反应塔塔顶气相相对压力≤-0.08MPa条件下进行汽提,汽提的反应时间为26min;汽提完成后从反应塔塔底排出脱醇产品。
实施例4
利用蒸汽发生器产生的蒸汽对进入反应塔前的原料加热,并将加热后的原料通过反应塔的原料进口进入塔内;向设置在反应塔底部的加热盘管通入加热介质,对反应塔进行加热;反应塔内物料受热发生酯化反应,酯化时间为50min;完成酯化反应后,向反应塔内输送占水蒸气总量70%的水蒸气,并且在物料温度为200℃,反应塔塔顶气相相对压力≤-0.08MPa条件下发生脱醇反应,脱醇的反应时间为32min;完成脱醇反应后,向反应塔内继续输送占水蒸气总量30%的水蒸气,并且在物料温度为193℃,反应塔塔顶气相相对压力≤-0.08MPa条件下进行汽提,汽提的反应时间为28min;汽提完成后从反应塔塔底排出脱醇产品。
实施例5
利用蒸汽发生器产生的蒸汽对进入反应塔前的原料加热,并将加热后的原料通过反应塔的原料进口进入塔内;向设置在反应塔底部的加热盘管通入加热介质,对反应塔进行加热;反应塔内物料受热发生酯化反应,酯化时间为55min;完成酯化反应后,向反应塔内输送占水蒸气总量75%的水蒸气,并且在物料温度为205℃,反应塔塔顶气相相对压力≤-0.08MPa条件下发生脱醇反应,脱醇的反应时间为20min;完成脱醇反应后,向反应塔内继续输送占水蒸气总量25%的水蒸气,并且在物料温度为198℃,反应塔塔顶气相相对压力≤-0.08MPa条件下进行汽提,汽提的反应时间为30min;汽提完成后从反应塔塔底排出脱醇产品。
为了进一步说明本发明相对于传统技术中的脱醇方法具有更佳的脱醇效果,以下将利用实施例3与参考例的技术效果参数列表比较:
参考例为现有脱醇方法,其补水方式为向反应塔内输送室温下的水。
表1 本发明实施例3与参考例技术效果对照表
项目 |
实施例3 |
参考例 |
工艺时间/min |
60~90 |
110~130 |
醇含量/% |
90~98 |
75~80 |
从表1可发现,本发明实施例在采用蒸汽补水方式后完整工艺时间从参考例的110~130min缩小至60~90min,很大程度上提高生产效率,缩短了加热时间,同时也有利于节省能源,具有生产效率高,能源消耗小的特点。
此外,产物中所含的醇含量是指脱醇步骤完成后反应产物中醇产物的百分含量,是反映脱醇效果的重要技术指标。醇含量越高表明去脱醇反应越彻底,脱醇效果越好,目的产物的纯度越高。本实施例3其产物中所含的醇含量为90%~98%也远高于参考例的75%~80%,本实施例具有更好脱醇效果,有助于提高产品品质。
综上所述,实施本发明实施例,具有如下有益效果:
本发明通过改变传统脱醇工艺中进料和补水的方式,有效地减少酯化脱醇工艺的生产时间,加快生产效率,节省能源消耗,提高脱醇效果。
(1)本发明在脱醇步骤时采用通入水蒸气的方式进行补水,相对于传统补入液态水的方法,减少了对补入水加热的时间,节省加热时能源消耗,有效地提高脱醇效率。
(2)本发明在脱醇步骤时将水蒸气通过本发明中蒸汽分配器输送至反应塔中,能与物料充分接触反应,更能提高脱醇反应产物中的含醇量,具有更佳的脱醇效果。
(3)本发明在向反应塔输送原料的过程中,先对原料通入换热器中,利用蒸汽的热能对原料预热,节省在反应塔中加热时间。
最后所应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。