CN105693585A - 一种分离n-甲基吡咯烷酮/氯仿的***及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属化学工程技术领域，特别涉及一种分离N-甲基吡咯烷酮(NMP)/氯仿的***及方法。本发明一种分离N-甲基吡咯烷酮(NMP)/氯仿的***将降膜蒸发器，强制循环蒸发器以及精馏塔有机结合，结合配套的工艺操作方法，不仅可以保证分离出的氯仿不会变质，而且回收的NMP纯度高。

Description

一种分离N-甲基吡咯烷酮/氯仿的***及方法
技术领域
本发明属化学工程技术领域，特别涉及一种分离N-甲基吡咯烷酮(NMP)/氯仿的***及方法。
背景技术
N-甲基吡咯烷酮(NMP)是一种重要的化工原料，被广泛用作聚合溶剂、萃取剂等许多领域。而将NMP从混合物中分离出来并纯化后循环使用是NMP使用过程中经常碰到的难题。用氯仿将NMP从各种混合体系中萃取分离是目前工业上常用的一种分离方法，比如在生产对位芳纶纤维、聚苯硫醚纤维等许多产品过程中，都是采用氯仿萃取法分离NMP。利用氯仿萃取NMP的优点是萃取效率高，NMP残留量低，但是缺点也很明显，一是为了将NMP尽可能萃取干净会使用大量的氯仿，二是氯仿与NMP的再分离比较困难。由于氯仿的易挥发性，高氯仿含量条件下难以实现高真空度条件。而提高分离温度又会导致氯仿发生副反应分解出氯化氢。氯化氢的产生会严重腐蚀设备，并导致NMP的纯度下降。
针对氯仿分解酸化的问题，目前有两种解决方案。一是添加稳定剂减缓或阻止氯仿的分解。比如杜邦公司在专利US4980031中用低分子量的胺类(如三乙胺)做氯仿的稳定剂。但是稳定剂的加入使分离体系更加复杂，而且稳定剂也存在污染NMP的风险。二是通入水强化NMP和氯仿分离，比如在专利CN101550233A中通过在NMP/氯仿体系中通入水蒸气的方式来加速NMP的脱除，但是后续脱水过程使得生产流程变长，成本升高。为了提高分离的真空度，也可以使用冷阱对氯仿强制低温冷却，降低氯仿挥发量而提高真空度，但是如果有少量水存在的情况下又会有结冰堵塞冷凝器或真空管道的风险。
发明内容
本发明的目的是针对NMP/氯仿分离过程中出现的氯仿酸化及分离效率问题，提出一种分离NMP/氯仿的***及方法，一方面避免氯仿副反应带来的一系列问题，而且可以提高NMP回收效率和NMP的纯度。
本发明所述的一种分离N-甲基吡咯烷酮/氯仿的***，包括降膜蒸发单元，强制循环蒸发单元，精馏单元和抽真空单元；
所述的降膜蒸发单元包括降膜蒸发器，分离器I，常温水冷凝器I，低温冷凝器I和氯仿储罐I；降膜蒸发器底部与分离器I底部连通；分离器I顶部通过管路依次连通有常温水冷凝器I，低温冷凝器I和氯仿储罐I；氯仿储罐I上部连通抽真空单元，下部连通氯仿收集管路；
所述的强制循环蒸发单元包括预热器，分离器II，强制循环泵，加热器，常温水冷凝器II，低温冷凝器II，氯仿储罐II，出料泵；预热器顶部与分离器II下部连通；分离器II顶部通过管路依次连通有常温水冷凝器II，低温冷凝器II和氯仿储罐II；氯仿储罐I上部连通抽真空单元，下部连通氯仿收集管路；分离器II底部通过管路依次连接有强制循环泵和加热器，加热器顶部通过管路与分离器II连通；分离器II底部与出料泵连通；
所述的精馏单元包括再沸器，精馏塔，常温水冷凝器III，低温冷凝器III，氯仿储罐III，常温水冷凝器IV，N-甲基吡咯烷酮储罐；精馏塔、常温水冷凝器III，低温冷凝器III和氯仿储罐III依次连通形成闭合管路且氯仿储罐III上部连通抽真空单元，下部连通氯仿收集管路；精馏塔与再沸器连通形成闭合管路；精馏塔中部与通过管路依次连接有常温水冷凝器IV和N-甲基吡咯烷酮储罐，N-甲基吡咯烷酮储罐上部连通抽真空单元，下部连通N-甲基吡咯烷酮收集管路；
预热器通过管路与降膜蒸发器和分离器I连通；精馏塔上部与分离器II底部通过管路连通。
本发明所述的一种分离N-甲基吡咯烷酮/氯仿的***中，分离器I和分离器II顶端有填料，以提高气液分离效果，降低被氯仿蒸汽夹带走的NMP的量；所述的精馏塔为板式塔，所述的再沸器为立式或卧式再沸器。另外，本发明所述的***还设有相关的阀门，温度、压力传感器和液位计等计量仪表，均为本领域的惯常设计。
本***的特点是：两种不同的蒸发器结合使用，操作弹性大，分离效率高，而且是逐级升温分离氯仿，氯仿不会发生酸化变质问题，能量利用率高。对于主要组分是NMP和氯仿，另含有少量其他组分(比如水)的体系，本***依然适用。
应用本发明所述的所述的分离N-甲基吡咯烷酮/氯仿的***，本发明还提供了相应的分离N-甲基吡咯烷酮/氯仿的方法，其具体步骤为：
(1)氯仿含量为30-99％N-甲基吡咯烷酮/氯仿混合液进入降膜蒸发器，控制降膜蒸发器及分离器I中物料温度不超过80℃，真空度在-0.06MPa以下，控制回流量为采出量的5-20％，将采出的N-甲基吡咯烷酮/氯仿混合液中氯仿浓度控制在20-50％；为了保证真空度，分离器I(2)采出的氯仿通过两级冷凝将氯仿温度控制在20℃以下；
(2)将降膜蒸发单元采出的N-甲基吡咯烷酮/氯仿混合液通过预热器加热到60-100℃，然后进入分离器II脱除部分氯仿，剩余物料经过强制循环泵泵入加热器，物料在此加热后再进入分离器II分离；如此循环多次将氯仿含量进一步降低到1-20％；该过程控制物料温度不超过120℃，真空度在-0.085MPa以下；为了保证真空度，分离器II采出的氯仿通过两级冷凝将氯仿温度控制在10℃以下；该过程中，采出物料中氯仿浓度通过控制采出量，或者是循环次数及工艺参数(温度，真空度)来调控，即物料中如果氯仿含量超标，则可以降低采出量，或者增加循环次数，或者提高物料温度，或者提高真空度，以将采出的物料中氯仿含量控制在设计范围内；
(3)将强制循环蒸发单元采出的N-甲基吡咯烷酮/氯仿混合液直接泵入精馏塔，在精馏塔塔顶采出剩余的氯仿，在塔中部采出NMP；再沸器的温度不超过140℃，精馏塔塔顶温度控制100℃以内，塔顶真空度在-0.09MPa以下；精馏塔塔顶采出的氯仿通过两级冷凝将氯仿温度控制在10℃以下；采出的NMP经过冷凝温度控制在40℃以内。
采用本发明所述的方法，最终精馏塔采出的NMP纯度可以高达99.99％。
综上所述，本发明利用一个降膜蒸发器将高氯仿含量的NMP/氯仿混合液中的氯仿低温低真空下脱除(粗蒸)，然后再用一个强制循环蒸发器在较高温和较高真空下进一步脱除氯仿(精蒸)，最后进入精馏塔在高温高真空下脱除剩余的少量氯仿，并精馏出高纯度NMP(精馏)。利用这一***并且辅以相应的方法，可以有效避免NMP/氯仿分离过程的酸化问题，能耗低，分离效率高，而且有利于保持NMP的纯度，从而提高NMP回收使用的效率和质量。该方法具有操作简单、成本低和安全性高等优点。
附图说明
图1为本发明所述的分离N-甲基吡咯烷酮(NMP)/氯仿的***的结构示意图；
图中：1、降膜蒸发器，2、分离器I，3、常温水冷凝器I，4、低温冷凝器I，5、氯仿储罐I，6、预热器，7、分离器II，8、强制循环泵，9、加热器，10、常温水冷凝器II，11、低温冷凝器II，12、氯仿储罐II，13、出料泵，14、再沸器，15、精馏塔，16、常温水冷凝器III，17、低温冷凝器III，18、氯仿储罐III，19、常温水冷凝器IV，20、N-甲基吡咯烷酮储罐。
具体实施方式
下面通过实例对本发明进行进一步说明，但并不因此而限制本发明的内容。
实施例1
一种分离N-甲基吡咯烷酮/氯仿的***，该***包括降膜蒸发单元，强制循环蒸发单元，精馏单元和抽真空单元；
所述的降膜蒸发单元包括降膜蒸发器1，分离器I2，常温水冷凝器I3，低温冷凝器I4和氯仿储罐I5；降膜蒸发器1底部与分离器I2底部连通；分离器I2顶部通过管路依次连通有常温水冷凝器I3，低温冷凝器I4和氯仿储罐I5；氯仿储罐I5上部连通抽真空单元，下部连通氯仿收集管路；
所述的强制循环蒸发单元包括预热器6，分离器II7，强制循环泵8，加热器9，常温水冷凝器II10，低温冷凝器II11，氯仿储罐II12，出料泵13；预热器6顶部与分离器II7下部连通；分离器II7顶部通过管路依次连通有常温水冷凝器II10，低温冷凝器II11和氯仿储罐II12；氯仿储罐II12上部连通抽真空单元，下部连通氯仿收集管路；分离器II7底部通过管路依次连接有强制循环泵8和加热器9，加热器9顶部通过管路与分离器II7连通；分离器II7底部与出料泵13连通；
所述的精馏单元包括再沸器14，精馏塔15，常温水冷凝器III16，低温冷凝器III17，氯仿储罐III18，常温水冷凝器IV19，N-甲基吡咯烷酮储罐20；精馏塔15、常温水冷凝器III16，低温冷凝器III17和氯仿储罐III18依次连通形成闭合管路且氯仿储罐III18上部连通抽真空单元，下部连通氯仿收集管路；精馏塔15与再沸器14连通形成闭合管路；精馏塔15中部与通过管路依次连接有常温水冷凝器IV19和N-甲基吡咯烷酮储罐20，N-甲基吡咯烷酮储罐20上部连通抽真空单元，下部连通N-甲基吡咯烷酮收集管路；
预热器6通过管路与降膜蒸发器1和分离器I2连通；精馏塔15上部与分离器II7底部通过管路连通。
应用上述的分离N-甲基吡咯烷酮/氯仿的***分离N-甲基吡咯烷酮/氯仿的方法，其具体步骤为：
氯仿含量70％，NMP含量30％的混合液以5.5吨/h的流量进入降膜蒸发器1，控制降膜蒸发器1及分离器I2中物料温度在60℃，真空度控制在-0.08MPa。采出的氯仿经过两级冷凝将温度控制在15℃。通过控制回流量将采出的NMP/氯仿混合液中氯仿浓度控制在30％；回流量为采出量的5％。
将降膜蒸发单元采出的NMP/氯仿混合液通过预热器加热到80℃，然后进入分离器II7脱除部分氯仿，剩余物料经过强制循环泵8泵入加热器9，物料在此加热后再进入分离器II7分离。如此循环将氯仿含量进一步降低到5％。控制物料温度100℃，真空度在-0.085MPa。采出的氯仿通过两级冷凝将氯仿温度控制在5℃。
浓度达标后的物料直接泵入精馏塔15。在精馏塔15塔顶采出剩余的氯仿，在塔中部采出NMP。再沸器14的温度控制在120℃，塔顶温度通过调节回流比控制在80℃，塔顶真空度控制在-0.094MPa。为了保证真空度，塔顶采出的氯仿通过两级冷凝将氯仿温度控制在5℃。采出的NMP经过冷凝温度控制在20℃。上述工艺过程可以保证氯仿在长期运行过程中不酸化，精馏塔采出的NMP纯度为99.96％。
实施例2
该实施例所述的一种分离N-甲基吡咯烷酮/氯仿的***同实施例1。
应用上述的分离N-甲基吡咯烷酮/氯仿的***分离N-甲基吡咯烷酮/氯仿的方法，其具体步骤为：
氯仿含量50％，NMP含量50％的混合液以5.5吨/h的流量进入降膜蒸发器，控制降膜蒸发器及分离器I中物料温度在80℃左右，真空度控制在-0.08MPa。采出的氯仿经过两级冷凝将温度控制在15℃。通过控制回流量将采出的NMP/氯仿混合液中氯仿浓度控制在20％。回流量为采出量的20％。
将降膜蒸发器采出的NMP/氯仿混合液通过预热器加热到90℃，然后进入分离器II脱除部分氯仿，剩余物料经过强制循环泵泵入加热器，物料在此加热后再进入分离器II分离。如此循环将氯仿含量进一步降低到3％。控制物料温度100℃，真空度在-0.085MPa。采出的氯仿通过两级冷凝将氯仿温度控制在5℃。
浓度达标后的物料直接泵入精馏塔。在精馏塔塔顶采出剩余的氯仿，在塔中部采出NMP。再沸器的温度控制在130℃，塔顶温度通过调节回流比控制在70℃，塔顶真空度控制在-0.096MPa。为了保证真空度，塔顶采出的氯仿通过两级冷凝将氯仿温度控制在0℃。采出的NMP经过冷凝温度控制在10℃。上述工艺过程可以保证氯仿在长期运行过程中不酸化，精馏塔采出的NMP纯度为99.99％。
实施例3
该实施例所述的一种分离N-甲基吡咯烷酮/氯仿的***同实施例1。
应用上述的分离N-甲基吡咯烷酮/氯仿的***分离N-甲基吡咯烷酮/氯仿的方法，其具体步骤为：
氯仿含量60％，NMP含量35％，水含量5％的混合液以5.5吨/h的流量进入降膜蒸发器，控制降膜蒸发器及分离器I中物料温度在70℃，真空度控制在-0.083MPa。大部分的水(90％左右)随着氯仿被带出，采出的氯仿/水经过两级冷凝将温度控制在20℃。通过控制回流量将采出的NMP/氯仿混合液中氯仿浓度控制在40％。回流量为采出量的15％。
将降膜蒸发器采出的NMP/氯仿混合液通过预热器加热到80℃，然后进入分离器II脱除部分氯仿，剩余物料经过强制循环泵泵入加热器，物料在此加热后再进入分离器II分离。如此循环将氯仿含量进一步降低到3％。控制物料温度110℃，真空度在-0.085MPa。采出的氯仿通过两级冷凝将氯仿温度控制在5℃。
浓度达标后的物料直接泵入精馏塔。在精馏塔塔顶采出剩余的氯仿，在塔中部采出NMP。精馏塔的再沸器的温度控制在120℃，塔顶温度通过调节回流比控制在80℃，塔顶真空度控制在-0.095MPa。为了保证真空度，塔顶采出的氯仿通过两级冷凝将氯仿温度控制在5℃。采出的NMP经过冷凝温度控制在30℃。上述工艺过程可以保证氯仿在长期运行过程中不酸化，精馏塔采出的NMP纯度为99.95％。

Claims (2)

1.一种分离N-甲基吡咯烷酮/氯仿的***，其特征在于：该***包括降膜蒸发单元，强制循环蒸发单元，精馏单元和抽真空单元；
所述的降膜蒸发单元包括降膜蒸发器(1)，分离器I(2)，常温水冷凝器I(3)，低温冷凝器I(4)和氯仿储罐I(5)；降膜蒸发器(1)底部与分离器I(2)底部连通；分离器I(2)顶部通过管路依次连通有常温水冷凝器I(3)，低温冷凝器I(4)和氯仿储罐I(5)；氯仿储罐I(5)上部连通抽真空单元，下部连通氯仿收集管路；
所述的强制循环蒸发单元包括预热器(6)，分离器II(7)，强制循环泵(8)，加热器(9)，常温水冷凝器II(10)，低温冷凝器II(11)，氯仿储罐II(12)，出料泵(13)；预热器(6)顶部与分离器II(7)下部连通；分离器II(7)顶部通过管路依次连通有常温水冷凝器II(10)，低温冷凝器II(11)和氯仿储罐II(12)；氯仿储罐II(12)上部连通抽真空单元，下部连通氯仿收集管路；分离器II(7)底部通过管路依次连接有强制循环泵(8)和加热器(9)，加热器(9)顶部通过管路与分离器II(7)连通；分离器II(7)底部与出料泵(13)连通；
所述的精馏单元包括再沸器(14)，精馏塔(15)，常温水冷凝器III(16)，低温冷凝器III(17)，氯仿储罐III(18)，常温水冷凝器IV(19)，N-甲基吡咯烷酮储罐(20)；精馏塔(15)、常温水冷凝器III(16)，低温冷凝器III(17)和氯仿储罐III(18)依次连通形成闭合管路且氯仿储罐III(18)上部连通抽真空单元，下部连通氯仿收集管路；精馏塔(15)与再沸器(14)连通形成闭合管路；精馏塔(15)中部与通过管路依次连接有常温水冷凝器IV(19)和N-甲基吡咯烷酮储罐(20)，N-甲基吡咯烷酮储罐(20)上部连通抽真空单元，下部连通N-甲基吡咯烷酮收集管路；
预热器(6)通过管路与降膜蒸发器(1)和分离器I(2)连通；精馏塔(15)上部与分离器II(7)底部通过管路连通。
2.应用权利要求1所述的分离N-甲基吡咯烷酮/氯仿的***分离N-甲基吡咯烷酮/氯仿的方法，其特征在于：其具体步骤为：
(1)氯仿含量为30-99％N-甲基吡咯烷酮/氯仿混合液进入降膜蒸发器(1)，控制降膜蒸发器(1)及分离器I(2)中物料温度不超过80℃，真空度在-0.06MPa以下，控制回流量为采出量的5-20％，将采出的N-甲基吡咯烷酮/氯仿混合液中氯仿浓度控制在20-50％；分离器I(2)采出的氯仿通过两级冷凝将氯仿温度控制在20℃以下；
(2)将降膜蒸发单元采出的N-甲基吡咯烷酮/氯仿混合液通过预热器加热到60-100℃，然后进入分离器II(7)脱除部分氯仿，剩余物料经过强制循环泵(8)泵入加热器(9)，物料在此加热后再进入分离器II(7)分离；如此循环多次将氯仿含量进一步降低到1-20％；该过程控制物料温度不超过120℃，真空度在-0.085MPa以下；分离器II(7)采出的氯仿通过两级冷凝将氯仿温度控制在10℃以下；
(3)将强制循环蒸发单元采出的N-甲基吡咯烷酮/氯仿混合液直接泵入精馏塔(15)，在精馏塔(15)塔顶采出剩余的氯仿，在塔中部采出NMP；再沸器(14)的温度不超过140℃，精馏塔(15)塔顶温度控制100℃以内，塔顶真空度在-0.09MPa以下；精馏塔(15)塔顶采出的氯仿通过两级冷凝将氯仿温度控制在10℃以下；采出的NMP经过冷凝温度控制在40℃以内。
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